一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置

摘要

本发明公开了一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置，该方法将熔融状态的铜液至于多孔钼骨架的下方，通过转动炉体并抽真空，实现铜液对钼骨架的浸润。本发明利用真空负压技术以及铜液自身重力，利用真空负压施加外力，克服毛细管作用不足的核心问题，加速液相铜渗入钼骨架，同时促进液相铜向钼骨架的中心部位进行渗透，提高铜液渗透速率，消除中心部位的“空洞”，能够更加快速的制备高致密、两相分布均匀且综合性能优良的钼铜合金，该方法渗透更加均匀，不会出现局部富铜相。该方法通过负压、铜液自身重力、毛细管力三重作用，实现高效渗透与深度渗透。

权利要求

1.一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将与真空仓（1）上部分横截面尺寸相当的多孔钼骨架（3）放置在真空仓（1）上部分的底部，将铜料至于加热炉（4）中，加热炉（4）加热，铜料熔化为铜液（8），铜液（8）在多孔钼骨架（3）的下方；

步骤2，转动装置，所述装置包括加热炉（4）和真空仓（1）；铜液（8）与多孔钼骨架（3）接触；

步骤3，真空仓（1）内抽真空，当真空仓（1）内出现铜液时，熔渗结束；

所述多孔钼骨架（3）的厚度为大于等于5mm；

真空仓（1）的上部分为桶装，下部分为倒置的锥台状，真空仓（1）的下端面直径小于上端面的直径。

2.根据权利要求1所述的一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，其特征在于，步骤1中，铜料熔化过程在惰性气体下进行。

3.根据权利要求1所述的一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，其特征在于，步骤2中，炉体转动角度为90°180°。

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4.根据权利要求1所述的一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，其特征在于，步骤3中，抽真空后真空度为5 100Pa。

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5.一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，其特征在于，包括真空仓（1），真空仓（1）的下端通过连接部（11）连接有加热炉（4）；所述连接部（11）的截面积小于真空仓（1）的截面积，所述连接部（11）的截面积小于加热炉（4）的截面积；

所述真空仓（1）的侧壁上开设有真空口（2）；

所述连接部（11）上开设有加料口（5），所述加料口（5）和真空口（2）在同一侧；

所述加热炉（4）设置在倾动及支撑装置（10）上。

6.根据权利要求5所述的一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，其特征在于，所述加热炉（4）的侧壁内部设置有加热结构（42）。

7.根据权利要求5所述的一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，其特征在于，所述加料口（5）中插入有热电偶（7）和进气管（6）。

8.根据权利要求5‑7任意一项所述的高均质钼铜合金高效熔渗装置，其特征在于，所述加热炉（4）中设置有导流板。

说明书

一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置

技术领域

[0001] 本发明属于钼铜合金领域，涉及一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置。

背景技术

[0002] 钼铜合金由高熔点、低线膨胀系数的Mo和高导电、导热率的Cu制成，由于金属钼和铜之间熔点差值较大，且固溶度低，不易形成固溶体，因此钼铜合金又被称为“伪合金”或“假合金”。其性能可根据使用要求而灵活设计，具体性能包括良好的加工性能、优异的导电和导热性能、膨胀系数可调节性等。主要被用作电子封装材料、热沉材料、电极材料以及电子束靶等高科技材料，在航空航天、国防军工等领域也有广泛的应用。

[0003] 现有钼铜合金制备技术主要分为粉末冶金法和熔渗法。熔渗法即先制备出具有一定空隙度的钼骨架，随后将低熔点的铜在液态时融入空隙之中。根据压坯中是否含铜，可分为两种工艺：一种是将纯钼粉压制烧结成钼骨架，称为烧骨架法；另一种是先混合钼粉与少量诱导铜粉并压坯，称为混粉法。使用粉末冶金法时易在钼铜合金中出现铜分布不均匀的现象，主要原因是钼粉和铜粉两者和混合不匀，就算是利用球磨来混合，混料后只要轻轻震动，铜粉就会下沉，钼粉就会上浮，造成铜粉团聚。进行渗铜烧结的时候，坯料里面团聚的铜粉熔化了，就会形成铜池，铜池的尺寸大于80μm以上，就会严重影响合金材料中铜分布的均匀性。因此就目前来说熔渗法使用的更为广泛。

[0004] 虽然钼铜合金材料作为高导热材料存在多年，但是由于大尺寸两相均匀分布的问题始终没有得到有效解决，因此业内人士对此进行了持续不断的探索和努力。名称为“一种高均质的低钼含量钼铜合金生产工艺(CN202111601598.6)”。采用1‑2μm细粒度钼粉制备空隙均匀骨架和常规熔渗，获得低钼含量而强度高于传统方法制备的低钼含量钼铜合金。该方法的实质是利用细粒级钼粉良好的烧结活性获得高强度的钼骨架。名称“一种高钼含量钼铜合金及其制备方法(CN201910517027.0)”专利，采用气流磨破除钼粉团聚，然后进行喷雾造粒，再压型排胶‑熔渗，形成高钼含量钼铜合金。该专利的核心有三点，一是通过钼粉破除钼粉中的二次颗粒；二是利用喷雾造粒的流动性，降低钼骨架压坯密度梯度，提高钼骨架的均匀性；三是利用压坯在排胶过程中对气孔的贯通作用，提高开放孔比例，为铜液熔渗创造先期条件。

[0005] 以上技术都通过熔渗法来制备钼铜合金。虽然都通过前期的处理得到超细钼粉，避免了由于钼粉的团聚以及粒径过大引起的成分不均出现的局部富钼相，但依然没有改变液相铜只靠毛细管力渗入钼骨架的事实，熔渗过程进度缓慢，孔隙无法完全填充，钼铜合金的中心部位出现“空洞”的现象依然存在，特别对于大尺寸(厚度大于常规钼铜合金的厚度)钼铜合金，由于钼骨架孔隙较小，且钼铜两相之间的润湿性较差，液相铜完全依靠毛细管力渗入，不仅熔渗过程进度缓慢，而且由于铜与钼润湿性差，无法将孔隙完全填充，难以获得高致密、两相分布均匀且综合性能优良的钼铜合金。这在现象在大尺度钼铜合金材料制备过程中表现的尤为突出，严重影响了大尺度钼铜合金材料的制备。

[0006] 总结发现，针对钼铜合金的制备，存在以下问题，(1)仅仅依靠钼骨架中空隙的毛细管力渗铜，速度缓慢，时间长；(2)铜液无法渗入钼骨架中心部位，导致钼铜合金中心“空洞”产生；(3)只能使用较小尺寸的钼骨架进行渗透，无法满足大尺寸产品生产需要；铜合金材料制备更为严重。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置，以解决现有技术中，针对大尺寸钼骨架，铜液难以直接渗入，钼铜合金中心易产生“空洞”，毛细管力渗透速度缓慢的问题。

[0008] 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

[0009] 一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，包括以下步骤：

[0010] 步骤1，将多孔钼骨架架装在真空仓中，将铜料至于加热炉中，加热炉加热，铜料熔化为铜液，铜液在多孔钼骨架的下方；

[0011] 步骤2，转动装置，所述装置包括加热炉和真空仓；铜液与多孔钼骨架接触；

[0012] 步骤3，真空仓内抽真空，当真空仓内出现铜液时，熔渗结束。

[0013] 本发明的进一步改进在于：

[0014] 优选的，步骤1中，铜料熔化过程在惰性气体下进行。

[0015] 优选的，步骤2中，炉体转动角度为90°～180°。

[0016] 优选的，步骤3中，抽真空后真空度为5～100Pa。

[0017] 优选的，所述多孔钼骨架的厚度为大于等于5mm。

[0018] 一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，包括真空仓，真空仓的下端通过连接部连接有加热炉；所述连接部的截面积小于真空仓的截面积，所述连接部的截面积小于加热炉的截面积；

[0019] 所述真空仓的侧壁上开设有真空口；

[0020] 所述连接部上开设有加料口，所述加料口和真空口在同一侧。

[0021] 优选的，所述加热炉设置在倾动及支撑装置上。

[0022] 优选的，所述加热炉的侧壁内部设置有加热结构。

[0023] 优选的，所述加料口中插入有热电偶和进气管。

[0024] 优选的，所述加热炉中设置有导流板。

[0025] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0026] 本发明公开了一种高均质钼铜合金高效熔渗方法，该方法将熔融状态的铜液至于多孔钼骨架的下方，通过转动炉体并抽真空，实现铜液对钼骨架的浸润。本发明利用真空负压技术以及铜液自身重力，利用真空负压施加外力，克服毛细管作用不足的核心问题，加速液相铜渗入钼骨架，同时促进液相铜向钼骨架的中心部位进行渗透，提高铜液渗透速率，消除中心部位的“空洞”，能够更加快速的制备高致密、两相分布均匀且综合性能优良的钼铜合金，该方法渗透更加均匀，不会出现局部富铜相。该方法通过负压、铜液自身重力、毛细管力三重作用，实现高效渗透与深度渗透。

[0027] 进一步的，铜料熔化在惰性气体下进行，防止被空气氧化。

[0028] 进一步的，炉体转动角度为90‑180℃，保证铜液能够和钼骨架完全接触。

[0029] 进一步的，限定了抽真空后的真空度，保证真空仓和加热炉能够形成压差，促进铜液的流动。

[0030] 本发明还公开了一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，该装置通过上部的真空仓卡装多孔钼骨架，通过下部的加热炉加热铜液，当整个装置转动时，能够使得铜液和多孔钼骨架相接触，在在负压、铜液自身重力、毛细管力的三重作用下，实现铜液的渗透；该装置能够适用于各个尺寸的钼骨架，尤其适用于较大，较厚的钼骨架，在负压、铜液自身重力、毛细管力的三重作用下，实现渗透钼骨架的大型化。

附图说明

[0031] 图1为本发明的装置结构主视剖视图；

[0032] 图2为本发明的侧视图；

[0033] 图3为炉壁的局部放大图；

[0034] 图4为倾动及支撑装置的细节图；

[0035] 图5为炉体倾动时的示意图。

[0036] 其中：1、真空仓；2、真空口；3、多孔钼骨架；4、加热炉；41、加热仓；42、加热结构；421、内衬；422、保温层；423、加热丝；424、外衬；5、加料口；51、加料口盖板；6、进气管；7、热电偶；8、铜液；9、导流板；10、倾动及支撑装置；101、倾动齿轮；102、横轴；103、支架；11、连接部；12、真空盖。

具体实施方式

[0037] 下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

[0038] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0039] 本发明充分利用真空负压技术以及铜液自身重力，通过施加一定的外力，使得铜液在毛细管力以及外力的双重作用下能够更加均匀快速的渗入钼骨架中，同时加大铜液的渗入深度，避免铜液的局部富集以及中心部位“空洞”的产生，能够更加快速的制备高致密、两相分布均匀且综合性能优良的钼铜合金。

[0040] 本发明的实施例之一为公开了一种高均质钼铜合金高效熔渗装置，具体的钼铜合金截面积随真空仓截面积而确定，该钼铜合金厚度能够适用于常规的5‑50mm的钼铜合金，也能够特别适用于厚度尺寸大于50mm的钼铜合金。

[0041] 参见图1和图2，该装置的主体结构包括倾动及支撑装置10、加热炉4和真空仓1，以及设置在倾动及支撑装置10上的加热炉4，加热炉4的上方一体连接有真空仓1，真空仓1的下开口和加热炉4的上方连通。

[0042] 真空仓1的下端和加热炉4的上方通过连接部10一体连接，真空仓1、连接部10和加热炉4同轴线。连接部10为桶装结构，真空仓1的上部分为桶装，下部分为倒置的锥台状，真空仓1的下端面直径小于上端面的直径，真空仓1的上端设置有真空盖12，真空仓1的上部分侧壁上开设有真空口2，真空口2的另一端连接至抽真空装置。

[0043] 连接部10的一侧设置有开设有加料口5，加料口5的外端部设置有加料口盖板51，加料口6上通入有进气管6，从加料口6向连接部2内部插入有热电偶7。加料口5和真空口2在整个装置的同一侧。

[0044] 参见图1和图3，加热炉4为有底的桶装结构，真空仓1、连接部2和加热炉2的侧壁中均布置有加热结构42，加热结构42的核心结构为加热丝423，加热丝423在侧壁中能够缠绕设置，能够螺旋结构，或者是蛇形等形状。加热丝423被保温层422包裹，保温层422和内侧壁之间设有内衬421，保温层422和外侧壁之间设置有外衬424。加热结构2沿着加热炉2的侧壁面，下底面和上端面均设置，在连接部2除加料口5外均设置，在真空仓1的侧壁中从下一直设置至真空口2的下方。

[0045] 加热炉4内部设置有导流板9，导流板9和加热炉4连接的端部位于加热卢由上向下高度的三分之一处，导流板9的另一端延伸至连接部2的底端处，导流板9为金属钼板。

[0046] 参见图2和图4，倾动及支撑装置10包括两个支架103，每一个支架103包括两个上端一体连接的支腿，两个支腿上端之间的夹角小于90°。两个支架103之间通过横轴102连接，横轴102上设置有两个倾动齿轮101，加热炉2和横轴102固定连接，加热炉2设置在两个倾动齿轮101之间。加料口5和真空口2在横轴102的一侧，倾倒方向为另一侧。

[0047] 上述装置的工作方法包括以下步骤：

[0048] 步骤1，装料

[0049] 装料时，首先打开顶部真空盖12，将与真空仓1上部分横截面尺寸相当的多孔钼骨架3放置在真空仓1上部分的底部，然后关闭真空仓1。再打开加料口5，将铜料倒入加真空仓1和加热炉2中，关闭加料口5，通过进气管6充入惰性气体保护，然后加热熔化形成铜液8，具体的加热温度和加热时间根据加入的铜料进行调整，优选的加热温度为1150‑1200℃。

[0050] 步骤2，炉体倾倒

[0051] 参见图5，通过人工或者外接电机驱动倾倒齿轮101转动，从而实现装置整体的顺时针倾动，相对于竖直方向，整个装置的倾动角度为90°～180℃，铜液顺着导流板进入炉喉部位与多孔钼骨架3接触。

[0052] 3.抽真空

[0053] 通过真空口对真空仓进行真空处理，真空度设置为5‑100Pa，真空时间根据真空仓的大小与铜料的多少调整。

[0054] 4.熔渗

[0055] 在负压、铜液自身重力、毛细管力的三重作用下实现铜液向钼骨架内部的高效渗透，得到高致密、两相分布均匀的钼铜合金。熔渗时间由钼骨架尺寸确定，优选的为60‑90min，当真空仓1出现铜液时，结束整个熔渗过程。

[0056] 本发明公开的钼铜合金应用到电子封装领域有如下优势：

[0057] (1)能与被封装基板之间实现良好的匹配，防止疲劳失效的产生；

[0058] (2)钼铜材料的导热性能优良，为可伐合金的10倍左右，芯片产生的热量可以及时散发，使整个元器件的可靠性和稳定性大大提高；

[0059] (3)钼铜合金可以方便地进行机械加工。对于铜质量分数大于30％的这类高铜含量的钼铜合金，由于含铜多导热性能更好，所以在电子封装和热沉领域应用较多。

[0060] (4)随着通讯和微电子技术的飞速发展集成电路和电真空器件等不断向高功率、微型化和轻量化方向发展对钼铜合金本身散热性能和真空性能要求大幅提高要求，钼铜合金具有更高的致密度和更好的气密性。

[0061] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。