一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料

摘要

本发明涉及一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，该固体润滑复合材料的示意化学组成为HEA94~76SL6~24，各元素比例按质量百分比计；其中HEA代表具有近等体积分数高熵耦合相的合金基体，其元素质量比成分为Cr28Fe29Ni31Al4Ti8；SL代表由等质量比的Ag和BaF2/CaF2共晶组成的组合润滑剂。本发明通过结合氩气雾化预制合金粉末法和放电等离子烧结析出成型技术制备了由高熵FCC、BCC和L21相组成的耦合基体相结构。同时，本发明所制备的一系列固体润滑复合材料具有成本低和强度高的优势，并且能够在宽温域摩擦过程中实现连续自润滑和抗磨损行为，在汽车、能源和航空航天等高端装备技术领域中的先进机械系统运动与传动部件方面具有重要应用前景。

权利要求

1.一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：该固体润滑复合材料的示意化学组成为HEA9476SL624，各元素比例按质量百分比计；其中HEA代表具有~ ~近等体积分数高熵耦合相的合金基体，其元素质量比成分为Cr28Fe29Ni31Al4Ti8；SL代表由等质量比的Ag和BaF2/CaF2共晶组成的组合润滑剂；该固体润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按预设元素质量比通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末；

⑵在所述高熵合金预制粉末中按预设质量百分比加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，经行星式球磨装置球磨混合，即得固体润滑复合材料预烧结粉末；

⑶将所述固体润滑复合材料预烧结粉末经放电等离子烧结析出成型，即得具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料；所述放电等离子烧结成型的条件是指真空度低于

5 Pa，烧结温度1050 1250 ℃，施加压力30 45 MPa，保温时间5 15 min；所述放电等离子烧~ ~ ~结成型中的加热过程是指由室温升到800 ℃的加热速率为60 75 ℃/min，在800 ℃保温3 ~min后继续升温，由800 ℃升到1050 1250 ℃的加热速率为80 90 ℃/min。

~ ~

2.如权利要求1所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：所述步骤⑴中Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉的粒度为25 45 μm，纯度＞99.9 %。

~

3.如权利要求1所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：所述步骤⑴中高熵合金预制粉末的形状为球形，粒度为10 53 μm，纯度＞99.9 %。

~

4.如权利要求1所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：所述步骤⑵中Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末的粒度分别为20~30 μm和30~60 μm。

5.如权利要求1所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：所述步骤⑵中球磨混合的条件是指以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料~比为2:1，转速为200 r/min，运行时间为10 h。

说明书

一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料

技术领域

[0001] 本发明涉及高性能高熵合金复合材料制备技术领域，尤其涉及一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料。

背景技术

[0002] 由于液体润滑剂在高温或重载服役环境下会迅速恶化，因此在高端装备技术领域中运行的先进机械摩擦系统只能依赖于固体润滑技术来实现可靠的自润滑和抗磨损性能。固体润滑复合材料通常是由具备良好承载性能的高温基体材料和提供宽温域自润滑性能的组合固体润滑剂组成。广泛的摩擦学领域研究表明固体润滑复合材料的摩擦学性能取决于其基体相和润滑相在摩擦过程中表现出的摩擦协同作用（Tribol. Int. 2019;133:206‑
223；Compos. B Eng. 2021;221:109032）。因此，提升固体润滑复合材料的摩擦学性能就需要分别对其基体相和润滑相进行靶向的结构设计，从而使其在摩擦过程中产生良好的自适应减摩和抗磨行为。根据经典的Archard理论，固体润滑复合材料的抗磨损性能应与其基体的强度和热稳定性呈正相关趋势（Sci. Adv. 2016;2:e1601942）。基于此，近年来兴起的高熵合金因其具有远优于传统合金的力学和热稳定性能而在作为新一代固体润滑复合材料的基体材料方面具有相当的前景（Tribol. Int. 2021;157:106912）。

[0003] 然而，目前在高熵合金基固体润滑复合材料的开发主要集中在以FCC相或者BCC相为主相的设计策略，这不可避免地导致所制造的高熵合金基复合材料在摩擦过程中存在以下两方面缺陷：一是由于FCC类高熵合金的本征层错较低，因此使其在变形和受热过程中虽然具有优异的塑性变形能力，但是强度和抗高温软化性能不足（Wear 2020;456‑457:203368；Acta Mater. 2022;238:118216）。这就引发FCC类高熵合金基固体润滑复合材料在中低温摩擦过程中由于强度不足而难以抵御周期性的磨粒磨损，最终使得滑动配合表面在犁沟扩展过程中发生提前失效。同时，FCC类高熵合金基固体润滑复合材料的基体相在高温摩擦过程中会发生类似于传统合金的晶粒粗化和软化，进而大幅降低摩擦副之间的粘着功并且加剧高温粘着磨损。二是显著的晶格畸变效应使BCC类高熵合金在获得高强度的同时却极大地损失了塑性变形能力（Wear 2019;428‑429:32‑44；J Alloy Compd. 2021;877:
160326）。这就引发BCC类高熵合金基固体润滑复合材料在中低温摩擦过程中难以进行均匀的塑性变形行为，以至于促使应变和微观剪切高度集中在局部开裂区域，最终导致脆性磨粒的形成并使磨损表面经历严重的三体磨损。此外，在高温摩擦过程中，摩擦层的软化可能会进一步诱发这种三体磨损转变为更为严重的分层磨损。

[0004] 综上所述，在设计兼备FCC类高熵合金和BCC类高熵合金的性能优势的基体材料的同时，选择有利于强化摩擦协同作用的组合润滑剂对于开发具备优异综合性能（包括高强度、优异的热稳定性和宽温域减摩抗磨性能）的先进固体润滑复合材料具有重要意义，在解决汽车、能源和航空航天等高端装备技术领域中的先进机械系统运动与传动部件的润滑和磨损问题方面具有重要应用前景。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、性能良好的具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料。

[0006] 为解决上述问题，本发明所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，其特征在于：该固体润滑复合材料的示意化学组成为HEA9476SL624，各元素比例按~ ~质量百分比计；其中HEA代表具有近等体积分数高熵耦合相的合金基体，其元素质量比成分为Cr28Fe29Ni31Al4Ti8；SL代表由等质量比的Ag和BaF2/CaF2共晶组成的组合润滑剂。

[0007] 如上所述的一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0008] ⑴将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按预设元素质量比通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末；

[0009] ⑵在所述高熵合金预制粉末中按预设质量百分比加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，经行星式球磨装置球磨混合，即得固体润滑复合材料预烧结粉末；

[0010] ⑶将所述固体润滑复合材料预烧结粉末经放电等离子烧结析出成型，即得具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料。

[0011] 所述步骤⑴中Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉的粒度为25 45 μm，纯度＞99.9 %。~

[0012] 所述步骤⑴中高熵合金预制粉末的形状为球形，粒度为10 53 μm，纯度＞99.9 %。~

[0013] 所述步骤⑵中Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末的粒度分别为20~30 μm和30~60 μm。

[0014] 所述步骤⑵中球磨混合的条件是指以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球~料比为2:1，转速为200 r/min，运行时间为10 h。

[0015] 所述步骤⑶中放电等离子烧结成型的条件是指真空度低于5 Pa，烧结温度1050~1250 ℃，施加压力30 45 MPa，保温时间5 15 min。
~ ~

[0016] 所述步骤⑶中放电等离子烧结成型中的加热过程是指由室温升到800 ℃的加热速率为60 75 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1050 1250 ℃的加热~ ~速率为80 90 ℃/min。
~

[0017] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0018] 1、本发明基于焓驱动的异质性结构析出规律，通过氩气雾化预制合金粉末法，并结合放电等离子烧结完成高熵耦合相的析出成型，在多主元合金体系中靶向构筑了具有近等体积分数高熵耦合相结构的固体润滑复合材料：

[0019] ⑴通过在FCC类Co‑Cr‑Fe‑Ni高熵合金体系中引入低价电子浓度和大原子半径的异质性元素Al和Ti，使合金系统在雾化反应后形成由FCC固溶相和BCC固溶相组成的高熵合金预制粉末。

[0020] ⑵通过调控异质性元素在体系中的浓度和放电等离子烧结过程的烧结参数，使合金基体在成型过程中发生从初始固溶相向由富Fe‑Cr的BCC相、(Fe,Ni)3‑Cr基FCC相和Ni2TiAl类的L21相组成的近等体积分数高熵耦合相的转变。

[0021] ⑶去除Co‑Cr‑Fe‑Ni高熵合金体系中昂贵的Co元素以降低成本。

[0022] 2、本发明选择Ag和BaF2/CaF2共晶作为组合润滑剂，以在稳定高熵耦合基体相结构的同时激活固体润滑复合材料在摩擦过程中的自适应减摩和抗磨行为：

[0023] ⑴该组合润滑剂和基体之间存在加大的正混合焓，因此在材料的相形成阶段可以保证基体相的稳定性，从而避免有害的陶瓷相或金属间相的形成。

[0024] ⑵该组合润滑剂和所设计的具有近等体积分数的高熵耦合相在宽温域摩擦过程中可以自发地形成具有优异润滑和抗磨性能的高熵复合摩擦层。

[0025] 3、本发明所得具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料具有高致密性（密度接近理论密度的99.2 %），且材料内部没有微裂纹和孔隙等结构缺陷。该复合材料在室温的压缩屈服强度不低于1.2 GPa，极限压缩强度不低于1.5 GPa，塑性应变不低于7.8 %，同时表现出优异的宽温域摩擦学性能，其在室温到800 ℃的摩擦系数保持在0.38 0.23，‑6 ‑5 3 ~在室温到800 ℃的磨损率可以稳定保持在10 10  mm/Nm数量级以内。
~

[0026] 4、本发明制备工艺简单、材料成本低、性能可靠性高，在汽车、能源和航空航天等高端装备技术领域中的先进机械系统运动与传动部件方面具有重要应用前景。

附图说明

[0027] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

[0028] 图1为本发明实施例1中烧结前后高熵合金固溶体的XRD衍射图谱和实例2 3制备~的块体HEA88SL12和HEA76SL24固体润滑复合材料的XRD衍射图谱。

[0029] 图2为本发明实施例1~3制备的HEA94SL6、HEA88SL12和HEA76SL24固体润滑复合材料的室温压缩工程应力应变曲线。

[0030] 图3为本发明实施例2制备的块体HEA88SL12固体润滑复合材料的SEM组织结构图像。其中：a为材料基体相的SEM图像；b为复合材料中分布的组合润滑剂的SEM图像。

[0031] 图4为本发明实施例2~3制备的HEA88SL12和HEA76SL24固体润滑复合材料在室温、200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃测试温度下的摩擦系数。

[0032] 图5为本发明实施例2~3制备的HEA88SL12和HEA76SL24固体润滑复合材料在室温、200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃测试温度下的磨损率。

具体实施方式

[0033] 一种具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料，该固体润滑复合材料的示意化学组成为HEA9476SL624，各元素比例按质量百分比计；其中HEA代表具有近等体积分~ ~数高熵耦合相的合金基体，其元素质量比成分为Cr28Fe29Ni31Al4Ti8；SL代表由等质量比的Ag和BaF2/CaF2共晶组成的组合润滑剂。

[0034] 该具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0035] ⑴将粒度为25 45 μm、纯度＞99.9 %的Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按预设元素~质量比通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末。高熵合金预制粉末的形状为球形，粒度为10 53 μm，纯度＞99.9 %。
~

[0036] ⑵在高熵合金预制粉末中按预设质量百分比加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，经行星式球磨装置球磨混合，即得固体润滑复合材料预烧结粉末。

[0037] 其中：Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末的粒度分别为20~30 μm和30~60 μm。

[0038] 球磨混合的条件是指以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料比为2:1，转~速为200 r/min，运行时间为10 h。

[0039] ⑶将固体润滑复合材料预烧结粉末经放电等离子烧结析出成型，即得具有近等体积分数高熵耦合相的固体润滑复合材料。

[0040] 其中：放电等离子烧结成型的条件是指真空度低于5 Pa，烧结温度1050 1250 ℃，~施加压力30 45 MPa，保温时间5 15 min。放电等离子烧结成型中的加热过程是指由室温升~ ~
到800 ℃的加热速率为60 75 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1050~
1250 ℃的加热速率为80 90 ℃/min。
~ ~

[0041] 实施例1 制备HEA94SL6固体润滑复合材料：

[0042] ⑴氩气雾化过程：将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按表1所示配比，使用电子天平称量后通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末。

[0043] 表1：高熵合金预制粉末配比（质量比wt.%）

[0044]

[0045] 所得的高熵合金预制粉末通过XRD表征，如图1所示。结果表明初始的元素粉末经过氩气雾化反应后形成了由FCC固溶相和BCC固溶相组成的过饱和固溶体。同时，纯净的固溶体衍射峰表明无杂质相析出，高衍射强度表明固溶体结晶度较好且避免了有害的晶格应变。该高熵合金预制粉末经放电等离子烧结后可以有效析出近等体积分数的FCC相、BCC相和L21相。

[0046] ⑵球磨混合过程：按表2所示配比，使用电子天平称量后在高熵合金预制粉末中加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，再放入行星式球磨机中以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料比为2:1，转速为200 r/min，运行10 h后~得到混合的固体润滑复合材料预烧结粉末。

[0047] 表2：混合粉末配比（质量比wt.%）

[0048]

[0049] ⑶放电等离子烧结过程：将烧结前混合的固体润滑复合材料预烧结粉末放入周围垫有石墨纸的石墨模具(φ20 50 mm)中，置于放电等离子烧结炉中，在预设恒定10 MPa的~压力开始烧结。烧结参数：真空度低于5 Pa，烧结温度1250 ℃，施加压力40 MPa，保温时间5 min。加热过程为由室温升到800 ℃的加热速率为75 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1250 ℃的加热速率为85 ℃/min。结束后随炉冷却至室温，即得具有近等体积分数高熵耦合相的块体HEA94SL6固体润滑复合材料。

[0050] 将所得块体HEA94SL6固体润滑复合材料通过机械加工制成φ3×6 mm的圆柱形压‑4 ‑1缩样品，并使用2000目的金相砂纸进行抛光。采用WDW‑200材料力学试验机以2.7×10 s的应变速率测试压缩样品的压缩性能，且至少重复三次试验。如图2所示，结果表明该复合材料在室温下的压缩屈服强度不低于1.7 GPa，极限压缩强度不低于2.2 GPa，压缩塑性应变不低于22.4 %。说明本发明所制备的HEA94SL6固体润滑复合材料表现出了优异的强韧匹配度。

[0051] 实施例2 制备HEA88SL12固体润滑复合材料：

[0052] ⑴氩气雾化过程：将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按表3所示配比，使用电子天平称量称量后通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末。

[0053] 表3：高熵合金预制粉末配比（质量比wt.%）

[0054]

[0055] ⑵球磨混合过程：按表4所示配比，使用电子天平称量后在高熵合金预制粉末中加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，再放入行星式球磨机中以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料比为2:1，转速为200 r/min，运行10 h后~得到混合的固体润滑复合材料预烧结粉末。

[0056] 表4：混合粉末配比（质量比wt.%）

[0057]

[0058] ⑶放电等离子烧结过程：将烧结前混合的固体润滑复合材料预烧结粉末放入周围垫有石墨纸的石墨模具(φ20 50 mm)中，置于放电等离子烧结炉中，在预设恒定10 MPa的~压力开始烧结。烧结参数：真空度低于5 Pa，烧结温度1150 ℃，施加压力45 MPa，保温时间
10 min。加热过程为由室温升到800 ℃的加热速率为70 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1150 ℃的加热速率为80 ℃/min。结束后随炉冷却至室温，即得具有近等体积分数高熵耦合相的块体HEA88SL12固体润滑复合材料。

[0059] 对所得的烧结块状样品通过XRD衍射进行表征，如图1所示，结果表明经过放电等离子烧结后，合金基体发生从初始固溶相向Fe‑Cr类BCC相、(Fe,Ni)3‑Cr基FCC相和Ni2TiAl类的L21相组成的近等体积分数高熵耦合相的转变。同时润滑相Ag和BaF2/CaF2共晶的衍射峰未发生改变，说明合金中没有形成有害的陶瓷相或金属间相，从而保证了高熵合金基体相的稳定性。

[0060] 将所得的烧结块状样品通过机械加工为10×10×3 mm的块体样品，采用振动抛光后进行SEM表征，如图3a所示，结果表明BCC相、FCC相和L21相的体积分数分别为36 %、31 %和33 %。同时，统计的晶粒尺寸分布表明BCC相、FCC相和L21相的平均晶粒直径分别为1.3 μm、1.1 μm和745 nm。如图3b所示，组合的润滑相均匀地弥散在高熵合金基体之中，并且没有出现明显的相分离现象。此外，块体复合材料表现出优异的致密性，且基体中没有微观裂纹和孔隙等结构缺陷。

[0061] 将所得块体HEA88SL12固体润滑复合材料通过机械加工制成φ3×6 mm的圆柱形压‑4 ‑1缩样品，并使用2000目的金相砂纸进行抛光。采用WDW‑200材料力学试验机以2.7×10 s的应变速率测试压缩样品的压缩性能，且至少重复三次试验。如图2所示，结果表明该复合材料在室温下的压缩屈服强度不低于1.5 GPa，极限压缩强度不低于1.8 GPa，压缩塑性应变不低于14.7 %。说明本发明所制备的HEA88SL12固体润滑复合材料表现出了优异的强韧匹配度。

[0062] 将所得块体HEA88SL12固体润滑复合材料通过机械加工制成18.5×18.5×3 mm的样品，并使用金相砂纸进行抛光，随后在乙醇中进行超声处理，使样品表面粗糙度为20 nm。采用HT‑1000球盘式商用高温摩擦机测试其摩擦学性能。配副为Si3N4陶瓷球（硬度约为15 GPa），测试距离为360 m，法向载荷为5 N（最大赫兹应力约为1 GPa），摩擦半径为5.5 mm，滑动速度为0.2 m/s；测试温度设置为室温、200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃。测试结束后使用MicroXAM‑800型非接触式三维轮廓仪测试试样的磨损率，其中磨损率是由磨损体积与滑动距离和施加的载荷乘积之间的比值所表示。如图4所示，该固体润滑复合材料的摩擦系数在室温至800 ℃稳定保持在0.33 0.38之间。如图5所示，该固体润滑复合材料的磨损率在~ ‑5 3
室温至800 ℃稳定保持在(0.9~8.6) ×10 mm /Nm数量级。实验结果表明HEA88SL12固体润滑复合材料可以在宽温域摩擦过程中实现连续的自润滑和抗磨损性能。

[0063] 实施例3 制备HEA76SL24固体润滑复合材料：

[0064] ⑴氩气雾化过程：将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按表5所示配比，使用电子天平称量称量后通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末。

[0065] 表5：高熵合金预制粉末配比（质量比wt.%）

[0066]

[0067] ⑵球磨混合过程：按表6所示配比，使用电子天平称量后在高熵合金预制粉末中加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，再放入行星式球磨机中以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料比为2:1，转速为200 r/min，运行10 h后~得到混合的固体润滑复合材料预烧结粉末。

[0068] 表6：混合粉末配比（质量比wt.%）

[0069]

[0070] ⑶放电等离子烧结过程：将烧结前混合的固体润滑复合材料预烧结粉末放入周围垫有石墨纸的石墨模具(φ20 50 mm)中，置于放电等离子烧结炉中，在预设恒定10 MPa的~压力开始烧结。烧结参数：真空度低于5 Pa，烧结温度1050 ℃，施加压力30 MPa，保温时间
15 min。加热过程为由室温升到800 ℃的加热速率为60 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1250 ℃的加热速率为90 ℃/min。结束后随炉冷却至室温，即得具有近等体积分数高熵耦合相的块体HEA76SL24固体润滑复合材料。

[0071] 对所得的烧结块状样品通过XRD衍射进行表征，如图1所示，结果表明经过放电等离子烧结后，合金基体发生从初始固溶相向由Fe‑Cr类BCC相、(Fe,Ni)3‑Cr基FCC相和Ni2TiAl类的L21相组成的近等体积分数高熵耦合相的转变。同时润滑相Ag和BaF2/CaF2共晶的衍射峰未发生改变，说明合金中没有形成有害的陶瓷相或金属间相，从而保证了高熵合金基体相的稳定性。

[0072] 将所得块体HEA76SL24固体润滑复合材料通过机械加工制成φ3×6 mm的圆柱形压‑4 ‑1缩样品，并使用2000目的金相砂纸进行抛光。采用WDW‑200材料力学试验机以2.7×10 s的应变速率测试压缩样品的压缩性能，且至少重复三次试验。如图2所示，结果表明该复合材料在室温下的压缩屈服强度不低于1.2 GPa，极限压缩强度不低于1.5 GPa，压缩塑性应变不低于7.8 %。说明本发明所制备的HEA76SL24固体润滑复合材料表现出了优异的强韧匹配度。

[0073] 将所得块体HEA76SL24固体润滑复合材料通过机械加工制成18.5×18.5×3 mm的样品，并使用金相砂纸进行抛光，随后在乙醇中进行超声处理，使样品表面粗糙度为20 nm。采用HT‑1000球盘式商用高温摩擦机测试其摩擦学性能。配副为Si3N4陶瓷球（硬度约为15 GPa），测试距离为360 m，法向载荷为5 N（最大赫兹应力约为1 GPa），摩擦半径为5.5 mm，滑动速度为0.2 m/s；测试温度设置为室温、200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃。测试结束后使用MicroXAM‑800型非接触式三维轮廓仪测试试样的磨损率，其中磨损率是由磨损体积与滑动距离和施加的载荷乘积之间的比值所表示。如图4所示，该固体润滑复合材料的摩擦系数在室温至800 ℃稳定保持在0.23 0.33之间。如图5所示，该固体润滑复合材料的磨损率在~
‑5 3
室温至800 ℃稳定保持在(0.4~2.8) ×10 mm /Nm数量级。实验结果表明HEA76SL24固体润滑复合材料可以在宽温域摩擦过程中实现连续的自润滑和抗磨损性能。

[0074] 实施例4 制备HEA84SL16固体润滑复合材料：

[0075] ⑴氩气雾化过程：将Cr粉、Fe粉、Ni粉、Al粉和Ti粉按表7所示配比，使用电子天平称量称量后通过氩气雾化装置合成为高熵合金预制粉末。

[0076] 表7：高熵合金预制粉末配比（质量比wt.%）

[0077]

[0078] ⑵球磨混合过程：按表8所示配比，使用电子天平称量后在高熵合金预制粉末中加入由等质量比的Ag粉末和BaF2/CaF2共晶粉末组成的组合润滑剂粉末，再放入行星式球磨机中以直径为3 15 mm的碳化钨合金球为磨球，球料比为2:1，转速为200 r/min，运行10 h后~得到混合的固体润滑复合材料预烧结粉末。

[0079] 表8：混合粉末配比（质量比wt.%）

[0080]

[0081] ⑶放电等离子烧结过程：将烧结前混合的固体润滑复合材料预烧结粉末放入周围垫有石墨纸的石墨模具(φ20 50 mm)中，置于放电等离子烧结炉中，在预设恒定10 MPa的~压力开始烧结。烧结参数：真空度低于5 Pa，烧结温度1200 ℃，施加压力35 MPa，保温时间8 min。加热过程为由室温升到800 ℃的加热速率为65 ℃/min，在800 ℃保温3 min后继续升温，由800 ℃升到1250 ℃的加热速率为80 ℃/min。结束后随炉冷却至室温，即得具有近等体积分数高熵耦合相的块体HEA84SL16固体润滑复合材料。