一种纤维增强低密度多孔隔热材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN202211325320.5

文献号 : CN115700234B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 姚润占

申请人 : 广州世陶新材料有限公司

摘要 :

本发明公开一种纤维增强低密度多孔隔热材料,所述纤维增强低密度隔热材料采用干压法制备而成,且其制备原料由以下重量百分含量的原料组成:可压缩粉体50~99%、陶瓷纤维1~50%;所述陶瓷纤维由耐火纤维和红外遮光纤维组成,所述红外遮光纤维为碳纤维、氧化钛纤维、碳化硅纤维、氧化锆纤维、硅酸锆纤维、六钛酸钾纤维、氧化铁纤维中的至少一种,且所述红外遮光纤维长度与直径的比值大于等于100,直径小于等于20μm。本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料,未添加粉状红外遮光剂,而采用红外遮光纤维来降低高温段隔热材料的热导率,能够达到有效提高所述隔热材料的抗弯折强度、最高使用温度和降低热导率的效果。

权利要求 :

1.一种纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压法制备而成,且其制备原料由以下质量百分含量的原料组成:可压缩粉体50~

99%、陶瓷纤维1~50%;

所述陶瓷纤维由耐火纤维和红外遮光纤维组成,且所述耐火纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的0~49%,所述红外遮光纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的1~50%;

所述耐火纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化硅纤维、氮化硅纤维中的至少一种,且所述耐火纤维的直径小于等于20μm,长度为1~100mm;

所述红外遮光纤维为碳纤维、氧化钛纤维、碳化硅纤维、氧化锆纤维、硅酸锆纤维、六钛酸钾纤维、氧化铁纤维中的至少一种,且所述红外遮光纤维长度与直径的比值大于等于

100,所述红外遮光纤维的直径小于等于20μm;

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所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为100~600kg/m。

2.如权利要求1所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为100~1000,所述红外遮光纤维的直径小于等于10μm。

3.如权利要求2所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为200~500,所述红外遮光纤维的直径小于等于5μm。

4.如权利要求1所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述纤维增强低密3

度多孔隔热材料的堆积密度为200~450kg/m。

5.如权利要求4所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述纤维增强低密3

度多孔隔热材料的堆积密度为250~350kg/m。

6.如权利要求1所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述可压缩粉体为气凝胶粉体、气相氧化物粉体中的至少一种;所述气凝胶粉体包括氧化硅气凝胶粉体、氧化铝气凝胶粉体中的至少一种;气相氧化物粉体包括气相氧化硅粉体、气相氧化铝粉体中的至少一种。

7.如权利要求1所述的纤维增强低密度多孔隔热材料,其特征在于,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度大于0.1MPa;所述纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度大于等于800℃;所述纤维增强低密度多孔隔热材料在800℃时的热导率小于0.1W/mK。

8.一种如权利要求1~7任一项所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为干压成型法,且所述制备方法包括以下步骤:(1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合;

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(2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为10~3000kgf/cm ,压制后得到素坯;

(3)将步骤(2)中所得素坯在800~1500℃下烧结,即得所述纤维增强低密度多孔隔热材料。

说明书 :

一种纤维增强低密度多孔隔热材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纤维增强低密度多孔隔热材料及其制备方法,尤其是一种制备原料中不添加粉状红外遮光纤维且采用干压法制备而成的纤维增强低密度多孔隔热材料,属于隔热材料及环保领域。

背景技术

[0002] 全球变暖是人类的行为造成地球气候变化的后果。“碳”就是石油、煤炭、木材等由碳元素构成的自然资源。“碳”耗用得多,导致地球暖化的元凶“二氧化碳”也制造得多。随着人类的活动,全球变暖也在影响着人们的生活方式,带来越来越多的生态、气候等问题。为了减少二氧化碳的排放,高耗能的行业像钢铁、水泥、有色金属等纷纷采用各式各样的保温隔热材料来减少能量损耗从而减少化石能源的消耗。保温隔热材料当中最具代表性的产品当属二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶是一种典型的低密度多孔隔热材料,具有高孔隙率3
(85%~99%)、小的平均孔径(2~50nm)、低密度(30~150kg/m)、以及在低温段比空气更低的热导率(0.01~0.02W/(m·K))。然而,在高温段使用下,二氧化硅气凝胶的热导率会迅速升高,主要是因为二氧化硅对2.5~8μm的近红外辐射几乎全部透过,而室温~1000℃下的辐射主要为此波段,由于高温下辐射传热是主要的能量传递方式,因此纯二氧化硅气凝胶抑制高温辐射性能很差。
[0003] 为了提高二氧化硅气凝胶在高温下的隔热性能,目前主要的方式是在气凝胶中添加红外遮光剂来降低高温下辐射热导率。遮光剂粉体对辐射有较强的散射和吸收作用,添加合适种类的遮光剂,能在很大程度上增大气凝胶的消光系数,降低高温辐射热导率,从而提高其高温隔热性能。一般情况下,气凝胶的消光系数和红外遮光剂的添加量有关,红外遮光剂的添加量越多,消光系数越大,抗红外辐射能力越强。但是,红外遮光剂的添加量并不是越多越好。最开始由于红外遮光剂的添加,二氧化硅气凝胶的热导率在高温下有了显著降低,但是达到某一数值后热导率不降反升。这主要是因为红外遮光剂属于粉末材料,并且平均粒径一般都小于5μm,所以振实密度相当高,当大量红外遮光剂添加到二氧化硅气凝胶当中后,气凝胶的堆积密度会有显著的提高,这就增加了高温下固态热传导,提高了热导率。专利CN105967728B,以氧化锆和硅酸锆为红外遮光剂,最大添加量达到了30%,制备出3 3
了纤维增强氧化硅氧化铝复合气凝胶。由于硅酸锆(4.56g/cm)和氧化锆(5.85g/cm)本身的真密度相当高,大量的添加势必增加气凝胶的堆积密度,失去了气凝胶轻量化的优点,也会增加固态热传导,不利于降低热导率。
[0004] 为了降低红外遮光剂带来的固态热传导和堆积密度上的影响,专利CN114524638A采用了碳化硅纳米线气凝胶、碳纳米管气凝胶、氧化锆气凝胶制备出了纳米纤维气凝胶复合材料,由于这几种红外遮光气凝胶的振实密度都相当低,所以制备出的该复合材料的堆3
积密度只有20~60kg/m ,在室温下有着不错的热导率(0.0185W/(m·k))。然而,该气凝胶复合材料有着所有气凝胶材料的通病:制备繁琐。首先需要多种有机无机物料,配合添加酸碱和粘结剂,在‑90℃的条件下冷冻干燥长达8天得到前驱体,然后将前驱体和催化剂在超临界的条件下在反应釜中反复保压减压,最终才能得到所述气凝胶复合材料。这样繁琐的制备过程不适合大量生产,而且反应釜的尺寸也限制了气凝胶隔热材料的大小,限制了其使用。
[0005] 另外,专利CN106747265B先让红外遮光剂附着在纤维毡上,然后用该纤维毡和二氧化硅气凝胶共同制备出了自组装遮光剂纤维的气凝胶复合材料。该气凝胶复合材料在室温下也有着不错的热导率,但是制备过程相当复杂繁琐,单就红外遮光剂自组装负载在纤维这一过程,就需要4个步骤,每个步骤需要重复高达10次,这个复合材料制备过程需要耗费数周时间,某个步骤出现失误,就可能前功尽弃。而且该专利中使用的纤维全部为有机高分子纤维,最高使用温度不足300℃,不适合在高温下使用。使用相同思路的还有专利CN110698101B,在耐火纤维表面通过浸渍硅酸锆复合溶液、表面活性剂和氟化锂,用真空抽滤、干燥、烧结的方法得到硅酸锆涂层改性耐火纤维毡。然后用该改性纤维毡和经过复杂过程制备出了氧化硅氧化铝复合溶胶进行复合,经过长达3天的老化、离子交换、2天改性、离子交换和数日干燥后,即可得到所述红外遮蔽涂层改性纤维增强气凝胶隔热材料。虽然该隔热材料的热导率较低(室温下0.036W/(m·k)),但整个过程也需要数周时间,不具有大规模生产的可能性。
[0006] 综上,为了达到节能减排的目的,目前的多孔隔热材料存在以下四个问题:第一、对于以二氧化硅气凝胶为代表的多孔隔热材料,由于红外遮光剂的振实密度较高,添加到二氧化硅气凝胶后,导致气凝胶的堆积密度上升,削弱了气凝胶低密度的特性,而且还会引起固态热传导上升,在低温和高温情况下都不利于降低热导率;第二、目前以气凝胶为代表的多孔隔热材料,制备过程繁琐,不但需要诸多有机无机试剂,存在污染环境的可能性,而且还需要冷冻干燥、超临界干燥、高压反应釜等诸多设备,不利于大规模工业生产;第三、对于纤维增强低密度多孔隔热材料,如果纤维的添加量过少,则会导致隔热材料自身强度不足,没有足够的手持性和加工性;而纤维的添加量过多,则会因为纤维间的固态热传导增加,影响隔热材料的热导率。纤维本身只实现增加强度这一种单一目的,功能性略显不足;第四,目前的纤维增强气凝胶隔热材料或者纳米隔热材料的最高使用温度普遍没有超过
1300℃,严重影响了隔热材料的使用范围。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种尺寸较大,最高使用温度较高的纤维增强低密度多孔隔热材料。同时,本发明的另一目的还在于提供一种不需要使用任何粘结剂、成本较低且能够制备出大尺寸、低热导率的纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法。
[0008] 为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种纤维增强低密度多孔隔热材料,所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压法制备而成,且其制备原料由以下质量百分含量的原料组成:可压缩粉体50~99%、陶瓷纤维1~50%;
[0009] 所述陶瓷纤维由耐火纤维和红外遮光纤维组成,且所述耐火纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的0~49%,所述红外遮光纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的1~50%;
[0010] 所述红外遮光纤维为碳纤维、氧化钛纤维、碳化硅纤维、氧化锆纤维、硅酸锆纤维、六钛酸钾纤维、氧化铁纤维中的至少一种,且所述红外遮光纤维长度与直径的比值大于等于100,所述红外遮光纤维的直径小于等于20μm。
[0011] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料中,未添加传统上使用的红外遮光剂粉末,而创造性的使用了红外遮光纤维,不但提高了所述隔热材料在高温下的抗红外辐射性,而且还在并未显著提高多孔材料堆积密度的情况下提高了胚体的强度,改善了手持性,提高了成品率。
[0012] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料中,所述陶瓷纤维由耐火纤维和红外遮光纤维两部分组成,其中的红外遮光纤维包括碳纤维(仅在无氧环境中使用)、氧化钛纤维、碳化硅纤维、氧化锆纤维、硅酸锆纤维、六钛酸钾纤维、氧化铁纤维中的至少一种;且所述红外遮光纤维的长径比(长度和直径的比值)大于等于100,所述红外遮光纤维的直径小于等于20μm。本申请发明人在红外遮光纤维的选择过程中,对红外遮光纤维的形状和尺寸进行过研究,发现对于球形、扁球形、立方体和圆柱状(纤维)的红外遮光纤维来说,扁球形的红外遮光纤维在500℃下罗兰斯平均消光系数最大,圆柱状的最小,从数值上来说扁球形的消光系数大约比圆柱状的高30%。另外,值得注意的是,对于圆柱状的红外遮光剂纤维,长径比为5和50两种情况下,在500℃下罗兰斯平均消光系数几乎一样,所以消光系数和圆柱状(纤维)红外遮光纤维的长径比关系不大。本申请发明人经过试验摸索,最终选择本发明所述红外遮光纤维长径比大于等于100。另外,本申请发明人通过实验发现,红外遮光纤维的直径越小,散射效果越好,从而隔热效果越好,为达到合适的隔热效果,本发明当中所述红外遮光纤维的直径小于等于20μm。
[0013] 本申请所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料中,所述红外遮光纤维的添加量占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的1~50%。如果红外遮光纤维的添加量过少,隔热材料在高温下的热辐射量会增大,影响隔热效果;相反,由于红外遮光纤维的振实密度虽然比同种材料的红外遮光剂要小许多,但是和可压缩粉体相比却要大得多,所以如果红外遮光剂的添加量过多,又会是隔热材料的堆积密度显著提高,使得固态热传导增加,既不利于实现隔热材料的低密度化,也不利于降低隔热材料的热导率。
[0014] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述红外遮光纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的5~30%。作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的更优选实施方式,所述红外遮光纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的10~20%。本申请发明人经过反复试验摸索,当所述红外遮光纤维的添加量在所述优选和更优选范围时,能够得到隔热效果、堆积密度、热导率等综合性能更好的纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0015] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为100~1000,所述红外遮光纤维的直径小于等于10μm。作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的更优选实施方式,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为200~500,所述红外遮光纤维的直径小于等于5μm。如果红外遮光纤维长度与直径的比值比过大,则势必影响红外遮光纤维在纤维增强低密度多孔隔热材料当中的均匀分布,影响红外消光性;相反,如果红外遮光纤维长度与直径的比值比过短,则不足以让红外遮光纤维对低密度的隔热材料起到增强作用。因此,本申请发明人根据研究结果最终选择长度与直径的比值为100~1000的红外遮光纤维,更优选地,选择长度与直径的比值为200~500的红外遮光纤维。本申请发明人在试验中发现,红外遮光纤维的直径越小,散射效果越好,从而隔热效果越好,为了更好地起到隔热效果,本申请中所述红外遮光纤维的直径优选为小于等于10μm,更优选地,所述红外遮光纤维的直径小于等于5μm。
[0016] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述纤维增强低3
密度多孔隔热材料的堆积密度为100~600kg/m。堆积密度和纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度、热导率有关。对于本发明,由于未使用红外遮光粉末,而创造性的使用了红外遮光纤维来提高隔热材料在高温段的抗红外辐射特性,所以即便堆积密度小到100kg/
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m ,纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度也至少有0.1MPa。但是如果隔热材料的堆
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积密度小于100kg/m ,则很难保证纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度,在加工和
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使用的时候容易产生破损;相反,如果堆积密度大于600kg/m ,则会因为密度的提升挤占隔热材料内部的气孔率,导致固态传导的提升,影响隔热材料的热导率。因此,本发明所述纤
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维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为100~600kg/m。
[0017] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述纤维增强低3
密度多孔隔热材料的堆积密度为200~450kg/m。作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的更优选实施方式,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为250~350kg/
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m。为了平衡抗弯折强度和热导率,优选地,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度
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为200kg/m~450kg/m ;更优选地,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为250kg/
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m~350kg/m。
[0018] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述可压缩粉体为气凝胶粉体、气相氧化物粉体中的至少一种;所述气凝胶粉体包括氧化硅气凝胶粉体、氧化铝气凝胶粉体中的至少一种;气相氧化物粉体包括气相氧化硅粉体、气相氧化铝粉体中的至少一种。所述可压缩粉体,大都属于纳米级材料,所以具有很大的比表面积,可以很轻松的附着在其他材料上,这样镶嵌在其原料之间时,既可以充当分散剂,又可以使混合后的原料体积变大,让混合后的原料直接干压成型成为可能。由于可压缩粉体的纳米尺寸属性,使得其形成的气孔孔径都小于空气气体分子平均自由程的50nm~70nm,把因空气对流产生的热传导降到了最低。在纤维增强低密度多孔隔热材料当中,可压缩粉体的添加量越多,压缩成型后的胚体的密度越小,有利的方面是固体热传导越小,纤维增强低密度多孔隔热材料的热导率较低;不利的方面是因密度较小,胚体强度不足,没有足够的手持性,容易产生破裂。如果可压缩粉体添加不足,虽然可以从一方面提高胚体强度,但是高密度带来的固态热传导的增加,会快速提高纤维增强低密度多孔隔热材料的热导率,降低隔热性能。所以本发明人经过反复验证认为,可压缩粉体的添加量为可压缩粉体和陶瓷纤维总质量的50~99%。
[0019] 另外,对于不同种类的可压缩粉体,由于气凝胶粉体的比表面积一般大于相同类型的气相氧化物粉体,所以气凝胶粉体的压缩比大于气相氧化物粉体。在同样添加量的情况下,用气凝胶粉体成型后胚体的密度较气相氧化物粉体小。而对于同样的气凝胶粉体,由于真密度的不同,用二氧化硅气凝胶粉体成型后的胚体的堆积密度小于用二氧化铝气凝胶粉体成型后的胚体。另外,对于最高使用温度而言,气凝胶粉体和气相氧化物粉体都属于非结晶粉体。而二氧化硅、二氧化铝的结晶温度是有区别的。其中二氧化硅的结晶温度一般都小于1000℃,而二氧化铝的结晶温度一般都超过了1500℃。一旦达到该材料的结晶温度,就会伴随着剧烈的体积收缩和变形,意味着该隔热材料寿命的终结。所以如果要使纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度需要超过1000℃,就要严格控制二氧化硅气凝胶和气相二氧化硅的占比。
[0020] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述耐火纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化硅纤维、氮化硅纤维中的至少一种,且所述耐火纤维的直径小于等于20μm,长度为1~100mm。耐火纤维和红外遮光纤维相比,区别在于不具有红外反射和散射效果,但是耐火纤维的材质本身在高温下的收缩率要比红外遮光纤维小,所以耐火纤维的添加可以有效提高纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度,对抗可压缩粉体带来的热致收缩率。
[0021] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述可压缩粉体占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的70~90%。本申请发明人发现,当所述可压缩粉体占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的70~90%时,能够更好地兼顾配体强度和材料的热导率等性能。
[0022] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述耐火纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的5~40%。和红外遮光纤维一样,耐火纤维的适量添加可以有效提高隔热材料的胚体强度。如果耐火纤维连同红外遮光纤维的添加量偏少,则纤维增强低密度多孔材料成型体的强度偏小,没有足够的手持性,在转运的时候容易产生破损。专利CN108017368A中所述耐火纤维的使用量最高只有10%,导致不论是成型后的胚体还是烧结后的成品,都没有足够的强度来应付加工、包装、运输时候的需求。但是耐火纤维过量添加,有两个缺点:第一,挤占红外遮光纤维的添加量,从而影响隔热材料在高温下的隔热性能;第二,和红外遮光纤维一样,耐火纤维的振实密度也较可压缩粉体大得多,所以如果过量添加,势必造成隔热材料的堆积密度显著上升,最终影响隔热材料轻量化的实现和热导率的改善。综上,本申请发明人经过反复试验认为,耐火纤维的添加量为所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的5%~40%为宜。
[0023] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述耐火纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的10~30%。为了更好平衡制备所得纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度、热导率、最高使用温度,所述耐火纤维的添加量为所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的10%~30%。
[0024] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述耐火纤维的炉渣含量小于10%。作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的更优选实施方式,所述耐火纤维的炉渣含量小于1%。在耐火纤维制备的过程当中,一般都会有相当比例的炉渣。这种炉渣既不能提高隔热材料的强度,又不能降低隔热材料的热导率和热膨胀系数,所以在选择耐火纤维的时候,应该选择炉渣含量小于10%的耐火纤维,更进一步优选为炉渣含量小于1%的耐火纤维。
[0025] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的抗弯折强度大于0.1MPa。如果抗弯折强度小于0.1MPa,则很难保证纤维增强低密度多孔隔热材料的整体强度,在搬运、安装和使用的时候可能产生破损,影响使用。影响抗弯折强度的因素主要是隔热材料的堆积密度和陶瓷纤维的添加量。在相同组成的条件下,隔热材料堆积密度越大,抗弯折强度越大;在堆积密度相同的条件下,陶瓷纤维占比越大,隔热材料的抗弯折强度越大。
[0026] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度大于等于800℃。本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度大于等于800℃,最高可以在1500℃下长期使用。
[0027] 本发明中,所述最高使用温度的定义为:在所定温度下保持24小时,如果线收缩率小于2%,则可认为该组成的隔热材料可以在所定温度下工作,也就是该组成隔热材料的最高使用温度。相反,如果该组成隔热材料在所定温度下的线收缩率超过了2%,则需要取另外的样品在更低的温度下进行测试,直到在测试温度下24小时保持后的线收缩率小于2%,则可确定其最高使用温度。
[0028] 根据本申请发明人的研究,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度主要跟两方面因素有关:第一、可压缩粉体的材质以及在纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料中的占比;第二、陶瓷纤维的材质、含量、直径、炉渣含有率。本发明中所述可压缩粉体为气凝胶粉体、气相氧化物粉体中的至少一种。其中气凝胶粉体包括氧化硅气凝胶粉体、氧化铝气凝胶粉体中的至少一种;气相氧化物粉体包括气相氧化硅粉体、气相氧化铝粉体中的至少一种。由于二氧化铝的结晶温度比二氧化硅高,所以在纤维增强低密度多孔隔热材料的可压缩粉体的组成中,如果二氧化铝气凝胶粉体或气相二氧化铝的占比高,则该组份的纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度越高。根据本发明人的研究,当二氧化硅气凝胶、气相二氧化硅在可压缩粉体当中的占比达到100%,并且耐火纤维的添加量为1%时,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度为800℃;当二氧化铝气凝胶粉体、气相二氧化铝在可压缩粉体当中的占比达到100%,并且陶瓷纤维的添加量大于等于10%时,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度达到了1200℃。关于陶瓷纤维,材质是影响陶瓷纤维耐火度最重要的因素。在本发明中,所述陶瓷纤维分为红外遮光纤维和耐火纤维,每种纤维自身的耐火温度不同,导致其在相同温度下的热致收缩率不尽相同。像红外遮光纤维当中的氧化钛纤维、氧化铁纤维的热致收缩率就比较高,像耐火纤维当中的玻璃纤维、氧化硅纤维的热致收缩率也比较高;而红外遮光纤维当中的氧化锆纤维、硅酸锆纤维,耐火纤维当中的氧化铝纤维、莫来石纤维的热致收缩率就比较小。陶瓷纤维本身的热致收缩率小,用其制备出的纤维增强低密度多孔隔热材料的收缩率就相对较小。另一方面,陶瓷纤维的含量也至关重要。根据本申请发明人的研究,在不含任何陶瓷纤维的情况下,二氧化硅气凝胶、气相二氧化硅在可压缩粉体当中的占比100%的纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度为700℃。由上述研究可知,当二氧化硅气凝胶、气相二氧化硅在可压缩粉体当中的占比达到100%,并且陶瓷纤维的添加量大于等于1%时,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度为800℃,最高使用温度提高了100℃。不论添加哪一种陶瓷纤维材料进入到隔热材料当中,都会改善隔热材料的热致收缩率,提高隔热材料的最高使用温度。而陶瓷纤维在隔热材料当中的占比越多,则隔热材料相应的最高使用温度越高。另外,在同等添加量的情况下,炉渣含量越低,同重量下的纤维占比越高,则可以更加有效地阻碍热致收缩。
[0029] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述纤维增强低密度多孔隔热材料在800℃时的热导率小于0.1W/mK。纤维增强低密度多孔隔热材料的热导率,主要跟堆积密度、红外遮光纤维的含量有关。堆积密度:在相同组分下,堆积密度越小,固态热传导越小,故热导率越低;红外遮光纤维含量:红外遮光纤维的含量越高,则高温下因红外热辐射的热损失越小,热导率越低。但是红外遮光纤维的添加量并不是越多越好,如果红外遮光纤维的添加量太多,就会挤占可压缩粉体的添加量。如果可压缩粉体的添加量过少,则会造成成型体的堆积密度过高,固态热传导增加,导致热导率上升。
[0030] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述可压缩粉体由二氧化硅气凝胶和气相二氧化硅组成,且所述耐火纤维占所述纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的1%。如上所述,本申请发明人发现,当二氧化硅气凝胶、气相二氧化硅在可压缩粉体当中的占比达到100%,并且耐火纤维的添加量为纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的1%时,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度为800℃;
[0031] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的优选实施方式,所述可压缩粉体由二氧化铝气凝胶和气相二氧化铝组成,且所述陶瓷纤维的添加量大于等于纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的10%。如上所述,当二氧化铝气凝胶粉体、气相二氧化铝在可压缩粉体当中的占比达到100%,并且陶瓷纤维的添加量大于等于纤维增强低密度多孔隔热材料制备原料总质量的10%时,纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度达到了1200℃。
[0032] 另外,为实现本发明所述不使用任何粘结剂、成本较低且能够制备出大尺寸、低热导率的纤维增强低密度多孔隔热材料的目的,本发明采取的技术方案为:一种纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法,所述制备方法为干压成型法,且所述制备方法包括以下步骤:
[0033] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合;
[0034] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为10~3000kgf/2
cm,压制后得到素坯;
[0035] (3)将步骤(2)中所得素坯在800~1500℃下烧结,即得所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0036] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法,步骤简单,不添加任何粘结剂,也无需添加水和其他液体,所以在无需干燥的情况下即可制备得到大尺寸、高强度的纤维增强低密度多孔隔热材料,而且具有人工和材料成本低廉的优点。
[0037] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法的优选实施方式,所述步骤(1)中采用高速搅拌或球磨搅拌的方式进行混合。当采用高速搅拌的方式进行混合时,混合时间不低于5分钟。采用高速搅拌混合能够更好的将可压缩粉体和陶瓷纤维进行充分混合,而为了保证混合的均匀性,混合时间一般不低于5分钟。当采用球磨搅拌的方式进行混合时,搅拌时间不低于1小时。
[0038] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法的优选实施方式,所述步骤(2)中压制时间不少于1分钟。在压制过程中,为了保证压制后所得素坯的强度,压制时间一般不少于1分钟。
[0039] 作为本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法的优选实施方式,所述步骤(3)中烧结时间不低于1小时。烧结温度一般是根据可压缩粉体和陶瓷纤维的材质、添加量来决定的,并且烧结时保温时间根据纤维增强低密度多孔隔热材料的厚度决定的,一般不低于1小时。
[0040] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料,其制备原料由可压缩粉体和陶瓷纤维组成,所述陶瓷纤维由耐火纤维和红外遮光纤维组成,本发明未添加传统隔热材料中通常添加的粉状红外遮光剂,而创造性的用红外遮光纤维来降低高温段隔热材料的热导率,由于遮光纤维的振实密度小于粉状红外遮光剂,可以有效降低制备出的隔热材料的堆积密度,降低固态热传导,而且在降低密度的同时,隔热材料胚体的强度却得到了增强,在未添加任何粘结剂、固化剂的情况下,胚体有了足够的手持性,提高了成品率。同时,本申请发明人通过控制各成分的含量以及红外遮光纤维的选择等,红外遮光纤维的添加量和外形尺寸得到了优化,使得隔热材料在高温下(800℃)的热导率进一步降低,耐火纤维的添加,也能够有效提高隔热材料胚体的强度,而且还能有效提高隔热材料的最高使用温度,使得纤维增强低密度多孔隔热材料的最高使用温度提高到800℃以上,最高可以达到1500℃,拓宽了所述纤维增强低密度多孔隔热材料的使用范围。
[0041] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法,为干压成型法,不仅步骤工艺简单,而且不添加有机或者粘结剂,也不需要加入水等液体,节省了后续干燥所需的成本,具有人工和材料成本较低的优点,而且制备得到的纤维增强低密度多孔隔热材料具有大尺寸、低热导率的性能特点。本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备方法,制备速度快、生产成本低,大大缩短了生产流程,易于大规模生产。

具体实施方式

[0042] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和有益效果,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0043] 如无特殊说明,本发明以下实施例中所用原料均可直接从市场购买所得,或者根据本技术领域常规方法制备所得。
[0044] 以下所述实施例中采用的耐火纤维的直径均小于等于20μm,长度为1~100mm,且所述耐火纤维的炉渣含量均小于10%。
[0045] 下述所述堆积密度均采用以下方法测试所得:
[0046] 将所制备出的隔热材料的质量用重量计(如台秤、磅秤等)称量得到(单位为kg)。用直尺或卷尺测量出纤维增强低密度多孔隔热材料的长、宽、高(单位为m)。然后根据公式:
堆积密度=质量/长/宽/高(单位为kg/m3),即可得出堆积密度。
[0047] 实施例1
[0048] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体99%、陶瓷纤维1%;
[0049] 所述可压缩粉体为二氧化铝气凝胶,所述陶瓷纤维为红外遮光纤维,且所述红外遮光纤维为碳化硅纤维;
[0050] 所述红外遮光纤维的直径为20μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为100。
[0051] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0052] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌5分钟,混合均匀;
[0053] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为10kgf/cm2,压制时间为30min,压制后得到素坯;
[0054] (3)将步骤(2)中所得素坯在1200℃下烧结3小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0055] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为210kg/m3。
[0056] 实施例2
[0057] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;
[0058] 所述可压缩粉体为气相二氧化硅粉体,所述陶瓷纤维为质量比为2:3的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为氧化钛纤维,所述耐火纤维为玻璃纤维;
[0059] 所述红外遮光纤维的直径为18μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为600。
[0060] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0061] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,采用球磨搅拌方式进行混合,搅拌时间为1小时;
[0062] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为50kgf/cm2,压制时间为25min,压制后得到素坯;
[0063] (3)将步骤(2)中所得素坯在800℃下烧结6小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0064] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为600kg/m3。
[0065] 实施例3
[0066] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;
[0067] 所述可压缩粉体为二氧化硅气凝胶,所述陶瓷纤维为红外遮光纤维,且所述红外遮光纤维为碳化硅纤维;
[0068] 所述红外遮光纤维的直径为15μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为800。
[0069] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0070] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌7分钟,混合均匀;
[0071] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为100kgf/cm2,压制时间为25min,压制后得到素坯;
[0072] (3)将步骤(2)中所得素坯在900℃下烧结5小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0073] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为550kg/m3。
[0074] 实施例4
[0075] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;
[0076] 所述可压缩粉体为气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为质量比为1:49的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为氧化锆纤维,所述耐火纤维为硅酸铝纤维;
[0077] 所述红外遮光纤维的直径为12μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为900。
[0078] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0079] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌8分钟,混合均匀;
[0080] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为3000kgf/cm2,压制时间为1min,压制后得到素坯;
[0081] (3)将步骤(2)中所得素坯在1500℃下烧结2小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0082] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为590kg/m3。
[0083] 实施例5
[0084] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体99%、陶瓷纤维1%;
[0085] 所述可压缩粉体为二氧化硅气凝胶,所述陶瓷纤维为红外遮光纤维,且所述红外遮光纤维为碳化硅纤维;
[0086] 所述红外遮光纤维的直径为10μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为1000。
[0087] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0088] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,采用球磨搅拌方式进行混合,搅拌时间为2小时;
[0089] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为500kgf/cm2,压制时间为20min,压制后得到素坯;
[0090] (3)将步骤(2)中所得素坯在1000℃下烧结4小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0091] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为100kg/m3。
[0092] 实施例6
[0093] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体90%、陶瓷纤维10%;
[0094] 所述可压缩粉体为质量比为1:1的二氧化硅气凝胶和二氧化铝气凝胶,所述陶瓷纤维为质量比为1:1的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为硅酸锆纤维,所述耐火纤维为莫来石纤维;
[0095] 所述红外遮光纤维的直径为8μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为100。
[0096] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0097] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌10分钟,混合均匀;
[0098] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为1000kgf/cm2,压制时间为18min,压制后得到素坯;
[0099] (3)将步骤(2)中所得素坯在1200℃下烧结3小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0100] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为110kg/m3。
[0101] 实施例7
[0102] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;
[0103] 所述可压缩粉体为气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为红外遮光纤维,且所述红外遮光纤维为氧化锆纤维;
[0104] 所述红外遮光纤维的直径为15μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为300。
[0105] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0106] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌5分钟,混合均匀;
[0107] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为1500kgf/cm2,压制时间为15min,压制后得到素坯;
[0108] (3)将步骤(2)中所得素坯在1400℃下烧结3小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0109] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为595kg/m3。
[0110] 实施例8
[0111] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体60%、陶瓷纤维40%;
[0112] 所述可压缩粉体为质量比为1:1的二氧化硅气凝胶和气相二氧化硅粉体,所述陶瓷纤维为质量比为1:3的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为氧化铁纤维,所述耐火纤维为氧化硅纤维;
[0113] 所述红外遮光纤维的直径为5μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为400。
[0114] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0115] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,采用球磨搅拌方式进行混合,搅拌时间为1.5小时;
[0116] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为2000kgf/cm2,压制时间为10min,压制后得到素坯;
[0117] (3)将步骤(2)中所得素坯在800℃下烧结7小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0118] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为100kg/m3。
[0119] 实施例9
[0120] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体70%、陶瓷纤维30%;
[0121] 所述可压缩粉体为质量比为1:1的二氧化铝气凝胶和气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为质量比为2:1的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为质量比为1:1的氧化锆纤维和硅酸锆纤维,所述耐火纤维为氮化硅纤维;
[0122] 所述红外遮光纤维的直径为1μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为500。
[0123] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0124] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌8分钟,混合均匀;
[0125] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为2500kgf/cm2,压制时间为5min,压制后得到素坯;
[0126] (3)将步骤(2)中所得素坯在1200℃下烧结3小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0127] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为600kg/m3。
[0128] 实施例10
[0129] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体55%、陶瓷纤维45%;
[0130] 所述可压缩粉体为二氧化铝气凝胶,所述陶瓷纤维为质量比为2:7的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为碳化硅纤维,所述耐火纤维为莫来石纤维;
[0131] 所述红外遮光纤维的直径为1μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为500。
[0132] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0133] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,采用球磨搅拌方式进行混合,搅拌时间为2小时;
[0134] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为3000kgf/cm2,压制时间为3min,压制后得到素坯;
[0135] (3)将步骤(2)中所得素坯在900℃下烧结5小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0136] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为590kg/m3。
[0137] 实施例11
[0138] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;
[0139] 所述可压缩粉体为气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为质量比为4:1的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为氧化锆纤维,所述耐火纤维为氧化铝纤维;
[0140] 所述红外遮光纤维的直径为5μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为400。
[0141] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0142] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌5分钟,混合均匀;
[0143] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为2200kgf/cm2,压制时间为15min,压制后得到素坯;
[0144] (3)将步骤(2)中所得素坯在1100℃下烧结4小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0145] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为550kg/m3。
[0146] 实施例12
[0147] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的一种实施例,本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体80%、陶瓷纤维20%;
[0148] 所述可压缩粉体为质量比为1:1的二氧化铝气凝胶和气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为质量比为1:1的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为六钛酸钾纤维,所述耐火纤维为硅酸铝纤维;
[0149] 所述红外遮光纤维的直径为5μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为500。
[0150] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料采用干压成型法制备而成,且所述制备方法包括以下步骤:
[0151] (1)将可压缩粉体、陶瓷纤维按照比例进行混合,高速搅拌6分钟,混合均匀;
[0152] (2)将步骤(1)中混合后的原料导入模具中进行压制成型,压力为800kgf/cm2,压制时间25min,压制后得到素坯;
[0153] (3)将步骤(2)中所得素坯在1000℃下烧结5小时,即得本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料。
[0154] 本实施例所述纤维增强低密度多孔隔热材料的堆积密度为110kg/m3。
[0155] 实施例13
[0156] 本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的性能试验
[0157] 本实施例设置试验组1~12和对照组1~12,试验组1~12分别采用上述实施例1~12制备所得纤维增强低密度多孔隔热材料,对照组1~12采用的隔热材料分别如下:
[0158] 对照组1:本对照组的隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体100%,且所述可压缩粉体为二氧化铝气凝胶。所述隔热材料的制备方法同上述实施3
例1。本对照组的隔热材料的堆积密度为200kg/m。
[0159] 对照组2:本对照组的隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体49%、陶瓷纤维51%;所述可压缩粉体为气相二氧化硅粉体,所述陶瓷纤维为质量比为21:30的红外遮光纤维和耐火纤维,且所述红外遮光纤维为氧化钛纤维,所述耐火纤维为玻璃纤维;所述红外遮光纤维的直径为18μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为600。3
所述隔热材料的制备方法同上述实施例2。本对照组的隔热材料的堆积密度为605kg/m。
[0160] 对照组3:本对照组的隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体49%、陶瓷纤维51%;所述可压缩粉体为二氧化硅气凝胶,所述陶瓷纤维为红外遮光纤维,且所述红外遮光纤维为碳化硅纤维;所述红外遮光纤维的直径为15μm,所述红外遮光纤维长度与直径的比值为800。所述隔热材料的制备方法同上述实施例3。本对照组的隔热3
材料的堆积密度为560kg/m。
[0161] 对照组4:本对照组的隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体50%、陶瓷纤维50%;所述可压缩粉体为气相二氧化铝粉体,所述陶瓷纤维为耐火纤维,且所述耐火纤维为硅酸铝纤维。所述隔热材料的制备方法同上述实施例4。本对照组的3
隔热材料的堆积密度为590kg/m。
[0162] 对照组5:本对照组的隔热材料的制备原料由以下质量百分含量的原料组成;可压缩粉体100%;所述可压缩粉体为二氧化硅气凝胶。所述隔热材料的制备方法同上述实施例3
5。本对照组的隔热材料的堆积密度为90kg/m。
[0163] 对照组6:本对照组的隔热材料的制备原料与上述实施例6相同,唯一区别在于本对照组中所述红外遮光纤维的长度与直径的比值为90。本对照组所述隔热材料的制备方法3
同上述实施例6。本对照组的隔热材料的堆积密度为110kg/m。
[0164] 对照组7:本对照组的隔热材料的制备原料与上述实施例7相同,唯一区别在于本对照组中所述红外遮光纤维的直径为21μm。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施3
例7。本对照组的隔热材料的堆积密度为605kg/m。
[0165] 对照组8:本对照组的隔热材料的制备原料与上述实施例8相同,唯一区别在于本3
对照组中所述隔热材料的堆积密度为90kg/m 。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施例8。
[0166] 对照组9:本对照组的隔热材料的制备原料与上述实施例9相同,唯一区别在于本3
对照组中所述隔热材料的堆积密度为610kg/m 。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施例9。
[0167] 对照组10:本对照组的隔热材料的制备原料中除红外遮光纤维的物质选择与上述实施例10不同外,其余均相同。本对照组隔热材料的制备原料中,所述红外遮光物质为碳化硅粉。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施例10。本对照组的隔热材料的堆积密3
度为630kg/m。
[0168] 对照组11:本对照组的隔热材料的制备原料中除红外遮光纤维的物质选择与上述实施例11不同外,其余均相同。本对照组隔热材料的制备原料中,所述红外遮光物质为氧化锆粉。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施例11。本对照组的隔热材料的堆积密3
度为760kg/m。
[0169] 对照组12:本对照组的隔热材料的制备原料中除红外遮光纤维的物质选择与上述实施例12不同外,其余均相同。本对照组隔热材料的制备原料中,所述红外遮光物质为六钛酸钾粉。本对照组所述隔热材料的制备方法同上述实施例12。本对照组的隔热材料的堆积3
密度为110kg/m。
[0170] 分别对试验组1~12和对照组1~12的隔热材料进行抗弯折强度、最高使用温度和热导率测试,测试方法分别如下:
[0171] 抗弯折强度:按照国家标准GB17671‑1999《水泥胶砂抗压强度试验方法》来进行测试,测试用的设备为济南一诺牌YAW‑300D型全自动抗弯折测试机。
[0172] 最高使用温度:把隔热材料加工成为100×10×10mm的测试用样品。将测试用样品在特定温度T1下保温24小时后测试其100mm方向的长度变化。如果100mm长度的线收缩率小于2%,则取用新的样品在【特定温度T1+50℃】的环境中保温24小时后测量其收缩率。直到在某一温度Tn下被测试样品的线收缩率超过了2%,则可认为该样品的最高使用温度为【Tn‑50℃】。在每个测温点,被测试样品的样品数量为3,当3个样品的线收缩率都小于2%时,方可进行下一测温点的测试;当3个样品中有一个或一个以上的线收缩率大于2%,则可判定该样品的最高使用温度为【该测温点温度‑50℃】。线收缩率=(100‑保温后长度)/100。
[0173] 热导率:按照国家标准GB10295‑88绝热材料稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)来进行测试,测试用的设备为湘潭湘科牌DRS‑3A型热导率测试仪,测试各组隔热材料在800℃时的热导率。
[0174] 各组测试结果如表1所示。
[0175] 表1各组隔热材料的性能测试结果(热导率在800℃时测得)
[0176]组别 抗弯折强度(MPa) 最高使用温度(℃) 热导率(W/mK)
试验组1 0.2 1200 0.096
试验组2 2.6 900 0.095
试验组3 2.2 900 0.097
试验组4 2.6 1300 0.096
试验组5 0.1 800 0.085
试验组6 0.1 1000 0.076
试验组7 3.4 1500 0.099
试验组8 0.2 800 0.088
试验组9 2.8 1400 0.096
试验组10 2.9 1400 0.085
试验组11 2.7 1500 0.084
试验组12 0.1 800 0.086
对照组1 0.1 1100 0.102
对照组2 2.8 900 0.106
对照组3 2.3 900 0.102
对照组4 2.6 1300 0.104
对照组5 0.06 700 0.091
对照组6 0.08 1000 0.076
对照组7 3.5 1500 0.102
对照组8 0.1 750 0.082
对照组9 2.9 1400 0.102
对照组10 2.1 1400 0.114
对照组11 1.5 1400 0.246
对照组12 0.04 800 0.054
[0177] 对照组1与试验组1相比,由于未添加任何陶瓷纤维,特别是未添加红外遮光纤维,导致样品由红外辐射引起的热损失过高,最终导致热导率较高。
[0178] 对照组2与试验组2相比,由于可压缩粉体的添加量小于可压缩粉体、陶瓷纤维总重量的50%,导致制备出的样品的堆积密度较大,使得固态热传导升高,最终导致热导率较高。
[0179] 对照组3与试验组3相比,由于陶瓷纤维的总量太多,导致可压缩粉体的添加量被挤占,不但提高了样品的堆积密度,更因为纤维过多导致热量通过互相连接的纤维形成的“热通道”进行传递,无形当中增加了固态热传导,导致样品的热导率较高。
[0180] 对照组4与试验组4相比,由于耐火纤维的添加量太多,导致红外遮光纤维的添加量被挤占,样品由红外辐射引起的热损失过高,最终导致热导率较高。
[0181] 对照组5与试验组5相比,由于在样品当中并未添加陶瓷纤维,导致制备出的样品的密度较小,导致样品的抗弯折强度不足。并且,由于未添加陶瓷纤维,样品的热致收缩率过高,并未达到本发明所述最高使用温度为800℃以上的性能要求。
[0182] 对照组6与试验组6相比,由于所用硅酸锆纤维的长度与直径的比值较小,导致样品中硅酸锆纤维的形貌更接近于粉末颗粒,导致对样品胚体的支撑力不足,直接导致样品的抗弯折强度不足,在移动的时候容易发生破碎。
[0183] 对照组7与试验组7相比,由于所使用的氧化锆纤维的直径太大,在纤维添加比例不变的情况下,纤维的总根数和总长度变少,直接导致纤维对样品胚体的支撑不足,致使样品的堆积密度较大,并且,由于固态热传导的上升,导致热导率也较高。
[0184] 对照组8与试验组8相比,由于胚体的成型密度不足,烧结后并未达到本发明所述3
堆积密度的最小值(100kg/m),导致在800℃下24小时保温后的收缩率超过了2%,致使其并不能在800℃下工作,只能在750℃下工作,小于本发明所述最小使用温度800℃的范围。
[0185] 对照组9与试验组9相比,由于胚体的成型密度过高,烧结后样品的堆积密度超过3
了本发明所述堆积密度的最大值(600kg/m),导致样品的固态热传导过高,超过了本发明所述热导率的最大值(0.1W/mK)。
[0186] 对照组10与试验组10相比,所使用的红外遮光材料并不是碳化硅纤维,而是碳化硅粉,而碳化硅粉的振实密度要远远高于碳化硅纤维,导致样品缺少了碳化硅纤维的支撑,堆积密度超过了本发明所述堆积密度的最大值,固态热传导上升,样品的热导率超过了本发明所述热导率的最大值(0.1W/mK)。
[0187] 对照组11与试验组11相比,所使用的红外遮光材料并不是氧化锆纤维,而是氧化锆粉体,导致在成型的时候,由于缺乏氧化锆纤维对胚体的支撑,导致成形密度过高,烧结后,最终导致样品的堆积密度过高,热导率也因固态热传导偏高而过高。另外,在使用氧化锆纤维的情况下,实施例中样品的最高使用温度达到了1500℃。对于本比较例,由于缺乏高温下氧化锆纤维对样品的支撑,导致在1500℃下保温24小时候,样品的收缩率超过了2%,致使其并不能在1500℃下工作,只能在1400℃下工作。
[0188] 对照组12与试验组12相比,在相同的堆积密度下,由于样品中添加的红外遮光材料并不是六钛酸钾纤维,而是六钛酸钾粉末,导致缺少纤维对样品的增强作用,致使样品的抗弯折强度并未达到本发明所述抗弯折强度的最小值(0.1MPa)。
[0189] 由表1结果可知,与试验组相比,虽然对照组仅在可压缩粉体、红外遮光纤维、红外遮光纤维的尺寸、耐火纤维、堆积密度等物质选择或者含量等进行了微调,但是对照组所述隔热材料的抗弯折强度、最高使用温度和热导率等与试验组相比有显著不同。由此可知,本发明所述纤维增强低密度多孔隔热材料的制备原料中,任意一种原料物质或者含量的变化,对于最终制备所得纤维增强低密度多孔隔热材料的性能均存在显著影响,从而无法达到本发明所述的性能要求。
[0190] 最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。