一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法

摘要

本发明公开了一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法，包括以下步骤：(1)制备阻隔剂A溶液；(2)制备控释甜感光油；(3)制备烟用转移纸。本发明的有益效果：(1)本发明工序简单，成本低廉，加甜效果佳，仅需少量甜味剂就可以达到加甜效果。利用阻隔剂A和阻隔剂B构成双阻隔剂体系，再和底色油墨混合，能够有效地控制甜感物质缓释，以使得转移纸能够长期保持甜感；(2)在甜感光油制备工序中，采用了超声乳化技术，确保了烟用转移纸甜感的均匀分布；(3)本发明制备的甜感香精主要添加在光油上面，在吸食香烟过程中，唾液逐步接触转移纸，香精缓慢、持续的溶解释放，从而提高了抽吸香烟的舒适性。

权利要求

1.一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备阻隔剂A溶液

将阻隔剂A溶于溶剂中混匀即得；

所述阻隔剂A为环氧大豆油、二乙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、羟乙基纤维素中的一种或几种的混合物；

所述溶剂为95％‑100％(v/v)乙醇水溶液或稀释剂；

所述稀释剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯及其混合物；

(2)制备控释甜感光油

(2.1)制备阻隔剂B溶液；

将阻隔剂B溶于0％‑20％(v/v)乙醇水溶液中混匀即得阻隔剂B溶液；

所述阻隔剂B为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种的混合物；

(2.2)制备甜味香精

将糖类物质、甜味剂和酸类物质溶于0％‑20％(v/v)乙醇水溶液中即得；

(2.3)将阻隔剂B溶液、甜味香精和光油，高压下高速分散即得控释甜感光油；

(3)制备烟用转移纸；

通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(1)中阻隔剂A与溶剂的质量比为1:

1‑20；溶解过程中搅拌转速为100‑500r/min，搅拌时间为0.5‑2h，溶解温度为35‑55℃。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2.1)中乙醇水溶液的浓度为0％‑

20％(v/v)；溶解的搅拌转速为100‑500r/min，温度为25‑55℃，搅拌时间为0.5‑2h。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中乙醇水溶液的浓度为0％‑

20％(v/v)；溶解过程的搅拌转速为100‑500r/min，温度为25‑55℃，搅拌时间为0.5‑2h。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中糖类物质、甜味剂和酸类物质的质量比为3～25：1～5：3～10。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中糖类物质选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉糖、乳糖中的一种或几种的混合物；甜味剂选自糖精、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜中的一种或几种的混合物；酸类物质选自乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2.3)中阻隔剂B溶液、甜味香精和光油的质量比为1‑10：1‑10：20‑80。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：若溶剂为乙醇水溶液，步骤(3)中印刷的工艺流程为：(3.1)底色和阻隔剂A印刷；

(3.2)珠光印刷；

(3.3)控释甜感光油印刷；

(3.4)烫金；

(3.5)分切；

(3.6)打孔；

其中，底色和阻隔剂A印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力

0.2‑0.4mpa；

控释甜感光油印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力0.2‑

0.4mpa。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：若溶剂为稀释剂，步骤(3)中印刷的工艺流程为：(3.1)底色印刷；

(3.2)珠光印刷；

(3.3)阻隔剂A印刷；

(3.4)控释甜感光油印刷；

(3.5)烫金；

(3.6)分切；

(3.7)打孔

其中，阻隔剂A印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力0.2‑

0.4MPa；

控释甜感光油印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力0.2‑

0.4MPa。

10.一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸，其特征在于：采用权利要求1‑9任一项所述的方法制备。

说明书

一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法。

背景技术

[0002] 在卷烟燃吸过程中，烟丝经高温燃烧所产生的苦味物质与口腔粘膜物质结合时会导致口腔或喉部粘膜收敛，而粘膜收敛会产生口腔或喉部干燥，给消费者带来负面的感受。甜味剂与口腔或喉部粘膜的作用机制正好相反，它表现为粘膜发散，口腔和喉部湿润。因此，抽吸时给消费者带来甜感的卷烟受到市场的欢迎，也成为卷烟产品开发一直以来追求的目标。

[0003] 卷烟滤棒外的转移纸因其可以直接接触嘴唇，在吸食卷烟时直接感受到甜感而成为加甜的主要载体。现有技术居多的是将烟用甜味剂制备成颗粒，并放置在滤棒中。这样的技术需要先将烟用甜味剂制备成颗粒，再添加在滤棒中，然后和正常的滤棒前后复合。工序复杂，成本高昂，而且，因为和嘴接触的部分并不是带甜味剂的颗粒段，而是正常滤棒，所以这种技术的加甜效果并不直接，也不理想。

[0004] 而将甜味剂制备成甜感控释香精，添加在光油中，在制备转移纸的过程中，跟随光油一起添加在转移纸上，制备出甜感卷烟转移纸就可以让整个滤棒外围都是具有甜感的转移纸，消费者抽吸时，嘴可以直接接触到甜感香精，感受到甜感。工序简单，成本低廉，加甜效果佳，仅需少量甜味剂就可以达到加甜效果。但是这个技术目前均为直接将甜味剂溶于水后，加入光油之中，所制备的转移纸不但无法长期保持甜感，还会快速消退。针对这些技术短板，本发明采用双阻隔剂首次制备了一种甜感持久的烟用转移纸，可以长期的保持甜感。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法。

[0006] 本发明提供的技术方案如下：

[0007] 一种双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸的制备方法，包括以下步骤：

[0008] (1)制备阻隔剂A溶液

[0009] 将阻隔剂A溶于溶剂中混匀即得；

[0010] 所述阻隔剂A为环氧大豆油、二乙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、羟乙基纤维素中的一种或几种的混合物；

[0011] 所述溶剂为95％‑100％(v/v)乙醇水溶液或稀释剂；

[0012] (2)所述稀释剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯及其混合物；制备控释甜感光油[0013] (2.1)制备阻隔剂B溶液；

[0014] 将阻隔剂B溶于0％‑20％(v/v)乙醇水溶液中混匀即得阻隔剂B溶液；

[0015] 所述阻隔剂B为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种的混合物；

[0016] (2.2)制备甜味香精

[0017] 将糖类物质、甜味剂和酸类物质溶于0％‑20％(v/v)乙醇水溶液中即得；

[0018] (2.3)将阻隔剂B溶液、甜味香精和光油，高压下高速分散即得控释甜感光油；

[0019] (3)制备烟用转移纸；

[0020] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面。

[0021] 进一步，所述步骤(1)中阻隔剂A与溶剂的质量比为1:1‑20；阻隔剂A溶解过程中搅拌转速为100‑500r/min，搅拌时间为0.5‑2h，溶解温度为35‑55℃。

[0022] 进一步，所述步骤(2.1)中乙醇水溶液的浓度为0％‑20％(v/v)；溶解的搅拌转速为100‑500r/min，温度为25‑55℃，搅拌时间为0.5‑2h。

[0023] 进一步，所述步骤(2.2)中乙醇水溶液的浓度为0％‑20％(v/v)；溶解过程的搅拌转速为100‑500r/min，温度为25‑55℃，搅拌时间为0.5‑2h。

[0024] 进一步，所述步骤(2.2)中糖类物质、甜味剂和酸类物质的质量比为3～25份： 1～5：3～10。

[0025] 进一步，所述步骤(2.2)中糖类物质选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉糖、乳糖中的一种或几种的混合物；甜味剂选自糖精、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜中的一种或几种的混合物；酸类物质选自乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或几种的混合物。

[0026] 进一步，所述步骤(2.3)中阻隔剂B溶液、甜味香精和光油的质量比为1‑10：1‑ 10：20‑80。

[0027] 本发明中对于阻隔剂B的要求为：(1)可溶解于溶剂(乙醇水溶液或稀释剂)；(2)阻隔剂B的溶剂(乙醇水溶液)可以溶解适量的甜味剂，满足接装纸对甜感的需求；(3)溶解甜味剂之后的乙醇水溶液粘度为100‑300mPa·s；(4)阻隔剂B、光油、甜味剂、乙醇和水混合之后为均匀的悬浮液，不会出现沉降析出某种成分等问题。

[0028] 进一步，步骤(2.3)中分散压力为30‑60MPa，搅拌速度为13,000‑25,000r/min。

[0029] 进一步，若溶剂为乙醇水溶液，步骤(3)印刷的工艺流程为：

[0030] (3.1)底色和阻隔剂A印刷；

[0031] (3.2)珠光印刷；

[0032] (3.3)控释甜感光油印刷；

[0033] (3.4)烫金；

[0034] (3.5)分切；

[0035] (3.6)打孔；

[0036] 其中，底色和阻隔剂A印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力0.2‑0.4mpa；

[0037] 控释甜感光油印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力 0.2‑0.4mpa。

[0038] 进一步，若溶剂为稀释剂，步骤(3)印刷的工艺流程为：

[0039] (3.1)底色印刷；

[0040] (3.2)珠光印刷；

[0041] (3.3)阻隔剂A印刷；

[0042] (3.4)控释甜感光油印刷；

[0043] (3.5)烫金；

[0044] (3.6)分切；

[0045] (3.7)打孔

[0046] 其中，阻隔剂A印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力 0.2‑0.4MPa；

[0047] 控释甜感光油印刷工艺中，烘箱温度140‑160℃，车速60‑80m/min，版辊压力 0.2‑0.4MPa。

[0048] 本发明的另一目的在于提供利用上述方法制备的双阻隔剂制备甜感持久烟用转移纸。

[0049] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0050] (1)本发明工序简单，成本低廉，加甜效果佳，仅需少量甜味剂就可以达到加甜效果。利用阻隔剂A和阻隔剂B构成双阻隔剂体系，再和底色油墨混合，能够有效地控制甜感物质缓释，以使得转移纸能够长期保持甜感；

[0051] (2)在甜感光油制备工序中，采用了超声乳化技术，将阻隔剂B溶液、甜感香精和光油均匀混合在一起，确保了烟用转移纸甜感的均匀分布；

[0052] (3)本发明使用的溶剂为乙醇水溶液或稀释剂，均是可以食用的溶剂，更加安全，可以将光油和缓释甜感香精结合起来，溶为一体；

[0053] (4)本发明制备的甜感香精主要添加在光油上面，在吸食香烟过程中，唾液逐步接触转移纸，香精缓慢、持续的溶解释放，从而提高了抽吸香烟的舒适性。

附图说明

[0054] 图1为安赛蜜、糖精钠标准样品和萃取样品的色谱图；其中，甜味剂a为安赛蜜，甜味剂b为糖精钠；

[0055] 图2为安赛蜜的标准曲线；

[0056] 图3为糖精钠的标准曲线；

[0057] 图4为甜感转移纸2个月后扫描电子显微镜‑x射线能量散射(SEM‑EDAX)分析图；

[0058] 图5为甜感转移纸2个月后K元素的x射线能谱图；

[0059] 图6为甜感转移纸2个月后S元素的x射线能谱图；

[0060] 图7为甜感转移纸2个月后O元素的x射线能谱图；

[0061] 图8为甜感转移纸2个月后C元素的x射线能谱图；

[0062] 图9为甜感转移纸2个月后Ca元素的x射线能谱图；

[0063] 图10为甜感转移纸2个月后Au元素的x射线能谱图；

[0064] 图11为甜感转移纸8个月后扫描电子显微镜‑x射线能量散射(SEM‑EDAX)分析图；

[0065] 图12为甜感转移纸8个月后S元素的x射线能谱图；

[0066] 图13为甜感转移纸8个月后K元素的x射线能谱图；

[0067] 图14为甜感转移纸8个月后C元素的x射线能谱图；

[0068] 图15为甜感转移纸8个月后O元素的x射线能谱图；

[0069] 图16为甜感转移纸8个月后Al元素的x射线能谱图；

[0070] 图17为甜感转移纸8个月后Ca元素的x射线能谱图；

[0071] 图18为甜感转移纸8个月后Mo元素的x射线能谱图；

[0072] 图19为安赛蜜、糖精钠标准样品和萃取样品的色谱图，其中甜味剂a为安赛蜜，甜味剂b为糖精钠；

[0073] 图20为安赛蜜的标准曲线；

[0074] 图21为糖精钠的标准曲线。

具体实施方式

[0075] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的内容完全不限于此。

[0076] 实施例中，乙醇的浓度均为体积浓度。

[0077] 实施例1

[0078] (1)制备阻隔剂A‑环氧大豆油溶液

[0079] 实施例1选用环氧大豆油作为阻隔剂A。将质量比1:1的环氧大豆油和95％乙醇，在35℃、搅拌转速为100r/min、搅拌时间为0.5h的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0080] (2)制备控释甜感光油

[0081] (2.1)制备阻隔剂B‑聚乙二醇溶液；

[0082] 实施例1选用聚乙二醇作为阻隔剂B。将聚乙二醇溶于0％乙醇(即水)中，搅拌速度100r/min，温度为25℃，混匀即得阻隔剂B溶液；

[0083] (2.2)制备甜味香精

[0084] ①.按2:1的质量比，称取蔗糖和果糖共计30kg，作为糖类物质使用。

[0085] ②.按10:1的质量比，称取糖精钠、纽甜共计1kg，作为甜味剂使用。

[0086] ③.按1:5:8的质量比，称取乳酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0087] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝25：1：3(质量比)称取糖类物质(蔗糖和果糖)、甜味剂(糖精钠、纽甜)和酸类物质(乳酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为5kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:1的比例，称取0％乙醇水溶液5kg。在25℃，搅拌速度为300rpm的条件下，混合搅拌 0.5小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0088] (2.3)将阻隔剂B‑聚乙二醇溶液、甜味香精和光油按照质量比1：1：20，在压力为30MPa、搅拌速度为13,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理90 min，即得控释甜感光油；

[0089] (3)制备烟用转移纸；

[0090] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0091] (3.1)底色和阻隔剂A印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力 0.2mpa；

[0092] (3.2)珠光印刷；

[0093] (3.3)控释甜感光油印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力 0.2mpa；

[0094] (3.4)烫金；

[0095] (3.5)分切；

[0096] (3.6)打孔。

[0097] 实施例2

[0098] (1)制备阻隔剂A(二乙酸纤维素和乙酸丙酸纤维素)溶液

[0099] 实施例2选用二乙酸纤维素：乙酸丙酸纤维素＝1:3(质量比)作为阻隔剂A。将质量比1:5的阻隔剂A和95％乙醇，在40℃、搅拌转速为300r/min、搅拌时间为1h 的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0100] (2)制备控释甜感光油

[0101] (2.1)制备阻隔剂B(聚乙烯醇和聚丙烯酸)溶液；

[0102] 实施例2选用聚乙烯醇：聚丙烯酸＝1:1(质量比)作为阻隔剂B。将阻隔剂B 溶于10％乙醇中，搅拌速度300r/min，温度为35℃，混匀即得阻隔剂B溶液；

[0103] (2.2)制备甜味香精

[0104] ①.按2:1:1的质量比，称取葡萄糖、麦芽糖和果糖共计30kg，作为糖类物质使用。

[0105] ②.按10:1的质量比，称取糖精钠、甜蜜素共计1kg，作为甜味剂使用。

[0106] ③.按1:5:8的质量比，称取乙酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0107] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝20：1：3(质量比)称取糖类物质(葡萄糖、麦芽糖和果糖)、甜味剂(糖精钠、甜蜜素)和酸类物质(乙酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为1kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:10的比例，称取
10％乙醇水溶液10kg。在30℃，搅拌速度为400rpm的条件下，混合搅拌1小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0108] (2.3)将阻隔剂B(聚乙烯醇和聚丙烯酸)溶液、甜味香精和光油按照质量比 5：5：40，在压力为40MPa、搅拌速度为20,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理
100min，即得控释甜感光油；

[0109] (3)制备烟用转移纸；

[0110] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0111] (3.1)底色和阻隔剂A印刷，烘箱温度150℃，车速70m/min，版辊压力 0.3mpa；

[0112] (3.2)珠光印刷；

[0113] (3.3)控释甜感光油印刷，烘箱温度150℃，车速70m/min，版辊压力 0.3mpa；

[0114] (3.4)烫金；

[0115] (3.5)分切；

[0116] (3.6)打孔。

[0117] 实施例3

[0118] (1)制备阻隔剂A(聚醋酸乙烯酯和羟乙基纤维素)溶液

[0119] 实施例3选用聚醋酸乙烯酯：羟乙基纤维素＝1:2(质量比)作为阻隔剂A。将质量比1:20的阻隔剂A和100％乙醇，在55℃、搅拌转速为500r/min、搅拌时间为2h 的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0120] (2)制备控释甜感光油

[0121] (2.1)制备阻隔剂B(羟丙基甲基纤维素和羟丙基纤维素)溶液；

[0122] 实施例3选用羟丙基甲基纤维素：羟丙基纤维素＝1:2(质量比)作为阻隔剂 B。将阻隔剂B溶于20％乙醇中，搅拌速度500r/min，温度为55℃，混匀即得阻隔剂 B溶液；

[0123] (2.2)制备甜味香精

[0124] ①.按2:1:2的质量比，称取麦芽糖、淀粉糖和乳糖共计20kg，作为糖类物质使用。

[0125] ②.按5:1的质量比，称取安赛蜜和三氯蔗糖共计1kg，作为甜味剂使用。

[0126] ③.按1:3:6的质量比，称取乳酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0127] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝23：1：2(质量比)称取糖类物质(麦芽糖、淀粉糖和乳糖)、甜味剂(安赛蜜和三氯蔗糖)和酸类物质(乳酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为5kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:20的比例，称取20％乙醇水溶液5kg。在40℃，搅拌速度为500rpm 的条件下，混合搅拌2小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0128] (2.3)将阻隔剂B(羟丙基甲基纤维素和羟丙基纤维素)溶液、甜味香精和光油按照质量比2：2：80，在压力为60MPa、搅拌速度为25,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理150min，即得控释甜感光油；

[0129] (3)制备烟用转移纸；

[0130] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0131] (3.1)底色和阻隔剂A印刷，烘箱温度160℃，车速80m/min，版辊压力 0.4mpa；

[0132] (3.2)珠光印刷；

[0133] (3.3)控释甜感光油印刷，烘箱温度160℃，车速80m/min，版辊压力 0.4mpa；

[0134] (3.4)烫金；

[0135] (3.5)分切；

[0136] (3.6)打孔。

[0137] 实施例4

[0138] 甜感持久性测试：

[0139] 所用甜味剂含有安赛蜜和糖精钠。经上述方法，制备了甜感光油，并进一步制备了甜感转移纸。

[0140] 一、分析8个月内，安赛蜜和糖精钠的总含量的变化

[0141] 1.材料与试剂

[0142] 标准品安赛蜜和糖精钠；甲醇(色谱级)；乙酸铵(色谱级)；实验所用水为蒸馏水；本发明甜感转移纸。

[0143] 2.仪器与设备

[0144] 岛津高效液相色谱仪；色谱柱为C18柱；万分之一分析天平；超声波清洗器；数字式移液枪(量程分别为0.2和5.0mL)。

[0145] 3.实验方法

[0146] 3.1预处理方法

[0147] 准确称取约10g甜感接装纸样品于100mL刻度烧杯中，加入至刻度的蒸馏水，超声提取30min。循环超声七次，收集萃取液，过0.22μm滤膜,待液相色谱测定。

[0148] 3.2标准溶液配制

[0149] 标准储备液：准确称取适量安赛蜜和糖精钠标准品于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,分别配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。

[0150] 3.3混合标准溶液

[0151] 准确移取上述各标准储备液和安赛蜜、糖精钠(浓度均1.0mg/mL)各2.0mL于 25mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到2种物质80μg/mL的混合标准溶液。

[0152] 用水将上述混合标准工作液逐级稀释为1.0、10、20、50、80μg/mL的系列混合标准工作液,并在下述色谱条件下测定，得到各自的标准曲线方程。

[0153] 3.4检测方法

[0154] 色谱柱为C18柱，以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相(甲醇体积比为 5％)，流速为0.7mL/min；进样体积为20μL；色谱柱温度35℃；检测波长为214 nm。安赛蜜和糖精钠的出峰时间分别是12.2min和26.5min。

[0155] 4.实验结果与讨论

[0156] 4.1流动相流速和检测波长选择

[0157] 乙酸铵溶液‑甲醇体系常用于多种食品添加剂的分离，在相同甲醇浓度条件下，根据文献报道，一开始我们选择0.3mL/min的流速，一直没有出峰；随着流速的增加，直到达到0.7mL/min时，甜味剂峰型尖锐且所有组分都能基线分离。

[0158] 4.2安赛蜜和糖精钠的标准曲线

[0159] 将1、10、20、50、80μg/mL的系列标准溶液在所选定的色谱条件下测定,峰面积和相应的质量浓度绘制成标准曲线，得到各自的标准曲线方程。两种甜感接装纸甜味添加剂色谱图如图1所示，相应的标准曲线如图2、3所示。结果表明两种组分在 1～80μg/mL范围内有良好线性,线性相关系数均大于0.9997。

[0160] 图1还给出了萃取样品的色谱图，从图中可以看出，萃取样品中安赛蜜和糖精钠的出峰时间与标准样品相同。

[0161] 4.3安赛蜜和糖精钠在甜感接装纸中的含量随时间变化的情况分析

[0162] 超声波提取能加速提取成分的扩散释放并与溶剂充分混合，本实验通过比较两种目标物的峰面积来衡量样品在超声七次的效果。从检测的峰面积看,在六次内,随着超声次数的增加，目标物的峰面积逐渐减低；第六、七次超声目标物的浓度已经在检测范围之外。因此萃取次数定在七次。

[0163] 表1为分别使用实施例1(对应表1中糖精钠)和实施例3(对应表1中安赛蜜) 的转移纸进行测试。从表1结果看，甜感接装纸中甜味剂含量随时间变化影响不大。

[0164] 表1甜感接装纸中甜味剂含量随时间的变化

[0165]

[0166] 二、分析8个月内，安赛蜜和糖精钠向内衬纸中的迁移情况

[0167] 1.实验方法

[0168] 2g甜感接装纸和1.2g卷烟内衬纸在水的作用下粘合(玻璃板压在一起)，分别在不同时间取下内衬纸，样品于100mL刻度烧杯中，加入至20mL的纯净水，超声提取2h。收集萃取液，过0.22μm滤膜。以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相(甲醇体积比为5％)，流速为0.7mL/min；进样体积为20μL；色谱柱温度35℃；检测波长为214nm。

[0169] 2.实验结果与讨论

[0170] 表2甜感接装纸中安赛蜜和糖精钠向内衬纸中的迁移情况

[0171]

[0172]

[0173] 从表2中可以看出，甜感接装纸中甜味剂的含量随着时间的延长，基本没有迁移至内衬纸中，由此可知，甜味剂基本保持在在甜感接装纸上。

[0174] 实施例5

[0175] (1)制备阻隔剂A‑环氧大豆油溶液

[0176] 实施例5选用环氧大豆油作为阻隔剂A。将质量比1:1的环氧大豆油和稀释剂 (质量比乙酸乙酯：乙酸丙酯＝1:1)，在35℃、搅拌转速为100r/min、搅拌时间为 0.5h的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0177] (2)制备控释甜感光油

[0178] (2.1)制备阻隔剂B‑聚乙二醇溶液；

[0179] 实施例5选用聚乙二醇作为阻隔剂B。将聚乙二醇溶于0％乙醇(即水)中，搅拌速度100r/min，温度为25℃，混匀即得阻隔剂B溶液；

[0180] (2.2)制备甜味香精

[0181] ①.按2:1的质量比，称取蔗糖和果糖共计30kg，作为糖类物质使用。

[0182] ②.按10:1的质量比，称取糖精钠、纽甜共计1kg，作为甜味剂使用。

[0183] ③.按1:5:8的质量比，称取乳酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0184] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝25：1：3(质量比)称取糖类物质(蔗糖和果糖)、甜味剂(糖精钠、纽甜)和酸类物质(乳酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为5kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:1的比例，称取0％乙醇水溶液5kg。在25℃，搅拌速度为300rpm的条件下，混合搅拌 0.5小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0185] (2.3)将阻隔剂B‑聚乙二醇溶液、甜味香精和光油按照质量比1：1：20，在压力为30MPa、搅拌速度为13,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理90 min，即得控释甜感光油；

[0186] (3)制备烟用转移纸；

[0187] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0188] (3.1)底色印刷；

[0189] (3.2)珠光印刷；

[0190] (3.3)阻隔剂A印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力0.2 MPa；

[0191] (3.4)控释甜感光油印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力0.2 MPa；

[0192] (3.5)烫金；

[0193] (3.6)分切；

[0194] (3.7)打孔。

[0195] 实施例6

[0196] (1)制备阻隔剂A‑(二乙酸纤维素和乙酸丙酸纤维素)溶液

[0197] 实施例6选用二乙酸纤维素：乙酸丙酸纤维素＝1:3(质量比)作为阻隔剂A。将质量比1:5的阻隔剂A和稀释剂(乙酸乙酯)，在40℃、搅拌转速为300r/min、搅拌时间为1h的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0198] (2)制备控释甜感光油

[0199] (2.1)制备阻隔剂B(聚乙烯醇和聚丙烯酸)溶液；

[0200] 实施例6选用聚乙烯醇：聚丙烯酸＝1:1(质量比)作为阻隔剂B。将阻隔剂B 溶于10％乙醇中，搅拌速度300r/min，温度为35℃，混匀即得阻隔剂B溶液；

[0201] (2.2)制备甜味香精

[0202] ①.按2:1:1的质量比，称取葡萄糖、麦芽糖和果糖共计30kg，作为糖类物质使用。

[0203] ②.按10:1的质量比，称取糖精钠、甜蜜素共计1kg，作为甜味剂使用。

[0204] ③.按1:5:8的质量比，称取乙酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0205] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝20：1：3(质量比)称取糖类物质(葡萄糖、麦芽糖和果糖)、甜味剂(糖精钠、甜蜜素)和酸类物质(乙酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为1kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:10的比例，称取
10％乙醇水溶液10kg。在30℃，搅拌速度为400rpm的条件下，混合搅拌1小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0206] (2.3)将阻隔剂B溶液、甜味香精和光油按照质量比5：5：40，在压力为 40MPa、搅拌速度为20,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理100min，即得控释甜感光油；

[0207] (3)制备烟用转移纸；

[0208] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0209] (3.1)底色印刷；

[0210] (3.2)珠光印刷；

[0211] (3.3)阻隔剂A印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力0.2 mpa；

[0212] (3.4)控释甜感光油印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力 0.2mpa；

[0213] (3.5)烫金；

[0214] (3.6)分切；

[0215] (3.7)打孔。

[0216] 实施例7

[0217] (1)制备阻隔剂A(聚醋酸乙烯酯和羟乙基纤维素)溶液

[0218] 实施例7选用聚醋酸乙烯酯：羟乙基纤维素＝1:2(质量比)作为阻隔剂A。将质量比1:20的阻隔剂A和稀释剂(乙酸丙酯)，在55℃、搅拌转速为500r/min、搅拌时间为2h的条件下搅拌均匀，得到阻隔剂A溶液；

[0219] (2)制备控释甜感光油

[0220] (2.1)制备阻隔剂B(羟丙基甲基纤维素和羟丙基纤维素)溶液；

[0221] 实施例7选用羟丙基甲基纤维素：羟丙基纤维素＝1:2(质量比)作为阻隔剂 B。将阻隔剂B溶于20％乙醇中，搅拌速度500r/min，温度为55℃，混匀即得阻隔剂 B溶液；

[0222] (2.2)制备甜味香精

[0223] ①.按2:1:2的质量比，称取麦芽糖、淀粉糖和乳糖共计20kg，作为糖类物质使用。

[0224] ②.按5:1的质量比，称取安赛蜜和三氯蔗糖共计1kg，作为甜味剂使用。

[0225] ③.按1:3:6的质量比，称取乳酸、柠檬酸和苹果酸共计3kg，作为酸类物质使用。

[0226] ④.按糖类物质：甜味剂：酸类物质＝23：1：2(质量比)称取糖类物质(麦芽糖、淀粉糖和乳糖)、甜味剂(安赛蜜和三氯蔗糖)和酸类物质(乳酸、柠檬酸和苹果酸)，三者总质量为5kg，按照糖类物质、甜味剂和酸类物质总质量与乙醇水溶液的质量比为1:20的比例，称取20％乙醇水溶液5kg。在40℃，搅拌速度为500rpm 的条件下，混合搅拌2小时至各组分混合均匀即得本实施例的甜味香精。

[0227] (2.3)将阻隔剂B溶液、甜味香精和光油按照质量比2：2：80，在压力为 60MPa、搅拌速度为25,000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理150min，即得控释甜感光油；

[0228] (3)制备烟用转移纸；

[0229] 通过凹版印刷工艺涂布到原纸表面，印刷的工艺流程为：

[0230] (3.1)底色印刷；

[0231] (3.2)珠光印刷；

[0232] (3.3)阻隔剂A印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力0.2 mpa；

[0233] (3.4)控释甜感光油印刷，烘箱温度140℃，车速60m/min，版辊压力 0.2mpa；

[0234] (3.5)烫金；

[0235] (3.6)分切；

[0236] (3.7)打孔。

[0237] 实施例8

[0238] 甜感持久性测试：

[0239] 所用甜味剂为含有安赛蜜和糖精钠。经实施例5‑7所述的方法，制备了甜感光油，并进一步制备了甜感转移纸。采用SEM‑EDXA跟踪监测卷烟转移纸中两种甜味剂(安赛蜜和糖精钠)在2个月和8个月的迁移情况。

[0240] SEM‑EDXA分析实验方法。采用扫描电子显微镜‑x射线能量散射分析(scanning electron microscope and energy dispersive analysis of X‑ray，简称SEM‑EDAX)方法对观测卷烟水松纸断面中甜味剂含量的信息。将待测样品采用劈开的方法制成扫描电子显微镜标准试件，用导电胶粘贴在样品台上，放入扫描电子显微镜喷金器中，对样品抽真空，然后进行表面喷金处理，取出样品放人扫描电镜载物台上，调整各参数对样品进行观测。采用扫描电镜为日立公司生产SU8010型扫描电镜，加速度电压为5kV。x 射线能量散射分析仪‑9照射电流0.5×10 mA，电压为5kV，时间常数50μs，计数率 2000～2500，死时间为20％～
40％。在这些条件下，对样品进行扫描得到K、S、O、 C和Ca的x射线能谱图。

[0241] 测试结果：

[0242] 1、甜感转移纸2个月迁移情况：反面为起点，根据安赛蜜和糖精钠的分子式，并没有明显的迁移，如图4‑图10所示。

[0243] 2、甜感转移纸8个月迁移情况：反面为起点，根据安赛蜜和糖精钠的分子式，并没有明显的迁移，如图11‑图18所示。

[0244] 由测试结果可知，赛蜜和糖精钠没有明显迁移，转移纸可以长期的保持甜感。

[0245] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。