锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法及应用

摘要

本发明涉及一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法及其应用，具体属于锂电池工艺技术领域。本发明步骤如下：设定多个烘烤温度参数，每个烘烤温度参数下分别对多个正极片进行涂布烘烤；每个烘烤温度参数取2份单面涂布烘烤后的正极片；其中1份单面涂布烘烤后的正极片进行剥离强度测试；另1份正极片进行固定；固定的正极片用导电胶粘下表面涂布层；将以上的每个烘烤温度参数中全部导电胶粘料取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；制作每个烘烤温度参数下的正极片F元素粘取含量及剥离强度数据对应表；根据F元素含量及剥离强度确定最佳的最佳涂布烘烤温度。

权利要求

1.一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤如下：

设定多个烘烤温度参数，每个烘烤温度参数下分别对多个正极片进行涂布烘烤；

每个烘烤温度参数取2份单面涂布烘烤后的正极片；

每个烘烤温度参数的正极片中，将其中1份单面涂布烘烤后的正极片进行剥离强度测试；

每个烘烤温度参数的正极片中，将另1份正极片进行固定；

将步骤4中正极片用导电胶粘下表面涂布层；

将以上的每个烘烤温度参数中全部导电胶粘料取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；

制作每个烘烤温度参数下的正极片F元素粘取含量及剥离强度数据对应表；

根据F元素含量及剥离强度确定最佳的最佳涂布烘烤温度。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤4）中，导电胶粘取正极片表面材料的方式为：使用导电胶粘取表面一层料，记为第一层；再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层；再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层；如此类推，直至极片上的料几乎被沾干净。

3.根据权利要求2所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，每个烘烤温度参数下，取对应的全部导电胶粘料取样样品进行F元素含量检测，得出对应的每个烘烤温度参数下的F元素含量值。

4.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（1）中的烘烤温度范围155℃，实验间隔10℃，即95℃、105℃、115℃、125℃、135℃、145℃和155℃。

5.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（3）中1份正极片裁成2*16cm大小，进行强度测试 。

6.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（4）中固定的正极片裁成A4纸大小。

7.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（4）中固定是固定在裁剪板上，保证正极片平整不皱起。

8.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（5）（6）（7）（8）中的使用的导电胶长度和宽度要大于EDS测试的样品台直径。

9.根据权利要求1所述的一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，其特征在于，步骤（9）中的F元素含量对比数据可以得到PVDF上浮情况，F元素含量高则对应的PVDF上浮多，与步骤（3）中的剥离强度测试结果及步骤（1）中的烘烤设定温度进行一一对应，最后得出PVDF上浮最轻时的烘烤温度最佳值。

10.一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法的应用，其特征是，将该方法确定的最佳温度应用于锂电池极片的涂布烘烤中。

说明书

锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及锂电池工艺参数设定，具体涉及一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法及其应用，具体属于锂电池工艺技术领域。

背景技术

[0002] 由于目前环境污染严重，锂电池作为新型取代能源，需求量日渐旺盛。锂电池行业公司遍布国内外各地，但是各个公司的锂电池工艺控制参差不齐，最终制造的锂电池电性能也是各有差异。

[0003] 所以锂电池最佳工艺参数设定决定了锂电池最终质量，如何设定是锂电池公司工艺控制的关键点。

[0004] 对于锂电池工序有很多，目前本文主要针对于涂布工序烘烤段进行简要阐述。

[0005] 由于涂布烘烤时各个参数设定都会对最后烘烤出来的极片有影响，最终又会影响到性能，所以需要对其主要影响因素进行分析。目前的锂电池极片涂布烘烤影响因素有很多，主要有烘烤温度和时间，时间也就是对应的涂布速度。

[0006] 通过假定速度不变，分析烘烤段恒速烘烤段的烘烤温度这一个因素，来分析最佳的烘烤温度是一个研究方向。由于不同烘烤温度对PVDF粘结剂的上浮程度影响不同，最终对极片结合力影响也不同，故需要用一种检测方法进行不同烘烤温度实验，得出最佳涂布烘烤温度，应用于涂布工序工艺参数设定。

发明内容

[0007] 本发明提供一种锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法及其应用，确定减轻PVDF粘结剂在烘烤时上浮的最佳烘烤温度，得出极片最佳涂布烘烤温度。

[0008] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：本发明锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤如下：
（1）设定多个烘烤温度参数，每个烘烤温度参数下分别对多个正极片进行涂布烘烤；
（2）每个烘烤温度参数取2份单面涂布烘烤后的正极片；
（3）每个烘烤温度参数的正极片中，将其中1份单面涂布烘烤后的正极片进行剥离强度测试；
（4）每个烘烤温度参数的正极片中，将另1份正极片进行固定；
（5）将步骤4中正极片用导电胶粘下表面涂布层；
（6）将以上的每个烘烤温度参数中全部导电胶粘料取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；
（7）制作每个烘烤温度参数下的正极片F元素粘取含量及剥离强度数据对应表；
（8）根据F元素含量及剥离强度确定最佳的最佳涂布烘烤温度。

[0009] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤4）中，导电胶粘取正极片表面材料的方式为：使用导电胶粘取表面一层料，记为第一层；再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层；再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层；如此类推 ，直至极片上的料几乎被沾干净。

[0010] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，每个烘烤温度参数下，取对应的全部导电胶粘料取样样品进行F元素含量检测，得出对应的每个烘烤温度参数下的F元素含量值。

[0011] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（1）中的烘烤温度范围℃‑155℃，实验间隔10℃，即95℃、105℃、115℃、125℃、135℃、145℃和155℃。根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（3）中1份正极片裁成
2*16cm大小，进行强度测试。
根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（4）中固定的正极片裁成A4纸大小。

[0012] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（4）中固定是固定在裁剪板上，保证正极片平整不皱起。

[0013] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（5）（6）（7）（8）中的使用的导电胶长度和宽度要大于EDS测试的样品台直径。

[0014] 根据所述的锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法，步骤（9）中的F元素含量对比数据可以得到PVDF上浮情况，F元素含量高则对应的PVDF上浮多，与步骤（3）中的剥离强度测试结果及步骤（1）中的烘烤设定温度进行一一对应，最后得出PVDF上浮最轻时的烘烤温度最佳值。

[0015] 本发明锂电池极片最佳涂布烘烤温度确定的方法的应用，将该方法确定的最佳温度应用于锂电池极片的涂布烘烤中。

[0016] 本发明的有益效果如下：通过确定PVDF粘结剂在不同烘烤温度下上浮导致的极片结合力变化和最终电性能造成的影响，烘烤温度下的正极片敷料上层 以F元素含量和剥离强度对比，确定最佳的涂布烘烤温度。

[0017] 本发明以不同烘烤温度下极片剥离强度测试和用导电胶沾取极片不同层面的料进行EDS测试的方法，进行F元素含量和剥离强度对比，得出最佳涂布烘烤温度。

[0018] 本发明所用工具易得，操作手法简单，测试仪器资源普遍，实验结果可以降低内阻，提高锂电池容量、循环、倍率等电性能。

具体实施方式

[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。

[0020] 实施例1（1）设定烘烤温度为95℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0021] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0022] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0023] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为95℃时，正极片敷料上层F含量约为5.3%，剥离强度为11.5 N/m，内阻为18.3mΩ，倍率为3C放电百分比约95%，循环最优为1C/1C常温循环约1800周/80%。

[0024] 实施例2（1）设定烘烤温度为105℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0025] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0026] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0027] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为105℃时，正极片敷料上层F含量约为6.2%，剥离强度为12.3 N/m，内阻为18mΩ，倍率为3C放电百分比约95.8%，循环最优为1C/1C常温循环约1900周/80%。

[0028] 实施例 3（1）设定烘烤温度为115℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0029] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0030] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0031] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为115℃时，正极片敷料上层F含量约为7%，剥离强度为13.4 N/m，内阻为17.8mΩ，倍率为3C放电百分比约96.2%，循环最优为1C/1C常温循环约2000周/80%。

[0032] 实施例 4（1）设定烘烤温度为125℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0033] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0034] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0035] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为125℃时，正极片敷料上层F含量约为8.8%，剥离强度为10.8N/m，内阻为19.8mΩ，倍率为3C放电百分比约92%，循环最优为1C/1C常温循环约1800周/80%。

[0036] 实施例 5（1）设定烘烤温度为135℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0037] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0038] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0039] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为135℃时，正极片敷料上层F含量约为7.1%，剥离强度为15N/m，内阻为16.8mΩ，倍率为3C放电百分比约98.7%，循环为1C/1C常温循环约2500周/80%。

[0040] 实施例 6（1）设定烘烤温度为145℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0041] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0042] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0043] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为145℃时，正极片敷料上层F含量约为7.3%，剥离强度为14N/m，内阻为17.4mΩ，倍率为3C放电百分比约97%，循环为1C/1C常温循环约2200周/80%。

[0044] 实施例 7（1）设定烘烤温度为155℃，对正极片进行涂布烘烤；
（2）取2份单面涂布烘烤后正极片；
（3）将其中1份单面涂布烘烤后正极片进行剥离强度测试；
（4）将另1份进行固定；
（5）用导电胶粘下表面一层料，记为第一层①；
（6）再用导电胶粘下表面一层料，记为第二层②；
（7）再用导电胶粘下表面一层料，记为第三层③；
（8）如此类推......直至极片上的料几乎被沾干净。

[0045] （9）将以上的取样样品分别去做EDS，检测F元素含量；（10）对比每个样品的F元素含量。

[0046] 电化学性能测试将该实施例制得的涂布烘烤后的正极片，按照锂电池制造工序进行组合，最终得到锂电池成品；按照平时测试方法，对其进行电性能测试。

[0047] 测试结果表明：在正极涂布烘烤温度为155℃时，正极片敷料上层F含量约为7.45%，剥离强度为11.6N/m，内阻为18.2mΩ，倍率为3C放电百分比约95.1%，循环为1C/1C常温循环约1800周/80%。

[0048] 上述实施例中数据汇总表1表1 不同烘烤温度下的正极片性能数据
将以上七个实施例不同烘烤温度正极片对应的锂电池进行电性能数据对比，可以与前面的正极片剥离强度、EDS测试F元素含量结果进行对照，作以验证。

[0049] 相比于其他温度下烘烤，在正极涂布烘烤温度为135℃时，PVDF粘结剂上浮情况适中，剥离强度最大，内阻最小，倍率和循环性能最优。

[0050] 将本发明的确定的最佳温度应用于正极片的烘烤制作。