聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉及其制备方法、应用转让专利

申请号 : CN202211357453.0

文献号 : CN115725146B

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发明人 : 邹威杨歆玥张晨马育红王慧曹建平闫冬

申请人 : 北京化工大学常州先进材料研究院冉聚(上海)高新材料有限公司

摘要 :

本发明提供一种聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉及其制备方法、应用,所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺、催化剂、表面活化剂、苯胺、引发剂、盐酸、含有酯基的掺杂酸、聚丙烯酸酯乳液为原料合成得到。本发明所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,大大改善了材料的力学性能及稳定性,同时搭建电子转移的通道,由此大幅度提升了材料的抗静电性能。

权利要求 :

1.聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,其特征在于,由聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺、催化剂、表面活化剂、苯胺、引发剂、盐酸、含有酯基的掺杂酸、聚丙烯酸酯乳液为原料合成得到;

其中,聚丙烯酸酯发泡微珠8‑12重量份、对苯二胺1‑3重量份、催化剂1‑3重量份、表面活化剂1‑3重量份、苯胺1‑8重量份、引发剂1‑3重量份、盐酸8‑16重量份、含有酯基的掺杂酸

1‑5重量份、聚丙烯酸酯乳液95‑105重量份;

所述催化剂为O‑苯并三氮唑‑四甲基脲六氟磷酸盐、N,N‑二异丙基乙胺的一种或多种;

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;

所述引发剂为过硫酸铵;

所述含有酯基的掺杂酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸中的一种或多种。

2.一种权利要求1中所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,反应得到预聚体;

(2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入苯胺、表面活化剂、引发剂、盐酸,反应得到第一中间产物;

(3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,反应得到第二中间产物;

(4)将步骤(3)得到的所述第二中间产物与聚丙烯酸酯乳液混合均匀,反应得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。

3.根据权利要求2所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为20‑30℃,反应时间为3‑4h;

步骤(2)中,反应温度为20‑35℃,反应时间为2‑4h;

步骤(3)中,反应温度为30‑50℃,反应时间为1‑4h;

步骤(4)中,反应温度为75‑85℃,反应时间为2‑3h。

4.根据权利要求2所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体包括:取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在溶剂中,搅拌反应得到预聚体。

5.根据权利要求2所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠为在膨胀温度下膨胀后的发泡微珠。

6.根据权利要求2所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,步骤(2)还包括:将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。

7.根据权利要求3所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,其特征在于,步骤(4)具体包括:将聚丙烯酸酯乳液搅拌均匀,然后向其中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,搅拌均匀,在85℃下反应1h,再降温至75℃下反应1h,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。

8.一种权利要求1所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。

说明书 :

聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉及其制备方法、应用

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉及其制备方法、应用。

背景技术

[0002] 聚丙烯酸酯材料在轻量化、隔热隔声、热解粘、印刷油墨、立体印刷以及复合材料等领域已经得到了广泛的应用。
[0003] 聚丙烯酸酯材料制成的泡棉被广泛应用于屏幕OLED缓冲领域,其具有密度低、回弹性好的特点,且原料易得,价格合理,是制备OLED屏下材料的理想材料,但聚丙烯酸酯泡11 13
棉的电阻率一般为1×10 ~1×10 Ω·cm,抗静电性能低下,不能满足具体使用需求。
[0004] 聚苯胺具有导电、抗紫外和抗菌的优异性能,但是,将其用于聚丙烯酸酯泡棉的改性,则存在以下问题:通过一步包覆法进行改性,聚苯胺难以均匀包覆在微珠表面,而且聚苯胺与聚丙烯酸酯结合后存在组分相溶性差、分布不均匀等特点,影响了产品的力学性能和稳定性,同时在导电能力上也仅能达到一定程度上抗静电作用。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉及其制备方法、应用,以解决现有技术中聚丙烯酸酯泡棉的抗静电问题。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
[0007] 聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺、催化剂、表面活化剂、苯胺、引发剂、盐酸、含有酯基的掺杂酸、聚丙烯酸酯乳液为原料合成得到。
[0008] 优选地,所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0009] 聚丙烯酸酯发泡微珠8‑12重量份、对苯二胺1‑3重量份、催化剂1‑3重量份、表面活化剂1‑3重量份、苯胺1‑8重量份、引发剂1‑3重量份、盐酸8‑16重量份、含有酯基的掺杂酸1‑5重量份、聚丙烯酸酯乳液95‑105重量份。
[0010] 优选地,所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0011] 聚丙烯酸酯发泡微珠10重量份、对苯二胺2重量份、催化剂2重量份、表面活化剂1重量份、苯胺4重量份、引发剂1重量份、盐酸8重量份、含有酯基的掺杂酸4重量份、聚丙烯酸酯乳液99重量份。
[0012] 优选地,所述催化剂为O‑苯并三氮唑‑四甲基脲六氟磷酸盐、N,N‑二异丙基乙胺的一种或多种;
[0013] 任选地,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;
[0014] 任选地,所述引发剂为过硫酸铵;
[0015] 任选地,所述含有酯基的掺杂酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
[0016] 优选地,所述聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉具有如式(Ⅰ)所示的结构:
[0017]
[0018] 其中,n的取值为任意数。球状结构为聚丙烯酸酯发泡微珠。
[0019] 本发明还提供一种所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,包括如下步骤:
[0020] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,反应得到预聚体;
[0021] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入苯胺、表面活化剂、引发剂、盐酸,反应得到第一中间产物;
[0022] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,反应得到第二中间产物;
[0023] (4)将步骤(3)得到的所述第二中间产物与聚丙烯酸酯乳液混合均匀,反应得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0024] 优选地,步骤(1)中,反应温度为20‑30℃,反应时间为3‑4h;
[0025] 任选地,步骤(2)中,反应温度为20‑35℃,反应时间为2‑4h;
[0026] 任选地,步骤(3)中,反应温度为30‑50℃,反应时间为1‑4h;
[0027] 任选地,步骤(4)中,反应温度为75‑85℃,反应时间为2‑3h。
[0028] 优选地,步骤(1)具体包括:取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在溶剂中,搅拌反应得到预聚体。
[0029] 优选地,所述溶剂为甲醇、乙醇中的一种或多种。
[0030] 优选地,步骤(1)中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠为在膨胀温度下膨胀后的发泡微珠。所述聚丙烯酸酯发泡微珠包括但不限于在在150℃的起始膨胀温度下完成膨胀的发泡微珠。
[0031] 优选地,步骤(2)具体包括:向步骤(1)得到的所述预聚体中加入苯胺、表面活化剂、引发剂、盐酸,反应得到第一中间产物。
[0032] 优选地,步骤(2)还包括:将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。
[0033] 优选地,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%;所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
[0034] 优选地,步骤(4)具体包括:将聚丙烯酸酯乳液搅拌均匀,然后向其中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,搅拌均匀,在85℃下反应1h,再降温至75℃下反应1h,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0035] 本发明还提供一种所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。
[0036] 本发明的上述方案至少包括以下有益效果:
[0037] (1)本发明的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺、催化剂、表面活化剂、苯胺、引发剂、盐酸、含有酯基的掺杂酸、聚丙烯酸酯乳液为原料合成得到。本发明所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由于聚苯胺通过共价键接枝于聚丙烯酸酯发泡微珠表面,解决了聚丙烯酸酯泡棉抗静电性能不佳的问题,但在聚丙烯酸酯乳液中,聚苯胺本身存在很大的极性,导致分子链无法很好的伸展,最终会影响发泡微珠的抗静电性能,而本发明采用的所述含有酯基的掺杂酸可以避免上述问题的产生。所述含+有酯基的掺杂酸加入后,掺杂的质子酸分解产生H和对阴离子进入聚苯胺主链,可帮助聚苯胺分子链的伸展,大幅改善了聚丙烯酸酯发泡微珠在聚丙烯酸酯乳液中的分散程度,解决了高抗静电性的聚丙烯酸酯发泡微珠无法均匀分散于聚丙烯酸酯乳液中的问题,大大改善了泡棉的力学性能及稳定性,同时搭建电子转移的通道,由此大幅度提升了泡棉的抗静电性能。
[0038] (2)本发明的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,包括如下步骤:按重量份取发泡后的聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺、催化剂,先进行预聚合反应,再向得到的预聚体中加入苯胺、表面活化剂、引发剂、盐酸进行聚合反应,最后加入含有酯基的掺杂酸,+掺杂的质子酸分解产生H和对阴离子进入主链,得到可在聚丙烯酸酯乳液中分散均匀的导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯发泡微珠,随后与聚丙烯酸酯乳液进行预乳液的制备,将所述第二中间产物置入聚丙烯酸酯乳液中,涂布干燥,即得到聚苯胺改性的抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0039] 本发明的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,从聚丙烯酸酯发泡微珠出发,通过其表面的羧基与对苯二胺发生缩合反应,以对苯二胺为中间体在发泡微珠表面聚合导电聚苯胺,通过掺杂含有酯基的掺杂酸和聚苯胺的对阴离子插入丙烯酸,使表面含有导电聚苯胺的发泡微珠均匀地分布于树脂基体中,解决了聚丙烯酸酯发泡微珠无法均匀分散在基体的问题。相较于在聚丙烯酸酯泡棉上直接接枝导电聚苯胺,本发明所述的制备方法得到的泡棉的导电聚苯胺覆盖率明显上升,进而使抗静电性能明显上升,能保持较为稳定的形态,可以满足OLED行业的应用需要。
[0040] (3)本发明的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,制备过程简单,解决了现有技术中高抗静电性能聚丙烯酸酯泡棉制备要求苛刻的问题,具有良好的应用前景。

附图说明

[0041] 图1是实施例1所述的聚丙烯酸酯发泡微珠的SEM电镜图;
[0042] 图2是实施例1所述的预聚体的SEM电镜图;
[0043] 图3是实施例1所述的第一中间产物的SEM电镜图。

具体实施方式

[0044] 下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0045] 本发明各实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品,以下仅提供本发明实施例所使用的部分试剂,不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
[0046]
[0047]
[0048] 实施例1
[0049] 本实施例的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0050] 聚丙烯酸酯发泡微珠10重量份、对苯二胺2重量份、催化剂2重量份、表面活化剂1重量份、苯胺4重量份、引发剂1重量份、盐酸8重量份、含有酯基的掺杂酸4重量份、聚丙烯酸酯乳液99重量份。
[0051] 其中,所述催化剂为O‑苯并三氮唑‑四甲基脲六氟磷酸盐与N,N‑二异丙基乙胺按照1:1的重量比混合而成;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;所述引发剂为过硫酸铵;所述含有酯基的掺杂酸为丙烯酸。
[0052] 所述聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉具有如式(Ⅰ)所示的结构:
[0053]
[0054] 其中,n的取值为任意数。球状结构为聚丙烯酸酯发泡微珠。
[0055] 本实施例所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,包括如下步骤:
[0056] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,反应得到预聚体;反应式如下:
[0057]
[0058] 其中,上述反应式中的球状结构为聚丙烯酸酯发泡微珠。其中,如图1所示为所述的聚丙烯酸酯发泡微珠初始状态的SEM电镜图;如图2所示为所述的预聚体的SEM电镜图;
[0059] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入苯胺、表面活化剂、引发剂、盐酸,反应得到第一中间产物;如图3所示,为所述的第一中间产物的SEM电镜图。反应式如下:
[0060]
[0061] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,反应得到第二中间产物;反应式如下:
[0062]
[0063] (4)向聚丙烯酸酯乳液中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,混合均匀,反应得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0064] 本实施例所述的导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,具体包括如下步骤:
[0065] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在乙醇溶剂中,混合均匀,在25℃下反应3h,得到预聚体。其中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠可以为在膨胀温度150℃下膨胀后的发泡微珠,其具有良好耐热性、耐溶剂性。
[0066] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入表面活化剂,搅拌0.5h,然后,向其中加入苯胺、引发剂、盐酸,在30℃下,反应3h,得到第一中间产物;将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。其中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%;所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
[0067] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,在40℃下,反应3h,得到第二中间产物;
[0068] (4)向聚丙烯酸酯乳液中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,混合均匀,在85℃下反应1h,再降温至75℃下反应1h,涂布干燥,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0069] 对于实现本发明的目的而言,步骤(1)、(2)、(3)中的反应均可以在溶剂中进行,采用的溶剂并不唯一,作为本实施例可替换的实现方式,所述乙醇溶剂还可替换为甲醇、丙醇、去离子水中的一种或多种。
[0070] 本实施例所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。
[0071] 实施例2
[0072] 本实施例的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0073] 聚丙烯酸酯发泡微珠8重量份、对苯二胺3重量份、催化剂1重量份、表面活化剂2重量份、苯胺4重量份、引发剂3重量份、盐酸8重量份、含有酯基的掺杂酸3重量份、聚丙烯酸酯乳液95重量份。
[0074] 其中,所述催化剂为O‑苯并三氮唑‑四甲基脲六氟磷酸盐;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;所述引发剂为过硫酸铵;所述含有酯基的掺杂酸为甲基丙烯酸。
[0075] 本实施例所述的导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,具体包括如下步骤:
[0076] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在乙醇溶剂中,混合均匀,在25℃下反应3.5h,得到预聚体。其中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠可以为在膨胀温度150℃下膨胀后的发泡微珠,其具有良好耐热性、耐溶剂。
[0077] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入表面活化剂,搅拌0.5h,然后,向其中加入苯胺、引发剂、盐酸,在20℃下,反应3h,得到第一中间产物;将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。其中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%;所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
[0078] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,在30℃下,反应2.5h,得到第二中间产物;
[0079] (4)向聚丙烯酸酯乳液中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,混合均匀,在85℃下反应2h,涂布干燥,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0080] 对于实现本发明的目的而言,步骤(1)、(2)、(3)中的反应均可以在溶剂中进行,采用的溶剂并不唯一,作为本实施例可替换的实现方式,所述乙醇溶剂还可替换为甲醇、丙醇、去离子水中的一种或多种。
[0081] 本实施例所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。
[0082] 实施例3
[0083] 本实施例的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0084] 聚丙烯酸酯发泡微珠12重量份、对苯二胺1重量份、催化剂3重量份、表面活化剂1重量份、苯胺5重量份、引发剂2重量份、盐酸12重量份、含有酯基的掺杂酸5重量份、聚丙烯酸酯乳液105重量份。
[0085] 其中,所述催化剂为N,N‑二异丙基乙胺;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;所述引发剂为过硫酸铵;所述含有酯基的掺杂酸为聚丙烯酸。
[0086] 本实施例所述的导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,具体包括如下步骤:
[0087] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在乙醇溶剂中,混合均匀,在30℃下反应3h,得到预聚体。其中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠可以为在膨胀温度150℃下膨胀后的发泡微珠,其具有良好耐热性、耐溶剂。
[0088] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入表面活化剂,搅拌0.5h,然后,向其中加入苯胺、引发剂、盐酸,在35℃下,反应4h,得到第一中间产物;将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。其中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%;所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
[0089] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,在50℃下,反应4h,得到第二中间产物;
[0090] (4)向聚丙烯酸酯乳液中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,混合均匀,在75℃下反应3h,涂布干燥,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0091] 对于实现本发明的目的而言,步骤(1)、(2)、(3)中的反应均可以在溶剂中进行,采用的溶剂并不唯一,作为本实施例可替换的实现方式,所述乙醇溶剂还可替换为甲醇、丙醇、去离子水中的一种或多种。
[0092] 本实施例所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。
[0093] 实施例4
[0094] 本实施例的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉,由以下重量份的原料合成得到:
[0095] 聚丙烯酸酯发泡微珠10重量份、对苯二胺2重量份、催化剂2重量份、表面活化剂3重量份、苯胺8重量份、引发剂1重量份、盐酸8重量份、含有酯基的掺杂酸1重量份、聚丙烯酸酯乳液100重量份。
[0096] 其中,所述催化剂为O‑苯并三氮唑‑四甲基脲六氟磷酸盐与N,N‑二异丙基乙胺按照1:1的重量比混合而成;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;所述引发剂为过硫酸铵;所述含有酯基的掺杂酸为聚甲基丙烯酸。
[0097] 本实施例所述的导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯泡棉的制备方法,具体包括如下步骤:
[0098] (1)取聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂,将其溶解在乙醇溶剂中,混合均匀,在20℃下反应4h,得到预聚体。其中,所述聚丙烯酸酯发泡微珠可以为在膨胀温度150℃下膨胀后的发泡微珠,其具有良好耐热性、耐溶剂。
[0099] (2)向步骤(1)得到的所述预聚体中加入表面活化剂,搅拌0.5h,然后,向其中加入苯胺、引发剂、盐酸,在25℃下,反应2h,得到第一中间产物;将反应得到的所述第一中间产物采用碳酸钠溶液、氯化钠溶液、乙醇进行洗涤,再采用无水硫酸镁干燥,过滤后除去可挥发溶剂,得到干燥的所述第一中间产物。其中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%;所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
[0100] (3)向步骤(2)得到的所述第一中间产物中加入含有酯基的掺杂酸,在40℃下,反应1h,得到第二中间产物;
[0101] (4)向聚丙烯酸酯乳液中加入步骤(3)中得到的所述第二中间产物,混合均匀,在80℃下反应3h,涂布干燥,得到聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉。
[0102] 对于实现本发明的目的而言,步骤(1)、(2)、(3)中的反应均可以在溶剂中进行,采用的溶剂并不唯一,作为本实施例可替换的实现方式,所述乙醇溶剂还可替换为甲醇、丙醇、去离子水中的一种或多种。
[0103] 本实施例所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在抗静电泡棉领域的应用。
[0104] 实施例5
[0105] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:步骤(3)中,所述含有酯基的掺杂酸为聚丙烯酸。
[0106] 实施例6
[0107] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:步骤(3)中,所述含有酯基的掺杂酸为聚甲基丙烯酸。
[0108] 实施例7
[0109] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:所述聚丙烯酸酯乳液的用量由99重量份替换为95重量份。
[0110] 实施例8
[0111] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:所述聚丙烯酸酯乳液的用量由99重量份替换为105重量份。
[0112] 实施例9
[0113] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:聚丙烯酸酯发泡微珠10重量份、对苯二胺1重量份、催化剂1重量份。
[0114] 实施例10
[0115] 本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:聚丙烯酸酯发泡微珠10重量份、对苯二胺3重量份、催化剂3重量份。
[0116] 对比例1
[0117] 本对比例与实施例1原料相同、制备方法相同,区别仅在于:不包括含有酯基的掺杂酸,省略步骤(3),即直接将聚丙烯酸酯乳液与所述第一中间产物进行反应。
[0118] 效果对比例
[0119] 为验证本发明所述的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的技术效果,进行以下试验:
[0120] 取对比例1中、实施例1‑10中制备得到的聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉作为待测材料,静置24h后对其进行抗静电性能测试,具体步骤如下:
[0121] 将待测材料用导电胶粘贴在上下两层导电板之间,用ZC‑90G型高绝缘电阻测量仪的两个夹头分别夹持住两块导电板,测量其在自然无压缩状态下的电阻值,按下式计算式样的电阻率。每组试样测量10次,取平均值。
[0122] 式中:ρ为电阻率,单位为Ω·cm;R为电阻值,单位为Ω;S为材料测试面的面积,单2
位为cm;L为材料测试厚度,单位为cm。
[0123] 经实验,结果如下:
[0124] 序号 电阻率(Ω·cm)7
实施例1 1.9×10
8
实施例2 2.2×10
8
实施例3 3.5×10
8
实施例4 4.1×10
8
实施例5 3.1×10
8
实施例6 4.0×10
7
实施例7 1.1×10
8
实施例8 2.5×10
7
实施例9 2.1×10
7
实施例10 2.3×10
11
对比例1 3.8×10
[0125] 由上述实验结果可知,未添加所述导电聚苯胺改性聚丙烯酸酯的泡沫的导电率仅11
为3.8×10 。而对比实施例1‑10中,共混了所述第二中间产物的泡棉具有更低的电阻率。
[0126] 由实施例1、2、3、4、5、6的实验结果可知,所述聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉的抗静电性能随着含有酯基的掺杂酸极性的降低而减小。这说明本发明通过共价键将对苯二胺与微球表面羧基结合,与一步包覆法相比大大提升了导电聚苯胺的接枝率,有效的解决了发泡微珠抗静电性能差的问题,同时通过掺杂酸在聚苯胺的对阴离子位上引入酯基,有效的解决了聚苯胺在聚丙烯酸酯乳液中无法分散的问题,同时随着掺杂酸的极性增大,聚苯胺原本卷曲的分子链变得的舒展。此外,本发明中,所述预聚体经过反应生成所述第一中间产物,所述第一中间产物再经过反应生成所述第二中间产物,即经过二次掺杂后,二次掺杂通过分子链间的弱相互作用,自行组成导电通路,大大提升了导电性能;并且由于聚苯胺本身具有优异的稳定性,其加入后对泡棉的力学性能影响小,使得聚苯胺改性抗静电聚丙烯酸酯泡棉在OLED行业领域具有良好的应用前景。
[0127] 由实施例1、7、8的对比可知,当所述第二中间产物在聚丙烯酸酯乳液中的质量占比提高时,得到的泡棉的抗静电性能提高。由实施例1、9、10的对比可知,在所述聚丙烯酸酯发泡微珠、对苯二胺与催化剂按质量比10:2:2进行反应时,泡棉的抗静电性能最优。
[0128] 以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。