一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺及应用

摘要

本发明公开了一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺及其应用，涉及的是零部件清洗技术领域。本申请中将铝合金零部件通过在清洗液中、酸蚀溶液、酸洗溶液、硝酸水溶液浸泡后，继续用高压水冲洗、热水冲洗、溢流热水浸泡、氮气吹干、烘烤等处理，能够将铝合金零部件实现很好的清洁效果，使得到的零部件表面光亮、色泽均一，无花斑、划痕，而且所得零部件表面残留的离子、有机物含量少，能够达到清洗标准。此外，很好地避免了清洗完成后的零部件表面被二次污染，能够很好地使用于5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗。

权利要求

1.一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，其特征在于，包括：S1.将待清洗零部件置于含有清洗液的超声波清洗机内，加热至55 65℃后清洗2~ ~

10min，去除产品表面油污；

S2.将经过S1处理后所得零部件放入清水中进行第一次过滤清洗，去除零部件表面残留药水；

S3.将经过S2清洗后所得零部件浸入含有酸蚀溶液的容器内，酸蚀处理8 18s，去除表~面自然氧化物，并重复步骤S2；

S4.将经过S3清洗后所得零部件浸入含有酸洗溶液的容器内，浸泡1 5分钟，去除表面~新的氧化物，并重复步骤S2；

S5.将经过S4清洗后所得零部件浸入硝酸混合水溶液中，浸泡5 10min，并重复步骤S2；

~

S6.将经过S5处理后所得零部件浸入硝酸水溶液中，浸泡1‑5min，并重复步骤S2；

S7.将经过S6处理后所得零部件进行清水高压冲洗，进一步去除产品表面附着的药水；

S8.将经过S7清洗后所得零部件放入温度为20 30℃的超声波热水池内进行过滤清洗1~

5min；

~

S9.溢流开启1/3，将经过S8清洗后所得零部件用温度为40℃ 46℃的热水浸泡2 5min；

~ ~

S10.将经过S9清洗后所得零部件采用0.1μm过滤器过滤后的氮气吹干；

S11.将经过S10吹干后所得零部件在充满氮气的烘箱内进行烘烤；

S12.将经过S11烘烤后所得零部件使用无尘布和包装袋抽真空包装，即可；

所述S1中清洗液为含有清洗剂和活性剂的水溶液；所述清洗剂的浓度为20‑50g/L，活性剂的质量体积百分浓度为2‑30%；

所述清洗剂为磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚的组合；所述磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚在清洗剂中的浓度百分比为（4 5）：（2 3）：（1.5 2.5）：1；

~ ~ ~

所述活性剂为直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠；所述直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠在活性剂中的浓度百分比为（2.5 3.5）：（1.5 2.5）；

~ ~

所述S3中酸蚀溶液为酸性物质的水溶液，所述酸性物质为氢氟酸和硝酸，酸蚀溶液中氢氟酸的质量体积百分浓度为1 10%，所述酸蚀溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10 30%；

~ ~

所述S4中酸洗溶液为硝酸水溶液和臭氧水溶液的组合；

所述S4中酸洗溶液中硝酸的质量体积百分浓度为18 23%，臭氧的质量体积百分浓度为~

3 8%；

~

所述S5中硝酸混合水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10 30%；

~

所述S6中硝酸水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为2 20%。

~

2.根据权利要求1所述一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，其特征在于，所述S7中清水高压冲洗的压力为50 300bar，水枪的枪头与零部件中的直线距离为20~ ~

50cm，水枪与地面的水平角度为40 60°。

~

3.根据权利要求1所述一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，其特征在于，所述S2中水的电阻率≥1MΩ，喷洗处理时间为60 120s，温度为20 30℃。

~ ~

4.根据权利要求3所述一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，其特征在于，所述S11中充有氮气的烤箱的氮气流量设定为30 40L/min，温度为70 80℃，时间为25~ ~ ~

35min。

5.根据权利要求1‑4任一项所述一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

说明书

一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及的是零部件清洗技术领域，尤其涉及一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺及应用。

背景技术

[0002] 铝合金具有极好的耐腐蚀性、延展性以及强度，是使用范围最广的轻金属材料之一，在航空航天、集成电路、国防军工、石油化工及医疗器械等方面均获得了广泛应用。但是在加工过程中会在其表面形成一层氧化膜，阻碍了其更进一步应用，而化学清洗则是常用的一种去除氧化膜的方法。化学清洗主要是以酸为主，与适宜的活性剂、渗透剂、缓蚀剂等处理协同作用，进而达到清洗效果。对于半导体器件的制备工艺中，铝合金零部件的清洗工艺是决定器件稳定性、可靠性及成品率的关键。

[0003] 中国专利申请CN109183114A公开了一种硬质阳极氧化工艺，通过将工件经过脱脂、碱咬、酸蚀、酸洗去灰及四次水性操作处理后进行氧化处理，实现铝合金的硬质阳极氧化，有效提高耐腐蚀时间。但是该技术方案清洗后的铝合金表面残留金属含量较高。中国专利申请CN110449407A公开了一种半导体铝合金零部件超高洁净清洗工艺，对半导体铝合金零部件通过预清洗、酸洗、水洗、吹干的操作，彻底的去除灰尘粒子、金属离子、油污、脏污。但是其残留金属离子的含量还可以进一步降低，同时该方法对有机物的清洁效果将弱。因此，在此基础上，本申请人又通过大量的研究进行了改善，特提出本申请。

发明内容

[0004] 为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，包括：

[0005] S1.将待清洗零部件置于含有清洗液的超声波清洗机内，加热至55 65℃后清洗2~ ~10min，去除产品表面油污；

[0006] S2.将经过S1处理后所得零部件放入清水中进行第一次过滤清洗，去除零部件表面残留药水；

[0007] S3.将经过S2清洗后所得零部件浸入含有酸蚀溶液的容器内，酸蚀处理8 18s，去~除表面自然氧化物，并重复步骤S2；

[0008] S4.将经过S3清洗后所得零部件浸入含有酸洗溶液的容器内，浸泡1 5分钟，去除~表面新的氧化物，并重复步骤S2；

[0009] S5.将经过S4清洗后所得零部件浸入硝酸混合水溶液中，浸泡5 10min，并重复步~骤S2；

[0010] S6.将经过S5处理后所得零部件浸入硝酸水溶液中，浸泡1‑5min，并重复步骤S2；

[0011] S7.将经过S6处理后所得零部件进行清水高压冲洗，进一步去除产品表面附着的药水；

[0012] S8.将经过S7清洗后所得零部件放入温度为20 30℃的超声波热水池内进行过滤~清洗1 5min；
~

[0013] S9.溢流开启1/3，将经过S8清洗后所得零部件用温度为40℃ 46℃的热水浸泡2~ ~5min；

[0014] S10.将经过S9清洗后所得零部件采用0.1μm过滤器过滤后的氮气吹干；

[0015] S11.将经过S10吹干后所得零部件在充满氮气的烘箱内进行烘烤；

[0016] S12.将经过S11烘烤后所得零部件使用无尘布和包装袋抽真空包装，即可。

[0017] 在一些优选的实施方式中，所述S1中清洗液为含有清洗剂和活性剂的水溶液。

[0018] 在一些优选的实施方式中，所述清洗剂的浓度为20‑50g/L，活性剂的质量体积百分浓度为2‑30%；优选地，清洗剂的浓度为30‑35g/L，活性剂的质量体积百分浓度为6‑10%。

[0019] 在一些优选的实施方式中，所述清洗剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、碳酸钾、偏硅酸钠、环氧乙烷环氧丙烷共聚物、焦磷酸钠、三聚磷酸钾、硼砂、聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；优选为磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚的组合。

[0020] 在一些优选的实施方式中，所述磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚在清洗剂中的浓度百分比为（4 5）：（2 3）：（1.5 2.5）：1；优选为4.5：2.5：2：1。~ ~ ~

[0021] 在一些优选的实施方式中，所述活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫醚酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺磷酸脂钠、脂肪胺聚氧乙烯醚中的至少一种；优选为直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠。

[0022] 在一些优选的实施方式中，所述直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠在活性剂中的浓度百分比为（2.5 3.5）：（1.5 2.5）；优选为3：2。~ ~

[0023] 在一些优选的实施方式中，所述直链烷基苯磺酸钠中直链烃R为C10 C18；优选为~C10 C16。
~

[0024] 在一些优选的实施方式中，所述脂肪醇硫醚酸钠的化学式为RO(CH2CH2O)n‑SO3Na，其中，n=2‑3，R为C12 15。~

[0025] 本发明中通过对铝合金零部件置于清洗液中，可是有效去除零部件表面粘附的油污等杂质。本申请人发现将清洗剂和活性剂混合，不仅可以将表面油污杂质去除干净，而且可以增加其去除效率，特别是活性剂为直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠，在碱性环境下，充分利用其亲水基团和亲油基团的优异的亲和性，排列在两相之间，很好地降低了铝合金零部件的表面张力和表面自由能，促进清洗剂在零部件表面的杂质粒子表面的润湿、乳化、分散作用，进而增加其清洗、脱脂效果。本申请人意外发现，当清洗液中清洗剂的浓度为20‑50g/L，活性剂的质量体积百分浓度为2‑30%时，在提高表面清洗效果的同时还不会对铝合金基底材料造成损伤。

[0026] 在一些优选的实施方式中，所述S2中水的电阻率≥1MΩ，喷洗处理时间为60~
120s，温度为20 30℃；优选地，所述S2中水的电阻率≥2MΩ，喷洗处理时间为90s，温度为25~
℃。

[0027] 在一些优选的实施方式中，所述S3中酸蚀溶液为酸性物质的水溶液。

[0028] 在一些优选的实施方式中，所述酸性物质选自氢氟酸、硝酸、氨基硫酸、盐酸、冰醋酸、硫酸、草酸中的至少一种；优选为氢氟酸和硝酸。

[0029] 在一些优选的实施方式中，所述酸蚀溶液中氢氟酸的质量体积百分浓度为1 10%；~
优选为2‑5%。

[0030] 在一些优选的实施方式中，所述酸蚀溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10 30%；~
优选为15‑25%。

[0031] 本申请通过在清洁液中能铝合金零部件表面的油污等杂质去除，但是对于吸附固定在表面的镁、硅、铜、铁等杂质氧化物的去除效果差。本申请中通过在酸蚀溶液中浸泡能够进一步去除零部件表面的氧化膜，尤其是选择1 10%的氢氟酸和10 30%的硝酸组成的酸~ ~蚀溶液，去除效果好，能够将零部件表面的Si全部去除，同时去除表面的镁、铜等金属杂质，也能蚀刻掉表面的自然氧化物，同时表面连续避免后期其在半导体应用中的性能受到影响，特别是酸蚀处理时间为8 18s，表面色泽均匀一致，不会产生色差，若酸蚀处理时间过~
长，则会导致铝合金零部件表面发花或者表面变暗。但酸蚀处理的同时也会在其表面形成新的氧化膜，如氧化镁、氧化铜、氧化亚铁等，使零部件表面雾白状态，而且黑光检测后表面均有荧光粒子，无法满足UHV化学清洗洁净要求。

[0032] 在一些优选的实施方式中，所述S4中酸洗溶液选自盐酸水溶液、硝酸水溶液、氢氟酸水溶液、柠檬酸水溶液、乙酸水溶液、硫酸水溶液、臭氧水溶液、磷酸水溶液中的至少一种；优选为硝酸水溶液和臭氧水溶液的组合。

[0033] 在一些优选的实施方式中，所述S4中酸洗溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10~30%，臭氧的质量体积百分浓度为3 8%；优选地，硝酸的质量体积百分浓度为15‑25%，臭氧的~
质量体积百分浓度为5%。

[0034] 本申请人发现将零部件置于酸洗溶液中，能够去除表面产生的氧化镁、氧化铜、氧化亚铁等新产生的氧化膜层，使铝合金颜色发亮，而且能够有效去除表面存在的荧光粒子，提高铝合金的清洁效果，但是对有机物的清洁效果较差。本申请人意外发现，当酸洗溶液为硝酸水溶液和臭氧水溶液的组合时，能够在有效清除材料表面的有机污物，而且能够在铝合金表面形成具有亲水性的致密膜，进而防止在材料的表面进一步吸附灰尘粒子、金属杂质、有机物等污染异物，造成零部件的再次污染。

[0035] 在一些优选的实施方式中，所述S5中硝酸混合水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10 30%；优选为15‑25%。~

[0036] 通过将酸洗后的铝合金零部件进行硝酸混合水溶液的萃取处理，能够得到近乎纯铝的表面，颜色亮白，特别是选择质量体积百分浓度为10 30%的硝酸混合水溶液能够保持~零部件表面连续，无花斑、色差、划痕，同时进一步去除材料表面残留的离子，使材料表面残留的可检测多种金属阳离子及阴离子的含量均处于严格的标准范围之内，可检测的多种有
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机物含量，如环三硅氧烷，六甲基，烷基酚，酮类等，且各类有机物含量均在1ng/cm之下，达到清洗标准《requirements for UHV clean components》0250‑20000。

[0037] 在一些优选的实施方式中，所述S6中硝酸水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为2~20%；优选为5‑15%。

[0038] 在一些优选的实施方式中，所述S7中清水高压冲洗的压力为50 300bar，水枪的枪~头与零部件中的直线距离为20 50cm，水枪与地面的水平角度为40 60°；优选地，压力为~ ~
150bar，水枪的枪头与零部件中的直线距离为30cm，水枪与地面的水平角度为45°。

[0039] 在一些优选的实施方式中，所述清水高压冲洗零部件时喷水枪在喷洗时先用散状水喷整体，再用水柱喷洗小孔。而且需要注意在压力调节合适后，可先朝向空地方向冲洗几次，待压力稳定后再以特定的角度进行产品的冲洗。

[0040] 在一些优选的实施方式中，所述S8中室内温度不超过35℃；优选地，室内温度不超过30℃。

[0041] 在一些优选的实施方式中，所述S9中水的电阻率≥3MΩ；优选为≥4MΩ。

[0042] 本申请中通过利用氮气枪进行吹干，可以避免在无尘室内金属表面的氧化以及灰尘的附着，对于盲孔、缝隙、螺纹处则可以根据实际需求加大吹气量，若零部件表面有脏污时，则可以用无尘布和电子级IPA擦拭去除，避免清洗后的零部件造成二次污染。

[0043] 本发明中根据零部件的复杂程度确定烘干处理时的参数设置，对于较复杂的零部件，可以适当增加烘干时间。

[0044] 在一些优选的实施方式中，所述S11中充有氮气的烤箱的氮气流量设定为30 40L/~min，温度为70 80℃，时间为25 35min；优选地，所述S11中充有氮气的烤箱的氮气流量设定~ ~
为37L/min，温度为75℃，时间为30min。

[0045] 在一些优选的实施方式中，所述S12中包装袋选自无尘布、PE袋中的一种。

[0046] 所述S1 S12均需要开启空气搅拌，在搅拌状态下进行反应与处理。通过搅拌确保~处理药水的流动性以及槽液的均匀性，进而促进对零部件表面及孔隙处等多处的深度清洁与反应，使最终清洗后的铝合金零部件残留金属离子少，不影响其后期使用性能。

[0047] 在一些优选的实施方式中，所述S5 S12的操作均需在不低于Class 1000的无尘室~内进行，而且在作业时均需要戴多层丁腈手套。

[0048] 在一些优选的实施方式中，本申请中所述硝酸为GR级别，FW 63.01；所述氢氟酸为MOS级别，FW49。

[0049] 本发明第二方面提供一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0050] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0051] （1）本申请中将铝合金零部件通过在清洗液中、酸蚀溶液、酸洗溶液、硝酸水溶液浸泡后，继续用高压水冲洗、热水冲洗、溢流热水浸泡、氮气吹干、烘烤等处理，能够将铝合金零部件实现很好的清洁效果，使得到的零部件表面光亮、色泽均一，无花斑、划痕，而且所得零部件表面残留的离子、有机物含量少，能够达到清洗标准。

[0052] （2）本申请中在硝酸水溶液处理及后续操作均在不低于Class 1000的无尘室内进行，很好地满足了无尘环境，而且选用特定纯度级别的试剂，很好地避免了清洗完成后的零部件表面被二次污染，能够很好地使用于5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗。

具体实施方式

[0053] 实施例1

[0054] 1、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺，包括：

[0055] S1.将待清洗零部件置于含有清洗液的超声波清洗机内，加热至58℃后清洗5min，去除产品表面油污；

[0056] S2.将经过S1处理后所得零部件放入清水中进行第一次过滤清洗，去除零部件表面残留药水；

[0057] S3.将经过S2清洗后所得零部件浸入含有酸蚀溶液的容器内，酸蚀处理13s，去除表面自然氧化物，并重复步骤S2；

[0058] S4.将经过S3清洗后所得零部件浸入含有酸洗溶液的容器内，浸泡3分钟，去除表面新的氧化物，并重复步骤S2；

[0059] S5.将经过S4清洗后所得零部件浸入硝酸水溶液中，浸泡7min，并重复步骤S2；

[0060] S6.将经过S5处理后所得零部件浸入硝酸水溶液中，浸泡3min，并重复步骤S2；

[0061] S7.将经过S6处理后所得零部件进行清水高压冲洗，进一步去除产品表面附着的药水；

[0062] S8.将经过S7清洗后所得零部件放入温度为25℃的超声波热水池内进行过滤清洗3min；

[0063] S9.溢流开启1/3，将经过S8清洗后所得零部件用温度为45℃的热水浸泡4min；

[0064] S10.将经过S9清洗后所得零部件采用0.1μm过滤器过滤后的氮气吹干；

[0065] S11.将经过S10吹干后所得零部件在充满氮气的烘箱内进行烘烤；

[0066] S12将经过S11烘烤后所得零部件使用无尘布和包装袋抽真空包装，即可。

[0067] 所述S1中清洗液为含有清洗剂和活性剂的水溶液。

[0068] 所述清洗剂的浓度为35g/L，活性剂的质量体积百分浓度为8.5%。

[0069] 所述清洗剂为磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚的组合。

[0070] 所述磷酸钠、硼砂、碳酸钠和聚氧乙烯聚氧丙烯醚在清洗剂中的浓度百分比为4.5：2.5：2：1（杭州和韵科技有限公司）。

[0071] 所述活性剂为直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠。

[0072] 所述直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇硫醚酸钠在活性剂中的浓度百分比为3：2。

[0073] 所述直链烷基苯磺酸钠中直链烃R为C10 C16（CAS号：68081‑81‑2）。~

[0074] 所述脂肪醇硫醚酸钠的化学式RO(CH2CH2O)n‑SO3Na，其中n=2‑3，R为C12（CAS号：9004‑82‑4）。

[0075] 所述S2中水的电阻率≥2MΩ，喷洗处理时间为90s，温度为25℃。

[0076] 所述S3中酸蚀溶液为酸性物质的水溶液。

[0077] 所述酸性物质为氢氟酸和硝酸。

[0078] 所述酸蚀溶液中氢氟酸的质量体积百分浓度为3%。

[0079] 所述酸蚀溶液中硝酸的质量体积百分浓度为20%。

[0080] 所述S4中酸洗溶液为硝酸水溶液和臭氧水溶液的组合。

[0081] 所述S4中酸洗溶液中硝酸的质量体积百分浓度为20%，臭氧的质量体积百分浓度为5%。

[0082] 所述S5中硝酸混合水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为20%。

[0083] 所述S6中硝酸混水溶液中硝酸的质量体积百分浓度为10%。

[0084] 所述S7中清水高压冲洗的压力为150bar，水枪的枪头与零部件中的直线距离为30cm，水枪与地面的水平角度为45°。

[0085] 所述清水高压冲洗零部件时喷水枪在喷洗时先用散状水喷整体，再用水柱喷洗小孔，且先朝向空地方向冲洗几次，待压力稳定后再以特定的角度进行产品的冲洗。

[0086] 所述S8中室内温度不超过30℃。

[0087] 所述S9中水的电阻率≥4MΩ。

[0088] 所述S11中充有氮气的烤箱的氮气流量设定为37L/min，温度为75℃，时间为30min。

[0089] 所述S12中包装袋为PE袋。

[0090] 所述S1 S12均需要开启空气搅拌，在搅拌状态下进行反应与处理。~

[0091] 所述S5 S12的操作均需在不低于Class 1000的无尘室内进行，而且在作业时均需~要戴2层丁腈手套。

[0092] 本申请中所述硝酸为GR级别，FW 63.01；所述氢氟酸为MOS级别，FW49。

[0093] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0094] 实施例2

[0095] 1、一种防静电、耐磨硬质阳极氧化处理工艺，与实施例1的不同之处在于：

[0096] S1.将待清洗零部件置于含有清洗液的超声波清洗机内，加热至60℃后清洗4min，去除产品表面油污；

[0097] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0098] 实施例3

[0099] 1、一种防静电、耐磨硬质阳极氧化处理工艺，与实施例1的不同之处在于：

[0100] S1.将待清洗零部件置于含有清洗剂的超声波清洗机内，加热至58℃后清洗5min，去除产品表面油污；

[0101] S2.将经过S1后所得零部件放入清水中进行第一次过滤清洗，去除零部件表面残留药水；

[0102] S3.将经过S1后所得零部件放入含有活性剂的超声波清洗机内，加热至58℃后清洗5min，去除产品表面油污；

[0103] S4 S13同实施例1中S2 S12。~ ~

[0104] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0105] 实施例4

[0106] 1、一种防静电、耐磨硬质阳极氧化处理工艺，与实施例1的不同之处在于：

[0107] 所述S4中酸洗溶液为硝酸水溶液。

[0108] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0109] 实施例5

[0110] 1、一种防静电、耐磨硬质阳极氧化处理工艺，与实施例1的不同之处在于：

[0111] 所述S4中酸洗溶液中硝酸的质量体积百分浓度为15%，臭氧的质量体积百分浓度为10%。

[0112] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0113] 实施例6

[0114] 1、一种防静电、耐磨硬质阳极氧化处理工艺，与实施例1的不同之处在于：

[0115] S1.将待清洗零部件置于含有清洗液的超声波清洗机内，加热至58℃后清洗5min，去除产品表面油污；

[0116] S2.将经过S1处理后所得零部件放入清水中进行第一次过滤清洗，去除零部件表面残留药水；

[0117] S3.将经过S2清洗后所得零部件浸入含有酸蚀溶液的容器内，酸蚀处理13s，去除表面自然氧化物，并重复步骤S2；

[0118] S4.将经过S3清洗后所得零部件浸入含有酸洗溶液的容器内，浸泡3分钟，去除表面新的氧化物，并重复步骤S2；

[0119] S5.将经过S4处理后所得零部件进行清水高压冲洗，进一步去除产品表面附着的药水；

[0120] S6.将经过S5清洗后所得零部件放入温度为25℃的超声波热水池内进行过滤清洗3min；

[0121] S7.溢流开启1/3，将经过S6清洗后所得零部件用温度为45℃的热水浸泡4min；

[0122] S8.将经过S7清洗后所得零部件采用0.1μm过滤器过滤后的氮气吹干；

[0123] S9.将经过S8吹干后所得零部件在充满氮气的烘箱内进行烘烤；

[0124] S10将经过S9烘烤后所得零部件使用无尘布和包装袋抽真空包装，即可。

[0125] 2、一种半导体设备铝合金零部件超高洁净清洗工艺在5纳米制程半导体设备铝合金零部件清洗中的应用。

[0126] 性能测试

[0127] 离子残留量：使用离子色谱法（Ion Chromatography）检测试样的正负离子含量。测试过程在百级洁净间中进行（作业前对洁净间极性微尘粒子的检测，测试结果见表1），将采用实施例1及实施例2‑6所得超高洁净清洗工艺所得到的试样放置在盛有超纯水的PP槽中静置24小时。随后将此提取浸渍液转移至离子含量检测仪中进行分析检测，测试结果见表2。

[0128]

[0129] 根据美国联邦标准（USA Federal Standard）209E (1992年)洁净室和洁净区按微尘粒子浓度的分级，1000级洁净间要求粒径为0.5μm的粒子，不多于1000个，粒径大于5μm的粒子，不多于4个。表1的检测结果表明，厂内洁净间满足1000级洁净间标准，满足UHV清洗对于结晶间的要求。

[0130]

[0131] 其中，F‑、Cl‑、NO2‑、Br‑、NO3‑、PO43‑、SO42‑的检出限分别为1.60、2.57、6.61、2.67、2 12
0.98、0.95、1.28，单位均为molecules/cm，数量级为*10 。

[0132] 有机物含量测试：使用气相色谱‑质谱法测试实施例1试样表面挥发出的有机物含量。将试样在200℃下持续一小时，载气种类为氦气，流量为200mL/min，使用仪器Perkin‑Elmer Turbo Matrix 650, HP 6890 GC/HP 5973 MS Detector进行色谱分析，测试结果如下表3。

[0133]