一种化妆品稳定性的分析方法及其应用

摘要

本发明提供了一种化妆品稳定性的分析方法及其应用，所述分析方法包括：取化妆品样品放在载玻片上，用盖玻片压平，调节偏振光显微镜获得乳状液粒子的清晰图像，根据图像中乳状液粒子晶体析出情况判断所述化妆品的稳定性。本发明所述检测方法测试时间短，结果准确，检测效率高，利用偏振光显微镜直接对化妆品进行分析，即可判断有晶体原料析出风险的化妆品稳定性问题，可于颗粒物肉眼可见的情况出现前发现问题，及时挽回不必要的损失。

权利要求

1.一种化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括：取化妆品样品放在载玻片上，用盖玻片压平，调节偏振光显微镜获得乳状液粒子的清晰图像，根据图像中乳状液粒子晶体析出情况判断所述化妆品的稳定性；

所述化妆品的剂型包括乳液和/或膏霜；

所述化妆品的组分中含有四氢姜黄素、双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、4‑甲基苄亚基樟脑、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、四氢胡椒碱、谷维素、维生素C中的任意一种或至少两种的组合；

所述化妆品样品在检测前需静置10‑30天；

所述化妆品样品静置时温度为0℃‑25℃；

所述判断所述化妆品的稳定性的标准为：当图像中乳状液粒子边缘有彩色折光现象，则化妆品样品中有晶体析出；反之则无晶体析出。

2.根据权利要求1所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述乳液为水包油型乳液和/或油包水型乳液。

3.根据权利要求1所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述膏霜为水包油型膏霜和/或油包水型膏霜。

4.根据权利要求1所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述调节偏振光显微镜的步骤包括设置半偏振光的角度。

5.根据权利要求4所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述设置半偏振光的角度包括调整检偏器与起偏器之间的夹角。

6.根据权利要求5所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述夹角为80°‑

100°。

7.根据权利要求1所述的化妆品稳定性的分析方法，其特征在于，所述调节偏振光显微镜后采用实时景深扩展成像技术在10‑100倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像。

8.根据权利要求1‑7中任一项所述的化妆品稳定性的分析方法在化妆品质量控制中的应用。

说明书

一种化妆品稳定性的分析方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种化妆品稳定性的分析方法及其应用。

背景技术

[0002] 乳液体系在制药、化妆品、食品、涂料、农药、石油和废水处理等领域均有广泛应用。乳液体系处于热力学非稳定状态，在热力学驱动下终将发生相分离。若使其处于动力学稳定状态，可通过添加表面活性剂、增稠剂，调节体系内部的电解质浓度、分散相尺寸的大小、两相的密度等方式来实现。此外，乳液体系所承载的某些特殊功能性物质通常会进一步影响其稳定性。乳液体系本身固有的结构特性，使其呈现复杂的“非”与“多”的特点。“非”体现在乳液体系中的非平衡状态、非均匀性，而“多”体现在多相态、多组分、多尺度、多元相互作用。这些特点为清晰地理解乳液体系的微观图像设置障碍，易导致乳液体系出现多样的稳定性问题，如分层、出油、出水、发粗、颗粒物析出等，影响其实际工业化应用。

[0003] 偏振光显微镜是一种用于研究各向异性材料的特殊光学显微镜，它主要在普通光学显微镜的入射光路中加入一个起偏振片，将普通光改变为偏振光，透过具有各向异性或双折射性的样品发生双折射，通过检偏振片产生光的程差可以显示出不同的亮度。通过偏振光显微镜可以观察到化妆品中液晶结构或者析出结晶的颗粒物。

[0004] 现有技术中利用偏振光显微镜观察化妆品中析出颗粒物往往是等颗粒物肉眼可见了，再观察分析，没有提前观察分析乳液，且还需借助其他手段分析，耗时长，因此，急需一种利用偏振光显微镜直接分析化妆品稳定性的方法，更好的对化妆品的质量进行控制。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述方法检测效率高，测试时间短，可快速判断化妆品是否有晶体析出，且结果准确，易于化妆品质量控制中的应用。

[0006] 为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0007] 第一方面，一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括：取化妆品样品放在载玻片上，用盖玻片压平，调节偏振光显微镜获得乳状液粒子的清晰图像，根据图像中乳状液粒子晶体析出情况判断所述化妆品的稳定性；

[0008] 所述化妆品的剂型包括乳液和/或膏霜。

[0009] 本发明所述分析方法通过使用偏振光显微镜直接对化妆品样品进行分析，即可判断有晶体原料析出风险的化妆品稳定性问题，可于颗粒物肉眼可见的情况出现前发现问题，及时挽回不必要的损失，且所述方法检测效率高，测试时间短，结果准确，更易于化妆品质量控制中的应用。

[0010] 优选地，所述乳液为水包油型乳液和/或油包水型乳液。

[0011] 优选地，所述膏霜为水包油型膏霜和/或油包水型膏霜。

[0012] 优选地，所述化妆品的组分中含有四氢姜黄素、双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、4‑甲基苄亚基樟脑、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、四氢胡椒碱、谷维素、维生素C中的任意一种或至少两种的组合。

[0013] 作为本发明的优选技术方案，所述方法检测的化妆品的成分中含有上述成分时，分析结果更准确。

[0014] 优选地，所述化妆品样品在检测前需静置10‑30天，例如可以是12天、14天、15天、16天、18天、20天、22天、25天、27天或29天等。

[0015] 优选地，所述化妆品样品静置时温度为0℃‑25℃，例如可以是0℃、1℃、3℃、5℃、7℃、10℃、12℃、15℃、17℃、19℃、20℃、22℃或24℃等。

[0016] 本发明中，将化妆品样品静置时温度控制在0‑20℃，在此范围内，水相分子扩散速度适中，可更好的观察到晶体结晶析出的现象，如温度过低，水相分子扩散速率较低，不能很好的观察到晶体析出现象，温度过高，则水相分子扩散速率过快，也会影响晶体析出的观测清晰度。

[0017] 优选地，所述调节偏振光显微镜的步骤包括设置半偏振光的角度。

[0018] 优选地，所述半偏振光的角度为检偏器与起偏器之间的夹角。

[0019] 优选地，所述夹角为80°‑100°，例如可以是80°、82°、84°、85°、87°、89°、90°、92°、94°、95°、96°、98°或100°等。

[0020] 优选地，所述调节偏振光显微镜后采用实时景深扩展成像技术在10‑100倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像，例如可以是10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍或100倍等。

[0021] 优选地，所述判断标准为：当图像中乳状液粒子边缘有彩色折光现象，则化妆品样品中有晶体析出，证明化妆品长期稳定性好；反之，无晶体析出，证明化妆品长期稳定性差。

[0022] 本发明中，使用偏振光显微镜对样品进行观测时，会出现偏振光下有十字图形、偏光下边缘有彩色折光现象、边缘有彩色但为长条玻璃划痕等现象，本发明通过大量试验，合理分析，确定只有当图像中乳状液粒子边缘有彩色折光现象时才能判断晶体有析出，其他现象都不能作为判断依据。

[0023] 第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的化妆品稳定性的分析方法在化妆品质量控制中的应用。

[0024] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

[0025] 本发明所述分析方法通过使用偏振光显微镜直接对化妆品进行分析，即可判断有晶体原料析出风险的化妆品稳定性问题，可于颗粒物肉眼可见的情况出现前发现问题，及时挽回不必要的损失，且所述方法检测效率高，测试时间短，结果准确，更易于化妆品质量控制中的应用。

附图说明

[0026] 图1是实施例1中乳液状粒子图像；

[0027] 图2是实施例2中乳液状粒子图像；

[0028] 图3是实施例3中乳液状粒子图像；

[0029] 图4是实施例4中乳液状粒子图像；

[0030] 图5是实施例5中乳液状粒子图像；

[0031] 图6是实施例6中乳液状粒子图像；

[0032] 图7是实施例7中乳液状粒子图像；

[0033] 图8是实施例8中乳液状粒子图像；

[0034] 图9是实施例9中乳液状粒子图像；

[0035] 图10是实施例10中乳液状粒子图像。

具体实施方式

[0036] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

[0037] 实施例1

[0038] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0039] (1)将化妆品乳液A在4℃下静置1个月；所述乳液A的组分包括：甘油硬脂酸酯1.25％、PEG‑100硬脂酸酯0.75％、辛酸/癸酸甘油三酯4％、聚二甲基硅氧烷1.5％、鲸蜡硬脂醇1％、异壬酸异壬酯3％、碳酸二辛酯3％、甘油4％、丁二醇4.8％、卡波姆0.25％、EDTA二钠0.05％、辛酰羟肟酸0.05％、乙基己基甘油0.03％、1,2‑己二醇0.03％、四氢姜黄素
0.15％、乙氧基二甘醇1％、余量为水；

[0040] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0041] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为85°，采用实时景深扩展成像技术在10倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0042] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子边缘有彩色折光现象，因此判定所述乳液中有晶体析出，所述图像见图1。

[0043] 实施例2

[0044] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0045] (1)将化妆品膏霜B在20℃下静置1个月，所述膏霜B的组分包括：辛酸/癸酸甘油三酯6％、环五聚二甲基硅氧烷5％、己二酸二丁酯3％、4‑甲基苄亚基樟脑2％、双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1.5％、甘油8％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.3％、卡波姆0.3％、小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶0.35％、生育酚乙酸酯0.2％、氨甲基丙醇0.2％、余量为水；

[0046] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0047] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为80°，采用实时景深扩展成像技术在20倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0048] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子边缘有彩色折光现象，因此判定所述膏霜中有晶体析出，所述图像见图2。

[0049] 实施例3

[0050] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0051] (1)将化妆品乳液C在10℃下静置1个月，所述乳液C的组分包括：辛酸/癸酸甘油三酯3％、环五聚二甲基硅氧烷8％、己二酸二丁酯6％、4‑甲基苄亚基樟脑1.5％、甘油8％、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2.5％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.45％、卡波姆0.25％、小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶0.5％、生育酚乙酸酯0.2％、氨甲基丙醇0.2％、余量为水；

[0052] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0053] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为95°，采用实时景深扩展成像技术在20倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0054] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子边缘有彩色折光现象，因此判定所述乳液中有晶体析出，所述图像见图3。

[0055] 实施例4

[0056] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0057] (1)将化妆品乳液D在4℃下静置1个月，所述乳液D的组分包括：甘油硬脂酸酯1.5％、PEG‑100硬脂酸酯0.8％、辛酸/癸酸甘油三酯2％、聚二甲基硅氧烷4％、鲸蜡硬脂醇
1.5％、异壬酸异壬酯4％、碳酸二辛酯2％、甘油5％、丁二醇6％、卡波姆0.35％、EDTA二钠
0.08％、辛酰羟肟酸0.05％、乙基己基甘油0.03％、1,2‑己二醇0.04％、四氢胡椒碱0.15％、乙氧基二甘醇1％、余量为水；

[0058] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0059] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为96°，采用实时景深扩展成像技术在40倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0060] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子出现边缘有彩色折光现象，因此判定所述乳液中有晶体析出，所述图像见图4。

[0061] 实施例5

[0062] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0063] (1)将化妆品膏霜E在4℃下静置1个月，所述膏霜E的组分包括：辛酸/癸酸甘油三酯6％、环五聚二甲基硅氧烷5％、己二酸二丁酯3％、甘油8％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.3％、卡波姆0.3％、小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶0.35％、生育酚乙酸酯0.2％、谷维素0.5％、维生素C0.8％、氨甲基丙醇0.2％、余量为水；

[0064] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0065] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为94°，采用实时景深扩展成像技术在50倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0066] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子出现有边缘有彩色折光现象，因此判定所述膏霜中有晶体析出，所述图像见图5。

[0067] 实施例6

[0068] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0069] (1)将化妆品乳液A在‑18℃下静置1个月；

[0070] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0071] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为85°，采用实时景深扩展成像技术在10倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0072] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子出现有十字图形，因此判定所述乳液中无晶体析出，所述图像见图6。

[0073] 实施例7

[0074] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0075] (1)将化妆品乳液A在45℃下静置1个月；

[0076] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0077] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为85°，采用实时景深扩展成像技术在10倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0078] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子边缘有彩色但为玻璃划痕，因此判定所述乳液中无晶体析出，所述图像见图7。

[0079] 实施例8

[0080] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0081] (1)将化妆品乳液F在4℃下静置1个月，所述化妆品乳液F与化妆品A的区别仅在于将四氢姜黄素替换为霍霍巴酯30，其余组分及配比不变；

[0082] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0083] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为85°，采用实时景深扩展成像技术在10倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0084] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子无偏振现象，视野内无成像，因此判定所述乳液中无晶体析出，所述图像见图8。

[0085] 实施例9

[0086] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0087] (1)将化妆品膏霜G在20℃下静置1个月，所述化妆品膏霜G与化妆品B的区别仅在于将双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪替换为硬脂酸柠檬酸甘油酯，其余组分及配比不变；

[0088] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0089] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为80°，采用实时景深扩展成像技术在20倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0090] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子无偏振现象，视野内无成像，因此判定所述膏霜中无晶体析出，所述图像见图9。

[0091] 实施例10

[0092] 本实施例提供一种化妆品稳定性的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

[0093] (1)将化妆品乳液H在10℃下静置1个月，所述化妆品乳液H与化妆品C的区别仅在于将二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯替换为脂肪醇橄榄油酸酯，其余组分及配比不变；

[0094] (2)将步骤(1)静置后的样品放在载玻片上，用盖玻片压平；

[0095] (3)调节偏振光显微镜使检偏器与起偏器之间的夹角为95°，采用实时景深扩展成像技术在20倍物镜下获取乳状液粒子的清晰图像；

[0096] (4)稳定性分析：根据步骤(3)的图像观察所述乳状液粒子无偏振现象，视野内无成像，因此判定所述乳液中无晶体析出，所述图像见图10。

[0097] 测试例1

[0098] 将实施例1、4‑5、8的化妆品样品在4℃继续放置11个月(共静置12个月)，实施例2和9的化妆品样品在20℃下继续静置11个月，实施例3和10的化妆品样品在10℃下继续静置11个月，实施例6的样品在‑18℃下继续静置11个月，实施例7的样品在45℃下继续静置11个月，并于第3、6、12月观察实施例1‑10的产品是否出现表面泛粗、分层等异常现象。测试结果见表1。

[0099] 表1

[0100]

[0101]

[0102] 由表1可知，实施例1‑5的化妆品样品长时间静置后肉眼观测和涂抹感受的情况与本发明实施例1‑5的分析结果相符，说明本发明的方法准确度高，可提前预判化妆品的稳定情况，可更好的对化妆品的质量进行控制。

[0103] 由实施例1和实施例6‑7的对比，所述化妆品样品长时间静置后的现象可知，当静置温度不在本发明限定范围时，所述化妆品长时间静置后也会出现表面泛粗等现象，这与本发明的分析结果不一致，说明本发明的方法只有静置温度控制在0‑20℃时，结果才能更准确。

[0104] 由实施例1和实施例8‑10的对比，所述化妆品样品长时间静置后的现象可知，只有化妆品中易析出成分是本发明在限定范围时，所述方法的准确度才能更高。

[0105] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的化妆品稳定性的分析方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

[0106] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

[0107] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。