速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法

摘要

本发明公开了速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法，所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠10‑40份、复合黏合剂3‑8份、泡腾崩解剂3‑10份、酸化剂15‑60份、促进剂5‑20份、水溶性润滑剂2‑5份和水余量；本发明属于泡腾片技术领域，具体是指速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法；本发明采用一种新的黏合剂和泡腾片崩解剂，使各物料粘合度提高，起到包裹所有组分和完全隔离阻止反应的作用，同时加速泡腾片的崩解速度，解决了市场上二氧化氯泡腾片压片成功率低和崩解效率低的问题，有效提高了二氧化氯泡腾片的压片成功率、崩解效率和二氧化氯转化率，快速、完全地溶于水中产生二氧化氯。

权利要求

1.速溶二氧化氯泡腾片，其特征在于，所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠10‑40份、复合黏合剂3‑8份、泡腾崩解剂3‑10份、酸化剂15‑60份、促进剂5‑20份、水溶性润滑剂2‑5份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体2‑8份、甲基丙烯酰化明胶3‑6份、聚维酮3‑8份、羟丙基甲基纤维素2‑4份、共聚维酮2‑4份；所述联吡啶离子单体的制备方法，包括如下步骤：将2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15‑30分钟后，放入100℃‑

130℃恒温烘箱中反应24‑48小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时,得到联吡啶离子单体；所述促进剂为二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸中的一种；所述水溶性润滑剂为聚乙二醇、聚氧乙烯月桂醇醚、醋酸钠和苯甲酸钠中的一种或者多种组合。

2.根据权利要求1所述的速溶二氧化氯泡腾片，其特征在于：所述2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1,2‑二溴乙烷的摩尔比为1:1.7‑1:2.2。

3.根据权利要求2所述的速溶二氧化氯泡腾片，其特征在于：所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠2‑4份、柠檬酸3‑6份、酒石酸4‑6份和碳酸氢钠2‑8份。

4.根据权利要求3所述的速溶二氧化氯泡腾片，其特征在于：所述酸化剂为柠檬酸、苹果酸、酒石酸和山梨酸中的一种或者多种组合。

5.一种根据权利要求4所述的速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将复合黏合剂加入水中，在室温下以500‑800转/分钟搅拌15‑30分钟后得到物料A；

（2）再将亚氯酸钠和泡腾片崩解剂通过50‑80目的筛网过筛后，放入容器内搅拌5分钟，混合均匀后形成物料B备用；

（3）接着将酸化剂、促进剂、水溶性润滑剂、物料A和物料B搅拌10‑20分钟，混合均匀得到混合物A；

（4）在温度为22℃‑28℃，相对湿度为25%‑55%的环境下，将混合物A在压片机上压制成片剂。

说明书

速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于泡腾片技术领域，具体是指速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法。

背景技术

[0002] 二氧化氯是国际公认的第四代消毒剂，其消毒效果、环保性能于目前常用的消毒剂相比有较大优势，二氧化氯可以杀灭细菌繁殖体、真菌、芽孢甚至是病毒、病原虫，且作用迅速，无“三致”效应（致癌、致畸、致突变），作用后无残留；目前，二氧化氯消毒剂剂型主要有液体剂型和固体剂型，固体制剂有二元包装和一元包装，而二氧化氯液体制剂产品体积大、运输不便，固体剂型的二元包装也存在使用不方便等问题，目前制备二氧化氯的常用方法是二氧化氯泡腾片。

[0003] 泡腾片是酸剂与可产生二氧化碳的碱剂组成的一种片剂，在遇到水时，发生中和反应，释放出二氧化碳气体，使得片剂迅速崩解和溶解的固体制剂，泡腾片的生产、运输、贮藏是固体形式，具有固体制剂的剂量准确、质量稳定、生产自动化程度高、携带方便等特点，二氧化氯泡腾片就是利用泡腾片的特性，免去繁琐、刺激的活化操作，同时保证有效成分全部溶解到水中，能够产生定量的高纯度的二氧化氯溶液，然而目前市场上的二氧化氯泡腾片在压片过程中容易产生裂片，无法将各物料完全包裹，或者崩解时限过长，使得其应用效率大大降低，因此，本发明提供一种速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法，提高二氧化氯泡腾片的压片成功率、崩解效率和二氧化氯转化率，而且还具有制备过程简洁、制备成本低廉的特点。

发明内容

[0004] 针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法，采用一种新型的复合黏合剂和泡腾崩解剂，复合黏合剂的加入减弱泡腾片的硬度，使泡腾片在压片过程中不易产生裂片，同时可以起到完全隔离阻止反应的作用，以及加速泡腾片的崩解；泡腾崩解剂的加入使得泡腾片在遇水那一刻便发生崩解，酸和碱在水的作用下电离，并发生复分解反应，产生大量二氧化碳，使泡腾片迅速崩解和融化，同时泡腾片的完全崩解提高了二氧化氯转化率；本发明解决了市场上二氧化氯泡腾片压片成功率低和崩解效率低的问题，有效提高二氧化氯泡腾片的压片成功率、崩解效率和二氧化氯转化率，快速、完全地溶于水中产生二氧化氯。

[0005] 本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种速溶二氧化氯泡腾片及其制备方法，所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠10‑40份、复合黏合剂3‑8份、泡腾崩解剂3‑10份、酸化剂15‑60份、促进剂5‑20份、水溶性润滑剂2‑5份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体2‑8份、甲基丙烯酰化明胶3‑6份、聚维酮3‑8份、羟丙基甲基纤维素2‑4份、共聚维酮2‑4份。

[0006] 进一步地，所述联吡啶离子单体的制备方法包括如下步骤：将2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15‑30分钟后，放入100℃‑130℃恒温烘箱中反应24‑48小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时，得到联吡啶离子单体。

[0007] 优选地，所述2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1,2‑二溴乙烷的摩尔比为1:1.7‑1:2.2。

[0008] 优选地，所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠2‑4份、柠檬酸3‑6份、酒石酸4‑6份和碳酸氢钠2‑8份。

[0009] 进一步地，所述酸化剂包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸和山梨酸中的一种或者多种组合。

[0010] 进一步地，所述促进剂为二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸中的一种；所述水溶性润滑剂包括聚乙二醇、聚氧乙烯月桂醇醚、醋酸钠和苯甲酸钠中的一种或者多种组合。

[0011] 本发明还提出了一种速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，具体包括以下步骤：

[0012] （1）将复合黏合剂加入水中，在室温下以500‑800转/分钟搅拌15‑30分钟后得到物料A；

[0013] （2）再将亚氯酸钠和泡腾片崩解剂通过50‑80目的筛网过筛后，放入容器内搅拌5分钟，混合均匀后形成物料B备用；

[0014] （3）接着将酸化剂、促进剂、水溶性润滑剂、物料A和物料B搅拌10‑20分钟，混合均匀得到混合物A；

[0015] （4）在温度为22‑28℃，相对湿度为25%‑55%的环境下，将混合物A在压片机上压制成片剂。

[0016] 本发明取得的有益效果如下：

[0017] （1）本发明中使用了一种新的复合黏合剂，其中，联吡啶离子单体和甲基丙烯酰化明胶的添加使得各物料粘合度提高，在压片过程中提高压片成功率，同时可以包裹所有组分和完全隔离阻止反应的作用，适量的复合黏合剂用量可以使得二氧化氯泡腾片的硬度适中以及崩解时限缩短；

[0018] （2）本发明使用淀粉乙醇酸钠、柠檬酸、酒石酸和碳酸氢钠作为泡腾崩解剂，当遇水后各组分迅速发生反应，产生大量二氧化碳，使泡腾片迅速崩解和融化，同时泡腾片的完全崩解提高了二氧化氯转化率；

[0019] （3）本发明使用的促进剂具有促进催化二氧化氯生成的作用，可以获得高含量和高纯度的二氧化氯；

[0020] （4）本发明使用的水溶性润滑剂可以在压片过程中能够顺利出料和出片，能减少粘冲以及颗粒与颗粒之间、片与膜孔之间的摩擦力，可以增加颗粒的流动性；

[0021] （5）制备过程简洁、制备成本低廉，以及二氧化氯泡腾片使用便捷，只需要将二氧化氯泡腾片溶解于定量水中，就可以获得任意浓度的二氧化氯溶液。

附图说明

[0022] 图1为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3对硬度和崩解时限的影响；

[0023] 图2为泡腾片崩解剂对二氧化氯转化率的影响；

[0024] 图3为对比例3和实施例1的SEM图；

[0025] 图4为大肠杆菌灭活前后的SEM图。

[0026] 附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

具体实施方式

[0027] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0028] 在本发明实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。

[0029] 本发明所使用的2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸（96%）和1,2‑二溴乙烷（99%）购自阿拉丁；甲基丙烯酰化明胶（97%）购自乐研试剂；淀粉乙醇酸钠（99%）购自上海雅吉生物科技有限公司。

[0030] 实施例1

[0031] 本发明提供了一种速溶二氧化氯泡腾片

[0032] 所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠30份、复合黏合剂5份、泡腾崩解剂8份、酸化剂45份、促进剂15份、水溶性润滑剂5份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体5份、甲基丙烯酰化明胶4份、聚维酮6份、羟丙基甲基纤维素3份、共聚维酮3份。

[0033] 进一步地，所述联吡啶离子单体的制备方法包括如下步骤：将1.1g 2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1.7g 1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌20分钟后，放入120℃恒温烘箱中反应36小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时，得到联吡啶离子单体。

[0034] 其中，所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠3份、柠檬酸5份、酒石酸5份和碳酸氢钠5份。

[0035] 其中，所述酸化剂为柠檬酸；所述促进剂为三氯异氰尿酸；所述水溶性润滑剂为聚乙二醇。

[0036] 本发明还提出了一种速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，具体包括如下步骤：

[0037] （1）将复合黏合剂5份加入水中，在室温下以600转/分钟搅拌20分钟后得到物料A；

[0038] （2）再将亚氯酸钠30份和泡腾片崩解剂8份通过60目的筛网过筛后，放入容器内搅拌5分钟，混合均匀后形成物料B备用；

[0039] （3）接着将酸化剂45份、促进剂15份、水溶性润滑剂5份、物料A和物料B搅拌15分钟，混合均匀得到混合物A；

[0040] （4）在温度为25℃，相对湿度为40%的环境下，将混合物A在压片机上压制成二氧化氯泡腾片。

[0041] 实施例2

[0042] 本发明提供了一种速溶二氧化氯泡腾片

[0043] 所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠10份、复合黏合剂3份、泡腾崩解剂3份、酸化剂15份、促进剂5份、水溶性润滑剂2份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体2份、甲基丙烯酰化明胶3份、聚维酮3份、羟丙基甲基纤维素2份、共聚维酮2份。

[0044] 进一步地，所述联吡啶离子单体的制备方法包括如下步骤：将1.1g 2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1.4g 1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15分钟后，放入100℃恒温烘箱中反应24小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时，得到联吡啶离子单体。

[0045] 其中，所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠2份、柠檬酸3份、酒石酸4份和碳酸氢钠2份。

[0046] 其中，所述酸化剂为苹果酸；所述促进剂为三氯异氰尿酸；所述水溶性润滑剂为聚氧乙烯月桂醇醚。

[0047] 此外，本发明还提供一种速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，所述制备方法参照实施例1施行。

[0048] 实施例3

[0049] 本发明提供了一种速溶二氧化氯泡腾片

[0050] 所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠35份、复合黏合剂6份、泡腾崩解剂7份、酸化剂52份、促进剂13份、水溶性润滑剂3份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体4份、甲基丙烯酰化明胶5份、聚维酮6份、羟丙基甲基纤维素3份、共聚维酮3份。

[0051] 进一步地，所述联吡啶离子单体的制备方法包括如下步骤：将1.1g 2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1.6g 1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌20分钟后，放入120℃恒温烘箱中反应30小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时，得到联吡啶离子单体。

[0052] 其中，所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠3份、柠檬酸4份、酒石酸5份和碳酸氢钠7份。

[0053] 其中，所述酸化剂为山梨酸；所述促进剂为三氯异氰尿酸；所述水溶性润滑剂为醋酸钠。

[0054] 此外，本发明还提供一种速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，所述制备方法参照实施例1施行。

[0055] 实施例4

[0056] 本发明提供了速溶二氧化氯泡腾片

[0057] 所述速溶二氧化氯泡腾片包括如下重量份的组分：亚氯酸钠40份、复合黏合剂8份、泡腾崩解剂10份、酸化剂60份、促进剂20份、水溶性润滑剂5份和水余量；所述复合黏合剂包括如下重量份的组分：联吡啶离子单体8份、甲基丙烯酰化明胶6份、聚维酮8份、羟丙基甲基纤维素4份、共聚维酮4份。

[0058] 进一步地，所述联吡啶离子单体的制备方法包括如下步骤：将1.1g 2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸与1.9g 1,2‑二溴乙烷加入到50mL聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌30分钟后，放入130℃恒温烘箱中反应48小时，反应结束后，过滤，用乙酸乙酯冲洗3次，放入80℃真空烘箱内干燥12小时，得到联吡啶离子单体。

[0059] 其中，所述泡腾崩解剂包括如下重量份的组分：淀粉乙醇酸钠4份、柠檬酸6份、酒石酸6份和碳酸氢钠8份。

[0060] 其中，所述酸化剂为酒石酸；所述促进剂为二氯异氰尿酸钠；所述水溶性润滑剂为苯甲酸钠。

[0061] 此外，本发明还提供一种速溶二氧化氯泡腾片的制备方法，所述制备方法参照实施例1施行。

[0062] 对比例1

[0063] 本对比例提供一种速溶二氧化氯泡腾，其与实施例1的区别仅在于复合黏合剂中组分不包含联吡啶离子单体，其余组分、组分含量与实施例1相同。

[0064] 对比例2

[0065] 本对比例提供一种速溶二氧化氯泡腾片，其与实施例1的区别仅在于复合黏合剂中组分不包含甲基丙烯酰化明胶，其余组分、组分含量与实施例1相同。

[0066] 对比例3

[0067] 本对比例提供一种速溶二氧化氯泡腾片，其与实施例1的区别仅在于复合黏合剂中组分不包含联吡啶离子单体和甲基丙烯酰化明胶，其余组分、组分含量与实施例1相同。

[0068] 对比例4

[0069] 本对比例提供一种速溶二氧化氯泡腾片，其与实施例1的区别仅在于不包含泡腾片崩解剂，其余组分、组分含量与实施例1相同。

[0070] 实验例1

[0071] 以复合黏合剂和泡腾片崩解剂为考察因素，由实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制备了多种速溶二氧化氯泡腾片，以二氧化氯泡腾片的硬度、崩解时限和二氧化氯转化率为评价指标，考察复合黏合剂和泡腾片崩解剂的添加对二氧化氯泡腾片的硬度、崩解速度和二氧化氯转化率的影响。

[0072] 结果分析，如图1、图2和图3所示，实施例1的硬度和崩解时限都优于其他样品，不包含联吡啶离子单体的对比例1的硬度和崩解时限略优于不含甲基丙烯酰化明胶的对比例2，而不包含联吡啶离子单体和甲基丙烯酰化明胶的对比例3的硬度过大，在压片过程中容易产生裂片，无法将各物料完全包裹，不能完全起到隔离阻止反应的作用，会导致崩解迟缓；不包含联吡啶离子单体和甲基丙烯酰化明胶的对比例3和实施例1相比，实施例1中加入联吡啶离子单体和甲基丙烯酰化明胶后，有效地将颗粒之间的缝隙填平，表面结构均匀；不包含泡腾片崩解剂的对比例4的二氧化氯转化率最低。

[0073] 实验例2

[0074] 目前，饮水机使用存在严重的微生物污染问题，根据国家环境监测部门出具的报告称，传统饮水机超过3个月不清洗就会滋生大量细菌、真菌甚至形成生物膜，轻则可引起肠胃不适、腹痛、腹泻、尿路感染等症状，严重则可能成为消化道传染病暴发流行的根源。因此，饮水机的定期清洗消毒对于保障饮水卫生安全尤为重要。为测试本发明实施例方案制得的速溶二氧化氯泡腾片的消毒效果，取实施例1制备的速溶二氧化氯泡腾片对大肠杆菌的杀灭效果进行了实验测定。

[0075] 饮水机消毒方法：将实施例1制得的一片速溶二氧化氯消毒泡腾片溶于500mL水中，由饮水机注水口倒入饮水机内，并加水至注水口上缘（总容量约2.5L）。从饮水机前方出水口与后方排污管将消毒液完全放出，混匀后，再次倒入饮水机内进行正式消毒，作用2分钟后将消毒液经前后出水口完全排出。

[0076] 饮水机消毒实验：将配制好的大肠杆菌菌悬液使用棉拭子均匀涂抹于饮水机注水口不同部位（接触注水桶的孔径内壁、中心孔径部、中心孔底部）前后出水口采样处，待自然干燥后进行试验。对饮水机进行消毒，消毒完毕后将无菌棉拭子于含5mL中和剂采样液试管中沾湿，对消毒区域涂抹采样，横竖往返各8次。采样后以无菌操作方式将采样端剪入采样液试管内，充分震荡后，分别吸取1.0mL，接种平皿，倾注TSA琼脂，冷凝后置37℃培养箱内培养48小时，计数活菌数。同时采取3个不浸泡消毒剂的染菌样本作为阳性对照组。

[0077] 表1速溶二氧化氯消毒泡腾片对饮水机不同部位消毒实验结果

[0078]

[0079] 注：阳性对照菌数对数值范围为7.30‑8.10。

[0080] 结果分析，如图4所示，使用本发明提供的速溶二氧化氯消毒泡腾片进行饮水机消毒后大肠杆菌被灭活，作用2分钟后可使饮水机注水口内壁、底部、孔径和前后出水口等处污染的大肠杆菌都下降至0 cfu/mL，说明本发明提供的速溶二氧化氯泡腾片对大肠杆菌的杀灭效果良好。

[0081] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

[0082] 以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。