一种粉红色薄膜用靶材及其制备方法转让专利
申请号 : CN202310016256.0
文献号 : CN115786860B
文献日 : 2023-04-25
发明人 : 陈常清 , 周昭寅 , 杨永添 , 刘青雄
申请人 : 广州市尤特新材料有限公司
摘要 :
本发明公开了一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料Au 80‑100份、Pd 0.5‑0.9份、Cu 0.1‑0.3份、晶粒调控剂0.1‑0.2份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料。本发明制备的薄膜色泽均匀、密度优异的靶材；晶粒调控剂采用B、Ti为原料，能够起到合金在熔炼烧结中细化晶粒，而加入的Ce、La稀土元素，促进B、Ti融入到产品原料中，从而加强晶粒细化效果；再经过热煅、冷煅交替后，产品晶粒调控剂被促活，从而再制备靶材中，进一步提高产品的色泽均匀性等性能。
权利要求 :
1.一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将原料Au 80‑100份、Pd 0.5‑0.9份、Cu 0.1‑0.3份、晶粒调控剂0.1‑0.2份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为10‑20MPa，烧结温度为500‑600℃，烧结10‑20min，得到烧结料；
步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到粉红色薄膜用靶材；
所述晶粒调控剂的制备方法为：
步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼10‑20min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过50‑100目，研磨结束，得到晶粒调控剂；
所述盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾10‑20份、氯化钠1‑5份、氯化镧溶液20‑30份；
其中氯化镧溶液采用质量分数10‑20%的氯化镧溶液5‑10份、海藻酸钠10‑20份、去离子2
水30‑40份；所述盐浴处理为100‑150A/dm的电流密度、200‑250V的电压进行电离处理，处理1‑5min；
所述热改进处理的具体改进步骤为：
S1：先以300‑350℃的温度反应15‑25min，然后以1‑3℃/min的速率升至390‑410℃，继续保温10‑20min；
S2：随后空冷至50‑80℃，保温5‑10min，最后以1‑2℃/min的速率升至260‑270℃；
S3：然后以油冷至50‑60℃，最后自然冷却至室温，即可；
所述控温热均化处理采用160‑180℃的温度保温处理15‑25min，然后以1℃/min的速率降至室温。
2.根据权利要求1所述一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，所述超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
具体的操作步骤如下：
S1：一级超声处理功率为100‑300W，处理时间为10‑20min；
S2：然后二级处理以5W/min的速率升至500‑600W，保持5‑10min；
S3：最后三级处理以1‑3W/min的速率升至750‑800W，保持1‑3min。
3.根据权利要求1所述一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，所述热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：S1：先以300‑400℃的温度进行热锻处理，处理10‑20min；
S2：然后以1‑3℃/min的速率降至210‑220℃，保温5‑10min；
S3：然后再以1‑6℃的温度进行冷锻处理，处理2‑5min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
4.根据权利要求1所述一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，所述油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
说明书 :
一种粉红色薄膜用靶材及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及薄膜用靶材技术领域，具体涉及一种粉红色薄膜用靶材及其制备方法。
背景技术
[0002] 薄膜是一种薄而软的透明薄片。用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成。薄膜科学上的解释为：由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的2维材料。例:光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。简单说的话，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料，用于高能激光武器中，不同功率密度、不同输出波形、不同波长的激光与不同的靶材相互作用时，会产生不同的杀伤破坏效应。例如:蒸发磁控溅射镀膜是加热蒸发镀膜、铝膜等。
[0003] 现有的粉红色薄膜采用靶材原料较为简单，制备的靶材密度差、晶粒较大，产品效率低，基于此，本发明提供一种粉红色薄膜用靶材及其制备方法。
发明内容
[0004] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种粉红色薄膜用靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：
[0006] 本发明提供了一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤一：将原料Au 80‑100份、Pd 0.5‑0.9份、Cu 0.1‑0.3份、晶粒调控剂0.1‑0.2份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
[0008] 步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为10‑20MPa，烧结温度为500‑600℃，烧结10‑20min，得到烧结料；
[0009] 步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
[0010] 步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
[0011] 步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到本发明的粉红色薄膜用靶材。
[0012] 优选地，所述超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
[0013] 具体的操作步骤如下：
[0014] S1：一级超声处理功率为100‑300W，处理时间为10‑20min；
[0015] S2：然后二级处理以5W/min的速率升至500‑600W，保持5‑10min；
[0016] S3：最后三级处理以1‑3W/min的速率升至750‑800W，保持1‑3min。
[0017] 优选地，所述晶粒调控剂的制备方法为：
[0018] 步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
[0019] 步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼10‑20min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
[0020] 步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过50‑100目，研磨结束，得到晶粒调控剂。
[0021] 优选地，所述热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：
[0022] S1：先以300‑400℃的温度进行热锻处理，处理10‑20min；
[0023] S2：然后以1‑3℃/min的速率降至210‑220℃，保温5‑10min；
[0024] S3：然后再以1‑6℃的温度进行冷锻处理，处理2‑5min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
[0025] 优选地，所述盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾10‑20份、氯化钠1‑5份、氯化镧溶液20‑30份；
[0026] 其中氯化镧溶液采用质量分数10‑20%的氯化镧溶液5‑10份、海藻酸钠10‑20份、去离子水30‑40份。
[0027] 优选地，所述盐浴处理为100‑150A/dm的电流密度、200‑250V的电压进行电离处理，处理1‑5min。
[0028] 优选地，所述热改进处理的具体改进步骤为：
[0029] S1：先以300‑350℃的温度反应15‑25min，然后以1‑3℃/min的速率升至390‑410℃，继续保温10‑20min；
[0030] S2：随后空冷至50‑80℃，保温5‑10min，最后以1‑2℃/min的速率升至260‑270℃；
[0031] S3：然后以油冷至50‑60℃，最后自然冷却至室温，即可。
[0032] 优选地，所述油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
[0033] 优选地，所述控温热均化处理采用160‑180℃的温度保温处理15‑25min，然后以1℃/min的速率降至室温，得到本发明的靶材。
[0034] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0035] 1、本发明制备的产品色泽均匀、晶粒得到优化以及密度优异的粉红色膜层；
[0036] 2、晶粒调控剂采用B、Ti为原料，能够起到合金在熔炼烧结中细化晶粒，而加入的Ce、La稀土元素，促进B、Ti融入到产品原料中，从而加强晶粒细化效果；再经过热煅、冷煅交替后，产品晶粒调控剂被促活，从而再制备靶材中，进一步提高产品的色泽均匀性等性能；
[0037] 3、盐溶液采用氢氧化钾、氯化钠和稀土溶液配合，经过盐浴处理后，靶材微观结构活跃度提高，从而再热改进处理中，改进效果更好，而热改进采用变温、恒温、空冷、回温和油冷处理，制备的靶材致密性得到显著改进，产品的性能得到增强；4、控温热均化处理采用160‑180℃的温度保温处理后，最后经过恒定速率降温，进行热均化退温后，产品得到均化改进，从而产品的性能进一步得到改进。
具体实施方式
[0038] 下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0039] 实施例1.
[0040] 本实施例的一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0041] 步骤一：将原料Au 80份、Pd 0.5份、Cu 0.1份、晶粒调控剂0.1份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
[0042] 步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为10MPa，烧结温度为500℃，烧结10min，得到烧结料；
[0043] 步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
[0044] 步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
[0045] 步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到本发明的粉红色薄膜用靶材。
[0046] 本实施例的超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
[0047] 具体的操作步骤如下：
[0048] S1：一级超声处理功率为100W，处理时间为10min；
[0049] S2：然后二级处理以5W/min的速率升至500W，保持5min；
[0050] S3：最后三级处理以1W/min的速率升至750W，保持1min。
[0051] 本实施例的晶粒调控剂的制备方法为：
[0052] 步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
[0053] 步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼10min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
[0054] 步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过50目，研磨结束，得到晶粒调控剂。
[0055] 本实施例的热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：
[0056] S1：先以300℃的温度进行热锻处理，处理10min；
[0057] S2：然后以1℃/min的速率降至210℃，保温5min；
[0058] S3：然后再以1℃的温度进行冷锻处理，处理2min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
[0059] 本实施例的盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾10份、氯化钠1份、氯化镧溶液20份；
[0060] 其中氯化镧溶液采用质量分数10%的氯化镧溶液5份、海藻酸钠10份、去离子水30份。
[0061] 本实施例的盐浴处理为100A/dm的电流密度、200V的电压进行电离处理，处理1min。
[0062] 本实施例的热改进处理的具体改进步骤为：
[0063] S1：先以300℃的温度反应15min，然后以1℃/min的速率升至390℃，继续保温10min；
[0064] S2：随后空冷至50℃，保温5min，最后以1℃/min的速率升至260℃；
[0065] S3：然后以油冷至50℃，最后自然冷却至室温，即可。
[0066] 本实施例的油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
[0067] 本实施例的控温热均化处理采用160℃的温度保温处理15min，然后以1℃/min的速率降至室温，得到本发明的靶材。
[0068] 实施例2.
[0069] 本实施例的一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0070] 步骤一：将原料Au 100份、Pd 0.9份、Cu 0.3份、晶粒调控剂0.2份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
[0071] 步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为20MPa，烧结温度为600℃，烧结20min，得到烧结料；
[0072] 步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
[0073] 步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
[0074] 步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到本发明的粉红色薄膜用靶材。
[0075] 本实施例的超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
[0076] 具体的操作步骤如下：
[0077] S1：一级超声处理功率为300W，处理时间为20min；
[0078] S2：然后二级处理以5W/min的速率升至600W，保持10min；
[0079] S3：最后三级处理以3W/min的速率升至800W，保持3min。
[0080] 本实施例的晶粒调控剂的制备方法为：
[0081] 步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
[0082] 步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼20min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
[0083] 步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过100目，研磨结束，得到晶粒调控剂。
[0084] 本实施例的热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：
[0085] S1：先以400℃的温度进行热锻处理，处理20min；
[0086] S2：然后以3℃/min的速率降至220℃，保温10min；
[0087] S3：然后再以6℃的温度进行冷锻处理，处理5min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
[0088] 本实施例的盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾20份、氯化钠5份、氯化镧溶液30份；
[0089] 其中氯化镧溶液采用质量分数20%的氯化镧溶液10份、海藻酸钠20份、去离子水40份。
[0090] 本实施例的盐浴处理为150A/dm的电流密度、250V的电压进行电离处理，处理5min。
[0091] 本实施例的热改进处理的具体改进步骤为：
[0092] S1：先以350℃的温度反应25min，然后以3℃/min的速率升至410℃，继续保温20min；
[0093] S2：随后空冷至80℃，保温10min，最后以2℃/min的速率升至270℃；
[0094] S3：然后以油冷至60℃，最后自然冷却至室温，即可。
[0095] 本实施例的油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
[0096] 本实施例的控温热均化处理采用180℃的温度保温处理25min，然后以1℃/min的速率降至室温，得到本发明的靶材。
[0097] 实施例3.
[0098] 本实施例的一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0099] 步骤一：将原料Au 90份、Pd 0.7份、Cu 0.2份、晶粒调控剂0.15份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
[0100] 步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为15MPa，烧结温度为550℃，烧结15min，得到烧结料；
[0101] 步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
[0102] 步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
[0103] 步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到本发明的粉红色薄膜用靶材。
[0104] 本实施例的超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
[0105] 具体的操作步骤如下：
[0106] S1：一级超声处理功率为200W，处理时间为15min；
[0107] S2：然后二级处理以5W/min的速率升至550W，保持7.5min；
[0108] S3：最后三级处理以2W/min的速率升至775W，保持2min。
[0109] 本实施例的晶粒调控剂的制备方法为：
[0110] 步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
[0111] 步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼15min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
[0112] 步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过750目，研磨结束，得到晶粒调控剂。
[0113] 本实施例的热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：
[0114] S1：先以350℃的温度进行热锻处理，处理15min；
[0115] S2：然后以2℃/min的速率降至215℃，保温7.5min；
[0116] S3：然后再以3.5℃的温度进行冷锻处理，处理2‑5min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
[0117] 本实施例的盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾15份、氯化钠1‑5份、氯化镧溶液25份；
[0118] 其中氯化镧溶液采用质量分数15%的氯化镧溶液7.5份、海藻酸钠15份、去离子水35份。
[0119] 本实施例的盐浴处理为125A/dm的电流密度、225V的电压进行电离处理，处理3min。
[0120] 本实施例的热改进处理的具体改进步骤为：
[0121] S1：先以325℃的温度反应20min，然后以2℃/min的速率升至400℃，继续保温15min；
[0122] S2：随后空冷至70℃，保温7.5min，最后以1.5℃/min的速率升至265℃；
[0123] S3：然后以油冷至55℃，最后自然冷却至室温，即可。
[0124] 本实施例的油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
[0125] 本实施例的控温热均化处理采用170℃的温度保温处理20min，然后以1℃/min的速率降至室温，得到本发明的靶材。
[0126] 实施例4.
[0127] 本实施例的一种粉红色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0128] 步骤一：将原料Au 85份、Pd 0.6份、Cu 0.15份、晶粒调控剂0.12份依次加入到电阻炉中进行熔炼处理，熔炼至完全，保温采用超声处理，处理结束，再自然冷却定型得到靶材初料；
[0129] 步骤二：将靶材初料进行热压烧结处理，热压压力为12MPa，烧结温度为520℃，烧结13min，得到烧结料；
[0130] 步骤三：将烧结料置于盐溶液中进行盐浴处理，处理结束、水洗、干燥，得到盐浴料；
[0131] 步骤四：将盐浴料进行热改进处理，处理结束，得到热改性料；
[0132] 步骤五：最后将热改性料进行控温热均化处理，得到本发明的粉红色薄膜用靶材。
[0133] 本实施例的超声处理采用一级、二级和三级超声处理；
[0134] 具体的操作步骤如下：
[0135] S1：一级超声处理功率为150W，处理时间为12min；
[0136] S2：然后二级处理以5W/min的速率升至520W，保持6min；
[0137] S3：最后三级处理以1.5W/min的速率升至760W，保持2min。
[0138] 本实施例的晶粒调控剂的制备方法为：
[0139] 步骤一：将B、Ti按照重量比3:1混合，然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全，得到一级熔炼料；
[0140] 步骤二：将一级熔炼料按照重量比8:1:1加入Ce、La，继续熔炼12min，熔炼结束，得到二级熔炼料；
[0141] 步骤三：将二级熔炼料再进行热煅、冷煅交替处理，处理后再进行研磨过60目，研磨结束，得到晶粒调控剂。
[0142] 本实施例的热锻、冷锻交替处理的具体处理步骤为：
[0143] S1：先以320℃的温度进行热锻处理，处理12min；
[0144] S2：然后以1.2℃/min的速率降至212℃，保温6min；
[0145] S3：然后再以2℃的温度进行冷锻处理，处理3min，处理结束，自然恢复至室温，即可。
[0146] 本实施例的盐溶液包括以下重量份原料：氢氧化钾12份、氯化钠2份、氯化镧溶液23份；
[0147] 其中氯化镧溶液采用质量分数12%的氯化镧溶液6份、海藻酸钠10‑20份、去离子水32份。
[0148] 本实施例的盐浴处理为110A/dm的电流密度、210V的电压进行电离处理，处理2min。
[0149] 本实施例的热改进处理的具体改进步骤为：
[0150] S1：先以310℃的温度反应16min，然后以1.5℃/min的速率升至395℃，继续保温12min；
[0151] S2：随后空冷至55℃，保温6min，最后以1.2℃/min的速率升至262℃；
[0152] S3：然后以油冷至55℃，最后自然冷却至室温，即可。
[0153] 本实施例的油冷采用‑2℃的植物油进行处理。
[0154] 本实施例的控温热均化处理采用165℃的温度保温处理16min，然后以1℃/min的速率降至室温，得到本发明的靶材。
[0155] 对比例1.
[0156] 采用现有市场上申请号为201410201201.8专利配方产品制备的靶材进行实验。
[0157] 将本发明实施例1‑4及对比例1的靶材进行对比实验。
[0158]
[0159] 从实施例1‑4及对比例1可看出，本发明产品实施例3产品的平均晶粒为2.6um，而对比例1的平均晶粒为12um；
[0160] 实施例3的靶材密度最高可达到10.56g/cm，对比例1的靶材密度为9.25g/cm；此外，实施例3的产品色泽均匀、性能优异。
[0161] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0162] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。