扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构

摘要

本发明涉及一种扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构，扩散阻挡层的材料包括高熵合金及其氮化物，实现扩散阻挡层结构热力学和机械的稳定性，抵抗长期服役过程中的晶格缺陷所造成的扩散阻挡失效的问题，提高集成电路中Cu互连结构的可靠性。扩散阻挡层自第一侧至第二侧氮含量逐渐降低，减少了扩散阻挡层中的晶界，阻断了Cu向基体扩散的通道。扩散阻挡层的第一侧的氮含量较高，材料性质和热膨胀系数更接近于衬底，第二侧的氮含量较低，材料性质和热膨胀系数更接近于Cu层，因此能够提高层间结合力，并且梯度变化单层膜结构有效消除因不同材料间热膨胀系数差异较大所造成的服役过程中界面分层、出现孔洞失效等问题。

权利要求

1.一种Cu互连集成电路的扩散阻挡层，用于设置在衬底和Cu层之间，其特征在于，所述扩散阻挡层具有相对设置的第一侧和第二侧，所述第一侧用于连接所述衬底，所述第二侧用于连接所述Cu层，所述扩散阻挡层的制备材料包括高熵合金及其氮化物，所述扩散阻挡层的氮含量自所述第一侧至所述第二侧逐渐降低，所述扩散阻挡层的氮含量自所述第一侧至所述第二侧线性降低，所述第二侧的氮含量为0。

2.如权利要求1所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，其特征在于，所述第一侧的氮含量为30wt% 50wt%。

~

3.如权利要求1所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，其特征在于，所述第一侧的氮含量为35wt% 45wt%。

~

4.如权利要求1所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，其特征在于，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自Al、ⅣB族、ⅤB族、ⅥB族、ⅦB族以及Ⅷ族中的至少5种元素。

5.如权利要求4所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，其特征在于，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自铝、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、钌、钴、铂中的至少5种元素。

6.如权利要求1 5中任一项所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，其特征在于，所述扩~散阻挡层的厚度为3nm 20nm。

~

7.一种如权利要求1 6中任一项所述的Cu互连集成电路的扩散阻挡层的制备方法，其~特征在于，包括以下步骤：

通过溅射工艺，在衬底上沉积扩散阻挡层，所述溅射工艺采用高熵合金靶材，并通入工作气体以及氮气，在所述溅射工艺的过程中，通入的氮气在所述工作气体和氮气的总气量中的占比逐渐降低至0。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溅射工艺的工艺参数包括：

2 2

气压为6mTorr 15mTorr、偏置电压为‑100V ‑800V、靶材功率密度为15W/cm 25W/cm。

~ ~ ~

9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，在所述溅射工艺的过程中，通入的氮气与所述工作气体的比例从1 4∶1逐渐降低至0∶1。

~

10.一种集成电路Cu互连结构，其特征在于，包括衬底、权利要求1 6中任一项所述的扩~散阻挡层以及Cu层，所述扩散阻挡层设置在所述衬底上，所述Cu层设置在所述扩散阻挡层上。

说明书

扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构

技术领域

[0001] 本发明涉及集成电路技术领域，特别是涉及一种扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构。

背景技术

[0002] 在集成电路领域，随着技术节点的不断减小以及互连布线密度的急剧增加，互连系统的电阻、电容带来的RC延迟等问题突显。为此，互连线材料采用低电阻率和高抗电子迁
移率的金属铜（Cu）替代传统的金属铝（Al）。然而，Cu与衬底介质的结合力较差，而且Cu的扩
散系数高，在较低的温度下就会与衬底介质产生互扩散，生成高阻化合物Cu3Si，导致器件
性能退化，甚至失效。因此，为了提高Cu与衬底介质的结合力、抑制Cu原子的扩散，需要在Cu
和衬底介质之间设置高粘附性、高热稳定性和低电阻率的扩散阻挡层，以提高器件的可靠
性和稳定性。

[0003] 互连结构中的扩散阻挡层材料广泛采用过渡金属的氮化物，如TiN、TaN等，其具有较好的粘附性和高的热稳定性。然而，如图1所示，该类材料容易形成晶界或柱状结构等微
观结构缺陷，成为Cu原子快速扩散的通道，而降低了阻挡性能。如图2所示，横轴代表退火处
理的温度，纵轴代表150℃下的表面方阻，在一定温度的退火处理后，TaN‑Si叠层和TiN‑Si
叠层的表面方阻未上升，而Cu‑TaN‑Si叠层和Cu‑TiN‑Si叠层的表面方阻在经过600℃以上
温度退火处理后出现明显上升，这说明在600℃时Cu原子就已发生了明显扩散，生成高阻化
合物Cu3Si，扩散阻挡层失效。

[0004] 近年来，为满足先进制程Cu互连工艺要求，三元或四元组分以及层状结构的氮化物阻挡层被广泛研究，如RuTiN、ZrCuNiAlN、Ti/MoN等，其晶格畸变以及层状结构延长了扩
散距离，提高了对Cu的扩散阻挡能力。其中，高熵合金（High‑entropy alloys，HEA）及其氮
化物在互连应用方面获得了广泛关注。高熵合金是将5种以上的元素以每种元素摩尔分数
在5% 35%之间组合形成的新型合金。高熵合金的多主单元组合所产生的热力学高混合熵效
~
应、动力学的迟滞扩散效应、原子结构严重晶格畸变、非晶态生长和性能上的鸡尾酒效应等
特点，使其具有高热稳定、耐腐蚀性和阻扩散等优异性能。图3为AlCrTaTiZr高熵合金薄膜
非晶态截面形貌的电镜图，没有明显的晶界或柱状结构等微观结构缺陷，有利于提高扩散
阻挡性能。

[0005] 然而，集成电路中由于高熵合金氮化物（HEAN）与Cu、HEA及衬底之间热膨胀系数差别较大，导致结合力较差，服役时界面处容易出现孔洞、分层，而使扩散阻挡层失效。目前，
主要通过多层结构，即Si/金属氮化物/金属/Cu等结构，以提高膜层结合力，但这种方式增
加了工艺复杂度，也增加了扩散阻挡膜层结构中的晶界，给Cu原子的扩散提供了通道。

发明内容

[0006] 基于此，有必要提供一种扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构，以提高扩散阻挡性能、膜层结合力。

[0007] 本发明的其中一个方面提供一种Cu互连集成电路的扩散阻挡层，方案如下：

[0008] 一种Cu互连集成电路的扩散阻挡层，用于设置在衬底和Cu层之间，所述扩散阻挡层具有相对设置的第一侧和第二侧，所述第一侧用于连接所述衬底，所述第二侧用于连接
所述Cu层，所述扩散阻挡层的材料包括高熵合金及其氮化物，所述扩散阻挡层的氮含量自
所述第一侧至所述第二侧逐渐降低，所述第二侧的氮含量为0。

[0009] 在其中一个实施例中，所述第一侧的氮含量为30wt% 50wt%。~

[0010] 在其中一个实施例中，所述扩散阻挡层的氮含量自所述第一侧至所述第二侧线性降低。

[0011] 在其中一个实施例中，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自Al、ⅣB族、ⅤB族、ⅥB族、ⅦB族以及Ⅷ族中的至少5种元素。

[0012] 在其中一个实施例中，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自铝、钛（Ti）、锆（Zr）、铪（Hf）、钒（V）、铌（Nb）、钽（Ta）、铬（Cr）、钼（Mo）、钨（W）、锰（Mn）、钌（Ru）、钴（Co）、铂（Pt）中的5种或以上元素。

[0013] 在其中一个实施例中，所述扩散阻挡层的厚度为3nm 20nm。~

[0014] 本发明的另一个方面提供一种上述任一实施例的Cu互连集成电路的扩散阻挡层，方案如下：

[0015] 一种Cu互连集成电路的扩散阻挡层的制备方法，包括以下步骤：

[0016] 通过溅射工艺，在衬底上沉积扩散阻挡层，所述溅射工艺采用高熵合金靶材，并通入工作气体以及氮气，在所述溅射工艺的过程中，通入的氮气在所述工作气体和氮气的总
气量中的占比逐渐降低至0。

[0017] 在其中一个实施例中，所述溅射工艺的工艺参数包括：

[0018] 气压为6mTorr 15mTorr、偏置电压为‑100V ‑800V、靶材功率密度为15W/cm2 25W/~ ~ ~
2
cm。

[0019] 在其中一个实施例中，在所述溅射工艺的过程中，通入的氮气与所述工作气体的比例从1 4∶1逐渐降低至0∶1。
~

[0020] 本发明的又一个方面提供一种集成电路Cu互连结构，方案如下：

[0021] 一种集成电路Cu互连结构，包括衬底、上述任一实施例所述的扩散阻挡层以及Cu层，所述扩散阻挡层设置在所述衬底上，所述Cu层设置在所述扩散阻挡层上。

[0022] 在其中一个实施例中，所述Cu层的厚度为20nm 80nm。~

[0023] 与传统方案相比，上述扩散阻挡层及其制备方法、集成电路Cu互连结构具有以下有益效果：

[0024] 上述Cu互连集成电路的扩散阻挡层及其制备方法采用高熵合金及其氮化物，利用其优异的热稳定性和高熵效应所产生的严重晶格畸变、非晶态结构生长及迟滞扩散等特
点，实现扩散阻挡层结构热力学和机械的稳定性，抵抗长期服役过程中的晶格缺陷所造成
的扩散阻挡失效的问题，提高集成电路中Cu互连结构的可靠性。并且，扩散阻挡层自连接衬
底的第一侧至连接Cu层的第二侧氮含量逐渐降低，膜层为纳米晶、非晶混合态向非晶态渐
变的梯度结构，减少了扩散阻挡层中的晶界，阻断了Cu向基体扩散的通道。扩散阻挡层的第
一侧的氮含量较高，材料性质和热膨胀系数更接近于衬底，第二侧的氮含量为0，材料性质
和热膨胀系数更接近于Cu层，因此能够提高扩散阻挡层和衬底、Cu层之间的结合力，并且梯
度变化单层膜结构有效消除因不同材料间热膨胀系数差异较大所造成的服役过程中界面
分层、出现孔洞失效等问题。

[0025] 上述集成电路Cu互连结构具有上述任一实施例的扩散阻挡层，因而能够获得相应的技术效果。

附图说明

[0026] 图1为过渡金属氮化物典型的柱状晶形貌；

[0027] 图2为不同温度退火处理后TaN‑Si叠层、TiN‑Si叠层、Cu‑TaN‑Si叠层和Cu‑TiN‑Si叠层的表面方阻变化曲线图；

[0028] 图3为AlCrTaTiZr高熵合金薄膜非晶态截面形貌的电镜图；

[0029] 图4为扩散阻挡层与衬底、Cu层的连接关系示意图；

[0030] 图5为一实施例的集成电路Cu互连结构的结构示意图；

[0031] 图6为实施例1制备的集成电路Cu互连结构在不同温度下真空退火后表面电阻的变化曲线图。

具体实施方式

[0032] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所
描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻
全面。

[0033] 需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接
到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

[0034] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者顺序。

[0035] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。

[0036] 请参考图4所示，本发明提供一种Cu互连集成电路的扩散阻挡层10，用于设置在衬底20和Cu层30之间，抑制Cu原子的扩散。

[0037] 一实施例的Cu互连集成电路的扩散阻挡层10具有相对设置的第一侧11和第二侧12。其中第一侧11用于连接衬底20，第二侧12用于连接Cu层30。扩散阻挡层的材料包括高熵
合金及其氮化物，扩散阻挡层10的氮含量自第一侧11至第二侧12逐渐降低，第二侧12的氮
含量为0。

[0038] 上述Cu互连集成电路的扩散阻挡层的材料采用高熵合金及其氮化物，利用其优异的热稳定性和高熵效应所产生的严重晶格畸变、非晶态结构生长及迟滞扩散等特点，实现
扩散阻挡层结构热力学和机械的稳定性，抵抗长期服役过程中的晶格缺陷所造成的扩散阻
挡失效的问题，提高集成电路中Cu互连结构的可靠性。

[0039] 并且，扩散阻挡层自连接衬底的第一侧至连接Cu层的第二侧氮含量逐渐降低，膜层为纳米晶、非晶混合态向非晶态渐变的梯度结构，减少了扩散阻挡层中的晶界，阻断了Cu
向基体扩散的通道。扩散阻挡层的第一侧的氮含量较高，材料性质和热膨胀系数更接近于
衬底，第二侧的氮含量为0，材料性质和热膨胀系数更接近于Cu层，因此能够提高扩散阻挡
层和衬底、Cu层之间的结合力，并且梯度变化单层膜结构有效消除因不同材料间热膨胀系
数差异较大所造成的服役过程中界面分层、出现孔洞失效等问题。

[0040] 在其中一个示例中，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自铝（Al）、ⅣB族、ⅤB族、ⅥB族、ⅦB族以及Ⅷ族中的至少5种元素。每种金属元素占总的金属元素的摩尔分数
在5% 35%之间。进一步地，在其中一个示例中，所述高熵合金及其氮化物中的金属元素选自
~
铝、钛（Ti）、锆（Zr）、铪（Hf）、钒（V）、铌（Nb）、钽（Ta）、铬（Cr）、钼（Mo）、钨（W）、锰（Mn）、钌（Ru）、钴（Co）、铂（Pt）中的5种或以上元素。在一个具体的示例中，所述高熵合金及其氮化物为AlCoTiTaMo和AlCoTiTaMoN。

[0041] 在其中一个示例中，扩散阻挡层的第一侧的氮含量为30wt% 50wt%。进一步地，在~
其中一个示例中，扩散阻挡层的第一侧的氮含量为35wt% 45wt%。在一些具体的示例中，扩
~
散阻挡层的第一侧的氮含量为33wt%、36wt%、39t%、42wt%、45wt%、48wt%、50wt%等。

[0042] 扩散阻挡层的第二侧的氮含量为0，即第二侧表面为金属态的高熵合金，相比于氮化物膜层具有较低的电阻率。

[0043] 在其中一个示例中，扩散阻挡层的氮含量自所述第一侧至所述第二侧线性降低。

[0044] 在其中一个示例中，扩散阻挡层的厚度为3nm 20nm。进一步地，在其中一个示例~
中，扩散阻挡层的厚度为5nm 15nm。在一些具体的示例中，扩散阻挡层的厚度为5nm、7nm、
~
10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm等。

[0045] 进一步地，本发明还提供上述任一示例的Cu互连集成电路的扩散阻挡层的制备方法。该制备方法包括以下步骤：

[0046] 通过溅射工艺，在衬底上沉积扩散阻挡层。溅射工艺采用高熵合金靶材，并通入工作气体以及氮气，在溅射工艺的过程中，通入的氮气在所述工作气体和氮气的总气量中的
占比逐渐降低至0。

[0047] 其中，工作气体可以是但不限于氩气（Ar）等。

[0048] 在其中一个示例中，高熵合金靶材是通过真空熔炼、热等静压成型等工艺制得。所使用的金属元素选自铝（Al）、ⅣB族、ⅤB族、ⅥB族、ⅦB族以及Ⅷ族中的至少5种元素。每种
金属元素占总的金属元素的摩尔分数在5% 35%之间。
~

[0049] 在其中一个示例中，所述溅射工艺的工艺参数包括：

[0050] 气压为6mTorr 15mTorr、偏置电压为‑100V ‑800V、靶材功率密度为15W/cm2 25W/2 ~ ~ ~
cm。

[0051] 氮气通入的时间、流量、降低梯度以及溅射时间可根据扩散阻挡层的厚度、成分设计进行设置。

[0052] 在其中一个示例中，在所述溅射工艺的过程中，通入的氮气与工作气体的比例从14∶1逐渐降低至0∶1。
~

[0053] 进一步地，请参考图5所示，本发明还提供一种集成电路Cu互连结构100，包括衬底110、扩散阻挡层120以及Cu层130，所述扩散阻挡层120设置在所述衬底110上，所述Cu层130
设置在所述扩散阻挡层120上。

[0054] 扩散阻挡层120具有相对设置的第一侧和第二侧。其中第一侧连接衬底110，第二侧连接Cu层130。扩散阻挡层110的材料包括高熵合金及其氮化物，扩散阻挡层110自第一侧
至第二侧氮含量逐渐降低。

[0055] 上述集成电路Cu互连结构100在衬底110和Cu层130之间设置扩散阻挡层120，扩散阻挡层120的材料采用高熵合金及其氮化物，利用其优异的热稳定性和高熵效应所产生的
严重晶格畸变、非晶态结构生长及迟滞扩散等特点，实现扩散阻挡层120结构热力学和机械
的稳定性，抵抗长期服役过程中的晶格缺陷所造成的扩散阻挡失效的问题，提高集成电路
中Cu互连结构100的可靠性。

[0056] 并且，扩散阻挡层120自连接衬底110的第一侧至连接Cu层130的第二侧氮含量逐渐降低，膜层为纳米晶、非晶混合态向非晶态渐变的梯度结构，减少了扩散阻挡层120中的
晶界，阻断了Cu向基体扩散的通道。扩散阻挡层120的第一侧的氮含量较高，材料性质和热
膨胀系数更接近于衬底110，第二侧的氮含量较低，材料性质和热膨胀系数更接近于Cu层
130，因此能够提高扩散阻挡层120和衬底110、Cu层130之间的结合力，并且梯度变化单层膜
结构有效消除因不同材料间热膨胀系数差异较大所造成的服役过程中界面分层、出现孔洞
失效等问题。

[0057] 在其中一个示例中，集成电路Cu互连结构100的制备方法包括以下步骤：

[0058] 通过溅射工艺，在衬底110上沉积扩散阻挡层120。溅射工艺采用高熵合金靶材，并通入工作气体以及氮气，在溅射工艺的过程中，通入的氮气在所述工作气体和氮气的总气
量中的占比逐渐降低至0。

[0059] 通过溅射工艺，在扩散阻挡层120上沉积Cu层130。

[0060] 在其中一个示例中，在衬底110上沉积扩散阻挡层120之前，先对衬底110进行除气‑7
预处理。具体地，除气预处理是将衬底110转移至除气工艺腔中，控制真空度优于10 Torr、
温度为300℃ 350℃，进行排气，以去除衬底110表面吸附的气体。
~

[0061] 在其中一个示例中，在衬底110上沉积扩散阻挡层120之前，先对沉积工艺腔进行预溅射处理。具体地，先向沉积工艺腔中通入工作气体，如氩气，进行高熵合金靶材的第一
预溅射；在保持腔体气体流入总量不变的情况下，再增加通入氮气，进行高熵合金靶材的第
二预溅射。

[0062] 在其中一个示例中，预溅射处理的步骤包括：控制沉积工艺腔的本底真空度优于‑8
10 Torr，在室温下通入30sccm 50sccm的工作气体，如氩气，通入后腔体内的气压6mTorr
~ ~
2 2
15mTorr，在偏置电压为‑100V ‑800V，靶材功率密度为15W/cm 25W/cm的工艺条件下，进行
~ ~
高熵合金靶材的第一预溅射。随后，在保持腔体气体流入总量不变的情况下，即腔体内气体
压强一定的情况下，通入氮气，进行高熵合金靶材的第二预溅射，氮气与工作气体的比例在
1 4∶1之间。
~

[0063] 在其中一个示例中，在扩散阻挡层120上沉积Cu层130的工艺参数包括：沉积气压2 2
为6mTorr 15mTorr、偏置电压为‑100V ‑600V、靶材功率密度为25W/cm 50W/cm。
~ ~ ~

[0064] 在其中一个示例中，Cu层130的厚度为20nm 80nm。进一步地，在其中一个示例中，~
Cu层130的厚度为30nm 70nm。
~

[0065] 一个示例的集成电路Cu互连结构100的制备方法包括以下步骤：

[0066] 步骤S1，衬底110预处理。在Si衬底110上刻蚀出沟槽和通孔后，转移至除气工艺腔‑7
中，控制真空度优于10 Torr、温度为300℃ 350℃，进行排气，以去除衬底110表面吸附的气
~
体。

[0067] 步骤S2，沉积工艺腔预溅射工艺。控制沉积工艺腔的本底真空度优于10‑8Torr，在室温下通入30sccm 50sccm的工作气体，如氩气，通入后腔体内的气压6mTorr 15mTorr，在
~ ~
2 2
偏置电压为‑100V ‑800V，靶材功率密度为15W/cm 25W/cm的工艺条件下，进行高熵合金靶
~ ~
材的第一预溅射。随后，在保持腔体气体流入总量不变的情况下，即腔体内气体压强一定的
情况下，通入氮气，进行高熵合金靶材的第二预溅射，氮气与工作气体的比例在1 4∶1之间。
~

[0068] 步骤S3，沉积扩散阻挡层120。将完成预处理的衬底110转移至沉积工艺腔中，采用高熵合金靶材进行溅射工艺，在衬底110上沉积一层扩散阻挡层120。沉积气压为6mTorr
~
2 2
15mTorr、偏置电压为‑100V ‑800V、靶材功率密度为15W/cm 25W/cm。起始时氮气与工作气
~ ~
体的比例在1 4∶1之间，随后在保持气体总流入量不变的情况下逐渐降低流入气体中氮气
~
的比例，直至氮气的比例降为0，而后在工作气体气氛下继续溅射一定的时间，得到氮化物
含量逐渐降低的扩散阻挡层120。

[0069] 步骤S4，沉积Cu层130。将步骤3中沉积有扩散阻挡层120的衬底110转移至经过预溅射处理的Cu工艺腔，在扩散阻挡层120上溅射沉积Cu层130。沉积气压为6mTorr 15mTorr、
~
2 2
偏置电压为‑100V ‑600V、靶材功率密度为25W/cm 50W/cm。
~ ~

[0070] 下面提供具体实施例对本发明作进一步说明。

[0071] 实施例1

[0072] 本实施例提供一种集成电路Cu互连结构的制备方法，包括以下步骤：

[0073] 步骤1，衬底预处理。在Si衬底上刻蚀出沟槽和通孔后，转移至除气工艺腔中，控制‑7
真空度优于10 Torr、温度为300℃，进行排气，以去除衬底表面吸附的气体。

[0074] 步骤2，沉积工艺腔预溅射工艺。控制沉积工艺腔的本底真空度优于10‑8Torr，在室温下通入40sccm的工作气体，如氩气，通入后腔体内的气压10mTorr，在偏置电压为‑500V，
2 2
靶材功率密度为15W/cm 25W/cm的工艺条件下，进行高熵合金靶材的第一预溅射。随后，在
~
保持腔体气体流入总量不变的情况下，即腔体内气体压强一定的情况下，通入氮气，进行高
熵合金靶材的第二预溅射，氮气与工作气体的比例为2∶1。

[0075] 步骤3，沉积扩散阻挡层。将完成预处理的衬底转移至沉积工艺腔中，采用高熵合金靶材进行溅射工艺，在衬底上沉积一层扩散阻挡层。沉积气压为10mTorr、偏置电压为‑
2
500V、靶材功率密度为20W/cm 。起始时氮气与工作气体的比例为2∶1，随后在保持气体总流
入量不变的情况下逐渐降低流入气体中氮气的比例，直至氮气的比例降为0，而后在工作气
体气氛下继续溅射一定的时间，得到氮化物含量逐渐降低的扩散阻挡层。

[0076] 步骤4，沉积Cu层。将步骤3中沉积有扩散阻挡层的衬底转移至经过预溅射处理的Cu工艺腔，在扩散阻挡层上溅射沉积Cu层。沉积气压为10mTorr、偏置电压为‑300V、靶材功
2
率密度为50W/cm。

[0077] 将上述实施例1制备得到集成电路Cu互连结构进行600℃、700℃、800℃、850℃和900℃真空退火30min，并测试其表面电阻变化，以判断扩散阻挡层是否失效。表面电阻测试
结果如图6所示，由图可见，扩散阻挡层经过850℃退火后，仍具有良好的扩散阻挡效果，优
于传统TiN、TaN扩散阻挡层的600℃ 700℃。
~

[0078] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存
在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0079] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来
说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护
范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。