一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统转让专利

申请号 : CN202310123214.7

文献号 : CN116182716B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 周月青李伟星

申请人 : 中国科学院青藏高原研究所

摘要 :

本发明公开了一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统。方法包括:利用加速器或252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照在样品顶面;在晶体样品预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;将晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对晶体样品进行蚀刻;利用去离子水对晶体样品进行清洗,并对防腐蚀材料进行去除;利用G1环氧树脂胶将保护材料粘辐照面,并对粘好的晶体样品的前后两个侧面进行抛光;输出多张蚀刻离子径迹图像;通过拼接方法确定蚀刻离子径迹全图像,并在蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;根据每根蚀刻离子径迹的长度以及预定倍数下的比例尺,确定每根蚀刻离子径迹的实际长度。

权利要求 :

1.一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法,其特征在于,包括:

252

利用加速器或 Cf产生离子径迹垂直辐照在晶体样品顶面;

在所述晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;

在所述防腐蚀材料凝固后,将所述晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对所述晶体样品进行蚀刻;

在蚀刻完成后,利用去离子水对所述晶体样品进行预设次数的清洗,并将所述晶体样品表面的所述防腐蚀材料进行去除;

利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在所述晶体样品的辐照面,并对粘好的所述晶体样品的前后两个侧面进行抛光;

在显微镜下对放大预定倍数的所述晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像;

通过拼接方法对多张所述蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在所述蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;

根据所述原始辐照面测量所述蚀刻离子径迹全图像上的每根蚀刻离子径迹的长度,确定每根所述蚀刻离子径迹的测量长度;

根据所述预定倍数下的比例尺以及所述测量长度,确定每根所述蚀刻离子径迹的实际长度。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶体样品为对预设常规温度范围内下使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸作为蚀刻剂的晶体,所述防腐蚀材料为环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶体样品的辐照面的所述预设宽度的区域为根据待测量的所述离子径迹的数量确定的。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述晶体样品的前后两个侧面进行抛光,包括:利用所述G1环氧树脂胶将所述保护材料一面与所述晶体样品辐照面压实后粘在一起,所述保护材料粘接面的面积大于所述晶体样品的辐照面被蚀刻区域的面积;

将所述保护材料的另一面粘到磨具头台面的侧面,将所述晶体样品的前后两个侧面进行抛光。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在显微镜下对放大预定倍数的所述晶体样品的前侧面进行拍摄,输出多张蚀刻离子径迹图像,包括:将视域移动到所述晶体样品的左侧的未蚀刻区域和蚀刻区域的交界处;

放大所述预定倍数后,重新调整显微镜操作杆,使得未蚀刻区域和蚀刻区域分界处处于视域中线位置;

反射光模式下确定焦平面聚焦在所述晶体样品的前侧面的表面后,调至透射光模式,利用所述显微镜自带的软件进行拍摄,输出多张所述蚀刻离子径迹图像。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,多张所述蚀刻离子径迹图像中的第一张照片中左侧未蚀刻区域占据的长度要确保大于等于整张图像长度的一半,从第二张图像开始需使其左侧至少1/6的面积或长度能与前一张图像重合,并且最后一张照片留出至少一半的长度属于右侧未蚀刻区域。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述蚀刻离子径迹全图像上标出原始辐照面的操作,包括:根据拼接好的所述蚀刻离子径迹全图像的左右两侧的未蚀刻区域,标出代表所述原始辐照面的水平线。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,根据所述原始辐照面测量所述蚀刻离子径迹全图像上的每根蚀刻离子径迹的长度,确定每根所述蚀刻离子径迹的测量长度,包括:在所述蚀刻离子径迹全图像上的蚀刻区域部分,将代表所述原始辐照面的所述水平线作为所述离子径迹被蚀刻去除的一端,并且根据所述水平线与另一端的距离,确定每根轮廓清晰的所述蚀刻离子径迹的所述测量长度。

9.一种离子径迹蚀刻长度批量测量系统,其特征在于,包括:

252

辐照模块,用于利用加速器或 Cf产生离子径迹垂直辐照在晶体样品顶面;

防腐蚀材料粘黏模块,用于在所述晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;

蚀刻模块,用于在所述防腐蚀材料凝固后,将所述晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对所述晶体样品进行蚀刻;

去除模块,用于在蚀刻完成后,利用去离子水对所述晶体样品进行预设次数的清洗,并将所述晶体样品表面的所述防腐蚀材料进行去除;

抛光模块,用于利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在所述晶体样品的辐照面,并对粘好的所述晶体样品的前后两个侧面进行抛光;

拍摄模块,用于在显微镜下对放大预定倍数的所述晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像;

拼接模块,用于通过拼接方法对多张所述蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在所述蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;

测量模块,用于根据所述原始辐照面测量所述蚀刻离子径迹全图像上的每根轮廓清晰的蚀刻离子径迹的长度,确定每根所述蚀刻离子径迹的测量长度;

确定模块,用于根据所述预定倍数下的比例尺以及所述测量长度,确定每根所述蚀刻离子径迹的实际长度。

说明书 :

一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统

技术领域

[0001] 本发明涉及地质材料学、离子径迹蚀刻领域,并且更具体地,涉及一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统。

背景技术

[0002] 裂变径迹低温热年代学方法可以系统的反演地壳上部百万年以来的热史,因而广泛的应用于地学诸多领域,如:评估关键金属矿床(如斑岩铜矿、矽卡岩矿床以及金矿等)的保存潜力;构建大尺度造山带隆升架构反演其在全球气候等方面的影响等诸多方面。
[0003] 而在裂变径迹的机理性研究中,利用粒子加速器产生的离子径迹(核径迹)提供了一种重要的手段来模拟天然裂变径迹并用于研究辐照后材料微观结构演变的过程。离子径迹最大的优势是所选离子的能量和质量均可控,且能在短时间内辐照出所需的剂量,可用238
于模拟含铀矿物(磷灰石、锆石、榍石等)中 U元素自发裂变产生的裂变径迹,亦或模拟航天器件在外太空受到宇宙射线产生的重离子损伤等。径迹在未蚀刻时的直径为纳米级别,通常可通过化学蚀刻将直径扩大至微米级别,便可便捷地在光学显微镜下进行观察。
[0004] 目前用作蚀刻目的的离子径迹主要的观测方式是从顶面辐照,从顶面观察与测量,利用投影方法和角度换算得到径迹真实长度。在辐照时,将样品倾斜一定角度,使得离子束与样品表面呈一定角度(θ)入射,如图1所示,θ的选择多样一般为15°,30°和45°等。蚀刻完径迹后,在光学显微镜下测量出离子径迹的投影长度lp,再通过角度换算计算真实长度lt’。然而,在蚀刻过程中,样品表层会被腐蚀一定深度Vg·t(Vg为样品体蚀刻速率,t为蚀刻时间),使得与表面接触的离子径迹的长度lt’会因为体蚀刻而略短于真实值lt。大部分研究目前并未考虑样品表层蚀刻下降深度的问题,直接利用lt’作为径迹嵌在样品内部的总长度。部分研究者意识到这个问题的重要性,给出了修正长度的计算方案,通过表层减少深度Vg·t和角度换算计算出被溶蚀掉的表层部分长度Δl,其中,Vg·t通常用蚀刻离子径迹的半径值或表面蚀刻坑的半径取代。
[0005] 除了未考虑表层下降深度的研究,少部分考虑长度修正的研究有一定的缺陷。所有的表层蚀刻下降深度都是基于径迹蚀刻坑、直径等参数的推测,而不是对Vg的直接测量,这样获得的下降深度不够精确。此外,样品在被蚀刻后,表面会变得不平整,蚀刻表面每一点处的表层下降深度并不是一个定值,因此用定值Vg·t来修正长度是不合适的。另外,测量表面投影长度lp时,因为每根径迹的两端不在同一个平面上,需调节两次显微镜的焦距,这一过程比较繁琐且会引入误差。不论是未考虑表层下降深度的做法还是进行了长度修正的做法,都存在长度测量不精确的情况。
[0006] 因此,提供一种便捷且能准确测量蚀刻离子径迹真实长度的方法是当前急需解决的一项技术问题。

发明内容

[0007] 针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统。
[0008] 根据本发明的第一个方面,提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法,包括:
[0009] 利用加速器或252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照在样品顶面;
[0010] 在晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;
[0011] 在防腐蚀材料凝固后,将晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对晶体样品进行蚀刻;
[0012] 在蚀刻完成后,利用去离子水对晶体样品进行预设次数的清洗,并将晶体样品表面的防腐蚀材料进行去除;
[0013] 利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在晶体样品的辐照面,并对粘好的晶体样品的前后两个侧面进行抛光;
[0014] 在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像;
[0015] 通过拼接方法对多张蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;
[0016] 根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根轮廓清晰的蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度;
[0017] 根据预定倍数下的比例尺以及测量长度,确定每根蚀刻离子径迹的实际长度。
[0018] 可选地,晶体样品为对预设常规温度范围内下使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸作为蚀刻剂的晶体,防腐蚀材料为环氧树脂。
[0019] 可选地,晶体样品的辐照面的预设宽度的区域为根据待测量的离子径迹的数量确定的。
[0020] 可选地,对晶体样品的前后两个侧面进行抛光,包括:
[0021] 利用G1环氧树脂胶将保护材料一面与晶体样品辐照面压实后粘在一起,保护材料粘接面的面积大于晶体样品的辐照面被蚀刻区域的面积;
[0022] 将保护材料的另一面粘到磨具头台面的侧面,将晶体样品的前后两个侧面进行抛光。
[0023] 可选地,在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,输出多张蚀刻离子径迹图像,包括:
[0024] 将视域移动到晶体样品的左侧的未蚀刻区域和蚀刻区域的交界处;
[0025] 放大预定倍数后,重新调整显微镜操作杆,使得未蚀刻区域和蚀刻区域分界处处于视域中线位置;
[0026] 反射光模式下确定焦平面聚焦在晶体样品的前侧面的表面后,调至透射光模式,利用显微镜自带的软件进行拍摄,输出多张蚀刻离子径迹图像。
[0027] 可选地,多张蚀刻离子径迹图像中的第一张照片中左侧未蚀刻区域占据的长度要确保大于等于整张图像长度的一半,从第二张图像开始需使其左侧至少1/6的面积或长度能与前一张图像重合,并且最后一张照片留出至少一半的长度属于右侧未蚀刻区域。
[0028] 可选地,在蚀刻离子径迹全图像上标出原始辐照面的操作,包括:
[0029] 根据拼接好的蚀刻离子径迹全图像的左右两侧的未蚀刻区域,标出代表原始辐照面的水平线。
[0030] 可选地,根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根轮廓清晰的蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度,包括:
[0031] 在蚀刻离子径迹全图像上的蚀刻区域部分,将代表原始辐照面的水平线作为离子径迹被蚀刻去除的一端,并且根据水平线与另一端的距离,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度。
[0032] 根据本发明的另一个方面,还提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量系统,包括:
[0033] 辐照模块,用于利用加速器或252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照在晶体样品顶面;
[0034] 防腐蚀材料粘黏模块,用于在晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;
[0035] 蚀刻模块,用于在防腐蚀材料凝固后,将晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对晶体样品进行蚀刻;
[0036] 去除模块,用于在蚀刻完成后,利用去离子水对晶体样品进行预设次数的清洗,并将晶体样品表面的防腐蚀材料进行去除;
[0037] 抛光模块,用于利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在晶体样品的辐照面,并对粘好的晶体样品的前后两个侧面进行抛光;
[0038] 拍摄模块,用于在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像;
[0039] 拼接模块,用于通过拼接方法对多张蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;
[0040] 测量模块,用于根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根轮廓清晰蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度;
[0041] 确定模块,用于根据预定倍数下的比例尺以及测量长度,确定每根蚀刻离子径迹的实际长度。
[0042] 从而,本发明提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法,通过化学蚀刻离子径迹后进行图像拼接,通过在拼接后的蚀刻离子径迹全图像标注原始辐照面,实现了精确、批量地测量蚀刻离子径迹长度的目标,避免了本领域内对蚀刻后部分径迹长度测量的忽视,改进了传统方法中繁琐的测量步骤以及不精确的计算过程。

附图说明

[0043] 通过参考下面的附图,可以更为完整地理解本发明的示例性实施方式:
[0044] 图1为本发明背景技术中描述的现有技术中离子径迹蚀刻测量方法的示意图;
[0045] 图2为本发明实施例第一个方面所述的离子径迹蚀刻长度批量测量方法的流程示意图;
[0046] 图3为本发明实施例第一个方面所述的晶体样品辐照示意图;
[0047] 图4为本发明实施例第一个方面所述的晶体样品粘环氧树脂的示意图;
[0048] 图5为本发明实施例第一个方面所述的晶体样品化学蚀刻的示意图;
[0049] 图6为本发明实施例第一个方面所述的晶体样品粘保护材料以及侧面抛光的示意图;
[0050] 图7为本发明实施例第一个方面所述的蚀刻离子径迹全图像标注原始辐照面的示意图;
[0051] 图8为本发明实施例第二个方面所述的离子径迹蚀刻长度批量测量系统的示意图。

具体实施方式

[0052] 现在参考附图介绍本发明的示例性实施方式,然而,本发明可以用许多不同的形式来实施,并且不局限于此处描述的实施例,提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明,并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在附图中的示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。在附图中,相同的单元/元件使用相同的附图标记。
[0053] 除非另有说明,此处使用的术语(包括科技术语)对所属技术领域的技术人员具有通常的理解含义。另外,可以理解的是,以通常使用的词典限定的术语,应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义,而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。
[0054] 根据本发明的第一个方面,提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法200,参考图2所示,该方法200包括:
[0055] 步骤S201:利用加速器或252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照在样品顶面。
[0056] 步骤S202:在晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料。
[0057] 可选地,晶体样品为对预设常规温度范围内下使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸作为蚀刻剂的晶体,防腐蚀材料为环氧树脂。
[0058] 可选地,晶体样品的辐照面的预设宽度的区域为根据待测量的离子径迹的数量确定的。
[0059] 步骤S203:在防腐蚀材料凝固后,将晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对晶体样品进行蚀刻;
[0060] 步骤S204:在蚀刻完成后,利用去离子水对晶体样品进行预设次数的清洗,并将晶体样品表面的防腐蚀材料进行去除。
[0061] 步骤S205:利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在晶体样品的辐照面,并对粘好的晶体样品的前后两个侧面进行抛光。
[0062] 可选地,对晶体样品的前后两个侧面进行抛光,包括:
[0063] 利用G1环氧树脂胶将保护材料一面与晶体样品辐照面压实后粘在一起,保护材料粘接面的面积大于晶体样品的辐照面被蚀刻区域的面积;
[0064] 将保护材料的另一面粘到磨具头台面的侧面,将晶体样品的前后两个侧面进行抛光。
[0065] 步骤S206:在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像。
[0066] 可选地,在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,输出多张蚀刻离子径迹图像,包括:
[0067] 将视域移动到晶体样品的左侧的未蚀刻区域和蚀刻区域的交界处;
[0068] 放大预定倍数后,重新调整显微镜操作杆,使得未蚀刻区域和蚀刻区域分界处处于视域中线位置;
[0069] 反射光模式下确定焦平面聚焦在晶体样品的前侧面的表面后,调至透射光模式,利用显微镜自带的软件进行拍摄,输出多张蚀刻离子径迹图像。
[0070] 可选地,多张蚀刻离子径迹图像中的第一张照片中左侧未蚀刻区域占据的长度要确保大于等于整张图像长度的一半,从第二张图像开始需使其左侧至少1/6的面积或长度能与前一张图像重合,并且最后一张照片留出至少一半的长度属于右侧未蚀刻区域。
[0071] 步骤S207:通过拼接方法对多张蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面。
[0072] 可选地,在蚀刻离子径迹全图像上标出原始辐照面的操作,包括:
[0073] 根据拼接好的蚀刻离子径迹全图像的左右两侧的未蚀刻区域,标出代表原始辐照面的水平线。
[0074] 步骤S208:根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根轮廓清晰的蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度。
[0075] 可选地,根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度,包括:
[0076] 在蚀刻离子径迹全图像上的蚀刻区域部分,将代表原始辐照面的水平线作为离子径迹被蚀刻去除的一端,并且根据水平线与另一端的距离,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度。
[0077] 步骤S209:根据预定倍数下的比例尺以及测量长度,确定每根蚀刻离子径迹的实际长度。
[0078] 具体地,本发明提出的离子径迹蚀刻长度批量测量方法,具体步骤如下:
[0079] 1、辐照:
[0080] 利用加速器或者252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照磷灰石样品表面(图3)。
[0081] 2、环氧树脂等防腐蚀材料覆盖:
[0082] 对辐照后切割成小长方体的样品表面粘黏上一定厚度的环氧树脂。由于在蚀刻过程中,除了注入样品内部的径迹会被蚀刻,整个样品的六个表面都会被酸液蚀刻掉一部分,造成样品在常规的蚀刻时间内有一定的体蚀刻。因此为了准确测量离子径迹的长度,考虑保护一部分辐照面自始至终不受蚀刻的影响,而剩余辐照面被蚀刻,从而后续可利用被保护的表面确定原始表面的位置。选用环氧树脂或油性指甲油涂抹在样品顶面左右两侧,针对蚀刻剂为硝酸的实验,更推荐传统油性指甲油,凝固速度快,操作便捷。选用透明色,便于把控包裹住的辐照面以及留出的待蚀刻区域的面积大小。在辐照面中间留出宽度约为500μm的区域(可视统计径迹的数量而调整宽度,欲统计的数目越大,预留的长度越大),在该区域左右两侧利用指甲油包裹住长方体剩余辐照面,同时样品四周也包裹上指甲油,防止酸液从边缘渗入辐照面(图4)。
[0083] 3、化学蚀刻:
[0084] 待指甲油干后,磷灰石置于常规蚀刻条件下蚀刻,即5.5mol/LHNO3,21℃,蚀刻20s。蚀刻完成后,用去离子水清洗至少三次,用镊子或棉签轻轻揭开表层指甲油,蚀刻效果见图5所示,未被保护部分的径迹直径被扩大至1微米左右,便于在光学显微镜下观察。
[0085] 4、保护材料粘接、侧面抛光:
[0086] 用G1环氧树脂胶将辐照面与一片保护材料(如已抛光的天然磷灰石、玻璃、硅片等)按压后粘在一起,保护材料被粘的一面要求平整光滑,形成一个如同三明治形状的样品。保护材料另一面粘到方形磨具头台面的侧面,使得样品侧面朝下,使得径迹可以与水平的砂纸平行进行抛光,前后两个侧面均需要抛光。保护材料的存在使得侧面与顶面交汇的边在抛光过程中不会破碎,最大程度保护了该条边的完整性。两侧面均需抛光可使得按压粘G1环氧树脂胶时多出的胶体被清除,使得两侧面平整、透光性好。
[0087] 5、显微镜下拍照
[0088] 抛光结束后,取下样品,侧面朝上,离子径迹平躺在侧面,置于光学显微镜载物台的载玻片上,调节显微镜的粗细焦螺旋,找到样品和保护材料中间的G1环氧树脂胶的位置,待找到后,将视域移动到左侧未蚀刻区域和蚀刻区域的交界处。由于蚀刻区域的表面因腐蚀下降了一定的深度,粘上保护材料时此深度部分会被胶体填充,因此可观察到G1环氧树脂胶从未蚀刻区域向蚀刻区域过渡时,深褐色胶体宽度由细到稍粗的变化过程,可依据此定位蚀刻区域。放大1000倍后,重新调整显微镜操作杆,使得未蚀刻区域和蚀刻区域分界处约处于视域中线位置,在反射光模式下确定焦平面聚焦在样品表面后,调至透射光模式,利用显微镜自带的软件拍照。蚀刻区域长度依据对径迹统计数量的要求自行调整,以500μm为例。所使用显微镜在1000倍下每张照片的x轴向长度为143μm,因此无法用一张照片涵盖所有蚀刻区域,一般需要拍摄5‑8张照片,后续通过拼接的方式得到1000倍下全部的蚀刻区域信息。拍摄时,第一张照片中左侧未蚀刻区域占据的长度要确保大于等于整张图片长度的一半,以保证后续确定原始辐照面的具体位置的准确性。从第二张照片开始需使其左侧至少1/6的面积或长度能与前一张照片重合,这样才能准确拼接。最后一张照片同第一张类似需留出至少一半的长度属于右侧未蚀刻区域,并标注比例尺。除利用光学显微镜拍照外,上述方法同样适用扫描电子显微镜。
[0089] 6、图像拼接,标出原始辐照面:
[0090] 利用CorelDRAW或Photoshop等制图软件,依据前一张图在后一张图中找相同的参照物拼接,通过快速调后一张图的透明度确认拼接位置的准确性。拼接完成后,合并成整体,画一条水平线,移动并对齐水平线至全图像中间样品的左侧未蚀刻区域,此时若右侧未蚀刻区域与水平线不平行,则旋转全图像的角度,使得左右两侧未蚀刻区域与水平线贴紧且平行,如图6水平线所示,水平线即代表原始辐照面。
[0091] 7、径迹长度测量
[0092] 从标记出的原始辐照面沿着径迹至另一个末端确定每根轮廓清晰的蚀刻裂变径迹的长度(图7)。对离子径迹的长度进行批量地测量。
[0093] 从而,本发明的有益效果如下:
[0094] 1)本发明实现了精确、批量地测量蚀刻离子径迹长度的目标,避免了本领域内对蚀刻后部分径迹长度测量的忽视,改进了传统方法中繁琐的测量步骤以及不精确的计算过程。
[0095] 2)本发明从与传统实验(顶面辐照、顶面观察)不同的角度,开发了一种新的观测方法(顶面辐照、顶面做标记、侧面观察)。此方法除了可用来测量晶体中离子径迹长度外,还可用于单纯测量晶体在一定时间内的体蚀刻速率。
[0096] 3)本发明方法并不局限于磷灰石晶体,对常温下使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸等作为蚀刻剂的晶体均可适用,适用范围广。
[0097] 4)以磷灰石中辐照252Cf离子径迹举例,前人利用传统蚀刻方法未考虑表面下降深度时,得出的长度为7.28‑7.7μm。本发明所述方法得到的长度为8.51μm,两者差距10%‑14%,这对用来模拟裂变径迹研究的长度退火效应会产生较大影响。
[0098] 根据本发明的另一个方面,还提供了一种离子径迹蚀刻长度批量测量系统800,参考图8所示,该系统800包括:
[0099] 辐照模块810,用于利用加速器或252Cf中子源产生离子径迹垂直辐照在晶体样品顶面;
[0100] 防腐蚀材料粘黏模块820,用于在晶体样品的前后、顶面、下面均预留预设宽度的区域,其他区域粘上防腐蚀材料;
[0101] 蚀刻模块830,用于在防腐蚀材料凝固后,将晶体样品放置于预设的蚀刻环境下,利用预先设置的蚀刻剂对晶体样品进行蚀刻;
[0102] 去除模块840,用于在蚀刻完成后,利用去离子水对晶体样品进行预设次数的清洗,并将晶体样品表面的防腐蚀材料进行去除;
[0103] 抛光模块850,用于利用G1环氧树脂胶将保护材料粘在晶体样品的辐照面,并对粘好的晶体样品的前后两个侧面进行抛光;
[0104] 拍摄模块860,用于在显微镜下对放大预定倍数的晶体样品的前侧面进行拍摄,标出比例尺,输出多张蚀刻离子径迹图像;
[0105] 拼接模块870,用于通过拼接方法对多张蚀刻离子径迹图像进行拼接,确定蚀刻离子径迹全图像,并在蚀刻离子径迹全图像上依据左右未蚀刻面标出原始辐照面;
[0106] 测量模块880,用于根据原始辐照面测量蚀刻离子径迹全图像上的每根蚀刻离子径迹的长度,确定每根蚀刻离子径迹的测量长度;
[0107] 确定模块890,用于根据预定倍数下的比例尺以及测量长度,确定每根蚀刻离子径迹的实际长度。
[0108] 本发明的实施例的一种离子径迹蚀刻长度批量测量系统800与本发明的另一个实施例的一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法200相对应,在此不再赘述。
[0109] 尽管已描述了本申请的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
[0110] 显然,本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样,倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内,则本申请也意图包含这些改动和变型在内。