增材制造用粉末、超高强韧钢及其制备方法和应用转让专利

申请号 : CN202310566036.5

文献号 : CN116275011B

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发明人 : 陈浩姚英杰汪小培王金华李威挺杨志刚

申请人 : 清华大学

摘要 :

本申请涉及超高强韧钢技术领域,特别是涉及一种增材制造用粉末、超高强韧钢及其制备方法和应用。增材制造用粉末包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末。采用本申请提供的增材制造用粉末制得的超高强韧钢兼具有高的屈服强度和断裂韧性。

权利要求 :

1.一种增材制造用粉末,其特征在于,包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末,所述

18Ni合金粉末的含量为20% 80%,余量为AerMet100合金粉末。

~

2.如权利要求1所述的增材制造用粉末,其特征在于,所述18Ni合金粉末的含量为60%~

80%,余量为AerMet100合金粉末。

3.如权利要求1 2任一项所述的增材制造用粉末,其特征在于,所述18Ni合金粉末和所~述AerMet100合金粉末的粒径分别独立地为15 μm 53 μm。

~

4.一种超高强韧钢的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:制备预混粉末,所述预混粉末包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末,所述18Ni合金粉末的含量为20% 80%,余量为AerMet100合金粉末;

~

采用选区激光熔化技术将所述预混粉末成型为钢坯;以及采用直接时效工艺或深冷时效工艺对所述钢坯进行热处理。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述直接时效工艺包括以下步骤:将所述钢坯置于450℃ 500℃下保温3 h 10 h,冷却至室温;

~ ~

所述深冷时效工艺包括以下步骤:先将所述钢坯于‑77℃以下保温0.5 h 5 h;再升温~至室温;再升温至450℃ 500℃,保温3 h 10 h后冷却至室温。

~ ~

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述选区激光熔化技术的工艺参数包括:分层厚度为15 μm 35 μm,扫描线间距为80 μm 120 μm,激光功率为150 W 250 W,扫描~ ~ ~速度为700 mm/s 1500 mm/s。

~

7.如权利要求4 6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备预混粉末所采用的方~法为干混。

8.一种超高强韧钢,其特征在于,采用如权利要求4 7任一项所述的制备方法制得。

~

9.如权利要求8所述的超高强韧钢,其特征在于,所述超高强韧钢的屈服强度≥1600 

1/2

MPa,断裂韧性≥70 MPa·m 。

10.如权利要求8或9所述的超高强韧钢在制造机械部件或成型模具中的应用。

说明书 :

增材制造用粉末、超高强韧钢及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本申请涉及超高强韧钢技术领域,特别是涉及一种增材制造用粉末、超高强韧钢及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 超高强韧钢兼具高强度和高断裂韧性,是航空航天、海洋工程等尖端制造业必不可少的关键材料。增材制造是实现超高强韧钢复杂构件低成本、高自由度成型的重要工艺手段。因此,开发适用于增材制造的超高强韧钢成为推进装备升级的迫切需求。
[0003] 绝大多数传统超高强韧钢的微观组织为马氏体、析出相和少量(一般体积分数不足5%)奥氏体。在超高强韧钢中,通过提升马氏体基体的镍含量(镍为重要增韧元素)、引入细小弥散的析出相、形成少量具有增韧作用的奥氏体等多种手段保证了材料优异的断裂韧性。然而,当制备增材制造超高强韧钢部件时,增材制造工艺会不可避免地在材料中引入孔洞、夹杂等冶金缺陷,这些缺陷可能会显著降低材料的断裂韧性,严重制约了其工业应用。

发明内容

[0004] 基于此,有必要提供一种具有较高屈服强度和断裂韧性的增材制造用粉末、超高强韧钢及其制备方法和应用。由此在增材制造超高强韧钢中得到不同于传统超高强韧钢的微观组织,使其具备更优异的本征强韧性,从而弥补冶金缺陷对增材制造材料综合力学性能的不利影响。
[0005] 第一方面,本申请提供一种增材制造用粉末,包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末。
[0006] 在一些实施方式中,按照占所述增材制造用粉末的质量百分比计,所述18Ni合金粉末的含量为20% 80%,余量为AerMet100合金粉末。~
[0007] 在一些实施方式中,所述18Ni合金粉末的含量为60% 80%,余量为AerMet100合金~粉末。
[0008] 在一些实施方式中,所述18Ni合金粉末和所述AerMet100合金粉末的粒径分别独立地为15 μm 53 μm。~
[0009] 第二方面,本申请还提供一种超高强韧钢的制备方法,包括以下步骤:
[0010] 制备预混粉末,所述预混粉末包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末;
[0011] 采用选区激光熔化技术将所述预混粉末成型为钢坯;以及
[0012] 采用直接时效工艺或深冷时效工艺对所述钢坯进行热处理。
[0013] 在一些实施方式中,所述直接时效工艺包括以下步骤:将所述钢坯置于450℃ 500~℃下保温3 h 10 h,冷却至室温;
~
[0014] 所述深冷时效工艺包括以下步骤:先将所述钢坯于‑77℃以下保温0.5 h 5 h;再~升温至室温;再升温至450℃ 500℃,保温3 h 10 h后冷却至室温。
~ ~
[0015] 在一些实施方式中,所述选区激光熔化技术的工艺参数包括:
[0016] 分层厚度为15 μm 35 μm,扫描线间距为80 μm 120 μm,激光功率为150 W 250 W,~ ~ ~扫描速度为700 mm/s 1500 mm/s。
~
[0017] 在一些实施方式中,所述制备预混粉末所采用的方法为干混。
[0018] 第三方面,本申请进一步提供一种超高强韧钢,其采用如第二方面所述的制备方法制得。
[0019] 在一些实施方式中,所述超高强韧钢的屈服强度≥1600 MPa,断裂韧性≥70 1/2
MPa·m 。
[0020] 第四方面,本申请还提供一种如第三方面所述的超高强韧钢在制造机械部件或成型模具中的应用。
[0021] 本申请以18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末为原料,制得了兼具高屈服强度、高断裂韧性和低合金成本的超高强韧钢。本申请中的超高强韧钢以马氏体为基体,基体中Ni、Ti、Cr、Mo、C等元素能够形成Ni3(Ti,Mo)、Fe‑Mo金属间化合物、M2C合金碳化物(其中M主要为Mo、Cr)等细小弥散的析出相,从而起到提升基体强度及断裂韧性的作用。本申请提供的超高强韧钢在选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)过程中可形成亚微米尺度的胞状结构和细小的马氏体变体。在胞状结构壁(下文简称“胞壁”)处Ti、Mo偏析的诱导下,钢材在后续热处理中会发生明显的奥氏体逆转变,逆转变奥氏体体积分数可达15%以上,远超传统超高强韧钢。一方面,这部分逆转变奥氏体的形貌与胞壁相似,厚度不足100 nm,具有显著的细晶强化效应,其屈服强度明显高于普通微米级/亚微米级奥氏体;另一方面,在Ni、Co、Mo、Cr、Ti、C等元素协调作用下,逆转变奥氏体的机械稳定性适中,不仅可发生塑性变形,还可在一定应力水平下发生形变诱发马氏体转变(Deformation Induced Martensite Transformation,DIMT),转变为含有少量碳元素、相对较硬的新生马氏体,贡献额外的加工硬化。综上所述,本申请制备的超高强韧钢具有与传统超高强韧钢显著不同的微观组织(具备金属间化合物和碳化物等多种析出强化相,还含有大量胞状逆转变奥氏体),既具有优异的屈服强度,又有比经过传统热处理的增材制造超高强韧钢更高的断裂韧性。
[0022] 此外,本申请采用了“原位合金化”技术路线,即:以两种粉末配制的预混粉末作为增材制造原料,在增材制造过程中将两种粉末原位融合,得到成分介于两种粉末之间的钢坯,而非直接冶炼具有目标成分的粉末作为增材制造原料。该技术路线一方面可以避免冶炼过程中因Ti、C在熔体中共存而诱发碳化物液析,防止形成危害材料性能的粗大碳化物;另一方面也能在确保致密成型的基础上通过调控合金粉末的配比而定制目标钢材的成分,由此满足不同应用场景下多样化的力学性能要求。本申请提供的制备工艺无需固溶和淬火处理,可以简化工艺、降低能耗、避免淬火引起的尺寸畸变。

附图说明

[0023] 为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本申请的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024] 图1为实施例1制得的超高强韧钢(热处理前)的扫描电镜图;
[0025] 图2为实施例1制得的超高强韧钢(热处理后)的透射电镜图;
[0026] 图3为实施例1制得的超高强韧钢(热处理后)的扫描电镜图。

具体实施方式

[0027] 为了便于理解本申请,下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施例。但是,本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
[0028] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0029] 术语“室温”也称为常温或者一般温度。在本申请中,室温定义为18℃ 35℃。~
[0030] 采用增材制造制备超高强度钢时无法避免出现夹杂物、孔洞等缺陷,同时制得的材料具有过于粗大的原始奥氏体和马氏体变体尺寸。若通过传统热处理制度处理这些材料,则上述特征均会显著恶化超高强韧钢的韧性,使其韧性与传统工艺(熔炼‑铸造‑锻造)制备的超高强韧钢存在较大差距,无法满足实际应用的需求。为此,本申请提供了一种适用于增材制造工艺的超高强韧钢,其同时具有较高屈服强度(可以达到2 GPa以上)和断裂韧1/2
性(可以达到70 MPa·m 以上),而且成本较低。
[0031] 第一方面,本申请提供一种增材制造用粉末,包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末。
[0032] 本申请以18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末为原料,制得了兼具高屈服强度、高断裂韧性和低合金成本的超高强韧钢。本申请的超高强韧钢以马氏体为基体,基体中Ni、Ti、Cr、Mo、C等元素能够形成Ni3(Ti,Mo)、Fe‑Mo金属间化合物、M2C合金碳化物(其中M主要为Mo、Cr)等细小弥散的析出相,从而起到提升基体强度及断裂韧性的作用。本申请提供的超高强韧钢在选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)过程中可形成亚微米尺度的胞状结构和细小的马氏体变体。在胞壁处Ti、Mo偏析的诱导下,钢材在后续热处理中会发生明显的奥氏体逆转变,逆转变奥氏体体积分数可达15%以上,远超传统超高强韧钢。一方面,这部分逆转变奥氏体的形貌与胞壁相似,厚度不足100 nm,具有显著的细晶强化效应,其屈服强度明显高于普通微米级/亚微米级奥氏体;另一方面,在Ni、Co、Mo、Cr、Ti、C等元素协调作用下,逆转变奥氏体的机械稳定性适中,不仅可发生塑性变形,还可在一定应力水平下发生形变诱发马氏体转变(Deformation Induced Martensite Transformation,DIMT),转变为含有少量碳元素、相对较硬的新生马氏体,贡献额外的加工硬化。在上述因素作用下,本申请制备的超高强韧钢具有与传统超高强韧钢显著不同的微观组织(具备金属间化合物和碳化物等多种析出强化相,还含有大量胞状逆转变奥氏体),既有优异的屈服强度,又有比增材制造传统超高强韧钢更高的断裂韧性。
[0033] 18Ni合金粉末系采用属于马氏体时效钢的18Ni系列钢制得的;AerMet100合金粉末系采用属于二次硬化钢的AerMet100钢制得的。二次硬化是指含有Cr、Mo、V、Ti、Nb等碳化物形成元素的合金钢,经淬火并在400℃ 550℃之间回火时,硬度不仅不降低,反而升高到~接近淬火钢的水平的现象。部分经过热处理能够产生二次硬化效应的钢被称为二次硬化钢。
[0034] 可以理解,18Ni系列钢包括18Ni(200)钢、18Ni(250)钢、18Ni(300)钢及18Ni(350)钢中的一种或多种,优选地,18Ni系列钢为18Ni(300)钢。
[0035] 在一些实施方式中,18Ni(300)钢包含以下质量百分比的各元素:Ni:17% 19%;Co:~
8% 10%;Mo:4% 6%;Ti:0.5% 1.5%及余量Fe。可以理解,18Ni(300)钢还可以包含不可避免的~ ~ ~
杂质(例如Si、Al、Mn、O和S等)。
[0036] 在一些实施方式中,AerMet100钢包含以下质量百分比的各元素:Ni:11% 13%;Co:~
13% 15%;Cr:2% 4%;Mo:0.5% 1.5%;C:0.2% 0.3%及余量Fe。可以理解,AerMet100钢还可以~ ~ ~ ~
包含不可避免的杂质(例如Si、Al、Mn、O和S等)。
[0037] 在一些实施方式中,按照占所述增材制造用粉末的质量百分比计,18Ni合金粉末的含量为20% 80%,余量为AerMet100合金粉末。例如,18Ni合金粉末的含量还可以为25%、~30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%。将18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末的质量百分比调控在上述范围内,可以使超高强韧钢同时具有良好的加工性能、屈服强度和断裂韧性。
[0038] 优选地,18Ni合金粉末的含量为60% 80%,余量为AerMet100合金粉末。将18Ni合金~粉末和AerMet100合金粉末的质量百分比调控在上述范围内,可以进一步提升超高强韧钢的加工性能、屈服强度和断裂韧性。
[0039] 在一些实施方式中,18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末的粒径分别独立地为15 μm 53 μm。将18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末的中位粒径调控在此范围内,可以使其更~适用于选区激光熔化技术。
[0040] 第二方面,本申请还提供一种超高强韧钢的制备方法,包括步骤S100 S300。本申~请提供的制备工艺采用“原位合金化”这一工艺路线,即:以18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末混合配制的预混粉末作为增材制造原料,在增材制造过程中将两种材料原位融合,得到成分介于18Ni合金与AerMet100合金之间的钢坯,而非直接冶炼具有目标成分的粉末作为增材制造原料。这种工艺路线一方面可以避免冶炼过程中Ti、C在熔体中共存而诱发碳化物液析,防止形成危害材料性能的粗大碳化物;另一方面也能在确保致密成型的基础上通过调控合金粉末的配比而定制目标钢材的成分,满足不同应用场景下多样化的力学性能需求。此外,本申请提供的制备工艺无需固溶和淬火处理,可以简化工艺、降低能耗、避免淬火引起的尺寸畸变。
[0041] 步骤S100:制备预混粉末,预混粉末包含18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末。
[0042] 在一些实施方式中,制备预混粉末所采用的混合方法为机械混合,例如,干混,即采用干粉混料机进行混合。相较于球磨工艺,采用干粉混料机混合时粉末所受到的冲击力较小,可避免粉末因发生塑性变形或分裂/融合而无法维持球形形貌,从而保证粉末流动性不发生显著劣化。
[0043] 在本申请中,18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末可以通过商购得到,也可以通过本领域常用的合金粉末制备工艺制得。在一些实施方式中,制备18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末所采用的方法分别独立地选自气体雾化或旋转电极雾化。采用这两种雾化方法可以制得平均粒径大小适应于SLM工艺的18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末。
[0044] 步骤S200:采用选区激光熔化技术将步骤S100中制得的预混粉末成型为钢坯。
[0045] 在本申请中,选区激光熔化技术的工艺条件和参数不做限制,以能够制得致密化的钢材为准。作为示例性说明,选区激光熔化技术的工艺可以包括以下步骤:
[0046] 选区激光熔化技术的工艺参数可以包括:
[0047] 分层厚度为15 μm 35 μm,扫描线间距为80 μm 120 μm,激光功率为120 250 W,扫~ ~ ~描速度为700 1500 mm/s,扫描策略:条状(条形宽度:10 mm)。成型过程中所采用的气体气~
氛为惰性气体,例如,氩气,且控制成型室内的氧含量在500 ppm以下。
[0048] 选区激光熔化技术所采用的设备也不做限制,选用公知的任意型号的设备即可,例如,设备型号可以为铂力特S210,基板为316L不锈钢。
[0049] 可以理解,钢坯的形状和尺寸可以根据需求进行设置,可以为规则形状的钢坯,也可以为不规则形状的钢坯。
[0050] 在一些实施方式中,采用选区激光熔化技术将预混粉末成型为钢坯后,还包括切割的步骤,以将钢坯从选区激光熔化设备的基板上取下。其中,切割所采用的方法可以为电火花线切割。
[0051] 可以理解,在切割后,还可以对钢坯进行必要的机械加工,例如,车削、铣削、磨粒流表面处理等。
[0052] 步骤S300:采用直接时效工艺或深冷时效工艺对步骤S200中制得的钢坯进行热处理。可以理解,热处理的主要目的是:在基本不改变钢坯的形状和尺寸的前提下,改变其微观组织,从而调控其性能,使其力学性能满足服役条件的要求。
[0053] 相比于18Ni(300)钢和AerMet100钢的传统热处理工艺,本申请提出的超高强韧钢热处理工艺相对简单,不必进行固溶‑淬火。既简化了热处理流程、节省了时间和能源,又规避了高温热处理过程中的钢材氧化和尺寸畸变。
[0054] 钢坯经过直接时效处理或深冷时效处理即可得到马氏体变体细小、基体中存在弥散的纳米析出、含有大量沿胞壁形成的逆转变奥氏体的钢材。逆转变奥氏体具有适当的机械稳定性,能够在形变初期发生DIMT,从而起到有效的增韧作用。
[0055] 所述直接时效工艺包括以下步骤:将钢坯置于450℃ 500℃下保温3 h 10 h,冷却~ ~至室温。
[0056] 所述深冷时效工艺包括以下步骤:先将钢坯置于‑77℃以下保温0.5 h 5 h;再升~温至室温;再升温至450℃ 500℃,保温3 h 10 h后冷却至室温。此外,相较于直接时效工~ ~
艺,采用深冷时效工艺可以进一步提升超高强韧钢的屈服强度和断裂韧性。
[0057] 优选地,当AerMet100合金粉末的质量百分比为25%,18Ni合金粉末的质量百分比为75%时,热处理所采用的方法为深冷时效工艺,其中,深冷时效工艺的条件包括:
[0058] 先将钢坯置于液氮中保温1 h;再升温至室温;再升温至480℃,保温5 h后冷却至室温。
[0059] 其中,冷却至室温的方法不做限制,选用本领域常用的工艺方法即可,例如,水淬冷、油淬冷、空冷等。
[0060] 按照一个具体的实施方式,超高强韧钢的制备方法,包括如下步骤:
[0061] 1)采用气体雾化或旋转电极雾化制备18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末;
[0062] 2)将18Ni合金粉末和AerMet100合金粉末混合,制备预混粉末;
[0063] 3)采用选区激光熔化技术将预混粉末成型为钢坯;
[0064] 4)将步骤3)中制得的钢坯从基板上分离,并采用直接时效工艺或深冷时效工艺对钢坯进行热处理。
[0065] 可以理解,根据部件的工艺设计方案,在热处理前后可以对钢坯进行必要的机械加工。
[0066] 第三方面,本申请进一步提供一种超高强韧钢,其采用如第二方面所述的制备方法制得。
[0067] 在一些实施方式中,超高强韧钢的屈服强度≥1600 MPa,例如,≥1625 MPa,≥1640 MPa,≥1650 MPa,≥1657 MPa,≥1700 MPa,≥1750 MPa,≥1793 MPa,≥1800 MPa,≥
1850 MPa,≥1900 MPa,≥1920 MPa,≥1930 MPa,≥1942 MPa,≥1952 MPa,≥2000 MPa,≥
2020 MPa,≥2050 MPa,≥2060 MPa,≥2064 MPa。
[0068] 在一些实施方式中,超高强韧钢的屈服强度为1600 MPa 2500 MPa。~
[0069] 在一些实施方式中,超高强韧钢的断裂韧性≥70 MPa·m1/2,例如,≥72 MPa·m1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1,≥75 MPa·m ,≥75.5 MPa·m ,≥78 MPa·m ,≥78.2 MPa·m ,≥78.5 MPa·m
/2 1/2 1/2
,≥80 MPa·m ,≥85 MPa·m 。
[0070] 在一些实施方式中,超高强韧钢的断裂韧性为70 MPa·m1/2 90 MPa·m1/2。~
[0071] 第四方面,本申请还提供一种如第三方面所述的超高强韧钢在制造机械部件或成型模具中的应用。
[0072] 所述机械部件主要用于航空、航天、航海设备,具体可以为飞机起落架、机翼大梁、飞机发动机壳体和高精密传动的主承力构件等。
[0073] 以下结合具体实施例对本申请作进一步详细的说明。
[0074] 实施例1
[0075] 1)采用气体雾化的方法制备18Ni(300)钢和AerMet100钢的粉末,分别记为M合金粉末和A合金粉末;两种粉末粒径分别独立地处于15 μm 53 μm范围内,其中M合金粉末的中~位粒径为32 μm,A合金粉末的中位粒径为35 μm;
[0076] 以质量百分比计,M合金粉末包括以下元素组成:Co:8.97%,Ni:18.43%,Mo:4.82%,Ti:0.98%,Cr:0.06%,C:0.02%,O:0.020%,Si:0.05%,S:0.0020%,Al:0.07%,Mn:0.03%及余量Fe;
[0077] A合金粉末包括以下元素组成:Co:13.73%,Ni:11.37%,Cr:3.21%,Mo:1.24%,C:0.22%,O:0.024%,Si:0.03%,S:0.0013%,Al:0.05%,Ti:0.04%,Mn:0.05%及余量Fe。
[0078] 2)采用干粉混料机,将质量百分比为50%的M合金粉末和质量百分比为50%的A合金粉末混合均匀,制成预混粉末。
[0079] 3)采用选区激光熔化技术将步骤2)中制得的预混粉末成型为钢坯,并采用电火花线切割将钢坯从基板上取下;其中,选区激光熔化技术所采用的设备型号为铂力特S210,基板为316L不锈钢,成型过程中的保护气氛为氩气,成型室氧含量在100 ppm以下。工艺参数如下:分层厚度为20 μm,熔道(扫描线)间距120 μm,扫描速度为800 mm/s,激光功率为150 W,采用条形扫描策略,条形宽度为10 mm,层间旋转角度为67°。钢坯尺寸为:31 mm(X方向,铺粉方向)×80 mm(Y方向,保护气流方向)×18 mm(Z方向,叠层方向)。
[0080] 4)利用马弗炉,采用直接时效工艺对步骤3)中制得的钢坯进行热处理,热处理的条件为:置于恒温为480℃的马弗炉内保温5 h后,水淬冷至室温。
[0081] 实施例2
[0082] 本实施例与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:热处理工艺为深冷时效工艺。热处理的具体步骤如下:
[0083] 利用马弗炉,采用深冷时效工艺对步骤3)中制得的钢坯进行热处理,热处理的条件为:在液氮中保温1 h;从液氮中取出后置于空气中,升温至室温,保温5 h;再置于恒温为480℃的马弗炉内保温5 h后,水淬冷至室温。
[0084] 实施例3
[0085] 本实施例与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:A合金粉末的质量百分比为25%,M合金粉末的质量百分比为75%。
[0086] 实施例4
[0087] 本实施例与实施例2的制备方法基本相同,不同之处在于:A合金粉末的质量百分比为25%,M合金粉末的质量百分比为75%。
[0088] 实施例5
[0089] 本实施例与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:A合金粉末的质量百分比为75%,M合金粉末的质量百分比为25%。
[0090] 实施例6
[0091] 本实施例与实施例2的制备方法基本相同,不同之处在于:A合金粉末的质量百分比为75%,M合金粉末的质量百分比为25%。
[0092] 对比例1
[0093] 本对比例与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:仅采用A合金粉末制备钢坯。
[0094] 对比例2
[0095] 本对比例与实施例2的制备方法基本相同,不同之处在于:仅采用A合金粉末制备钢坯;在钢坯制备完成之后、深冷时效热处理之前增添一步固溶处理。其中,固溶处理制度为:在885℃下保温1 h,水淬冷至室温。
[0096] 对比例3
[0097] 本对比例与对比例1的制备方法基本相同,不同之处在于:采用M合金粉末替换A合金粉末。
[0098] 对比例4
[0099] 本对比例与对比例2的制备方法基本相同,不同之处在于:采用M合金粉末替换A合金粉末;且固溶处理温度为900℃。
[0100] 实施例1 6及对比例1 4的制备方法中的原料及热处理等工艺参数参看表1:~ ~
[0101] 表1
[0102]
[0103] 经光学金相表征,实施例1 6及对比例1 4制得的钢材均达到了致密成型,致密度~ ~在99.5%以上。图1为实施例1制得的超高强韧钢(热处理前)的扫描电镜图。由图1可知,仅在材料的胞状结构壁处发现了纳米级球形碳化物颗粒,未发现粗大液析碳化物。实际上,对于实施例1 6,在热处理前后均未发现粗大的碳化物夹杂。图2为实施例1制得的超高强韧钢~
(热处理后)的透射电镜图。由图2可知,时效处理后的超高强韧钢的中存在大量细小弥散的析出相,其中部分析出相具有针状形貌,为Ni3(Ti,Mo)型析出相,部分析出相具有粒状形貌,为M2C型析出相(其中M主要为Cr、Mo)。这一实验现象说明时效热处理有效地诱发了金属间化合物和合金碳化物析出相的形成。这些析出相将对基体起到显著的强化作用。图3为实施例1制得的超高强韧钢(热处理后)的扫描电镜图。由图3可知,经过热处理的超高强韧钢中形成了沿胞壁分布的逆转变奥氏体(图中凸出区域),逆转变奥氏体的体积分数接近20%。
这部分逆转变奥氏体不仅可以起到协调变形、钝化裂纹尖端的作用,还可以通过DIMT效应贡献额外的加工硬化,从而抑制样品中的裂纹扩展。
[0104] 将实施例1 6及对比例1 4制得的钢材分别制成拉伸试样和三点弯曲试样,进行静~ ~载单轴拉伸测试和断裂韧性测试。测试步骤如下,测试结果如表2所示。
[0105] 在拉伸测试中,样品为板状拉伸试样,标距长度为10 mm(沿试样Y方向),宽度为3.7 mm(沿试样X方向),厚度为2.1 mm(沿试样Z方向)。采用MTS拉伸试验机,夹头相对运动速度为0.5 mm/min。
[0106] 断裂韧性测试按照国标GB/T 4161‑2007开展。样品为三点弯曲试样,总长度为65 mm(沿试样Y方向),宽度为15 mm(沿试样Y方向),厚度为7.5 mm(沿试样X方向)。
[0107] 表2
[0108]
[0109] 在强度方面,实施例1 6制得材料的抗拉强度均高于1950 MPa,实施例2、3、4、6甚~至达到2 GPa级别,属于典型的超高强度钢。实施例2 4制得材料的屈服强度达到1900 MPa~
以上,与增材制造18Ni(300)钢(对比例3、4)处于相当水平,显著优于增材制造AerMet100钢(对比例1、2)。上述数据说明实施例1 6制得的材料均具有优异的强度。
~
[0110] 在断裂韧性方面,除实施例5外,其余各实施例所制得的材料均具有70 MPa·m1/2以上的断裂韧性,高于对比例1 4的总体水平。实施例3、4、6中,材料断裂韧性甚至接近80 1/2 ~
MPa·m 。上述数据说明:通过本申请提供的制备方法,合理选择材料成分与热处理工艺,利用预混粉末制备的材料可在保持优异强度的前提下具有同时优于增材制造18Ni(300)钢和增材制造AerMet100钢的断裂韧性,凸显了本申请的技术优势。
[0111] 此外,实施例1 6制得的超高强韧钢虽具有相近的抗拉强度,但其屈服强度最低在~1600 MPa级别,最高达到2 GPa以上。由此可知:通过调整热处理工艺以及预混粉末的总体成分,可以在很大范围内调整材料性能(如屈服强度),有效拓展了超高强韧钢性能设计的空间。
[0112] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0113] 以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准,说明书及附图可用于解释权利要求的范围。