一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：S1、将三烷基硅醇与烷基羧酸共混，在浓硫酸条件下加热反应，得到疏水改性的三烷基硅醇；S2、将羟基化二氧化硅颗粒，浸入烷基羧酸中，超声加热，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；S3、将所述疏水改性的三烷基硅醇、疏水改性的二氧化硅颗粒、尼龙66、玻璃纤维、抗氧化剂均匀混合后，加入挤出机中，熔融造粒，得到产物。本发明的低吸水率玻纤增强尼龙材料在保证复合材料机械性能的同时，大大降低了吸水性，具有优异的使用性能，克服了现有技术中存在的缺陷。

权利要求

1.一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：S1、将三烷基硅醇与烷基羧酸共混，在浓硫酸条件下加热反应，得到疏水改性的三烷基硅醇；

S2、将羟基化二氧化硅颗粒与烷基羧酸共混，超声加热，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；

S3、将所述疏水改性的三烷基硅醇、疏水改性的二氧化硅颗粒、尼龙66、玻璃纤维、抗氧化剂均匀混合后，加入挤出机中，熔融造粒，得到产物；

其中，步骤S1中的烷基羧酸选自一元脂肪酸和二元脂肪酸的混合物；

一元脂肪酸为月桂酸；

二元脂肪酸选自十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸；

所述三烷基硅醇与步骤S1中的烷基羧酸的摩尔比为1:1‑1:0.5；

步骤S2中的烷基羧酸为月桂酸。

2.根据权利要求1所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为10‑15 μm。

3.根据权利要求1所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔融造粒的温度为260‑300℃。

4.根据权利要求1所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述羟基化二氧化硅颗粒的原料粒径为100‑200 nm。

5.根据权利要求1所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂168的一种或多种。

说明书

一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及改性复合材料技术领域，特别是涉及一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法。

背景技术

[0002] 尼龙（聚酰胺，PA）材料是一种应用范围广泛的高分子聚合物材料。该类材料具有高熔点、力学性能优异、耐热能力强以及抗腐蚀、耐磨性能好等优点，因此，在化工、电器、机械制造等领域中已得到大量应用。

[0003] 然而由于聚酰胺分子中含有大量极性基团，导致尼龙材料具有较强吸水性。在尼龙复合材料的生产、加工、应用过程中，产品吸入大量水份会导致材料的尺寸稳定性、机械性能、导热、导电能力出现大幅改变，使产品性能无法满足使用环境的需求，因此限制了尼龙材料的进一步应用和发展。现有技术通常采用添加填料等助剂的方式以增强尼龙产品的耐水性能，然而，过多填料的加入会导致材料的力学性能、稳定性显著降低，如何制备一种兼具低吸水率和高力学性能的尼龙材料是本领域研究的重点问题。

[0004] 综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

[0005] 基于此，本发明开发了一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法。本发明的低吸水率玻纤增强尼龙材料采用疏水改性的三烷基硅醇、疏水改性的二氧化硅颗粒与尼龙、玻璃纤维进行复配，多种组分之间相容性较好，并提升了材料的稳定性，在保证复合材料机械性能的同时，大大降低了吸水性，具有优异的使用性能，克服了现有技术中存在的缺陷。

[0006] 本发明的一个目的在于，提供一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：

[0007] S1、将三烷基硅醇与烷基羧酸共混，在浓硫酸条件下加热反应，得到疏水改性的三烷基硅醇；

[0008] S2、将羟基化二氧化硅颗粒与烷基羧酸共混，超声加热，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；

[0009] S3、将所述疏水改性的三烷基硅醇、疏水改性的二氧化硅颗粒、尼龙66、玻璃纤维、抗氧化剂均匀混合后，加入挤出机中，熔融造粒，得到产物。

[0010] 进一步地，所述烷基羧酸选自碳链长度为C4‑C22的脂肪酸。

[0011] 进一步地，所述玻璃纤维的直径为10‑15 μm。

[0012] 进一步地，所述烷基羧酸的官能度为1‑3的一种或多种。

[0013] 进一步地，步骤S3中，所述熔融造粒的温度为260‑300℃。

[0014] 进一步地，所述羟基化二氧化硅颗粒的原料粒径为100‑200 nm。

[0015] 进一步地，所述烷基羧酸选自一元脂肪酸、二元脂肪酸或三元脂肪酸的一种或多种。

[0016] 进一步地，所述三烷基硅醇与烷基羧酸的摩尔比为1:1‑1:0.5。

[0017] 进一步地，所述抗氧化剂选自抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂168的一种或多种。

[0018] 本发明具有以下有益效果：

[0019] 本发明公开了一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，首先采用烷基羧酸对三烷基硅醇进行疏水改性，有效降低了材料表面能，同时提升了材料之间的亲和性，并且，采用二元脂肪酸改性的三烷基硅醇易交联形成网状结构，其结构更加稳定，疏水性能更好，进一步增强了复合材料的疏水能力；然后采用烷基羧酸对二氧化硅进行疏水改性，使改性二氧化硅具有更强的疏水性能，且分散性更佳，能够均匀分散于复合材料内部，进一步降低了尼龙材料的吸水性；另外，两种疏水改性组分与尼龙、玻纤复配后相容性良好，实现了材料稳定性的提升，在降低复合材料吸水性的同时，保证了机械性能。本发明的低吸水率玻纤增强尼龙材料能够满足市场对吸水率、力学能力的需求，具有良好的应用前景。

具体实施方式

[0020] 为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。

[0021] 本发明实施例中的羟基化二氧化硅，采购自东海县富彩矿物制品有限公司，平均粒径120 nm。

[0022] 本发明实施例中的玻璃纤维牌号为巨石玻纤568H，直径为10 μm。

[0023] 本发明实施例中的抗氧化剂为抗氧化剂1010。

[0024] 本发明实施例中的“份”均为质量份数。

[0025] 实施例1

[0026] 一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：

[0027] S1、将三异丙基硅烷醇与月桂酸、十二烷二酸（三异丙基硅烷醇:月桂酸:十二烷二酸=1:0.4:0.2，n/n/n）共混，在浓硫酸条件（反应物0.5 wt%）下120℃反应1 h，得到疏水改性的三异丙基硅烷醇；

[0028] S2、以乙醇为溶剂，将羟基化二氧化硅与月桂酸（羟基化二氧化硅:月桂酸=1:5，m/m）共混，70℃下，超声反应10 h，然后过滤洗涤干燥，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；

[0029] S3、将5份所述疏水改性的三烷基硅醇、10份所述疏水改性的二氧化硅颗粒、50份尼龙66、30份玻璃纤维、1份抗氧化剂均匀混合后，加入双螺杆挤出机中，280℃熔融造粒，得到产物。

[0030] 实施例2

[0031] 一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：

[0032] S1、将三异丙基硅烷醇与月桂酸、十三烷二酸（三异丙基硅烷醇:月桂酸:十三烷二酸=1:0.5:0.2，n/n/n）共混，在浓硫酸条件（反应物0.5 wt%）下120℃反应1 h，得到疏水改性的三异丙基硅烷醇；

[0033] S2、以乙醇为溶剂，将羟基化二氧化硅与月桂酸（羟基化二氧化硅:月桂酸=1:5，m/m）共混，70℃下，超声反应10 h，然后过滤洗涤干燥，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；

[0034] S3、将5份所述疏水改性的三烷基硅醇、10份所述疏水改性的二氧化硅颗粒、50份尼龙66、30份玻璃纤维、1份抗氧化剂均匀混合后，加入双螺杆挤出机中，280℃熔融造粒，得到产物。

[0035] 实施例3

[0036] 一种低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法，所述低吸水率玻纤增强尼龙材料的制备方法包括如下步骤：

[0037] S1、将三异丙基硅烷醇与月桂酸、十四烷二酸（三异丙基硅烷醇:月桂酸:十四烷二酸=1:0.5:0.2，n/n/n）共混，在浓硫酸条件（反应物0.5 wt%）下120℃反应1 h，得到疏水改性的三异丙基硅烷醇；

[0038] S2、以乙醇为溶剂，将羟基化二氧化硅与月桂酸（羟基化二氧化硅:月桂酸=1:5，m/m）共混，70℃下，超声反应10 h，然后过滤洗涤干燥，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；

[0039] S3、将5份所述疏水改性的三烷基硅醇、10份所述疏水改性的二氧化硅颗粒、50份尼龙66、30份玻璃纤维、1份抗氧化剂均匀混合后，加入双螺杆挤出机中，290℃熔融造粒，得到产物。

[0040] 对比例1

[0041] 一种玻纤增强尼龙材料的制备方法，本对比例1与实施例1的区别在于：步骤S3中，采用未改性三异丙基硅烷醇等质量地替换疏水改性的三异丙基硅烷醇，其他成分及制备方法与实施例1相同。

[0042] 对比例2

[0043] 一种玻纤增强尼龙材料的制备方法，本对比例2与实施例1的区别在于：步骤S3中，采用羟基化二氧化硅颗粒等质量地替换疏水改性的二氧化硅颗粒，其他成分及制备方法与实施例1相同。

[0044] 测试例

[0045] 测试方法：

[0046] 对实施例1‑3和对比例1‑2制备的玻纤增强尼龙材料样品进行性能测试对比。

[0047] 按照ISO 527、ISO 178、ISO 180、ISO 62等标准进行拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度、吸水率等性能测试。

[0048] 将样品放置于80℃烘箱中30日，再次测试拉伸强度。

[0049] 测试结果如表1所示。

[0050] 表1 性能测试结果

[0051]

[0052] 根据表1可以得出，实施例制备的低吸水率玻纤增强尼龙材料具有良好的机械性能，拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度优异，同时具有更低的吸水率，各项能力均显著优于替换组分的对比例1‑2，证明本发明的技术方案中，疏水改性的三烷基硅醇与疏水改性的二氧化硅颗粒等成分之间能够产生协同效应，有效增强了材料的疏水性能，并且稳定、均匀存在于产品中，保证了复合材料的均一性和强度。并且，该复合材料高温稳定性良好，样品在高温环境长时间放置后，仍具有较高拉伸强度。综上所述，本发明的低吸水率玻纤增强尼龙材料具有良好的应用前景。

[0053] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0054] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。