一种金属基材用的耐高温涂料及其制备方法

摘要

本发明涉及金属基材涂料技术领域，具体公开了一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：聚氨酯乳液35～40份、调和改性纳米石墨烯双向剂16～22份、协效补调剂7～11份、硅烷偶联剂KH560 3～6份、成膜助溶剂2～5份、消泡剂2～5份、固化剂1～3份。本发明耐高温涂料采用改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂和硅烷偶联剂KH560协调配合聚氨酯乳液，再通过成膜助溶剂、消泡剂、固化剂共同补调，完善产品体系功能，通过改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂二者协配，协调增效，产品的附着性、耐冲击性能得到协调改进，以及产品在盐腐、耐高温条件下的性能更为稳定。

权利要求

1.一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：聚氨酯乳液35 40份、调和改性纳米石墨烯双向剂16 22份、协效补调剂7 11份、硅烷偶~ ~ ~联剂KH560 3 6份、成膜助溶剂2 5份、消泡剂2 5份、固化剂1 3份；

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所述调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：S01：将纳米石墨烯置于105 108℃下预热5 10min，然后以1 3℃/min的速率冷却至55~ ~ ~ ~

60℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量5 10%的球磨调配剂，球磨调~配处理，球磨调配处理的球磨转速为1200 1500r/min，球磨时间为65 75min，球磨结束，水~ ~洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数5 8%的壳聚糖水溶液；

~

S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于55 60℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向~硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量4 8%的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸~钠水溶液总量2 5%的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量1 3%的木质素调节剂，搅拌充分，得到~ ~硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

S04：将10 15份纳米石墨烯调配体加入到30 40份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2~ ~

6份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、1 4份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

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S05：然后向S04产物中，再加入2 5份十二烷基硫酸钠、1 3份磷酸缓冲溶液，再第二改~ ~性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂；所述木质素调节剂的制备方法为：将木质素先置于质子辐照5 10min，辐照功率为350 450W，辐照结束，得到木质素辐照~ ~剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到10 15%的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后~加入木质素辐照剂总量15 20%的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂；

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所述协效补调剂的制备方法为：

S101：将1 2份盐酸、2 5份硫酸加入到5 10份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将~ ~ ~纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量3 6%的硝酸镧~溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总量1 5%的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量2~ ~

3%的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1 2h，球磨转速为1000 1500r/min，球磨结束，水洗、干~ ~燥，得到协效补调剂。

2.根据权利要求1所述的一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，所述金属基材用的耐高温涂料包括以下重量份原料：聚氨酯乳液37.5份、调和改性纳米石墨烯双向剂20份、协效补调剂9份、硅烷偶联剂KH560 4.5份、成膜助溶剂3.5份、消泡剂3.5份、固化剂2份。

3.根据权利要求1所述的一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，聚氨酯乳液的玻璃化温度为45 48°C，最低成膜温度为26 28°C；

~ ~

所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚、丙二醇中的一种；

所述消泡剂为甘油三羟基聚醚、磷酸三丁酯中的至少一种；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

4.根据权利要求1所述的一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为2 5%；所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5 5.5。

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5.根据权利要求1所述的一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，所述第一改性调和处理的调和转速为350 450r/min，调和时间为30 40min，调和温度为42 45℃；所述第二~ ~ ~改性调和处理的调和转速为750 850r/min，调和时间为10 20min，调和温度为46 48℃。

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6.根据权利要求1所述的一种金属基材用的耐高温涂料，其特征在于，所述硝酸镧溶液的质量分数为1 3%。

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7.一种如权利要求1 6任一项所述金属基材用的耐高温涂料的制备方法，其特征在于，~包括以下步骤：

步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以500 700r/min的速度搅拌15 20min，制成预添加体；

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步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以300 400r/min的速度分散20 30min；

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步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌10 15min；最后加入固化剂，搅拌转~速降至210 220r/min，搅拌45 55min，搅拌结束，得到耐高温涂料。

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说明书

一种金属基材用的耐高温涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及金属基材涂料技术领域，具体涉及一种金属基材用的耐高温涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 能延缓或防止金属材料腐蚀的涂料成为金属防腐涂料，金属腐蚀造成的损失非常大，因此金属防腐问题受到广泛关注，防锈防腐蚀是最有效的方法之一，金属防锈漆有含氯防腐涂料、环氧富锌底漆、聚氨酯防腐涂料等。

[0003] 现有的聚氨酯金属基材涂料虽具有耐腐防腐性能，但涂料与金属基材附着性低，同时耐冲击性能差，二者性能协调性低，性能协调性很难改进，以及产品耐高温性能差，因而产品在高温、盐腐的双重条件下，涂料适用性变差明显，限制了产品的使用效率。

发明内容

[0004] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种金属基材用的耐高温涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：

[0006] 本发明提供了一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：

[0007] 聚氨酯乳液35～40份、调和改性纳米石墨烯双向剂16～22份、协效补调剂7～11份、硅烷偶联剂KH560 3～6份、成膜助溶剂2～5份、消泡剂2～5份、固化剂1～3份。

[0008] 优选地，所述金属基材用的耐高温涂料包括以下重量份原料：

[0009] 聚氨酯乳液37.5份、调和改性纳米石墨烯双向剂20份、协效补调剂9份、硅烷偶联剂KH560 4.5份、成膜助溶剂3.5份、消泡剂3.5份、固化剂2份。

[0010] 优选地，聚氨酯乳液的玻璃化温度为45～48℃，最低成膜温度为26～28℃；

[0011] 所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚、丙二醇中的一种；

[0012] 所述消泡剂为甘油三羟基聚醚、磷酸三丁酯中的至少一种；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

[0013] 优选地，所述调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：

[0014] S01：将纳米石墨烯置于105～108℃下预热5～10min，然后以1～3℃/min的速率冷却至55～60℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

[0015] S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量5～10％的球磨调配剂，球磨调配处理，球磨调配处理的球磨转速为1200～1500r/min，球磨时间为65～75min，球磨结束，水洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数5～8％的壳聚糖水溶液；

[0016] S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于55～60℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量4～8％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量2～5％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量1～3％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

[0017] S04：将10～15份纳米石墨烯调配体加入到30～40份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2～6份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、1～4份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

[0018] S05：然后向S03产物中，再加入2～5份十二烷基硫酸钠、1～3份磷酸缓冲溶液，再第二改性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0019] 优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为2～5％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5～5.5。

[0020] 优选地，所述木质素调节剂的制备方法为：

[0021] 将木质素先置于质子辐照5～10min，辐照功率为350～450W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到10～15％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量15～20％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂。

[0022] 优选地，所述第一改性调和处理的调和转速为350～450r/min，调和时间为30～40min，调和温度为42～45℃；所述第二改性调和处理的调和转速为750～850r/min，调和时间为10～20min，调和温度为46～48℃。

[0023] 优选地，所述协效补调剂的制备方法为：

[0024] S101：将1～2份盐酸、2～5份硫酸加入到5～10份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0025] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量3～6％的硝酸镧溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总量1～5％的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量2～3％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1～2h，球磨转速为1000～1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0026] 优选地，所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。

[0027] 本发明还提供了一种金属基材用的耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0028] 步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以500～700r/min的速度搅拌15～20min，制成预添加体；

[0029] 步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以300～400r/min的速度分散20～30min；

[0030] 步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌10～15min；最后加入固化剂，搅拌转速降至210～220r/min，搅拌45～55min，搅拌结束，得到本发明的耐高温涂料。

[0031] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

[0032] 1、本发明耐高温涂料采用改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂和硅烷偶联剂KH560协调配合聚氨酯乳液，再通过成膜助溶剂、消泡剂、固化剂共同补调，完善产品体系功能，通过改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂二者协配，协调增效，产品的附着性、耐冲击性能得到协调改进，以及产品在盐腐、耐高温条件下的性能更为稳定；

[0033] 2、调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中采用纳米石墨烯经过高温预热、再1～3℃/min的速率冷却至55～60℃，通过恒温冷却，温润化石墨烯，优化石墨烯的活性能和性能温和性，利于提高石墨烯冲击性能和便于石墨烯分布体系中，优化其产品的附着性，同时以壳聚糖水溶液为球磨调配剂对纳米石墨烯温润体球磨改性，改性的石墨烯表面被壳聚糖水溶液润透，更利于后续在硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、硝酸钇溶液中第一改性调和，以及十二烷基硫酸钠、磷酸缓冲溶液的配合下第二改性调和处理，经过双改性调和，配合调和原料，调和改性纳米石墨烯双向剂再体系中优化体系的附着性、耐冲击性能，以及产品在盐腐、耐高温条件下的性能更为稳定；

[0034] 3、硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂采用硅酸钠水溶液配合异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、有机醇胺和木质素调节剂，通过原料之间相互协调，共同协效，在改性纳米石墨烯双向剂的制备中能够更好的与纳米石墨烯调配体、硝酸钇溶液等调和改性，从而完善改性纳米石墨烯双向剂的功能效果，提高产品的协调性效果，硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂中的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯能够增强体系中的原料界面性，有机醇胺提高体系原料的结合能力，硅酸钠水溶液配合在原料中，为体系提供稳定的界面性和结合力，优化体系原料之间的协调效果，木质素调节剂采用木质素经过辐照处理、在海藻酸钠水溶液、柠檬酸中搅拌分散均匀，优化的木质素调节剂配合在硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂中，从而协效改进第一改性调和处理、第二改性调和处理，制备的调和改性纳米石墨烯双向剂性能效果更为优异；

[0035] 4、协效补调剂采用纳米玻璃微珠在混酸溶液中搅拌预改性，提高其活性能和分散度，再通过硝酸镧溶液、羟基磷灰石、硅溶胶共同协调协配，协调球磨改性的纳米玻璃微珠在体系中分布效能更强，优化的协效补调剂与改性纳米石墨烯双向剂的协配增效效果更为显著，从而产品的附着性、耐冲击性能协调更为优异，以及产品的盐腐、耐高温条件下的性能更为稳定。

具体实施方式

[0036] 下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0037] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：

[0038] 聚氨酯乳液35～40份、调和改性纳米石墨烯双向剂16～22份、协效补调剂7～11份、硅烷偶联剂KH560 3～6份、成膜助溶剂2～5份、消泡剂2～5份、固化剂1～3份。

[0039] 优选地，所述金属基材用的耐高温涂料包括以下重量份原料：

[0040] 聚氨酯乳液37.5份、调和改性纳米石墨烯双向剂20份、协效补调剂9份、硅烷偶联剂KH560 4.5份、成膜助溶剂3.5份、消泡剂3.5份、固化剂2份。

[0041] 本实施例的聚氨酯乳液的玻璃化温度为45～48℃，最低成膜温度为26～28℃；

[0042] 所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚、丙二醇中的一种；

[0043] 所述消泡剂为甘油三羟基聚醚、磷酸三丁酯中的至少一种；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

[0044] 本实施例的调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：

[0045] S01：将纳米石墨烯置于105～108℃下预热5～10min，然后以1～3℃/min的速率冷却至55～60℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

[0046] S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量5～10％的球磨调配剂，球磨调配处理，球磨调配处理的球磨转速为1200～1500r/min，球磨时间为65～75min，球磨结束，水洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数5～8％的壳聚糖水溶液；

[0047] S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于55～60℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量4～8％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量2～5％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量1～3％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

[0048] S04：将10～15份纳米石墨烯调配体加入到30～40份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2～6份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、1～4份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

[0049] S05：然后向S03产物中，再加入2～5份十二烷基硫酸钠、1～3份磷酸缓冲溶液，再第二改性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0050] 本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为2～5％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5～5.5。

[0051] 本实施例的木质素调节剂的制备方法为：

[0052] 将木质素先置于质子辐照5～10min，辐照功率为350～450W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到10～15％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量15～20％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂。

[0053] 本实施例的第一改性调和处理的调和转速为350～450r/min，调和时间为30～40min，调和温度为42～45℃；所述第二改性调和处理的调和转速为750～850r/min，调和时间为10～20min，调和温度为46～48℃。

[0054] 本实施例的协效补调剂的制备方法为：

[0055] S101：将1～2份盐酸、2～5份硫酸加入到5～10份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0056] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量3～6％的硝酸镧溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总量1～5％的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量2～3％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1～2h，球磨转速为1000～1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0057] 本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。

[0058] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0059] 步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以500～700r/min的速度搅拌15～20min，制成预添加体；

[0060] 步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以300～400r/min的速度分散20～30min；

[0061] 步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌10～15min；最后加入固化剂，搅拌转速降至210～220r/min，搅拌45～55min，搅拌结束，得到本发明的耐高温涂料。

[0062] 实施例1.

[0063] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：

[0064] 聚氨酯乳液35份、调和改性纳米石墨烯双向剂16份、协效补调剂7份、硅烷偶联剂KH560 3份、成膜助溶剂2份、消泡剂2份、固化剂1份。

[0065] 本实施例的聚氨酯乳液的玻璃化温度为45℃，最低成膜温度为26℃；

[0066] 所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚；

[0067] 所述消泡剂为甘油三羟基聚醚；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

[0068] 本实施例的调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：

[0069] S01：将纳米石墨烯置于105℃下预热5min，然后以1℃/min的速率冷却至55℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

[0070] S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量5％的球磨调配剂，球磨调配处理，球磨调配处理的球磨转速为1200r/min，球磨时间为65min，球磨结束，水洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数5％的壳聚糖水溶液；

[0071] S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于55℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量4％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量2％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量1％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

[0072] S04：将10份纳米石墨烯调配体加入到30份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、1份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

[0073] S05：然后向S03产物中，再加入2份十二烷基硫酸钠、1份磷酸缓冲溶液，再第二改性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0074] 本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为2％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5。

[0075] 本实施例的木质素调节剂的制备方法为：

[0076] 将木质素先置于质子辐照5min，辐照功率为350W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到10％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量15％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂。

[0077] 本实施例的第一改性调和处理的调和转速为350r/min，调和时间为30min，调和温度为42℃；所述第二改性调和处理的调和转速为750r/min，调和时间为10min，调和温度为46℃。

[0078] 本实施例的协效补调剂的制备方法为：

[0079] S101：将1份盐酸、2份硫酸加入到5份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0080] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量3％的硝酸镧溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总量1％的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量2％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1h，球磨转速为1000r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0081] 本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为1％。

[0082] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0083] 步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以500r/min的速度搅拌15min，制成预添加体；

[0084] 步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以300r/min的速度分散20min；

[0085] 步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌10min；最后加入固化剂，搅拌转速降至210r/min，搅拌45min，搅拌结束，得到本发明的耐高温涂料。

[0086] 实施例2.

[0087] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：

[0088] 聚氨酯乳液40份、调和改性纳米石墨烯双向剂22份、协效补调剂11份、硅烷偶联剂KH560 6份、成膜助溶剂5份、消泡剂5份、固化剂3份。

[0089] 本实施例的聚氨酯乳液的玻璃化温度为48℃，最低成膜温度为28℃；

[0090] 所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚；

[0091] 所述消泡剂为甘油三羟基聚醚；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

[0092] 本实施例的调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：

[0093] S01：将纳米石墨烯置于108℃下预热10min，然后以3℃/min的速率冷却至60℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

[0094] S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量10％的球磨调配剂，球磨调配处理，球磨调配处理的球磨转速为1500r/min，球磨时间为75min，球磨结束，水洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数5～8％的壳聚糖水溶液；

[0095] S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于60℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量8％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量5％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量3％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

[0096] S04：将15份纳米石墨烯调配体加入到40份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入6份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、4份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

[0097] S05：然后向S03产物中，再加入5份十二烷基硫酸钠、3份磷酸缓冲溶液，再第二改性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0098] 本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为5％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。

[0099] 本实施例的木质素调节剂的制备方法为：

[0100] 将木质素先置于质子辐照10min，辐照功率为450W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到15％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量20％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂。

[0101] 本实施例的第一改性调和处理的调和转速为450r/min，调和时间为40min，调和温度为45℃；所述第二改性调和处理的调和转速为850r/min，调和时间为20min，调和温度为48℃。

[0102] 本实施例的协效补调剂的制备方法为：

[0103] S101：将2份盐酸、5份硫酸加入到10份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0104] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量6％的硝酸镧溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总5％的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量3％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨2h，球磨转速为1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0105] 本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为3％。

[0106] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0107] 步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以700r/min的速度搅拌20min，制成预添加体；

[0108] 步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以400r/min的速度分散30min；

[0109] 步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌15min；最后加入固化剂，搅拌转速降至220r/min，搅拌55min，搅拌结束，得到本发明的耐高温涂料。

[0110] 实施例3.

[0111] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料，包括以下重量份原料：

[0112] 聚氨酯乳液37.5份、调和改性纳米石墨烯双向剂20份、协效补调剂9份、硅烷偶联剂KH560 4.5份、成膜助溶剂3.5份、消泡剂3.5份、固化剂2份。

[0113] 本实施例的聚氨酯乳液的玻璃化温度为46.5℃，最低成膜温度为27℃；

[0114] 所述成膜助溶剂为二乙二醇丁醚；

[0115] 所述消泡剂为甘油三羟基聚醚；所述固化剂为聚异氰酸酯固化剂。

[0116] 本实施例的调和改性纳米石墨烯双向剂的制备方法为：

[0117] S01：将纳米石墨烯置于106℃下预热7.5min，然后以2℃/min的速率冷却至57.5℃，保温处理，得到纳米石墨烯温润体；

[0118] S02：将纳米石墨烯温润体中加入纳米石墨烯温润体总量7.5％的球磨调配剂，球磨调配处理，球磨调配处理的球磨转速为1350r/min，球磨时间为70min，球磨结束，水洗、干燥，得到纳米石墨烯调配体；其中球磨调配剂为质量分数6.5％的壳聚糖水溶液；

[0119] S03：将硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于57.5℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量6％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量3.5％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量2％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂；

[0120] S04：将12.5份纳米石墨烯调配体加入到35份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入4份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、2份硝酸钇溶液，先第一改性调和处理；

[0121] S05：然后向S03产物中，再加入3.5份十二烷基硫酸钠、2份磷酸缓冲溶液，再第二改性调和处理，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0122] 本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3.5％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。

[0123] 本实施例的木质素调节剂的制备方法为：

[0124] 将木质素先置于质子辐照7.5min，辐照功率为400W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到12.5％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量17.5％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂。

[0125] 本实施例的第一改性调和处理的调和转速为400r/min，调和时间为35min，调和温度为43.5℃；所述第二改性调和处理的调和转速为800r/min，调和时间为15min，调和温度为47℃。

[0126] 本实施例的协效补调剂的制备方法为：

[0127] S101：将1.5份盐酸、3.5份硫酸加入到7.5份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0128] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量4.5％的硝酸镧溶液、预改性的纳米玻璃微珠体总量3％的羟基磷灰石、预改性的纳米玻璃微珠体总量2.5％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1.5h，球磨转速为1250r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0129] 本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为2％。

[0130] 本实施例的一种金属基材用的耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0131] 步骤一：将调和改性纳米石墨烯双向剂、协效补调剂、硅烷偶联剂KH560加入到搅拌机中，以600r/min的速度搅拌17.5min，制成预添加体；

[0132] 步骤二：将预添加体加入到聚氨酯乳液中，以350r/min的速度分散25min；

[0133] 步骤三：然后再加入成膜助溶剂、消泡剂，继续搅拌12.5min；最后加入固化剂，搅拌转速降至215r/min，搅拌50min，搅拌结束，得到本发明的耐高温涂料。

[0134] 对比例1.

[0135] 与实施例3不同是未添加调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0136] 对比例2.

[0137] 与实施例3不同是调和改性纳米石墨烯双向剂制备中纳米石墨烯温润体采用纳米石墨烯代替

[0138] 对比例3.

[0139] 与实施例3不同是调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中未采用S02步骤处理，S04中的纳米石墨烯调配体采用纳米石墨烯温润体代替。

[0140] 对比例4.

[0141] 与实施例3不同是调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中将12.5份纳米石墨烯调配体加入到35份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入4份硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂、2份硝酸钇溶液，再加入3.5份十二烷基硫酸钠、2份磷酸缓冲溶液，调和转速为800r/min，调和时间为35min，调和温度为47℃，调和结束，水洗、干燥，得到调和改性纳米石墨烯双向剂。

[0142] 对比例5.

[0143] 与实施例3不同是调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中未加入硝酸钇溶液。

[0144] 对比例6.

[0145] 与实施例3不同是调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中未加入硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂。

[0146] 对比例7.

[0147] 与实施例3不同是未加入协效补调剂。

[0148] 对比例8.

[0149] 与实施例3不同是协效补调剂的制备中预改性的纳米玻璃微珠体采用纳米玻璃微珠体原料代替。

[0150] 对比例9.

[0151] 与实施例3不同是协效补调剂的制备方法不同：

[0152] S101：将1.5份盐酸、3.5份硫酸加入到7.5份去离子中搅拌混合形成混酸溶液，然后将纳米玻璃微珠按照重量比1:6置于混酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的纳米玻璃微珠体；

[0153] S102：将预改性的纳米玻璃微珠体中加入预改性的纳米玻璃微珠体总量2.5％的硅溶胶，然后转至球磨机中球磨1.5h，球磨转速为1250r/min，球磨结束，水洗、干燥，得到协效补调剂。

[0154] 将实施例1～3及对比例1～9产品进行附着力、抗冲击性能测试，同时将产品置于2％的氯化钠盐雾放置2h后，再于65℃下放置5h，测试耐腐、耐温稳定性，测试结果如下[0155]

[0156] 从对比例1‑9及实施例1‑3可看出；

[0157] 实施例3的产品具有优异的拉开附着力，同时抗冲击性能优异，二者可协调改进，此外，产品在耐腐、耐温下稳定性优异；

[0158] 从对比例1‑6及实施例3中看出，本发明未添加调和改性纳米石墨烯双向剂，产品的性能变差显著，同时调和改性纳米石墨烯双向剂制备中纳米石墨烯温润体采用纳米石墨烯代替、未采用S02步骤处理，S04中的纳米石墨烯调配体采用纳米石墨烯温润体代替，以及双改性调和处理的条件变为一级单条件调和、以及调和改性纳米石墨烯双向剂的制备中未加入硝酸钇溶液、未加入硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的调和改性纳米石墨烯双向剂，产品的性能效果最为显著；

[0159] 本发明的发明人还发现产品中未加入硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂，产品的性能变差较为明显，硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂对产品的性能改进有明显的增进效果；

[0160] 从对比例7‑9及实施例3中看出，产品中未加入协效补调剂，产品的性能变差显著，同时协效补调剂的制备方法不同，产品的性能均有变差趋势；

[0161] 从对比例1、对比例7和实施例3中看出，未添加调和改性纳米石墨烯双向剂、未加入协效补调剂，产品的性能有显著变差趋势，只有采用二者协配，共同协效，产品的性能效果最为显著。

[0162] 本发明通过硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备对产品性能进一步的探究；

[0163] 硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备方法为：

[0164] 将木质素先置于质子辐照7.5min，辐照功率为400W，辐照结束，得到木质素辐照剂，将木质素辐照剂按照重量比1:3加入到12.5％的海藻酸钠水溶液中搅拌分散均匀，然后加入木质素辐照剂总量17.5％的柠檬酸，搅拌充分，水洗、干燥，得到木质素调节剂；

[0165] 硅酸钠、去离子水按照重量比1:5，于57.5℃下，配制成硅酸钠水溶液，然后向硅酸钠水溶液中加入硅酸钠水溶液总量6％的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、硅酸钠水溶液总量3.5％的有机醇胺和硅酸钠水溶液总量2％的木质素调节剂，搅拌充分，得到硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂。

[0166] 实验例1.

[0167] 与实施例3相同，唯有不同是硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中未加入木质素调节剂。

[0168] 实验例2.

[0169] 与实施例3相同，唯有不同是硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中木质素调节剂采用木质素代替。

[0170] 实验例3.

[0171] 与实施例3相同，唯有不同是硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中未加入有机醇胺。

[0172] 实验例4.

[0173] 与实施例3相同，唯有不同是硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中未加入异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。

[0174] 实验例5.

[0175] 与实施例3相同，唯有不同是硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中硅酸钠水溶液采用去离子水代替。

[0176] 实施例1‑5的性能测试结果如下：

[0177]

[0178]

[0179] 从实验例1‑5可看出，硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中未加入木质素调节剂，产品的性能变差较为明显，其次木质素调节剂采用木质素代替，相比未加入木质素调节剂，性能改进效果不明显，以及硅酸钠溶液调和有机醇胺复调剂的制备中硅酸钠水溶液采用去离子水代替、未加入有机醇胺、未加入异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的木质素调节剂配合硅酸钠水溶液、有机醇胺等原料，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替，效果均不如本发明的效果显著。

[0180] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0181] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。