一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法

摘要

本申请涉及粉末冶金材料的技术领域，具体公开了一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法。本申请公开的CrAlCuFe合金靶材为（BA）nB结构，A为CrAlCuFe合金靶层，B为TiAl合金底层，n=1‑15。本申请还公开了上述合金靶材的制备方法。本申请用TiAl底层将CrAlCuFe靶层之间以及靶层与包套隔开，同时设置预合金化热处理，使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化，减少了HIP过程剧烈合金化反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。

权利要求

1.一种CrAlCuFe合金靶材，其特征在于，所述CrAlCuFe合金靶材为（BA）nB结构，其中，A为CrAlCuFe合金靶层，B为TiAl合金底层，n=1‑15；

所述CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成：Cr=5‑70at%，Al=20‑80at%，Cu=

0‑20at%且不为0at%，Fe=0‑30at%且不为0at%；

所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成：Ti=22‑80at%，Al=20‑78at%；

所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度。

2.根据权利要求1所述的CrAlCuFe合金靶材，其特征在于，所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成：Ti=25‑70at%，Al=30‑75at%。

3.根据权利要求1所述CrAlCuFe合金靶材，其特征在于，随着Fe含量的增加，n值减小；

当0at%

1≤n≤5。

4.根据权利要求1‑3任一项所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照比例混合均匀，得到CrAlCuFe合金靶层粉末；

将Ti粉、Al粉按照比例混合均匀，得到TiAl合金底层粉末；

将所述CrAlCuFe合金靶层粉末和所述TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型，分别得到靶层冷压坯和底层冷压坯；

将所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯按照（BA）nB的结构相叠装入包套中；

对包套进行脱气处理、预合金化处理、热等静压烧结，得到复合坯料；

将所述复合坯料去除包套后，进行机加工和清洗，得到成品CrAlCuFe合金靶材。

5.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，各原料粉末的规格参数具体为：Cr粉纯度≥99.8wt%，粒度为‑200目；Al粉纯度≥99.8wt%，粒度为‑325目；Cu粉纯度≥99.8wt%，粒度为‑250目；Fe粉纯度≥99.5wt%，粒度为‑200目；Ti粉纯度≥99.8wt%，粒度为‑300目。

6.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，所述Fe粉的粒度为

200‑500目。

7.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，所述模压处理的条件为：压力为200‑800吨，保压时间为1‑10s。

8.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，所述脱气处理的条‑3件为：温度为300‑450℃，真空度为（1‑20）×10  Pa；保温时间为1‑6h。

9.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，所述预合金化处理的条件为：温度为400‑550℃，保温时间为1‑6h。

10.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，所述热等静压的条件为：温度为350‑500℃，压力为100‑150MPa，保温保压时间为2‑6h。

说明书

一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及粉末冶金材料的技术领域，具体涉及一种CrAlCuFe合金靶材的制备方法。

背景技术

[0002] 自20世纪60年代以来，硬质薄膜在刀具涂层上的成功应用有力地推动了制造业的发展。刀具表面涂层，主要通过提高刀具表面硬度、热稳定性，降低摩擦系数等方法来提高机械加工效率和刀具使用寿命。随着涂层技术的不断发展和进步，已经由第一代TiN、CrN涂层发展到现在的AlTiN、AlCrN复合涂层，并逐渐趋于多元化、纳米化和多层化。通过在AlCrN涂层中添加Fe元素，可显著提升膜层的抗高温氧化性能和热强度；而Cu元素的合金化添加能够有效降低高温环境下涂层的摩擦系数。

[0003] 然而，CrAl基合金靶材中添加Cu、Fe元素时，在350‑500℃温度范围内进行热等静压(HIP)处理，存在Al与Cu、Al与Fe元素发生合金化反应现象，且温度越高合金化反应越剧烈，放热越多，存在包套熔化风险。同时，正常HIP工艺制备的CrAlFe基合金靶材中由于合金相较多，靶材脆性大，HIP后锭坯表面存在开裂现象。

[0004] 目前，CrAlFe基合金靶材的制备方法通常将Al粉和Fe粉进行高能球磨处理，得到预合金化AlFe合金粉末后，再将AlFe合金粉末与Cr粉末、X粉末(X＝W、Mo、Ta、Nb、V中的一种或几种)混合均匀；然后采用真空热压方式在500‑600℃，20‑50MPa进行真空烧结，得到无开裂、Cr和Al无合金化、充分致密化的CrAlFe基合金靶材。但该方法中所涉及到的工艺相对比较复杂，量产较为困难；高能球磨会导致锭坯中O含量增高，而且活性粉末高能球磨存在安全隐患。

发明内容

[0005] 为了解决上述技术问题，本申请提供一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法。

[0006] 本申请提供了一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法，采用如下的技术方案。

[0007] 一种CrAlCuFe合金靶材，所述CrAlCuFe合金靶材为(BA)nB结构，其中，A为CrAlCuFe合金靶层，B为TiAl合金底层，n＝1‑15；

[0008] 所述CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成：Cr＝5‑70at％，Al＝20‑80at％，Cu＝0‑20at％且不为0at％，Fe＝0‑30at％且不为0at％；

[0009] 所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成：Ti＝22‑80at％，Al＝20‑78at％；

[0010] 所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度。

[0011] 本申请利用(BA)nB结构，即为BABA……BAB的结构，采用TiAl合金底层将CrAlCuFe合金靶层之间以及CrAlCuFe合金靶层与包套隔开，通过制备双层靶，减少了靶层和铝包套反应，减少了热等静压烧结过程中合金化剧烈反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。

[0012] 本申请中所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度，在具体的实施例中，所述CrAlCuFe合金靶层与所述TiAl合金底层的厚度比为(3‑6)：(1‑3)。

[0013] 优选地，所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成：Ti＝25‑70at％，Al＝30‑75at％。

[0014] 在一个具体的实施方案中，所述TiAl合金底层按原子百分比可以由以下成分组成：Ti＝25at％，Al＝75at％；Ti＝28at％，Al＝72at％；Ti＝30at％，Al＝70at％；Ti＝33at％，Al＝67at％；Ti＝35at％，Al＝65at％；Ti＝45at％，Al＝55at％；Ti＝55at％，Al＝
45at％；Ti＝65at％，Al＝35at％；Ti＝70at％，Al＝30at％；Ti＝80at％，Al＝20at％。

[0015] 经过试验分析可知，本申请在制备靶材的过程中，选择上述原料成分作为合金底层，解决了合金底层与靶层容易发生反应的问题，避免了包套熔化现象的出现。

[0016] 优选地，所述CrAlCuFe合金靶材中，随着Fe含量的增加，n值减小；当0at％5。

[0017] 经过试验分析可知，本申请在制备靶材的过程中，将Fe含量与相叠层数n值控制为上述关系，可以在保证无包套熔化、合金靶材无开裂的前提下，获得氧含量较低、抗弯强度较强的合金靶材。

[0018] 第二方面，本申请提供了上述CrAlCuFe合金靶材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

[0019] 将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照比例混合均匀，得到CrAlCuFe合金靶层粉末；

[0020] 将Ti粉、Al粉按照比例混合均匀，得到TiAl合金底层粉末；

[0021] 将所述CrAlCuFe合金靶层粉末和所述TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型，分别得到靶层冷压坯和底层冷压坯；

[0022] 将所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯按照(BA)nB的结构相叠装入包套中；

[0023] 对包套进行脱气处理、预合金化处理、热等静压烧结，得到复合坯料；

[0024] 将所述复合坯料去除包套后，进行机加工和清洗，得到成品CrAlCuFe合金靶材。

[0025] 本申请中直接采用Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉混合，混合好的粉末通过模压成型，得到CrAlCuFe合金半致密压坯和TiAl合金半致密压坯，利用(BA)nB结构，采用TiAl合金底层将CrAlCuFe合金靶层之间以及CrAlCuFe合金靶层与包套隔开，同时通过设置预合金化热处理，使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化，减少了HIP过程剧烈合金化反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。

[0026] 优选地，各原料粉末的规格参数具体为：Cr粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑200目；Al粉纯度≥99.8wt％，粒度粒度为‑325目；Cu粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑250目；Fe粉纯度≥99.5wt％，粒度为‑200目；Ti粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑300目。

[0027] 进一步地，所述Fe粉的粒度为200‑500目。

[0028] 在一个具体的实施例中，所述Fe粉的粒度可以为200目、300目、400目、500目。

[0029] 在试验过程中，申请人发现：由于后续工序采取模压成型，要求粉末具有一定流动性，能均匀填充模具；但当Fe粉粉末过细，活性过大，Al与Fe易发生合金化反应，且反应越迅速，导致靶材脆性提高，从而降低了靶材的抗弯强度；而粗粉末使得合金化反应需要更高温度或时间。因此，本申请使用上述规格参数的原料粉末。

[0030] 优选地，所述模压处理的条件为：压力为200‑800吨，保压时间为1‑10s。

[0031] 进一步地，所述模压处理的条件为：压力为300‑700吨，保压时间为1‑5s。

[0032] 在具体的实施方式中，靶层冷压坯厚度和底层冷压坯厚度是按照CrAlCuFe合金靶材成品尺寸设计的，根据成品厚度设计出底层和靶层分别的厚度，再对应算出模压处理后压坯的厚度。

[0033] 优选地，模压处理后得到的所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯致密度均为65％‑90％。

[0034] 所述靶层冷压坯的厚度为12‑50mm，所述底层冷压坯的厚度为6‑18mm；所述靶层压坯和所述底层压坯可以为圆形或矩形；圆形压坯的直径为D130‑D230；矩形压坯的长*宽为(200‑300)*(120‑230)mm。

[0035] 当冷压坯致密度低于65％时，压坯强度低，易掉边掉角，不易成型；当冷压坯致密度＞90％后，压坯内会形成较多闭合孔隙，在脱气环节脱气时，孔隙中残留的气体杂质很难脱除，导致靶材中气体杂质元素含量高。

[0036] 优选地，所述脱气处理的条件为：温度为300‑450℃，真空度为(1‑20)×10‑3Pa；保温时间为1‑6h。

[0037] 进一步地，所述脱气处理的条件为：温度为350‑450℃，保温时间为2‑4h。

[0038] 脱气的目的是将压坯中的气体杂质元素，比如氧、氮、水蒸气等脱出，降低靶材中气体杂质元素含量，保证靶材纯度；同时使包套内达到一定负真空，保证HIP时锭坯充分致密化。

[0039] 优选地，所述预合金化处理的条件为：温度为400‑550℃，保温时间为1‑6h。

[0040] 进一步地，所述预合金化处理的条件为：温度为450‑550℃，保温时间为2‑4h。

[0041] 本申请通过设置预合金化热处理，使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化，减少了HIP过程剧烈合金化反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题；预合金化温度和时间会影响合金化反应程度，最终决定HIP后锭坯的密度值和是否存在包套熔化风险。

[0042] 优选地，所述热等静压的条件为：温度为350‑500℃，压力为100‑150MPa，保温保压时间为2‑6h。

[0043] 进一步地，所述热等静压的条件为：温度为400‑480℃，压力为100‑130MPa，保温保压时间为2‑4h。

[0044] 热等静压烧结温度、压力及时间是匹配的；温度过高，尽管前期Al与Cu/Fe充分合金化，Cr和Al会发生合金化反应，同样存在包套熔化风险，以及靶材脆性开裂问题；温度过低时，靶材致密度低，影响镀膜性能。

[0045] 综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：

[0046] 本申请利用合适粉末粒度和原子组成的的CrAlCuFe合金靶层、TiAl合金底层，通过双层(BA)nB的结构设置，采用TiAl合金将CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套直接隔开，同时通过设置预合金化热处理，使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化，减少了HIP过程剧烈合金化反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题，这种方法可以实现直接元素粉末混合，热等静压工艺制备含Fe合金靶材。

[0047] 采用本申请提供的制备方法，工艺流程简单，便于量产，还可实现更高Fe含量合金靶材的制备。

附图说明

[0048] 图1为实施例1中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的SEM微观组织图。

[0049] 图2为实施例1中CrAlCuFe合金靶材成品中CrAlCuFe合金靶层的外观图。

具体实施方式

[0050] 以下结合实施例、对比例以及性能检测试验对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

[0051] 实施例

[0052] 实施例1‑10

[0053] 实施例1‑10分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0054] 上述实施例的不同之处在于：CrAlCuFe合金靶材的组成，具体如表1所示。

[0055] 上述实施例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体包括以下步骤：

[0056] S1：将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照表1的比例称量后在三维混料机中混合均匀，得到CrAlCuFe合金靶层粉末；同时将Ti粉、Al粉按照比例称量后混合均匀，得到TiAl合金底层粉末；其中，各原料粉末的规格参数为：Cr粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑200目；Al粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑325目；Cu粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑250目；Fe粉纯度≥99.5wt％，粒度为200目；Ti粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑300目。

[0057] S2：将混合后CrAlCuFe合金靶层粉末和TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型，得到具有一定致密度的靶层冷压坯和底层冷压坯；模压处理条件为：压力为550吨，保压时间1s。

[0058] S3：将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝8。

[0059] S4对包套进行脱气处理，得到脱气后的包套；脱气处理的条件为：温度400℃，真空‑3度为5×10 Pa，保温时间4h。

[0060] S5：将脱气后的包套放入井式加热炉内，进行预合金化处理；预合金化处理的条件为：温度500℃；保温时间4h。

[0061] S6：将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型；热等静压的条件为：温度为440℃，压力130MPa，保温保压时间为4h。

[0062] S7：将热等静压后的坯料去除包套后，经过线切割、车加工、铣加工、磨加工以及清洗，得到符合尺寸和表面质量要求的成品CrAlCuFe合金靶材，靶材规格为圆形靶材，尺寸：直径D为160mm，高度12mm，单层CrAlCuFe合金靶层厚度为8.5mm，单层TiAl合金底层厚度为
3.5mm。

[0063] 表1实施例1‑10中CrAlCuFe合金靶材的组成

[0064]

[0065]

[0066] 实施例11

[0067] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0068] 本实施例与实施例2的不同之处在于：步骤S3中相叠层数n＝1，具体为：

[0069] 将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝1。

[0070] 本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例2相同。

[0071] 实施例12

[0072] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0073] 本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤S3中相叠层数n＝15，具体为：

[0074] 将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝15。

[0075] 本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例3相同。

[0076] 实施例13

[0077] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0078] 本实施例与实施例5的不同之处在于：步骤S3中相叠层数n＝12，具体为：

[0079] 将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝12。

[0080] 本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例5相同。

[0081] 实施例14

[0082] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0083] 本实施例与实施例6的不同之处在于：步骤S3中相叠层数n＝3，具体为：

[0084] 将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝3。

[0085] 本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例6相同。

[0086] 实施例15

[0087] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0088] 本实施例与实施例1的不同之处在于：Fe粉的粒度为500目。

[0089] 本实施例中的其他原料成分与制备方法均与实施例1相同。

[0090] 实施例16

[0091] 本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0092] 本实施例与实施例1的不同之处在于：Fe粉的粒度为600目。

[0093] 本实施例中的其他原料成分与制备方法均与实施例1相同。

[0094] 实施例17‑22

[0095] 实施例17‑22分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0096] 上述实施例与实施例1的不同之处在于：预合金化处理和热等静压的具体工艺参数不同，具体如表2所示。

[0097] 表2实施例1、17‑22中预合金化处理和热等静压的具体工艺参数

[0098]

[0099] 对比例

[0100] 对比例1

[0101] 本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0102] 本对比例与实施例1的不同之处在于：CrAlCuFe合金靶材为单层靶，不含有合金底层。

[0103] 本对比例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体包括以下步骤：

[0104] S1：将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照35/51/6/8at％原子换算重量比称量后在三维混料机中混合均匀，得到CrAlCuFe合金粉末；其中，各原料粉末的规格参数为：Cr粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑200目；Al粉纯度≥99.8wt％，粒度粒度为‑325目；Cu粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑250目；Fe粉纯度≥99.5wt％，粒度为200目。

[0105] S2：将混合后CrAlCuFe合金粉末通过模压处理成型，得到具有一定致密度的冷压坯；模压处理条件为：压力为550吨，保压时间1s。

[0106] S3：将CrAlCuFe靶层冷压坯直接装入包套中，对包套进行脱气处理，得到脱气后的‑3包套；脱气处理的条件为：温度400℃，真空度为5×10 Pa，保温时间4h。

[0107] S4：将脱气后的包套放入井式加热炉内，进行预合金化处理；预合金化处理的条件为：温度500℃；保温时间4h。

[0108] S5：将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型；热等静压的条件为：温度为440℃，压力130MPa，保温保压时间为4h。

[0109] 对比例1中的CrAlCuFe合金靶材为单层靶，不含有合金底层，使得CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套之间直接接触，出现包套熔化现象，无法加工成品。

[0110] 对比例2

[0111] 本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0112] 本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤S3中相叠结构为(BA)n结构，具体为：将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)n的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝8。

[0113] 本对比例中的原料成分与制备方法均与实施例1相同。

[0114] 本对比例中最上层的CrAlCuFe合金靶层与包套有扩散反应，存在HIP过程包套失效风险。

[0115] 对比例3‑6

[0116] 对比例3‑6分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0117] 上述对比例与实施例1的不同之处在于：CrAlCuFe合金靶材的组成，具体为：

[0118] 对比例3中CrAlCuFe合金靶材的组成为：CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为75/15/5/5at％，TiAl合金底层中的原子百分比组成为33/67at％。

[0119] 对比例4中CrAlCuFe合金靶材的组成为：CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为35/51/6/8at％，TiAl合金底层中的原子百分比组成为20/80at％。本对比例中TiAl合金底层中的原子百分比超出范围，包套熔化，无法加工产品。

[0120] 对比例5中CrAlCuFe合金靶材的组成为：CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为45/41/6/8at％，合金底层为纯Al粉。本对比例中以纯Al粉作为合金底层，靶层会和底层发生反应，包套熔化，无法加工产品。

[0121] 对比例6中CrAlCuFe合金靶材的组成为：CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比为35/51/6/8at％，合金底层为原子百分比组成为AlSi88/12at％的铝合金粉末。本对比例中以原子百分比组成为AlSi88/12at％的铝合金粉末作为合金底层，靶层会和底层发生反应，包套熔化，无法加工产品。

[0122] 对比例7

[0123] 本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。

[0124] 本对比例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体为：

[0125] S1：将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照35/51/6/8at％原子换算重量比称量；将Al粉和Fe粉在装入高能球磨机中进行高能球磨处理，得到AlFe预合金化粉末；高能球磨参数为：采用直径D25mm的钢球作为球磨介质，球料比为球与粉末原料质量比＝15:1，球磨过程为先预抽真空至真空度为0.05Pa，再在高能球磨机内充入0.5Pa的Ar气，在Ar气保护下进行高能球磨处理，球磨转速为120r/min，球磨时间为24h，球磨完毕后，合金粉末过筛去除粉料大颗粒，筛子孔径为1mm；

[0126] 再将Cr粉、AlFe预合金化粉末、Cu粉在三维混料机中混合均匀，得到CrAlCuFe合金粉末；同时按照实施例1操作步骤，将Ti粉和Al粉按照33/67at％原子换算重量比称量，并在三维混料机中混合均匀，得到TiAl合金底层粉末；

[0127] 其中，各原料粉末的规格参数为：Cr粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑200目；Al粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑325目；Cu粉纯度≥99.8wt％，粒度为‑250目；Fe粉纯度≥99.5wt％，粒度为‑200目。

[0128] S2：将混合后CrAlCuFe合金靶层粉末和TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型，得到具有一定致密度的靶层冷压坯和底层冷压坯；模压处理条件为：压力为550吨，保压时间1s。

[0129] S3：将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中，避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触，n＝8。

[0130] S4对包套进行脱气处理，得到脱气后的包套；脱气处理的条件为：温度400℃，真空‑3度为5×10 Pa，保温时间4h。

[0131] S5：将脱气后的包套放入井式加热炉内，进行预合金化处理；预合金化处理的条件为：温度500℃；保温时间4h。

[0132] S6：将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型；热等静压的条件为：温度为440℃，压力130MPa，保温保压时间为4h。

[0133] S7：将热等静压后的坯料去除包套后，进行线切割、车加工、铣加工、磨加工以及清洗，得到符合尺寸和表面质量要求的成品CrAlCuFe合金靶材，靶材规格为圆形靶材，尺寸：直径D 160mm，高度12mm，单层CrAlCuFe合金靶层厚度为8mm，单层TiAl合金底层厚度为4mm。

[0134] 性能检测试验

[0135] 1.微观组织

[0136] 图1为实施例1中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的SEM微观组织图；图2为实施例1中CrAlCuFe合金靶材成品中CrAlCuFe合金靶层的外观图。

[0137] 从图1显微组织图和图2成品图可以看出，CrAlCuFe合金靶层显微组织均匀，Fe和Cu与铝基体发生不同程度扩散反应，产品内部和表面无微裂纹，无目视可见偏析。

[0138] (2)靶材纯度：采用GDMS辉光放电质谱法检测。

[0139] (3)相对密度：相对密度是按照靶材实测密度值除以理论密度值，实测密度通过阿基米德排水法测量。

[0140] (4)氧含量：采用惰气熔融红外热导法测量。

[0141] (5)靶材脆性(抗弯强度)：采用Instron 3369万能材料试验机测量力学性能，依据行业标准YB/T 5349‑2014《金属材料弯曲力学性能试验方法》。

[0142] 检测结果：如表3所示。

[0143] 表3实施例1‑22与对比例1‑7中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的性能检测结果

[0144]

[0145]

[0146] 结合表3，通过对比实施例1‑22与对比例1‑7的检测结果，本申请通过双层(BA)nB的结构设置，采用TiAl合金将CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套直接隔开，同时通过设置预合金化热处理，使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化，减少了HIP过程剧烈合金化反应放热，解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题，这种方法可以实现直接元素粉末混合，热等静压工艺制备含Fe合金靶材。

[0147] 对比例1、2、4‑6中的CrAlCuFe合金靶材在制备过程中出现包套熔化现象，无法加工成品。

[0148] 对比例3的CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的Cr含量过高、Al含量过低，靶材的致密度较差。

[0149] 对比例7采用球磨+热等静压烧结工艺，制备得到的CrAlCuFe合金靶材的氧含量较高。

[0150] 通过对比实施例1、7‑10的检测结果，当CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成：Ti＝25‑70at％，Al＝30‑75at％时，有利于进一步降低靶材中的氧含量。

[0151] 通过对比实施例2和实施例11的检测结果、实施例3和实施例12的检测结果、实施例5和实施例13的检测结果、实施例6和实施例14的检测结果，发现实施例6和实施例13中合金靶材的抗弯强度较差，因此，为了提高靶材的性能，当随着Fe含量的增加，相叠层数n值需要减小；当0at％

[0152] 通过对比实施例1、15‑16的检测结果，实施例16中Fe粉粉末较细，活性较大，Al粉与Fe粉容易发生合金化反应，合金化反应放热，引起靶材中Cr与基体Al发生合金化反应生成较多的脆性合金相，导致靶材脆性提高，从而降低了靶材的抗弯强度；Fe粉粉末较粗时，由于有扩散距离影响，充分反应需要更高温度或时间，便于控制。另外，因为后续工序采取模压成型，具有一定流动性，能均匀填充模具。因此，本申请需要合理控制Fe粉的粒度，进而将Fe粉的粒度控制为200‑500目。

[0153] 通过对比实施例1、17‑19的检测结果，实施例17中预合金化温度低于450℃，实施例19中预合金化温度高于550℃，靶材成品的抗弯强度较弱。因此，本申请将预合金化处理的温度优选为450‑550℃。

[0154] 通过对比实施例1、20‑22的检测结果，实施例20中热等静压处理温度低于350℃，靶材成品的相对密度较低、且抗弯强度较弱；实施例22中热等静压处理温度高于550℃，靶材成品的抗弯强度较弱。因此，本申请将热等静压处理的温度优选为350‑500℃。

[0155] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。