一种茶提取组合物及其制备方法和应用转让专利

申请号 : CN202311071604.0

文献号 : CN117017858B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 石益坚

申请人 : 石博士实验室(广州)有限责任公司

摘要 :

本发明涉及一种茶提取组合物及其制备方法和应用,属于化妆品技术领域。本发明将南昆山毛茶在通氧气条件下研磨,经去离子水在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到水提取液;将南昆山毛茶在通氧气条件下研磨,经乙酸在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到乙酸提取液;将南昆山毛茶在避光条件下研磨,经乙醇避光条件下回流提取得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在通入氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;将水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水混合配制得到具有美白淡斑、修复皮肤表面创伤、消炎止痒的组合物,可用于制备面部精华液、头皮护理精华液和抑菌护理液。

权利要求 :

1.一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将南昆山毛茶在通氧气的条件下研磨,然后经去离子水在通氧气的条件下加热回流提取,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩,得到水提取液;

(2)将南昆山毛茶在通氧气的条件下研磨,然后经乙酸在通氧气的条件下加热回流提取,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩,得到乙酸提取液;

(3)将南昆山毛茶在避光条件下研磨,经乙醇避光条件下回流提取、浓缩,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;

(4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,得到茶提取组合物。

2.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述南昆山毛茶是指产于南昆山地区的茶叶,并经过毛茶加工工艺得到的南昆山毛茶。

3.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述研磨的时间控制为10‑20min,研磨过程中通氧气的流量为0.02‑3L/min。

4.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述南昆山毛茶和去离子水的质量比控制为1:80‑120,所述加热的温度为85‑100℃,所述回流提取过程中通氧气的流量为0.03‑5L/min,所述回流提取的时间为1‑10h,所述减压蒸馏浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。

5.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:1‑8,所述加热的温度为95‑110℃,所述回流提取过程中通氧气的流量为0.02‑3L/min,所述回流提取时间为1‑10h,所述减压蒸馏浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。

6.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述研磨的时间为10‑15min,所述避光条件下回流提取过程中南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:

70‑100,所述避光条件下回流提取的温度为70‑80℃,所述避光条件下回流提取的时间为2‑

3h,所述避光条件下回流提取过程中的浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。

7.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热回流提取过程中通氧气的流量为0.03‑5L/min,所述加热回流提取过程中茶叶渣和乙醇的质量比为1:50‑70,所述加热回流提取的温度为70‑80℃,所述加热回流提取的时间为1‑

4h,所述加热回流提取过程中浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。

8.根据权利要求1所述的一种茶提取组合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为1‑5:1‑5:1‑5:2‑6:3‑

10:50‑500。

9.一种如权利要求1‑8任一项所述的制备方法制备得到的茶提取组合物。

说明书 :

一种茶提取组合物及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于化妆品技术领域,涉及一种茶提取组合物及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 化妆品是一种人们涂在脸上或其他身体部位的保养美容产品,由于其主要成分不同,而且与每个人的肌肤特质相关,所以有不少人在使用化妆品的时候,会出现部分皮肤红、肿、疼、起水泡等情况,因此,天然化妆品近年来收到追捧,天然化妆品指的是用天然植物萃取物提炼的成分研制而成的化妆品,天然护肤产品除了所含的植物成份,产品中不能添加人工香料、色素及石油化学产品等对皮肤不利的成份,其中所添加的防腐剂及表面活性剂都须受到严格限制。
[0003] 近年来茶叶提取物也有不少应用于化妆品的案例,但都需要通过复杂的提取、提纯的过程,其中由于使用了大量有机溶剂而引入有害的杂质,对化妆品安全存在一定的危害,另外,其护肤作用也有限。现有含茶提取物产品功效不显著的一个重要原因是和茶多酚的稳定性有关。由于茶多酚的化学性质不稳定、很容易被空气中的氧氧化而失效。所以为了延长产品的保质期往往需要额外添加稳定剂。这样一来不仅增加了成本、而且还可能因为稳定剂的加入而产生不良副作用。
[0004] 南昆山毛茶是一种产于广州增城派潭镇北部山区的一种野山茶,当地人称增城毛茶或派潭毛茶,该茶因产于广东省增城县、龙门县和从化县三县交界的南昆山地区,因此被称为南昆山毛茶,天然无咖啡碱的珍稀天然茶树品种资源,其主要的活性成分有茶多酚,儿茶素约占茶多酚总量的70%,且儿茶素类化合物是决定茶叶品质及其健康功效的重要组分,具有抗氧化、抗癌、抗肥胖、抗血管生成等功能;花青素含量(0.32%)显著高于传统茶叶花青素含量(0.01%);以及特殊的生物碱组成为高可可碱含量(可高达4.40%~6.78%)、低咖啡碱含量(含量极低)。该茶的最大特点是其所含的生物碱主要为可可碱(而不是咖啡因!)。此外,所含的茶多酚也与一般的茶有很大区别,主要表现为:
[0005] 1)茶多酚的组成与一般的含咖啡因茶叶不同,其中含量最高的多酚为GCG,而一般的茶叶里EGCG的含量最高;
[0006] 2)其中有多个多酚分子为一般茶叶中常见茶多酚的手性异构体;
[0007] 3)茶多酚总含量较一般茶高,被认为具有比一般绿茶更强的抗氧化能力。
[0008] 近年来南昆山毛叶茶的抗炎、调节血脂、改善胰岛素抵抗、抗肿瘤等一系列生物活性研究也不断在深入。
[0009] 而利用南昆山毛叶茶提取物制备化妆品的研究还很少见。

发明内容

[0010] 本发明的目的在于提供一种茶提取组合物及其制备方法和应用,属于化妆品技术领域。本发明将南昆山毛茶在通氧气条件下研磨,经去离子水在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到水提取液;将南昆山毛茶在通氧气条件下研磨,经乙酸在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到乙酸提取液;将南昆山毛茶在避光条件下研磨,经乙醇避光条件下回流提取得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在通入氧气条件下加热回流提取、浓度,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;将水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水混合配制得到具有美白淡斑、修复皮肤表面创伤、消炎止痒的组合物,可用于制备面部精华液、头皮护理精华液和抑菌护理液。
[0011] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
[0012] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0013] (1)将南昆山毛茶在通氧气的条件下研磨,然后经去离子水在通氧气的条件下加热回流提取,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩,得到水提取液;
[0014] (2)将南昆山毛茶在通氧气的条件下研磨,然后经乙酸在通氧气的条件下加热回流提取,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩,得到乙酸提取液;
[0015] (3)将南昆山毛茶在避光条件下研磨,经乙醇避光条件下回流提取、浓缩,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在通氧气条件下加热回流提取、浓缩,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0016] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,得到茶提取组合物。
[0017] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述南昆山毛茶是指产于南昆山地区的茶叶,并经过毛茶加工工艺得到的南昆山毛茶。
[0018] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)和步骤(2)中所述研磨的时间控制为10‑20min,研磨过程中通氧气的流量为0.02‑3L/min。
[0019] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)所述南昆山毛茶和去离子水的质量比控制为1:80‑120,所述加热的温度为85‑100℃,所述回流提取过程中通氧气的流量为0.03‑5L/min,所述回流提取的时间为1‑10h,所述减压蒸馏浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑
20%。
[0020] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:1‑8,所述加热的温度为95‑110℃,所述回流提取过程中通氧气的流量为0.02‑3L/min,所述回流提取时间为1‑10h,所述减压蒸馏浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。
[0021] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)所述研磨的时间为10‑15min,所述避光条件下回流提取过程中南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:70‑100,所述避光条件下回流提取的温度为70‑80℃,所述避光条件下回流提取的时间为2‑3h,所述避光条件下回流提取过程中的浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。
[0022] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)所述加热回流提取过程中通氧气的流量为0.03‑5L/min,所述加热回流提取过程中茶叶渣和乙醇的质量比为1:50‑70,所述加热回流提取的温度为70‑80℃,所述加热回流提取的时间为1‑4h,所述加热回流提取过程中浓缩是指浓缩至原提取液体积的10‑20%。
[0023] 作为本发明的一种优选技术方案,步骤(4)所述水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为1‑5:1‑5:1‑5:2‑6:3‑10:50‑500。
[0024] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0025] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为面部精华液、头皮护理精华液和抑菌护理液中的一种。
[0026] 本发明的有益效果:
[0027] (1)茶叶中茶多酚的主体物质是儿茶素类物质,儿茶素存在于茶叶细胞的液泡内,而多酚氧化酶主要存在于原生质中的叶绿体和线粒体内,本发明将南昆山毛茶在通氧气的条件下研磨,当茶叶叶片组织受到损伤如揉捻或揉切后,儿茶素类物质与多酚氧化酶接触,在通入氧气的条件下,儿茶素类便迅速发生酶促氧化作用,首先产生儿茶素邻醌,邻醌物质很快又发生聚合,逐步产生了茶黄素,茶黄素进一步氧化产生茶红素,揉捻过程有效促进茶多酚的氧化作用;
[0028] (2)在水提取过程中,通入氧气,进一步促使茶多酚转化为茶黄素和茶红素,茶黄素和茶红素具有抗氧化美白作用,同时具有对皮肤的修复作用,水提取物中含有茶多糖,茶多糖具有抗氧化及修复作用,使最终水提取液中具有较高含量的茶黄素和茶红素,另外还含有茶多糖、可可碱、没食子酸、氨基酸等;
[0029] (3)在乙酸提取过程中,通入氧气,进一步促使茶多酚转化为茶黄素和茶红素,部分茶多酚与茶多糖反应,结合成一种多糖转化物,通过乙酸提取后进入乙酸中,该类多糖转化物中酸性糖和酸性胺糖的含量较高,具有一定的消炎作用,使最终水提取液中具有较高含量的茶黄素和茶红素,另外还含有多糖转化物、可可碱、没食子酸、氨基酸等;
[0030] (4)在乙醇提取之前,将南昆山毛茶避光研磨,研磨能够破坏茶叶的生物膜结构,促进叶绿素分离,避光可以保护叶绿色不被分解,后续乙醇避光条件下回流提取,能有效提取出叶绿素,叶绿素不仅具有抗氧化作用,同时也具有消炎作用,后续乙醇加热回流提取,并通入氧气,促进茶多酚转化为茶黄素和茶红素,使乙醇提取液中含有茶黄素、茶红素和叶绿素等成分;
[0031] (5)本发明茶提取组合物中只加入乙酸、乙醇和去离子水,通过各组分的比例,使得乙酸和乙醇协同达到防腐的功效,不需要额外添加防腐剂成分,同时通过各组分的合理配比,本发明茶提取组合物具有美白淡斑、修复皮肤表面创伤、消炎止痒的功效,同时具有生发养发的功效;
[0032] (6)本发明在提取过程中将不稳定的茶多酚转化为更加稳定的转化物茶黄素和茶红素,在保证提高了茶提取组合物的稳定性。

附图说明

[0033] 为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0034] 图1为实施例1中水提取液和乙酸提取液的HPLC谱图,其中A为水提取液的HPLC谱图,B为乙酸提取液的HPLC谱图;
[0035] 图2为实施例1中茶多糖、多糖转化物和一般茶多糖的红外光谱图,其中A为茶多糖的红外光谱图,B为多糖转化物的红外光谱图,C为一般茶多糖的红外光谱图;
[0036] 图3为实施例1中乙醇提取液的HPLC谱图;
[0037] 图4为图3中峰号#14、#15、#16的吸收光谱图;
[0038] 图5为实施例1中茶提取组合物和茶多酚的HPLC谱图,其中A为茶提取组合物的HPLC谱图,B为茶多酚标准物的标准HPLC谱图。

具体实施方式

[0039] 为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
[0040] 实施例1
[0041] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0042] (1)取南昆山毛茶研磨18min,研磨过程中按照2.5L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在4L/min的流量通入氧气的条件下90℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:100,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的20%,得到水提取液,水提取液的HPLC谱图如附图1中A所示;
[0043] (2)取南昆山的毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在2L/min的流量通入氧气的条件下105℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:6,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液,乙酸提取液的HPLC谱图如附图1中B所示,通过附图1中A和B的对比发现,在保留时间Rt=2.4min处的组分为茶多糖,Rt=2.3min处的组分为酸提取物里特有的成分,附图2为茶多糖(A)、多糖转化物(B)和一般茶多糖(C)的红外光谱图,从其红外光谱分析多糖转化物在2900nm附近,对应于CH2处,几乎没有吸收,同时对酸提取液进行LCMS分析检测到了M+1=
195(M=194,C6O7H10)和M+1=339(M=338,C11O10N2H18);前者与C6醛糖酸吻合,而后者则与由C6、C5酸性胺糖构成的二聚糖相吻合,综合分析红外光谱和有限的质谱数据,多糖转化物中里酸性糖和酸性胺糖的含量非常高,远高于一般茶多糖;
[0044] (3)取南昆山的毛茶避光研磨12min,经乙醇避光条件下78℃回流提取2.5h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:80,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在5L/min的流量通入氧气条件下78℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:50,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液,乙醇提取液的HPLC谱图如附图3所示,根据吸收光谱和峰的形状可以大致判定峰#1和#2或为茶黄素或黄酮苷类物质;在峰#1‑8下、基线以上有一个宽广的“馒头”峰,此为毛茶红素;峰编号3‑16的吸收光谱分别在max=400‑440nm和max=600‑670nm之间有吸收峰、与叶绿素/脱镁叶绿素吸收光谱特征吻合,因此判定为叶绿素的各种衍生物;其中,峰号#3‑8由于与茶红素重合、它们的吸收光谱在短波段(200‑350nm)有较强吸收;峰号#14、#15、#16的吸收光谱(如附图4所示)的两个特征峰分别在max=409nm和max=666nm,与叶绿素‑A/脱镁叶绿素‑A的吸收光谱完全吻合,说明它们均为叶绿素‑A的衍生物、具有相同的发色基团而只是支链上的取代基不同;
[0045] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为5:1:2:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0046] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物,该茶提取组合物的HPLC谱图如附图5中A所示,茶多酚标准物的标准HPLC谱图如附图5中B所示,可以看出茶提取组合物中不存在茶多酚。
[0047] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为面部精华液,所述面部精华液中包含30%的上述茶提取组合物。
[0048] 实施例2
[0049] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0050] (1)取南昆山毛茶研磨20min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在5L/min的流量通入氧气的条件下85℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:120,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的10%,得到水提取液;
[0051] (2)取南昆山毛茶研磨16min,研磨过程中按照3L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在3L/min的流量通入氧气的条件下100℃加热回流提取3h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:8,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的10%,得到乙酸提取液;
[0052] (3)取南昆山的毛茶避光研磨15min,经乙醇避光条件下76℃回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在4L/min的流量通入氧气条件下76℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的20%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0053] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为3:4:1:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0054] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0055] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为头皮护理精华液,所述头皮护理精华液中包含35%的上述茶提取组合物。
[0056] 实施例3
[0057] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0058] (1)取南昆山毛茶研磨12min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在3L/min的流量通入氧气的条件下95℃加热回流提取1h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:80,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的12%,得到水提取液;
[0059] (2)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在3L/min的流量通入氧气的条件下110℃加热回流提取4h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:7,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0060] (3)取南昆山的毛茶避光研磨10min,经乙醇避光条件下79℃回流提取3h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:100,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在3L/min的流量通入氧气条件下79℃加热回流提取4h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:60,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0061] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为1:3:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0062] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0063] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为抑菌护理液,所述抑菌护理液中包含40%的上述茶提取组合物。
[0064] 对比例1
[0065] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0066] (1)取南昆山毛茶研磨18min,然后经去离子水90℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:100,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的20%,得到水提取液;
[0067] (2)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在2L/min的流量通入氧气的条件下105℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:6,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0068] (3)取南昆山的毛茶避光研磨12min,经乙醇避光条件下78℃回流提取2.5h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:80,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在5L/min的流量通入氧气条件下78℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:50,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0069] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为5:1:2:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0070] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0071] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为面部精华液,所述面部精华液中包含30%的上述茶提取组合物。
[0072] 对比例2
[0073] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0074] (1)取南昆山毛茶研磨20min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在5L/min的流量通入氧气的条件下85℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:120,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的10%,得到水提取液;
[0075] (2)取南昆山毛茶研磨16min,然后经乙酸100℃加热回流提取3h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:8,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的10%,得到乙酸提取液;
[0076] (3)取南昆山的毛茶避光研磨15min,经乙醇避光条件下76℃回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在4L/min的流量通入氧气条件下76℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的20%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0077] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为3:4:1:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0078] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0079] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为头皮护理精华液,所述头皮护理精华液中包含35%的上述茶提取组合物。
[0080] 对比例3
[0081] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0082] (1)取南昆山毛茶研磨12min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在3L/min的流量通入氧气的条件下95℃加热回流提取1h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:80,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的12%,得到水提取液;
[0083] (2)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在3L/min的流量通入氧气的条件下110℃加热回流提取4h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:7,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0084] (3)取南昆山的毛茶避光研磨10min,经乙醇在3L/min的流量通入氧气条件下79℃加热回流提取4h,控南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:60,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到乙醇提取液;
[0085] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为1:3:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0086] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0087] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为抑菌护理液,所述抑菌护理液中包含40%的上述茶提取组合物。
[0088] 对比例4
[0089] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0090] (1)取南昆山毛茶研磨12min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在3L/min的流量通入氧气的条件下95℃加热回流提取1h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:80,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的12%,得到水提取液;
[0091] (2)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在3L/min的流量通入氧气的条件下110℃加热回流提取4h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:7,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0092] (3)取南昆山的毛茶避光研磨10min,经乙醇避光条件下79℃回流提取3h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:100,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇79℃加热回流提取4h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:60,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0093] (4)将水提取液、乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为1:3:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0094] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0095] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为抑菌护理液,所述抑菌护理液中包含40%的上述茶提取组合物。
[0096] 对比例5
[0097] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0098] (1)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在2L/min的流量通入氧气的条件下105℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:6,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0099] (2)取南昆山的毛茶避光研磨12min,经乙醇避光条件下78℃回流提取2.5h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:80,提取液浓缩至原提取液体积的10%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在5L/min的流量通入氧气条件下78℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:50,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0100] (3)将乙酸提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制乙酸提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为4:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0101] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0102] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为面部精华液,所述面部精华液中包含30%的上述茶提取组合物。
[0103] 对比例6
[0104] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0105] (1)取南昆山毛茶研磨20min,揉捻过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在5L/min的流量通入氧气的条件下85℃加热回流提取2h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:120,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的10%,得到水提取液;
[0106] (2)取南昆山的毛茶避光研磨15min,经乙醇避光条件下76℃回流提取2h,控制南昆山毛茶和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的15%,得到提取液A和茶叶渣,茶叶渣经乙醇在4L/min的流量通入氧气条件下76℃加热回流提取3h,控制茶叶渣和乙醇的质量比为1:70,提取液浓缩至原提取液体积的20%,得到提取液B,合并提取液A和提取液B得到乙醇提取液;
[0107] (4)将水提取液和乙醇提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙醇提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为4:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0108] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0109] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为头皮护理精华液,所述头皮护理精华液中包含35%的上述茶提取组合物。
[0110] 对比例7
[0111] 一种茶提取组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0112] (1)取南昆山毛茶研磨12min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经去离子水在3L/min的流量通入氧气的条件下95℃加热回流提取1h,控制南昆山毛茶和去离子水的质量比为1:80,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的12%,得到水提取液;
[0113] (2)取南昆山毛茶研磨15min,研磨过程中按照2L/min的流量通入氧气,然后经乙酸在3L/min的流量通入氧气的条件下110℃加热回流提取4h,控制南昆山毛茶和乙酸的质量比为1:7,将得到的提取液经过减压蒸馏浓缩至原提取液体积的15%,得到乙酸提取液;
[0114] (4)将水提取液和乙酸提取液先后加入至乙酸、乙醇和去离子水的混合液中,控制水提取液、乙酸提取液、乙酸、乙醇和去离子水的体积比为4:4:3:7:230,得到茶提取组合物。
[0115] 上述的制备方法制备得到的茶提取组合物。
[0116] 上述的茶提取组合物在化妆品中的应用,所述化妆品为抑菌护理液,所述抑菌护理液中包含40%的上述茶提取组合物。
[0117] 性能测试
[0118] 1.抗氧化DPPH自由基清除试验
[0119] 试验材料:实施例1‑3和对比例1‑7制得的茶提取组合物。
[0120] 试验方法:将4mL浓度为6×10‑5mol/L的DPPH溶液分别加入4mL实施例1‑3以及对比例1‑7制备的茶提取组合物中,充分混合均匀,立即在518nm下测试吸光度值记为Ai,然后置于室温避光静置30min后,测定吸光度值记为Aj,最后测定只添加DPPH溶液的吸光度值记为Ac,按以下公式计算DPPH自由基的清除率:清除率=[1‑(Ai‑Aj)/Ac]×100%;将实施例1‑3和对比例1‑7中的茶提取物置于自然光条件下保存30天后,再按照上述方法测试DPPH自由基的清除率,试验结果如表1所示。
[0121] 表1
[0122]
[0123]
[0124] 由表1测试结果可知,对比例1在实施例1基础上在水提取之前的研磨中不通入氧气且在水提取过程中不通入氧气,其茶提取组合物的稳定性明显降低;对比例2在实施例2基础上在乙酸提取之前的研磨中不通入氧气且乙酸提取过程中不通入氧气,其茶提取组合物的稳定性明显降低;对比例3在实施例3基础上不进行乙醇的避光条件下回流提取,其茶提取组合物的DPPH自由基清除率有所降低;对比例4在实施例3基础上在乙醇加热回流提取过程中不通入氧气,其茶提取组合物的稳定性显著降低;对比例5在实施例1基础上不加入水提取液,用等体积的乙酸提取液和乙醇提取液替代,其茶提取组合物的DPPH自由基清除率明显降低,且稳定性有所降低;对比例6在实施例2基础上不加入乙酸提取液,用等体积的水提取液和乙醇提取液替代,其茶提取组合物的DPPH自由基清除率明显降低,且稳定性有所降低;对比例7在实施例3基础上不加入乙醇提取液,用等体积的水提取液和乙酸提取液替代,其茶提取组合物的DPPH自由基清除率明显降低。
[0125] 2.酪氨酸酶活性抑制试验
[0126] 试验材料:实施例1和对比例5制得的茶提取组合物。
[0127] 试验方法:参考相关文献(王白强.皮肤黑素成因分析与美白祛斑功效评价体系的研究〔J〕.化学工程与装备,2008,(02):14‑18〔. 2017‑09‑29〕.)配制各组反应液,37℃恒温水浴,将酪氨酸酶加入至酪氨酸溶液中,通过酶标仪(MultiskanFC,Thermo)测定溶液浓度为30%茶提取组合物在475nm处的吸光度,得到的酪氨酸酶活性抑制率如下表2所示。
[0128] 表2
[0129] 项目 酪氨酸酶活性抑制率(%)实施例1 78.3
对比例5 51.8
[0130] 由表2测试结果可知,对比例5在实施例1基础上不加入水提取液,用等体积的乙酸提取液和乙醇提取液替代,其茶提取组合物的酪氨酸酶活性抑制率明显降低。
[0131] 3.UVB诱导的HaCaT细胞光损伤试验
[0132] 将对数期HaCaT细胞接种于96孔板,37℃、5%CO2培养箱培养,待细胞贴壁后,分为2个实验组(对应实施例2和对比例6的茶提取组合物)、1个正常对照组和1个模型对照组,每组设6个复孔。其中2个实验组中每孔分别加入等量(10‑20μL)的实施例2和对比例6中制备的茶提取组合物,正常对照组和模型对照组均不加组合物,培养24h,实验组和模型对照组
2
给予60mJ/cm UVB照射,然后继续培养24h。采用MTT法对细胞活性进行测定,向每孔(含180‑1
μL培养基)加入20μL浓度为5mg·mL 的MTT,孵育4h,弃上清,加入150μLDMSO,于恒温培养振荡器内振荡10min,酶标仪测定各孔在492nm处吸光值(OD值),计算细胞活性,得到的各样品对HaCaT细胞活性的影响结果如表3所示。
[0133] 表3
[0134]
[0135]
[0136] 注:与正常对照组比较,**P<0.01;与模型对照组比较,#P<0.05,##P<0.01。
[0137] 由表3测试结果可知,与正常对照组比较,模型对照组HaCaT细胞活性显著下降(P<0.01),说明造模成功。各实验组与模型对照组比较,均能不同程度的提高细胞活性,实施例
2组有显著的统计差异(P<0.01);对比例6在实施例2基础上不加入乙酸提取液,用等体积的水提取液和乙醇提取液替代,其茶提取组合物的HaCaT细胞活性明显下降。
[0138] 4.抑菌效果测试
[0139] 参考GB15979‑2002附录C,测试实施例3和对比例7制备的抑菌护理液的抑菌效果,结果如下表4所示。
[0140] 表4
[0141]
[0142] 由表4测试结果可知,对比例7在实施例3基础上不加入乙醇提取液,用等体积的水提取液和乙酸提取液替代,其抑菌护理液的抗菌率明显下降。
[0143] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。