一种微观残余应力的检测方法

摘要

本发明提供了一种微观残余应力的检测方法，包括以下步骤：A）制备待测合金试样和参考试样；B）将所述待测合金试样和所述参考试样分别磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织；C）将步骤B）得到的待测合金试样和参考试样分别采用纳米压痕仪进行不同深度的压痕，每个压痕作为一个测试点；通过所述纳米压痕仪测试α相和α/β相界面，得到压痕数据；D）将所述压痕数据在残余应力计算模型中计算，得到微观残余应力。本申请采用纳米压痕技术和SEM相结合的方法得到了微观残余应力，实现了不同组织之间微观残余应力的分析，同时也得到了不同深度下微观残余应力，测试定位精度高。

权利要求

1.一种微观残余应力的检测方法，包括以下步骤：A）制备待测合金试样和参考试样；所述待测合金试样为钛合金试样；

B）将所述待测合金试样和所述参考试样分别磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织；

C）将步骤B）得到的待测合金试样和参考试样分别采用纳米压痕仪进行不同深度的压痕，每个压痕作为一个测试点；所述纳米压痕仪采用固定深度的加载方式，加载速度为80~

120μN/s，保载时间为8 12s，卸载速度为80 120μN/s；

~ ~

相同深度设置若干个测试点，通过纳米压痕仪定位初始测试点的位置，定位到α相和α/β相界面，通过所述纳米压痕仪测试α相和α/β相界面，得到压痕数据；

D）将测试后的待测合金试样和参考试样进行扫描电子显微镜观察，统计出待测合金试样和参考试样的压痕位置在α相和α/β相界面的数量，将所述压痕数据在残余应力计算模型中计算，得到微观残余应力；

所述残余应力计算模型如下式所示：

；

式中，P和P0分别是在相同压痕深度时有无残余应力时的最大载荷，AC为残余应力所引起的残余面积；fg为几何因子。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤D）之后还包括：将不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力的平均值分别计算，得到不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力分布图；

将相同深度下所有微观残余应力计算平均值，得到不同深度下微观残余应力分布图。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述若干个测试点为5 10个方形~矩阵测试点。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述矩阵测试点的相邻测试点距离为

5 10 μm。

~

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度。

6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述制备待测合金试样的方法具体是将待测合金试样切割。

7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤B）中，所述观察待测合金试样的微观组织采用扫描电子显微镜观察。

说明书

一种微观残余应力的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及无损检测技术领域，尤其涉及一种微观残余应力的检测方法。

背景技术

[0002] 钛合金尤其是铸造钛合金由于优异的性能，广泛用于制造航空发动机的中介机匣、飞机支架、导弹壳体以及小型发动机叶轮等，但是钛合金在加工制造过程中不可避免的会引入残余应力，由此严重影响其加工性能和服役可靠性。残余应力严重影响着材料/构件的表面完整性，从而进一步影响其疲劳断裂抗力，其中由不同相及相界面引起的微观残余应力是影响宏观残余应力的重要因素，如何有效表征铸造钛合金不同相及相界面处的微观残余应力是调控宏观残余应力及提高钛合金力学性能的关键。

[0003] 按照残余应力平衡范围的不同，通常可分为三种：1）第一类残余应力，又称宏观残余应力，它是由工件不同部分的宏观变形不均匀性引起的，跨越多个晶粒的平均应力；2）第二类残余应力，又称微观残余应力，它是由晶粒或亚晶粒之间的变形不均匀性产生的；其作用范围与晶粒尺寸相当，即在晶粒或亚晶粒之间（约在0.01 1 mm之间）保持平衡；3）第三类~残余应力，又称点阵畸变，其作用范围是几十至几百纳米，它是由于工件在塑性变形中形成的大量点阵缺陷（如空位、间隙原子、位错等）引起的。

[0004] 残余应力的检测方法主要分为有损检测方法和无损检测方法，其中，有损检测方法包括盲孔法、切割法、剥层法以及环芯法等，无损检测方法包括纳米压痕法、X射线衍射法、同步辐射X射线衍射法以及中子衍射法等。在实际应用过程中，大多数材料/构件需要保持其结构完整性，因此无损检测方法受到国内外学者的广泛关注。

[0005] 无损检测方法中，X射线衍射法适用于多晶材料的宏观残余应力分析，同步辐射X射线衍射法和中子衍射法适用于材料的内部残余应力研究。

[0006] 公开号为CN104792808B的中国专利介绍了一种金属基复合材料微观残余应力的检测方法，其采用EBSD结合材料力学理论，通过对EBSD参数的数据处理，定量表征了金属基复合材料的微观残余应力分布，但不涉及不同深度的微观应力分布信息；公开号为CN115790937A的中国专利申请介绍了一种基于纳米压痕技术评估铜带材残余应力的方法，采用基于纳米压痕技术评估铜带材残余应力，但不涉及多相金属材料的微观残余应力；公开号为CN107643141B的中国专利介绍了一种测试焊接热影响区残余应力的方法，采用压痕法分析了焊接工件焊接区域的残余应力，但无法获得粗大晶粒合金内部不同相的微观残余应力；公开号为CN115901058A的中国专利申请介绍了基于仪器化锥形压入技术的等轴残余应力直接检测方法，分析了TC4钛合金材料的残余应力，但不涉及钛合金中不同相的微观残余应力分布。

[0007] 上述专利虽然提供了不同材料的微观残余应力的不同方法，但是其无法精确定位检测不同相及相界面处的微观残余应力，且无法检测不同深度下的微观残余应力。

发明内容

[0008] 本发明解决的技术问题在于提供一种微观残余应力的检测方法，其可以精确定位检测不同相及相界面处的微观残余应力，且可同时检测不同深度下的微观残余应力。

[0009] 有鉴于此，本申请提供了一种微观残余应力的检测方法，包括以下步骤：

[0010] A）制备待测合金试样和参考试样；

[0011] B）将所述待测合金试样和所述参考试样分别磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织；

[0012] C）将步骤B）得到的待测合金试样和参考试样分别采用纳米压痕仪进行不同深度的压痕，每个压痕作为一个测试点；

[0013] 相同深度设置若干个测试点，通过纳米压痕仪定位初始测试点的位置，定位到α相和α/β相界面，通过所述纳米压痕仪测试α相和α/β相界面，得到压痕数据；

[0014] D）将测试后的待测合金试样和参考试样进行扫描电子显微镜观察，统计出待测合金试样和参考试样的压痕位置在α相和α/β相界面的数量，将所述压痕数据在残余应力计算模型中计算，得到微观残余应力。

[0015] 优选的，步骤D）之后还包括：

[0016] 将不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力的平均值分别计算，得到不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力分布图；

[0017] 将相同深度下所有微观残余应力计算平均值，得到不同深度下微观残余应力分布图。

[0018] 优选的，所述残余应力计算模型如下式所示：

[0019] ；

[0020] 式中，P和P0分别是在相同压痕深度时有无残余应力时的最大载荷，AC为残余应力所引起的残余面积；fg为几何因子。

[0021] 优选的，所述纳米压痕仪采用固定深度的加载方式，加载速度为80 120μN/s，保载~时间为8 12s，卸载速度为80 120μN/s。
~ ~

[0022] 优选的，所述若干个测试点为5 10个方形矩阵测试点。~

[0023] 优选的，所述矩阵测试点的相邻测试点距离为5 10 μm。~

[0024] 优选的，所述压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度。

[0025] 优选的，所述制备待测合金试样的方法具体是将待测合金试样切割。

[0026] 优选的，步骤B）中，所述观察待测合金试样的微观组织采用扫描电子显微镜观察。

[0027] 优选的，所述待测合金试样为钛合金试样、铝合金或其他高温合金。

[0028] 本申请提供了一种微观残余应力的检测方法，其首先制备了待测合金试样和参考试样，再将待测合金试样和参考试样分别磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织，在此基础上分别采用纳米压痕仪对待测合金试样和参考试样进行不同深度的压痕，且相同深度设置若干个测试点，测试后得到α相和α/β相界面的压痕数据，且统计压痕位置在α相和α/β相界面的数量，最后将所述压痕数据在残余应力计算模型中计算，得到微观残余应力。本申请采用纳米压痕技术和扫描电子显微镜（SEM）相结合的方法得到了微观残余应力，实现了不同组织之间微观残余应力的分析，同时也得到了不同深度下微观残余应力，测试定位精度高。本申请提供的检测方法也适用于其他金属材料晶内、晶界、相内及相界面等不同深度下的微观残余应力分析。

附图说明

[0029] 图1是实施例1铸造态TC4钛合金SEM形貌图；

[0030] 图2是实施例1纳米压痕测试示意图；

[0031] 图3是实施例1铸造态TC4钛合金纳米压痕SEM形貌图；

[0032] 图4是实施例铸造态TC4钛合金不同深度下α相和α/β相界面微观残余应力分布图；

[0033] 图5是实施例1铸造态TC4钛合金不同深度下整体微观残余应力分布图；

[0034] 图6是实施例2时效态TC4钛合金SEM形貌图；

[0035] 图7是实施例2时效态TC4钛合金纳米压痕SEM形貌图；

[0036] 图8是实施例2时效态TC4钛合金不同深度下α相和α/β相界面微观残余应力分布图；

[0037] 图9是实施例2时效态TC4钛合金不同深度下整体微观残余应力分布图；

[0038] 图10为纳米压痕仪的加载曲线岁应力状态变化的曲线图；

[0039] 图11为对比例1提供的微观残余应力的检测在固定载荷模式下矩阵测试区域残余应力分布图。

具体实施方式

[0040] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

[0041] 鉴于现有技术中的检测方法无法精确定位检测不同相及相界面处的微观残余应力，无法检测不同深度下的微观残余应力的问题，本申请提供了一种微观残余应力的检测方法，其通过纳米压痕法和扫描电子显微镜（SEM）相结合，可以精确定位检测不同相及相界面处的微观残余应力，还可以检测不同深度下的微观残余应力分布。具体的，本发明实施例公开了一种微观残余应力的检测方法，包括以下步骤：

[0042] A）制备待测合金试样，将与所述待测合金试样相同状态的合金材料进行退火处理，得到参考试样；

[0043] B）将所述待测合金试样和所述参考试样分别磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织；

[0044] C）将步骤B）得到的待测合金试样和参考试样分别采用纳米压痕仪进行不同深度的压痕，每个压痕作为一个测试点；

[0045] 相同深度设置若干个测试点，通过纳米压痕仪定位初始测试点的位置，定位到α相和α/β相界面，通过所述纳米压痕仪测试测试α相和α/β相界面，得到压痕数据；

[0046] D）将测试后的待测合金试样和参考试样进行SEM观察，统计出待测合金试样和参考试样的压痕位置在α相和α/β相界面的数量，将所述压痕数据在残余应力计算模型中计算，得到微观残余应力。

[0047] 在上述提供的微观残余应力的检测方法中，本申请首先制备待测合金试样，同时制备了参考试样；所述待测合金试样即是内部具有残余应力的试样，所述参考试样即是消除了残余应力的试样。具体的，所述待测合金试样进行切割，以便进行后续检测，所述参考试样是在待测合金试样中选择进行退火处理或将与待测合金试样同样状态的试样进行退火处理；所述退火处理为本领域技术人员熟知的退火处理，以将试样去除应力为止。

[0048] 本申请然后将所述待测合金试样和所述参考试样分别进行磨抛后腐蚀，再观察待测合金试样的微观组织，初步确定α相和α/β相的区域，以为后续纳米压痕法的压痕做准备。所述磨抛和所述腐蚀为本领域技术人员熟知的试样处理方式，对此本申请不进行特别的限制。所述观察待测合金试样的微观组织采用扫描电子显微镜（SEM）观察。

[0049] 按照本发明，然后采用纳米压痕仪对待测合金试样和参考试样分别固定在专用载物台上，放入纳米压痕仪中进行不同深度的压痕，得到若干个测试点。根据不同的待测合金试样确定不同的压痕参数，采用固定深度的加载方式，相同深度下的测试压痕参数相同；示例的，加载速度为80 120 μN/s，保载时间为8 12 s，卸载速度为80 120 μN/s；以钛合金为~ ~ ~例，所述加载速度为100 μN/s，保载时间为10 s，卸载速度为100 μN/s。压痕即测试点，在本申请中优选设置为5 10个方形矩阵测试点，更具体的，可以设置10个5×5的矩形测试点；相~
邻测试点距离为5 10 μm，间隔距离远远大于压痕深度，以避免测试点之间相互影响。
~

[0050] 在采用纳米压痕仪在待测合金试样和参考试样加载压痕后，则通过纳米压痕仪自带的镜头定位初始测试点的位置，并定位到α相和α/β相界面；再测试，得到包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度的压痕数据。

[0051] 本申请然后对测试后的待测合金试样和参考试样的压痕形貌进行SEM观察，统计出待测合金试样和参考试样的压痕处于α相和α/β相界面数量；最后将α相和α/β相的压痕数据分别代入残余应力计算模型中计算，即得到微观残余应力；所述残余应力计算模型具体为：

[0052] ；

[0053] 式中，P和P0分别是在相同压痕深度时有无残余应力时的最大载荷，AC为残余应力所引起的残余面积；fg为几何因子（图10为纳米压痕仪的加载曲线随应力状态的变化曲线图，通过对比待测合金试样和无应力参考试样的加载曲线，可以判断出待测合金试样的应力状态是拉应力还是压应力，由此确定fg的取值）。

[0054] 为了更清晰的分析确定微观残余应力，优选进行了以下统计分析：

[0055] 将不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力的平均值分别计算，得到不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力分布图；

[0056] 将相同深度下所有微观残余应力计算平均值，得到不同深度下微观残余应力分布图。

[0057] 本申请要求保护的微观残余应力的检测方法针对的是一个晶粒里α相和α/β相界面的应力（以TC4合金为例，其微观组织为一个晶粒里面包含大量的α相和β相，一个晶粒由α相和β相交替组成，α相和α/β相界面残余应力的不同分布会影响其材料的性能），也就是说本申请微观残余应力的检测难点为检测对象尺度更小、更精确，对于该尺度下的不同对象，如何选择合适的方法测试和计算模型也是主要难点之一。

[0058] 纳米压痕法的测试方法分为固定载荷加载和固定深度加载，计算模型主要包括Suresh模型（固定载荷模型和固定深度模型），Lee模型I，Lee模型II，Xu模型，Swadener模型，Wang模型，Kim模型以及Peng模型等，申请人采用固定载荷的测试方法和对应的计算模型检测了微观残余应力，但是准确度不高，因此，微观残余应力合适的检测方法是极其重要的。

[0059] 本申请提供的微观残余应力的检测方法针对的待测试样的晶粒尺寸较大，达到几毫米，晶粒内部α相和α/β相界面较多，导致残余应力分布不均匀，从而影响材料的力学性能。因此，本申请提供的检测方法能够得到一个晶粒内部或者跨晶粒的α相和α/β相界面的残余应力的分布特征，并且揭示其分布规律，由此为后续材料及零部件的应力调控工艺奠定理论基础。

[0060] 进一步的，本申请提供的检测方法，适用于钛合金试样，还适用于其他金属材料晶内、晶界、相内及相界面处等不同深度下的微观残余应力。

[0061] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的微观残余应力的检测方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1

[0062] 铸造态TC4钛合金金微观残余应力的检测方法，包括如下步骤：

[0063] 1）对铸造态TC4钛合金进行加工，获得2个尺寸为7 mm × 8 mm × 10 mm的试样，将其中1块试样进行退火处理，得到无应力参考试样，另一个作为待测试样；

[0064] 2）将步骤1）中的待测试样和无应力试样进行磨抛后轻微腐蚀，腐蚀液配比为2 % HNO3+3 % HF+95 % H2O，轻微腐蚀后使用SEM观察待测试样的微观组织，结果如图1所示，铸造态TC4钛合金微观组织主要由α相和β相组成；

[0065] 3）将2）中已制备好的待测试样和无应力参考试样分别用502胶水固定在专用载物台上，装入纳米压痕仪中，设置压痕参数，采用固定深度的加载方式，对待测试样和无应力参考试样分别进行深度为200 nm，300 nm，400 nm，500 nm，600 nm的测试，每个测试点的测试参数一致，测试参数包括加载速度为100 μN/s，保载时间为10 s，卸载速度为100 μN/s；设置每个测试点之间的距离为间隔10 μm，该间隔远大于压痕深度为600 nm时的压痕尺度，避免测试点之间的相互影响，压痕测试示意图如图2所示；

[0066] 在待测试样和无应力参考试样的不同区域测试10个5×5的矩阵测试区域，共计250个测试点，其中初始测试点可以通过纳米压痕仪自带的镜头进行定位，可以精确定位到α相或α/β相界面，设置好相关参数后，开始测试；

[0067] 4）测试完后，将获得压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度；

[0068] 5）对测试完后的试样和无应力参考试样压痕形貌进行SEM观察，铸造态TC4钛合金其中一个5×5的矩阵测试区域的压痕形貌见图3，可以看出压痕的位置主要分布在α相和α/β相界面；通过统计10个5×5的矩阵测试区域的250个压痕位置，分别统计出试样和无应力参考试样的压痕位置在α相和α/β相界面的数量；

[0069] 6）将α相和α/β相界面的压痕数据分别带入残余应力计算模型，获得微观残余应力，采用Suresh固定压痕深度模型的计算，该模型假设：（1）残余应力不影响材料的硬度，（2）被测材料的残余应力是等双轴的，（3）残余应力在压痕深度方向上均匀分布；计算公式如下：

[0070]  （1）；

[0071] 其中P和P0分别是在相同压痕深度时有无残余应力时的最大载荷，AC为残余应力所引起的残余面积；fg为几何因子，与残余应力类型有关，残余拉应力时fg=1，残余压应力时fg=sinα，对于Berkovich压头，α=24.7°，fg=0.418；

[0072] 7）将不同深度下压痕在α相和α/β相界面的微观残余应力的平均值计算后，得到不同深度下微观残余应力的分布图，如图4所示；从结果中看出α相内的微观应力为压应力，随着深度的不断增加，压应力有变小的趋势，而α/β相界面的残余应力主要为拉应力，随着压痕深度的增加，拉应力有变小的趋势；

[0073] 8）将同一个深度下所有微观残余应力求平均值，可获得铸造态TC4试样不同深度下的微观残余应力分布图，如图5所示；从图中可以看出随着压痕深度的增加，压应力逐渐减小，有向拉应力转变的趋势。实施例2

[0074] 时效态TC4钛合金金微观残余应力的检测方法，检测步骤和实施例1相同，检测结果如下：

[0075] 时效态TC4钛合金金微观形貌见图6，压痕形貌见图7，不同深度下α相和α/β相界面的微观残余应力分布见图8，由图可知，随着压痕深度的不断增加，α相的微观残余压应力不断减小，而α/β相界面的微观残余应力主要为拉应力，随压痕深度的不断增加有变小的趋势；图9为时效TC4钛合金不同深度下微观残余应力分布图，随着深度的增加，残余压应力逐渐减小。

[0076] 对比例1

[0077] 铸造态TC4钛合金金微观残余应力的检测方法与实施例1相同，区别在于：步骤3）中采用固定载荷的加载方式对待测试样和无应力试样进行测试；检测数量为5×5矩阵，测试参数具体为：固定载荷为3000 μN，加载速度为100 μN/s，保载时间为10 s，卸载速度为100 μN/s；设置每个测试点之间的距离为间隔10 μm，采用相同的参数测试无应力试样。

[0078] 测试结果如图11所示，从测试结果可知，在固定载荷加载方式下，铸造态TC4钛合金整体为残余压应力，数值在‑1053.4 MPa ‑4072.7 MPa，最小压应力‑1053.4 MPa已经超~过铸造态TC4钛合金的抗拉强度（890 MPa），说明采用固定载荷模型不适合微观残余应力的测量和计算。

[0079] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

[0080] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。