一种定氮仪

摘要

本发明涉及一种定氮仪，包括高温裂解单元、与高温裂解单元的输出端连接的过滤器、第一端与吹扫气体源连接，第二端与高温裂解单元的输入端连接的吹扫管道、与过滤器的输出端连接的暂存仓、与暂存仓连接的氧化管、第一端与臭氧源连接，第二端与氧化管的输入端连接的臭氧吹扫管道以及光电检测单元的检测端朝向氧化管的光电检测单元，暂存仓内的气体定量多次输送至氧化管内，暂存仓每向氧化管内输送一次气体，氧化管进行一次吹扫。本发明公开的定氮仪，通过多次定量以及使用长距离检测的方式来对待测样品（或标样）中的氮物质含量进行更加精确的检测。

权利要求

1.一种定氮仪，其特征在于，包括：高温裂解单元（1）；

过滤器（2），与高温裂解单元（1）的输出端连接；

吹扫管道（3），第一端与吹扫气体源连接，第二端与高温裂解单元（1）的输入端连接；

暂存仓（4），与过滤器（2）的输出端连接；

氧化管（5），与暂存仓（4）连接；

臭氧吹扫管道（8），第一端与臭氧源连接，第二端与氧化管（5）的输入端连接；以及光电检测单元（6），光电检测单元（6）的检测端朝向氧化管（5）；

其中，暂存仓（4）内的气体定量多次输送至氧化管（5）内；

暂存仓（4）每向氧化管（5）内输送一次气体，氧化管（5）进行一次吹扫；

氧化管（5）包括多节顺序连接且互相平行的子氧化管（51）；

光电检测单元（6）包括：

光电倍增管（61）；

处理器（62），处理器（62）的一个信号输入端与光电倍增管（61）的信号输出端电连接；

暂存仓（4）包括：

仓室（41），过滤器（2）的输出端和氧化管（5）均与仓室（41）的同一个侧面连接；

推进器（42），设在仓室（41）上，推进器（42）的活塞位于仓室（41）内；

过滤器（2）包括：

过滤管（21）；

滤芯（22），设在过滤管（21）内；

第一伸缩单元（23），设在过滤管（21）上，第一伸缩单元（23）的活塞位于过滤管（21）内并配置为向靠近和远离滤芯（22）的方向移动；

高温裂解单元（1）包括：

隔离室（11）；

裂解室（12），与隔离室（11）转动连接，裂解室（12）的两端均从隔离室（11）伸出；

电加热辊（13），与隔离室（11）转动连接，电加热辊（13）的侧面抵接在裂解室（12）上；

驱动器（14），配置为驱动电加热辊（13）转动；

裂解室（12）包括：

裂解仓（121）；

两个连接管道（122），分别可拆卸固定在裂解仓（121）的两端并与裂解仓（121）内的空间连通。

2.根据权利要求1所述的定氮仪，其特征在于，还包括间隔仓室（7），间隔仓室（7）内存在多个独立空间（71）；

每一个独立空间（71）内均存在一段氧化管（5）；

光电检测单元（6）具有多个检测端，每一个检测端均伸入到一个匹配的独立空间（71）内。

3.根据权利要求2所述的定氮仪，其特征在于，每一个独立空间（71）内均存在一段子氧化管（51）。

4.根据权利要求1所述的定氮仪，其特征在于，过滤器（2）的输出端和推进器（42）分为位于仓室（41）的两个相对侧面上。

5.根据权利要求1所述的定氮仪，其特征在于，所述滤芯（22）选用颗粒补集器。

说明书

一种定氮仪

技术领域

[0001] 本发明涉及检测设备技术领域，尤其是涉及一种定氮仪。

背景技术

[0002] 化学发光定氮仪采用化学发光检测原理，待测样品（或标样）被引入到高温裂解炉后，在1050℃左右的高温下，样品被气化并发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。

[0003] 亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的臭氧气体发生反应，转化为激发态的二氧化氮。当激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。

[0004] 在一定的条件下，反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。

[0005] 实验过程中发现，对较高浓度的一氧化氮气体进行检测，由于气体分子之间的重叠效应影响，导致检测结果具有一定的偏离，无法准确反应待测样品（或标样）中的氮物质含量。

发明内容

[0006] 本发明提供一种定氮仪，通过多次定量以及使用长距离检测的方式来对待测样品（或标样）中的氮物质含量进行更加精确的检测。

[0007] 本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

[0008] 本发明提供了一种定氮仪，包括：

[0009] 高温裂解单元；

[0010] 过滤器，与高温裂解单元的输出端连接；

[0011] 吹扫管道，第一端与吹扫气体源连接，第二端与高温裂解单元的输入端连接；

[0012] 暂存仓，与过滤器的输出端连接；

[0013] 氧化管，与暂存仓连接；

[0014] 臭氧吹扫管道，第一端与臭氧源连接，第二端与氧化管的输入端连接；以及[0015] 光电检测单元，光电检测单元的检测端朝向氧化管；

[0016] 其中，暂存仓内的气体定量多次输送至氧化管内；

[0017] 暂存仓每向氧化管内输送一次气体，氧化管进行一次吹扫。

[0018] 在本发明的一种可能的实现方式中，还包括间隔仓室，间隔仓室内存在多个独立空间；

[0019] 每一个独立空间内均存在一段氧化管；

[0020] 光电检测单元具有多个检测端，每一个检测端均伸入到一个匹配的独立空间内。

[0021] 在本发明的一种可能的实现方式中，氧化管包括多节顺序连接且互相平行的子氧化管；

[0022] 每一个独立空间内均存在一段子氧化管。

[0023] 在本发明的一种可能的实现方式中，光电检测单元包括：

[0024] 光电倍增管；以及

[0025] 处理器，处理器的一个信号输入端与光电倍增管的信号输出端电连接。

[0026] 在本发明的一种可能的实现方式中，暂存仓包括：

[0027] 仓室；以及

[0028] 推进器，设在仓室上，推进器的活塞位于仓室内；

[0029] 其中，过滤器的输出端和氧化管均与仓室的同一个侧面连接。

[0030] 在本发明的一种可能的实现方式中，过滤器的输出端和推进器分为位于仓室的两个相对侧面上。

[0031] 在本发明的一种可能的实现方式中，过滤器包括：

[0032] 过滤管；

[0033] 滤芯，设在过滤管内；以及

[0034] 第一伸缩单元，设在过滤管上，第一伸缩单元的活塞位于过滤管内并配置为向靠近和远离滤芯的方向移动。

[0035] 在本发明的一种可能的实现方式中，所述滤芯选用颗粒补集器。

[0036] 在本发明的一种可能的实现方式中，高温裂解单元包括：

[0037] 隔离室；

[0038] 裂解室，与隔离室转动连接，裂解室的两端均从隔离室伸出；

[0039] 电加热辊，与隔离室转动连接，电加热辊的侧面抵接在裂解室上；以及

[0040] 驱动器，配置为驱动电加热辊转动。

[0041] 在本发明的一种可能的实现方式中，裂解室包括：

[0042] 裂解仓；以及

[0043] 两个连接管道，分别可拆卸固定在裂解仓的两端并与裂解仓内的空间连通。

[0044] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

[0045] 整体而言，本申请提供的定氮仪，使用高温裂解的方式使待测样品（或标样）中的氮元素转为一氧化氮，然后再通过多次定量以及使用长距离检测的方式来检测一氧化氮转为激发态的二氧化氮后跃迁到基态时发射出的光子量来确定待测样品（或标样）中的氮物质含量，这种方式能够实现对待测样品（或标样）中氮物质含量的精确标定。

附图说明

[0046] 图1是本发明提供的一种定氮仪的原理性示意图。

[0047] 图2是本发明提供的一种高温裂解单元的结构性示意图。

[0048] 图3是本发明提供的一种隔离室的结构性示意图。

[0049] 图4是本发明提供的一种过滤器的结构性示意图。

[0050] 图5是本发明提供的一种氧化管、间隔仓室和光电检测单元的结构性示意图。

[0051] 图6是本发明提供的一种氧化管的结构性示意图。

[0052] 图7是本发明提供的另一种氧化管、间隔仓室和光电检测单元的结构性示意图。

[0053] 图8是本发明提供的一种暂存仓的结构性示意图。

[0054] 图中，1、高温裂解单元，2、过滤器，3、吹扫管道，4、暂存仓，5、氧化管，6、光电检测单元，7、间隔仓室，8、臭氧吹扫管道，11、隔离室，12、裂解室，13、电加热辊，14、驱动器，21、过滤管，22、滤芯，23、第一伸缩单元，41、仓室，42、推进器，51、子氧化管，61、光电倍增管，62、处理器，71、独立空间，121、裂解仓，122、连接管道。

具体实施方式

[0055] 以下结合附图，对本发明中的技术方案作进一步详细说明。

[0056] 本发明公开了一种定氮仪，请参阅图1，定氮仪主要由高温裂解单元1、过滤器2、吹扫管道3、暂存仓4、氧化管5、光电检测单元6和臭氧吹扫管道8等组成，高温裂解单元1的作用是对待测样品（或标样）进行分解，使其中的氮化物定量地转化为一氧化氮（NO）。

[0057] 在一些例子中，请参阅图2，高温裂解单元1由隔离室11、裂解室12、电加热辊13和驱动器14等组成，裂解室12和电加热辊13均位于隔离室11内，裂解室12与隔离室11转动连接，并且，裂解室12的两端均从隔离室11伸出。

[0058] 电加热辊13同样与隔离室11转动连接，并且，电加热辊13的侧面抵接在裂解室12上，电加热辊13转动时，能够通过摩擦力带动裂解室12转动。这种方式可以使裂解室12的表面温度迅速升高，并且裂解室12的表面还具有较高的温度一致性。

[0059] 驱动器14可以安装在隔离室11上，也可以放置在隔离室11的一侧。

[0060] 驱动器14的作用是驱动电加热辊13转动。在一些可能的实现方式中，驱动器14使用电机，驱动器14与电加热辊13之间使用齿轮组连接。

[0061] 在一些例子中，隔离室11的内壁上增加隔热材料，例如隔热陶瓷或者石棉类隔热材料，同时隔离室11采用上开盖的结构形式，方便对裂解室12进行更换。

[0062] 在一些例子中，请参阅图3，裂解室12由裂解仓121和连接管道122两部分组成，连接管道122的数量为两个，裂解仓121的数量为一个，两个连接管道122分别可拆卸固定在裂解仓121的两端并与裂解仓121内的空间连通。

[0063] 可拆卸固定方式可以使裂解仓121被更换，例如裂解仓121在使用多次后更换或者每一次检测都需要进行更换。待测样品（或标样）通过第一个连接管道122加入到裂解仓121内，高温分解得到的气体通过第二个连接管道122输送至过滤器2。

[0064] 在一些可能的实现方式中，连接管道122与裂解仓121的连接方式为螺纹连接。

[0065] 吹扫管道3的第一端与吹扫气体源连接，第二端与高温裂解单元1的输入端连接。

[0066] 如图1所示，吹扫管道3与高温裂解单元1的输入端，也就是左侧的连接管道122连接，此处使用插接的连接方式，连接处使用转动件，转动件的两个转动环分别与吹扫管道3和连接管道122可拆卸固定连接。

[0067] 加入待测样品（或标样）时，将转动件取下，待测样品（或标样）加入完成后再将转动件装回。

[0068] 吹扫管道3的作用如下：

[0069] 放入样品后，吹扫管道3首先向高温裂解单元1内吹入惰性气体，目的是将高温裂解单元1内的空气排出。该阶段完成后，开始向高温裂解单元1内注入氧气，氧气的作用是与待测样品（或标样）中的氮元素反应，生成一氧化氮。该阶段完成后，吹扫管道3再次向高温裂解单元1内吹入惰性气体，目的是将高温裂解生成的气体全部吹入到过滤器2内。

[0070] 过滤器2与高温裂解单元1的输出端连接，也就是与第二个连接管道122连接。

[0071] 在一些例子中，请参阅图4，过滤器2由过滤管21、滤芯22和第一伸缩单元23组成，滤芯22安装在过滤管21内。第一伸缩单元23安装在过滤管21上，同时，第一伸缩单元23的活塞位于过滤管21内并能够向靠近和远离滤芯22的方向移动。

[0072] 第一伸缩单元23的作用是将过滤管21内的气体全部推出。

[0073] 在一些可能的实现方式中，第一伸缩单元23使用电缸。

[0074] 在一些可能的实现方式中，滤芯22选用颗粒补集器。

[0075] 暂存仓4与过滤器2的输出端连接，作用是存储待测样品（或标样）在高温裂解过程中产生的气体。氧化管5与暂存仓4连接，作用是借助臭氧使亚稳态的一氧化氮与臭氧气体发生反应，转化为激发态的二氧化氮。

[0076] 该过程需要借助臭氧吹扫管道8完成，臭氧吹扫管道8的第一端与臭氧源连接，第二端与氧化管5的输入端连接。

[0077] 待测样品（或标样）在高温裂解过程中产生的气体与臭氧同时进入到氧化管5内并沿着氧化管5流动，流动过程中，臭氧使亚稳态的一氧化氮与臭氧气体发生反应，转化为激发态的二氧化氮。

[0078] 同时在该过程中，激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电检测单元6接收。光电检测单元6的检测端朝向氧化管5，能够将采集到的光信号转换为电信号，通过电信号进行定量检测，则能够反向推算出激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出的光子量。

[0079] 在一些可能的实现方式中，可以将电信号转入到坐标系中，坐标系中的横轴为时间，纵轴为数值，然后对坐标系中的电信号曲线与横轴之间的面积进行计算。

[0080] 在上述的检测过程中，暂存仓4内的气体定量多次输送至氧化管5内，这种方式的目的是便于对激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出的光子量进行更加精确的计算。

[0081] 另外，暂存仓4每向氧化管5内输送一次气体，氧化管5进行一次吹扫，吹扫使用不与一氧化氮反应的惰性气体。

[0082] 在一些可能的实现方式中，暂存仓4内同样安装有一个第二伸缩单元，该第二伸缩单元的结构与第一伸缩单元23的结构相同，作用是将暂存仓4内的气体定量多次输送至氧化管5内。

[0083] 在一些例子中，请参阅图5，还增加了间隔仓室7，间隔仓室7内存在多个独立空间71，每一个独立空间71内均存在一段氧化管5。同时光电检测单元6具有多个检测端，每一个检测端均伸入到一个匹配的独立空间71内。独立空间71能够使光电检测单元6的多个检测端互不影响。

[0084] 同时，这种结构还能够拉长氧化管5的长度，使一氧化氮能够与臭氧气体发生充分的反应，转化为激发态的二氧化氮。此处还需要说明，一氧化氮转化为激发态的二氧化氮过程需要时间，增加氧化管5的长度可以保证该反应过程的充分进行。激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出的光子在氧化管5内的各处，也能够被光电检测单元6具顺利的检测到。

[0085] 进一步地，请参阅图6和图7，氧化管5包括多节顺序连接且互相平行的子氧化管51，并且，每一个独立空间71内均存在一段子氧化管51。这种方式进一步的增加了氧化管5的长度。

[0086] 图7中，光电倍增管61位于每一段子氧化管51的前方或者后方。

[0087] 在一些例子中，请参阅图1，光电检测单元6由光电倍增管61和处理器62组成，对于光电倍增管61，应理解，光电倍增管61可以将微弱的光转换为电子，实现对光的捕捉，放大微弱的电子信号。电子信号输送至处理器62后，由处理器62进行处理。

[0088] 处理器62的一个信号输入端与光电倍增管61的信号输出端电连接。在一些例子中，光电倍增管61产生的电信号可以通过ADC模块或者处理器62自身携带的ADC模块发送给处理器62。

[0089] 在一些例子中，请参阅图8，暂存仓4由仓室41和推进器42两部分组成，推进器42设在仓室41上，并且，推进器42的活塞位于仓室41内。推进器42的活塞可以实现将仓室41内的气体定量推出，从而实现使暂存仓4内的气体定量多次输送至氧化管5内。

[0090] 过滤器2的输出端和氧化管5均与仓室41的同一个侧面连接。

[0091] 进一步地，过滤器2的输出端和推进器42分为位于仓室41的两个相对侧面上。

[0092] 本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。