折叠纳滤膜过滤器件及其制备方法

摘要

本申请涉及过滤装置技术领域，具体涉及折叠纳滤膜过滤器件及其制备方法，折叠纳滤膜过滤器包括过滤层，过滤层至少包括滤膜，滤膜经打褶并首尾相连环绕成筒状，过滤层两端焊接有端盖，包括如下步骤：S1、对过滤层进行打褶处理；S2、对打褶后的过滤层进行热定型；S3、对经过热定型的过滤层进行裁切，并环绕成筒状，在首尾相连处进行封边，得到筒状过滤层；S4、在筒状过滤层的两端焊接端盖；在上述过程中，过滤层被孔径保持剂润湿，孔径保持剂沸点不低于端盖的焊接温度和过滤层的封边温度中较低的一者。在本申请中，通过对纳滤膜进行润湿，减少了封装过程中膜孔坍缩的现象，使制备得到的过滤器具有更好的通量。

权利要求

1.折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，所述折叠纳滤膜过滤器件包括过滤层，所述过滤层至少包括滤膜，所述滤膜经打褶并首尾相连环绕成筒状，所述过滤层两端焊接有端盖，其特征在于，包括如下步骤：S1、对过滤层进行打褶处理；

S2、对打褶后的过滤层进行热定型；

S3、对经过热定型的过滤层进行裁切，并环绕成筒状，在首尾相连处进行封边，得到筒状过滤层；

S4、在筒状过滤层的两端焊接端盖；

在上述过程中，所述过滤层被孔径保持剂润湿，所述孔径保持剂沸点不低于端盖的焊接温度和过滤层的封边温度；

上述过滤器件制备完成后保存于保存液中；

在步骤S1之前，滤膜的总润湿度为30～70%，在步骤S4中，滤膜的润湿度为1～50%；

所述孔径保持剂在滤膜表面的接触角不超过80°。

2.根据权利要求1所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前，所述滤膜的润湿度与滤膜进液面和出液面SEM平均孔径之间满足如下公式：其中，φ为滤膜的润湿度，R1为滤膜进液面的SEM平均孔径，R2为出液面的SEM平均孔径，k为参数，其范围为0.045～0.120。

3.根据权利要求1所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述孔径保持剂至少包含多元醇。

4.根据权利要求3所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述孔径保持剂在滤膜表面的接触角为水的80～200%。

5.根据权利要求4所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述孔径保持剂包含乙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇中的至少一种。

6.根据权利要求4所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述孔径保持剂为甘油。

7.根据权利要求1所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在进行热定型时，使过滤层通过加热区，所述加热区出口端的温度高于进口端的温度。

8.根据权利要求7所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述加热区至少部分包括梯度设置的温度，其中温度梯度如下：T=T0+5～20℃/s·t；其中T0为加热全程的初始温度，取值范围为40～80℃；T为加热t秒时的热定型温度，最终温度为90～130℃。

9.根据权利要求1所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，在步骤S4中焊接温度为150～250℃，焊接接触时间2～10s。

10.根据权利要求1所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述保存液为包含碱或醇的体系。

11.根据权利要求10所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，其特征在于，所述保存液中含有0.01～0.5M的碱。

12.通过权利要求1～11中任意一项所述的折叠纳滤膜过滤器件的制备方法制备得到的折叠纳滤膜过滤器件。

13.根据权利要求12所述的折叠纳滤膜过滤器件，其特征在于，所述滤膜为聚偏氟乙烯、纤维素、聚醚砜中的任意一种。

14.根据权利要求12所述的折叠纳滤膜过滤器件，其特征在于，所述滤膜的出液面的SEM平均孔径为15～40nm；所述滤膜的进液面的SEM平均孔径为200～2000nm。

15.根据权利要求12所述的折叠纳滤膜过滤器件，其特征在于，所述过滤层还包括位于滤膜两侧的保湿层。

16.根据权利要求12所述的折叠纳滤膜过滤器件，其特征在于，所述端盖为聚丙烯。

说明书

折叠纳滤膜过滤器件及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及过滤装置技术领域，具体涉及折叠纳滤膜过滤器件及其制备方法。

背景技术

[0002] 在生物医药领域中，过滤是一道重要的工序。其中，纳滤膜是一种具有纳米级微孔的滤膜，在生物医药领域中可以用于对产品进行提纯、除病毒处理。

[0003] 在实际生产过程中，为了提高纳滤膜的过滤效果，增大纳滤膜的强度、过滤面积和液体流动效果，可以将纳滤膜进行折叠，形成折叠滤芯。折叠滤芯在加工过程中，通常包括打褶、定型、封边、端盖焊接等步骤。

[0004] 在现有技术中，对一般滤膜如何制备成折叠滤芯已经有较多的公开方案，如US5006235A、US4521309A中公开了对打褶、端盖焊接等步骤的具体施工方法和参数选取，但是当上述加工方法运用于纳滤膜加工的过程中时，会导致纳滤膜表面膜孔发生坍缩，使得纳滤膜的通量降低，过滤性能变差。

发明内容

[0005] 基于上述技术问题，本申请提供了一种折叠纳滤膜过滤器件及其制备方法，其在制备过程中可以减少纳滤膜的膜孔坍缩问题，进而使纳滤膜制备得到的折叠滤芯过滤器件可以具有更好的通量。

[0006] 首先，本申请提供了一种折叠纳滤膜过滤器件的制备方法，所述折叠纳滤膜过滤器件包括过滤层，所述过滤层至少包括滤膜，所述滤膜经打褶并首尾相连环绕成筒状，所述过滤层两端焊接有端盖，具体地，该制备方法包括如下步骤：

[0007] S1、对过滤层进行打褶处理；

[0008] S2、对打褶后的过滤层进行热定型；

[0009] S3、对经过热定型的过滤层进行裁切，并环绕成筒状，在尾相连处进行封边，得到筒状过滤层；

[0010] S4、在筒状过滤层的两端焊接端盖；

[0011] 对折叠滤芯进行加工的过程中，包括打褶、热定型、环绕和焊接四个步骤，在上述过程中，尤其是在步骤S2、S3和S4的步骤中，一般需要所述过滤层被孔径保持剂润湿，所述孔径保持剂沸点不低于端盖的焊接温度和过滤层的封边温度；

[0012] 上述过滤器件制备完成后保存于保存液中。

[0013] 在过滤器件加工的过程中，通常需要将端盖焊接在折叠并封边后的过滤层的两端，在该过程中，需要使过滤层被孔径保持剂浸润或部分浸润，否则在加工完成后会导致过滤层上的滤孔坍缩或形变，进而对过滤层的过滤效果产生不良影响。

[0014] 添加孔径保持剂后，在施工过程中，孔径保持剂可以润湿或部分润湿滤膜上的微孔，通过孔径保持剂的表面张力可以使滤膜中的微米级或纳米级的微孔保持定型的状态，进而提高制备得到的过滤器件的通量和过滤效果。同时，由于在加工过程中，微孔内壁处于润湿或部分润湿的状态，气体膨胀或外界受力对微孔的影响较小，在上述两个因素的影响下，膜孔不容易产生坍缩，使得制备得到的过滤器具有更好的通量。

[0015] 在上述技术方案中，通过提前对过滤层进行润湿，可以实现孔径保持的效果。同时，孔径保持剂的沸点应当不低于焊接或封边过程所需的温度，因此在施工过程中，润湿液不会在体系中过度挥发或沸腾，不会产生小的气泡，进而发生巨大的体积变化，使得孔径扩张或孔型形变，使得过滤截留效果变差。

[0016] 制备完成后，在储存的过程中，考虑到孔径保持剂会流失，因此需要通过保存液对滤膜进行保存，由于在过滤器件储存的过程中，一般不会放置于较高的温度下，因此可以采用如水、乙醇等体系作为保存液，同时，也可以加入碱或其他抗菌剂（如苯扎氯铵），提高抗菌性能。

[0017] 综上所述，在上述技术方案中，通过孔径保持剂对润湿层进行润湿可以提高过滤器的通量，减少膜孔的坍缩，起到良好的膜孔保护效果。

[0018] 优选的，在步骤S1之前，滤膜的总润湿度为10～70%，在步骤S4中，滤膜的润湿度为1～50%。

[0019] 在本申请中，润湿度指的是滤膜中吸附的孔径保持剂的质量相较于滤膜在充分润湿且不滴落的情况下所吸附的孔径保持剂的质量的百分比。

[0020] 在该技术方案中，加工过程中，滤膜的润湿度是不断降低的，其原因在于，在步骤S1打褶的过程中，滤膜和保湿层之间相互挤压，因此孔径保持剂会有一定的损失，例如，残留于打褶刀的表面，或受到挤压而流出。

[0021] 而在步骤S4中，需要保持过滤层在一定的润湿度范围，其中润湿度过高会导致焊接不充分，加热较为困难，且焊接过程中孔径保持剂会渗入到焊接的部分，造成焊接强度下降，密封性下降，且耐用性能也有所下降。若孔径保持剂较少，则无法起到孔径保持的效果。

[0022] 在综合上述考虑的情况下，在步骤S1中，采用较高的滤膜总润湿度，可以减少因润湿度损失进而对后续产生的影响，且在该润湿度下，热定型时可以具有更好的定型效果，液体也不容易在打褶过程中大量流失，并影响后续的施工过程。在步骤S4中，相对较低的孔径保持剂含量可以更好地实现焊接的效果，提高焊接的强度，同时由于焊接位于局部区域，因此对滤膜的影响较小，因此较低的润湿度也可以起到孔径保持的效果。

[0023] 优选的，在步骤S1中，所述滤膜的润湿度与滤膜进液面和出液面SEM平均孔径之间满足如下公式：

[0024] φ=

[0025] 其中，φ为滤膜的润湿度，R1为滤膜进液面的SEM平均孔径，R2为出液面的SEM平均孔径，k为参数，其范围为0.045～0.120。

[0026] 在上述技术方案中，进一步限定了步骤S1中的润湿度范围，滤膜的润湿度与滤膜两侧的SEM平均孔径有关，考虑到纳滤膜的特性，一般出液面的SEM平均孔径是固定的，且大约在15～40nm范围内。而进液孔的孔径一般会大于出液孔的SEM平均孔径。在公式中，进液面SEM平均孔径和出液面SEM平均孔径的比值与润湿饱和度具有正相关的关系，进液面的SEM平均孔径越大，一方面滤膜对孔径保持剂的维持能力更强，可以在较高的润湿度下孔径保持剂不易流失，实现更好的孔径保持效果，同时较大的孔径使得滤膜内的比表面积减小，考虑到孔径保持剂的张力可能不足以在较大的孔径中形成液膜，因此需要更多的孔径保持剂使滤膜保持更好的润湿状态。

[0027] 优选的，所述孔径保持剂至少包含多元醇。

[0028] 在上述技术方案中，选用多元醇，一方面其可以更好地润湿滤膜，在滤膜表面具有更出色的铺展效果，同时，由于多元醇中具有多个羟基，因此在滤膜的滤孔中，其可以形成一定程度的多点交联结构，进而起到更好的孔径保存效果。另外，在施工完成后，多元醇可以通过用保存液冲洗的方式被清理，基本不会残留在过滤孔内，少量的残留也不会对过滤行为产生影响。

[0029] 优选的，所述孔径保持剂在滤膜表面的接触角为水的80～200%，且不超过80°。

[0030] 在上述方案中，孔径保持剂在滤膜表面的接触角与水接近或大于水，由于纳滤膜一般需要对水有较好的亲和性，其对于孔径保持剂，应当也具有较好的亲和性，使孔径保持剂可以在滤膜的膜孔中保持较好的铺展状态，同时，孔径保持剂对滤膜不能有过高的亲和性，即在滤膜上的接触角不能过低，否则后处理过程中孔径保持剂会较难从滤膜中洗脱，对后续过滤有一定的影响。

[0031] 优选的，所述孔径保持剂包含乙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇中的至少一种。进一步优选的，所述孔径保持剂为甘油。

[0032] 选用上述多元醇，特别是甘油和水的混合体系，整体对膜孔的保持效果更好，在加工中具有更好的加工性能，同时制备得到的过滤层具有更加优异的过滤效果。

[0033] 优选的，在步骤S2中，在进行热定型时，使过滤层通过加热区，所述加热区出口端的温度高于进口端的温度。

[0034] 由于滤膜没有处于饱和润湿的状态，因此孔径保持剂在过滤膜的滤孔中无法填充整个滤孔，一般只能部分填充在滤孔中，且更容易填充在滤孔中较大的分段。在上述技术方案中，热定型时，先采用较低的温度进行预热，预热后，在较低的温度下，首先滤膜和保湿层表面的筛网先被加热，由于在滤膜中，润湿液的分布不均匀，因此前期较低的温度可以对滤膜进行活化，使得过滤膜中的润湿液可以更好地在滤孔内铺展开来，随后通过升温，逐渐定型，定型过程中，尽可能使润湿液保持更好地对滤膜的润湿状态，提高润湿和孔径保持的效果。

[0035] 优选的，所述加热区至少部分包括梯度设置的温度，其中温度梯度如下：T=T0+5～20℃/s·t；其中T0为加热全程初始温度，取值范围为40～80℃；T为加热t秒时的热定型温度，最终温度为90～130℃。

[0036] 在上述技术方案中，采用梯度升温的方式进行热定型，升温过程中具有较好的定型效果，在该梯度下，既保证了定型的效率，减少了因定型时间过长产生的孔径保持剂流失、膜材料坍塌、孔内陷等问题，也提高了打褶定型的效果。

[0037] 在升温结束后，还可以继续在最高温度下保持该温度并定型。一般总时间不低于5s。

[0038] 优选的，在步骤S4中焊接温度为150～250℃，焊接接触时间2～10s。

[0039] 在上述技术方案中，实现的焊接效果较好，且在焊接过程中由于焊接时间较短，温度较低，在焊接过程中，孔径保持剂可以更少地溶入到焊接结构中，形成的焊接结构具有更好的强度，同时也减少了孔径保持剂的流失，提高了孔径保持剂对滤膜的保护效果。

[0040] 优选的，所述保存液中为包含碱或醇的体系。

[0041] 在上述方案中，保存液可以充满整个膜包，并充分润湿滤膜，在保存液中添加碱或醇，可以提高保存液对膜包的润湿性，减少膜包中膜孔的通量损失。

[0042] 优选的，所述保存液中含有0.01～0.5M的碱。

[0043] 在上述方案中，保存液为纯水，或水的碱性溶液，其中碱性的介质可以为无机碱或有机碱，只要不会对滤膜和体系内其他结构产生破坏作用均可以使用，如氢氧化钠等，碱的加入提高了保存液的抗菌性能，使制备得到的膜包具有更长的保存期限。

[0044] 另外，在上述基础上，本申请还提供了基于上述方法制备得到的折叠纳滤膜过滤器件。

[0045] 在上述制备方案中，通过孔径保持剂全程润湿的方案，可以实现对孔径的良好保持效果，且在加工过程中，孔径保持剂可以始终保持对滤膜内孔隙的润湿效果，且不易溢出并对设备和后续加工效果产生影响。

[0046] 优选的，所述滤膜为聚偏氟乙烯、纤维素、聚醚砜中的任意一种。

[0047] 孔径保持剂在上述三种材质的滤膜中均可以实现良好的孔径保持的效果，对制备得到的滤膜的通量和完整性都有显著的提高。

[0048] 优选的，所述出液面的SEM平均孔径为15～25nm；所述进液面的SEM平均孔径为200～2000nm。

[0049] 上述SEM平均孔径范围内，孔径保持剂可以较好地留存在滤孔中，并润湿滤孔的内表面，使得孔隙更加不易于坍缩。

[0050] 优选的，所述过滤层还包括位于滤膜两侧的保湿层。

[0051] 一方面，添加保湿层可以减少因孔径保持剂挥发造成的滤孔坍缩现象，由于保湿层本身具有较强的吸水性能，可以在滤膜之外形成润湿的气体环境，同时，保湿层也可以减少滤膜加工过程中液体渗入直接滴落到设备上，降低了加工难度。

[0052] 优选的，所述端盖为聚丙烯。

[0053] 聚丙烯制的端盖与滤膜之间可以形成更好的熔融焊接体系，整体焊接结构较强，且具有较大的疏水性，因此孔径保持剂不易渗入到焊接体系中，有助于体系形成更加牢固的焊接结构。

[0054] 综上所述，在本身轻重，通过孔径保持剂对滤膜进行润湿，再将滤膜加工成折叠纳滤膜过滤器件，该过滤器件加工后滤膜中的微孔不会坍缩，因此可以保持良好的过滤效果。

附图说明

[0055] 图1为本申请折叠纳滤膜过滤器件的整体结构示意图；

[0056] 图2为图1所示的过滤器件中过滤层和保湿层折叠后的局部示意图；

[0057] 图3为本申请实施例1中滤膜的进液面SEM图（放大20000倍）；

[0058] 图4为本申请实施例1中滤膜的出液面SEM图（放大20000倍）。

[0059] 图中，1、滤膜；2、保湿层；3、焊接区；4、端盖。

具体实施方式

[0060] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0061] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

[0062] 在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0063] 在以下实施例中，过滤层进液面或出液面的SEM平均孔径，或截面的SEM平均孔径，均可以通过使用扫描电子显微镜对膜结构进行形貌表征后，再利用计算机软件（如Matlab、NIS‑Elements等）或手工进行测量，并进行相应计算。在实际进行测量时，可以先用电子显微镜对膜表面进行表征，获得相应的SEM图，而由于膜表面孔洞大致是均匀的，因此可以选取一定的面积，例如1μm2（1μm乘以1μm）或者25μm2（5μm乘以5μm），具体面积大小视实际情况而定，再用相应计算机软件或者手工测出该面积上所有孔洞的孔径，然后进行计算，获得该表面上孔洞的平均孔径；当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数，上述测量手段仅供参考。

[0064] 完整性实验通过种空气扩散流试验进行，具体实验方法如下：

[0065] 将制备得到的过滤元件用水润湿，将元件的进液端连接至压缩空气，并在进液端施加0.1mPa的压力，随后，在出液端测定气流量，以评价完整性。气流量越小，证明过滤器件的完整性越好。

[0066] 滤膜的润湿度计算方法如下：先将滤膜充分浸没于孔径保持剂中，随后取出悬挂至没有孔径保持剂滴落，称重后可以得到滤膜对孔径保持剂饱和润湿的状态下所能容纳的孔径保持剂的质量，随后计算滤膜上所吸收的孔径保持剂的质量和上述饱和润湿状态下的孔径保持剂的质量之比，即为润湿度。

[0067] 滤膜的通量检测方法如下：参照GB/T 32360‑2015中5.1纯水透过率测试的方法进行测试，其中，进液为去离子水，操作压力为30psi，操作温度为25℃，溶液pH为7。

[0068] 加工性能评价如下：由于在以下实施例中，孔径保持剂基本上具有高于施工温度的沸点因此在加工完成后，裁切特定面积的滤膜和保湿层，通过滤膜在开始和结束过程中的质量变化可以得到滤膜中损失的孔径保持剂的质量，称量保湿层的质量变化可以得到保湿层中吸收的孔径保持剂质量，二者的差值即为在加工过程中留存于设备中的孔径保持剂的量，在以下实施例中，用孔径保持剂留存于设备中的质量和保湿层中最初的孔径保持剂的质量之间的百分比衡量加工性能，记作孔径保持剂损失率。

[0069] 实施例1，本实施例涉及一种折叠纳滤膜过滤器件，整体结构如图1和图2所示，其整体制备方法包括如下步骤;

[0070] S1、在步骤S1中，按照保湿层2‑滤膜1‑保湿层2的顺序将三层复合成过滤层，在对过滤层进行打褶，在本实施例中，通过打褶刀对滤膜1进行打褶，具体方法可以参照US5006235A，其中的参数可以根据滤膜的厚度、硬度等进行调整，打褶后的大致形状如图2所示。

[0071] S2、打褶完毕后，将过滤层进行热定型，热定型通过让打褶后的过滤层通过一个加热区域实现，在本实施例中，过滤层通过加热区域的时间为8s，加热区温度稳定为130℃。

[0072] S3、将热定型后的过滤层进行裁切，随后环绕成筒状，对首尾相连的位置进行焊接，在本实施例中，采用超声焊接的方法进行，焊接时将保湿层和滤膜焊接在一起，焊接区3宽度为0.6cm。

[0073] S4、焊接完毕后，将筒状的过滤层两端焊接端盖4，端盖4为聚丙烯制，焊接温度为170℃，焊接时间为10s。

[0074] 在上述过程中，滤膜保持被孔径保持剂润湿的状态，其中，孔径保持剂为甘油，滤膜为PES滤膜，其进液面SEM平均孔径720nm左右，出液面SEM平均孔径20.4nm，进液面和出液面在SEM下的形态分别如图3和图4所示，甘油在滤膜表面的接触角为60.4°，纯水在滤膜表面的接触角为54.0°。

[0075] 在步骤S1中，孔径保持剂的润湿度为55%，加工至步骤S3时，由于在加工过程中，滤膜的润湿度降低至32%。在步骤S1中，通过将特定重量的孔径保持剂喷洒或涂覆在滤膜的表面，并静止待滤膜吸收后，完成润湿。润湿后的滤膜再与保湿层进行复合。

[0076] 制备完成后，通过向过滤装置中通入保存液，使滤膜被保存液完全润湿，随后保存于密闭环境中，并定期补充保存液，确保滤膜保存时始终处于润湿状态。其中，保存液为0.05M的氢氧化钠水溶液。

[0077] 作为对照，对比例1，相较于实施例1，在步骤S1中，不加入孔径保持剂进行润湿，在热定型完成后，步骤S2和步骤S3之间，再对滤膜施加孔径保持剂。控制步骤S4中滤膜的润湿度为36%。

[0078] 对比例2，相较于实施例1，采用纯水作为润湿剂，在对比例1中，在步骤S1中采用与实施例1相同的润湿度，在步骤S4时，润湿度下降至21%。

[0079] 对比例3，在实施例1中制备得到的同批膜包中，选取一件，用保存液冲洗后在自然状态下晾干保存。

[0080] 对实施例1及对比例1和对比例2，过滤器件的完整度和滤膜的通量，及保存30天后的通量，以及孔径保持剂损失量如表1所示。

[0081]

[0082] 通过上述实验数据可以看到。在实施例1中，采用甘油进行润湿封装后，相较于不进行封装的过滤器，滤膜的通量有明显的提高，而对比例2相较于对比例1和实施例1，均在膜通量上有明显的损失，其原因很可能在于膜的内部发生了坍陷，由于在热定型和焊接的过程中，膜本身会受到较高的温度，其孔内壁容易结构软化，分子链自由扩散，进而导致孔的形状结构发生变化，膜通量明显降低。

[0083] 在对比例2中，采用了水作为孔径保持剂，纯水的沸点低于膜包加工的温度（包括热定型的温度和焊接的温度），因此在加工过程中，水会挥发，甚至沸腾，一方面丧失了对膜孔的保护效果，另一方面因体积急剧膨胀，引起过滤器件的完整性有明显的下降。

[0084] 在对比例3中，由于保存过程中没有添加保存液，因此在长期储存中也会产生膜孔坍缩的现象，因此在保存30天后，其通量损失明显大于实施例1中制备得到的产品。

[0085] 实施例2，在实施例1的基础上，调整步骤S1中的初始润湿度，并依照φ= 计算k值，其中，R1为滤膜进液面SEM平均孔径，R2为滤膜出液面SEM平均孔径，具体结果如表2所示。

[0086]

[0087] 实施例3，在实施例1的基础上，换用不同的滤膜，滤膜的材质、进液面SEM平均孔径和出液面SEM平均孔径，且在不同实验组中实验步骤S1中的润湿度，具体参数如表3所示。

[0088]

[0089] 需注意的是，采用不同的材料，步骤S4中所需的焊接温度和时间也对应的不同，具体也体现在表4中。

[0090]

[0091] 值得注意的是，焊接的温度和时间可以根据实际工艺需求进行调整，对整体的性质影响不大，一般温度升高会对应施工时间的缩短，具体的，焊接温度为150～250℃，焊接接触时间2～10s均可以实现良好的焊接效果。

[0092] 对应表3中，不同实验组的实验结果如表5所示。

[0093]

[0094] 综合表3和表5之间，可以看到，在针对不同材质、具有不同进液孔和出液孔的滤膜，步骤S1之前设置滤膜的总润湿度为30～70%范围内具有更高的通量和更低的孔径保持剂损失率。进一步地，针对φ= 公式，计算得到k的范围在0.045～0.120时，整体具有更加优异的效果。上述性质在三类材料的滤膜中均有类似的趋势。

[0095] 实施例4，在实施例3的基础上，对不同的滤膜换用不同的孔径保持剂，并测定相关实验结果，孔径保持剂的种类、在滤膜表面的表面张力具体如表6所示。

[0096]

[0097] 实施例4中，各实验组的实验结果如表7所示。

[0098]

[0099] 通过上表中数据，可以看到，在综合过滤器件完整性、滤膜通量及孔径保持剂损失率三项参数，可以看到，当在对应的滤膜表面具，相较于纯水具有80～200%的接触角，且接触角不大于80°时，对应的孔径保持剂均具有较好的保持滤膜孔径的效果。该方案在其中甘油的综合效果有一定的优异性。

[0100] 实施例5，在实施例1的基础上，对步骤S2中热定型的工艺进行了调整，在实施例5中不同实验组的的热定型的温度设置如表8所示。

[0101]

[0102] 在上述实施例中，温度设置可以设置为若干段相互连接的加热段，在延折叠后的过滤层前进方向上排列。滤膜的运行速度一般为50～100褶/min。

[0103] 对实施例5进行实验测定，结果如表9所示。

[0104]

[0105] 通过上述技术方案与实施例1进行对比，可以看到热定型工艺中，相较于首尾采用相同的温度，使用梯度升高的温度形成的滤膜具有更好的完整性和更好的通量损失。温度梯度升高有助于孔径保持剂发挥其对滤膜内孔隙的保护效果，进而使制备得到的滤膜具有更好的通量。

[0106] 实施例6，在实施例1的基础上，对保存液进行调整，具体可以得到如下实验组：

[0107] 6‑1：将保存液替换为乙醇。

[0108] 6‑2：将保存液替换为甘油。

[0109] 6‑3：将保存液替换为20%质量浓度乙醇水溶液。

[0110] 6‑4：将保存液替换为20%质量浓度乙醇和20%质量浓度甘油的水溶液。

[0111] 6‑5：将保存液替换为0.05M的氢氧化钠的乙醇/水混合溶液，乙醇和水的质量比为1∶4。

[0112] 6‑6：保存液中氢氧化钠的浓度为0.01M。

[0113] 6‑7：保存液中氢氧化钠的浓度为0.1M。

[0114] 6‑8：保存液中氢氧化钠的浓度为0.5M。

[0115] 实施例6中不同实验组的膜包，在密闭保湿的情况下保存30天后，膜包的通量如表10所示。

[0116]

[0117] 上述实验结果可见，采用乙醇或甘油体系替代水体系，并任选地加入或不加入碱，其对于过滤层均具有良好的孔径维持效果，在长期保存后通量不会有明显的下降。在体系中，水、乙醇和甘油均具有较好的表现，可以依据实际使用需求，如保存液补充是否方便、壳体是否耐碱和醇等因素，替换不同的保存液进行保存。

[0118] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。