本发明涉及环氧树脂塑封料技术领域，具体为一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料及其制备方法和应用，其制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、催化剂、离型剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂；所述环氧树脂为三官能团环氧树脂；所述固化剂为线性酚醛树脂；所述线性酚醛树脂的羟基数与三官能团环氧树脂的的环氧基数的比值为0.7‑1；以白色塑封料制备原料的总重量计，所述钛白粉的添加量为15‑30%；以白色塑封料制备原料的总重量计，所述球形硅粉和钛白粉的总添加量为80‑88%；所述球形硅粉的粒径为8‑15μm；所述催化剂为十七烷咪唑，产品可靠性高，满足EMC平面大尺寸封装的高流动性要求，连续化生产的成模性好。
1.一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，其制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、催化剂、离型剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂；所述环氧树脂为三官能团环氧树脂；所述固化剂为线性酚醛树脂；所述线性酚醛树脂的羟基数与三官能团环氧树脂的的环氧基数的比值为0.7‑1；以白色塑封料制备原料的总重量计，所述钛白粉的添加量为15‑
30%；以白色塑封料制备原料的总重量计，所述球形硅粉和钛白粉的总添加量为80‑88%；所述球形硅粉的粒径为8‑15μm；所述催化剂为十七烷咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，所述三官能团环氧树脂的环氧当量为180‑250g/eq；所述线性酚醛树脂的羟基当量为90‑120g/eq。
3.根据权利要求2所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，所述三官能团环氧树脂的环氧当量为205‑215g/eq；所述线性酚醛树脂的羟基当量为104‑108g/eq。
4.根据权利要求3所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述三官能团环氧树脂和线性酚醛树脂的总添加量为10‑
5.根据权利要求4所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，所述球形硅粉的粒径为10‑12μm。
6.根据权利要求5所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述离型剂的添加量为0.4‑0.6%，所述离型剂为聚乙烯蜡、微晶蜡、氧化聚乙烯蜡、蒙旦蜡中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，所述离型剂为氧化聚乙烯蜡。
8.根据权利要求7所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述催化剂的添加量为0.1‑0.3%。
9.根据权利要求8所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其特征在于，以球形硅粉和钛白粉的总重量计，所述硅烷偶联剂的添加量为0.05‑0.15%。
10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：（1）将环氧树脂或固化剂和离型剂粉碎并过筛，将1/4配方量的环氧树脂或1/4配方量的固化剂和全部的离型剂混合后投入粉碎机分散，得到预分散母胶；
（2）将余量环氧树脂、余量固化剂、预分散母胶以及全部的催化剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂投入高混机混合，将高混完的物料投入挤出机，物料经过挤出机的加热、揉捏成熔体，经过压延机挤压成片状，裁切机裁切成方便投入粉碎机的大小，经过粉碎机粉碎，最后再投入打饼机，按所需要的尺寸打饼得到最后成品。
一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及环氧树脂塑封料技术领域，具体为一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 目前市面上电子塑封料，大多数环氧树脂和酚醛树脂的组合体系，通过在体系中引入无机填料及其他助剂，制备得到满足电子封装需求的塑封材料，但是，随着电子封装的多样化趋势增强，现有塑封材料无法满足汽车车灯的5‑10A大电流陶瓷基板平面大尺寸封装需求，因为现有塑封材料的实际应用时的电流一般控制在1‑2A，而5‑10A的大电流使用条件对产品的可靠性要求更高。
[0003] 中国专利申请（授权公告号为CN 111117540 B）公开了一种有机膨润土改性半导体封装用高强度高耐热环氧塑封料及其制备方法，主要通过在环氧树脂体系中引入改性纳米膨润土来提高产品可靠性，但是产品的流动性较差无法满足平面大尺寸封装要求。
发明内容
[0004] 为了解决上述问题，本发明提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料及其制备方法，通过塑封料配方和制备工艺，有效提高产品可靠性，满足EMC平面大尺寸封装的高流动性要求，连续化生产的成模性好，具有很高的市场推广应用价值。
[0005] 本发明一方面提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，其制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、催化剂、离型剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂；所述环氧树脂为三官能团环氧树脂中的至少一种；所述固化剂为线性酚醛树脂中的至少一种。
[0006] 作为一种优选的技术方案，所述三官能团环氧树脂的环氧当量为180‑250g/eq，优选为205‑215 g/eq。
[0007] 作为一种优选的技术方案，所述线性酚醛树脂的羟基当量为90‑120g/eq，优选为104‑108g/eq。
[0008] 作为一种优选的技术方案，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述三官能团环氧树脂和线性酚醛树脂的总添加量为10‑15%，优选为11‑14%。
[0009] 优选的，所述线性酚醛树脂的羟基数与三官能团环氧树脂的的环氧基数的比值为0.5‑1.2，优选为0.7‑1.0。
[0010] 作为一种优选的技术方案，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述钛白粉的添加量为15‑30%；优选的，所述钛白粉的粒径为0.1‑0.5μm，优选为0.18‑0.22μm。
[0011] 作为一种优选的技术方案，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述球形硅粉和钛白粉的总添加量为80‑88%；优选的，所述球形硅粉的粒径（D50）为8‑15μm，优选为10‑12μm。
[0012] 为了使提供的塑封料满足5‑10A大电流的可靠性要求，综合协调塑封料的玻璃化转变温度，反射率和低收缩性能。发明人在探究过程中发现，通过控制体系中线性酚醛树脂的羟基数与三官能团环氧树脂的的环氧基数的比值为0.7‑1.0，同时控制引入钛白粉的量为15‑30%，保证制备得到的塑封料同时具有高玻璃化转变温度和高反射率，产品在460nm反射率在85%‑95%之间，玻璃化转变温度在175℃左右，大大提高产品可靠性。发明人分析原因可能为：在该钛白粉添加量和羟基数/环氧基数下，有效平衡产品的玻璃化转变温度和反射率，而羟基数/环氧基数过大或钛白粉添加量过高均会导致产品的反射率降低，光衰比较明显，产品可靠性受影响；羟基数/环氧基数过小会导致产品的玻璃化转变温度降低也会影响产品可靠性。
[0013] 进一步地，发明人在引入粒径为0.18‑0.22μm的钛白粉的基础上，共同引入粒径（D50）为10‑12μm的球形硅粉，尤其是当球形硅粉和钛白粉的总添加量为80‑88%时，使提供的产品具有高流动性和连续成模性，满足EMC平面大尺寸封装要求。发明人分析原因可能为，在该添加量下，钛白粉和粒径（D50）为10‑12μm的高流动性球形硅粉的配合引入，使产品的螺旋流动长度在40‑60inch之间，凝胶时间为25‑40s之间，175℃*120s热硬度达到85以上同时具有10‑18ppm/℃的低收缩性能。
[0014] 作为一种优选的技术方案，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述催化剂的添加量为0.1‑0.3%，优选为0.13‑0.21%；所述催化剂为十七烷咪唑或磷系催化剂，优选为十七烷咪唑。
[0015] 本发明中引入十七烷咪唑，增加环氧树脂和酚醛树脂的固化速度和固化能力，进一步保证产品的凝胶时间和螺旋流动长度均处于合适的范围。
[0016] 作为一种优选的技术方案，以白色塑封料制备原料的总重量计，所述离型剂的添加量为0.4‑0.6%，优选为0.44‑0.56%；所述离型剂为聚乙烯蜡、微晶蜡、氧化聚乙烯蜡、蒙旦蜡中的至少一种，优选为氧化聚乙烯蜡；优选的，所述氧化聚乙烯蜡为直链型氧化聚乙烯蜡，滴点为100‑120℃。
[0017] 本发明提供的塑封料，通过引入0.44‑0.56%滴点为100‑120℃的直链型氧化聚乙烯蜡作为离型剂，赋予组合物优异的内外润滑性能，固化时能析出至模具表面并且能长时间不氧化，可实现经过500次左右连续生产模数后的自动剥离。
[0018] 作为一种优选的技术方案，以球形硅粉和钛白粉的总重量计，所述硅烷偶联剂的添加量为0.05‑0.15%。
[0019] 本发明提供的塑封料，通过引入0.05‑0.15%的硅烷偶联剂，增加体系中球形硅粉和钛白粉的流动性的同时，提升塑封料对框架的浸润和粘结力。
[0020] 本发明另一方面提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料制备方法，至少包括以下步骤：
[0021] （1）将环氧树脂或固化剂和离型剂粉碎并过筛，将1/4配方量的环氧树脂或者1/4配方量的固化剂和全部的离型剂混合后投入粉碎机分散，得到预分散母胶；
[0022] （2）将余量环氧树脂、余量固化剂、预分散母胶以及全部的催化剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂投入高混机混合，将高混完的物料投入挤出机，物料经过挤出机的加热、揉捏成熔体，经过压延机挤压成片状，裁切机裁切成方便投入粉碎机的大小，经过粉碎机粉碎，最后再投入打饼机，按所需要的尺寸打饼得到最后成品。
[0023] 有益效果
[0024] 1、本发明提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，通过塑封料配方和制备工艺，有效提高产品可靠性，满足EMC平面大尺寸封装的高流动性要求，连续化生产的成模性好，具有很高的市场推广应用价值。
[0025] 2、通过控制体系中线性酚醛树脂的羟基数与三官能团环氧树脂的的环氧基数的比值为0.7‑1.0，同时控制引入钛白粉的量为15‑30%，保证制备得到的塑封料同时具有高玻璃化转变温度和高反射率，产品在460nm反射率在85%‑95%之间，玻璃化转变温度在175℃左右，大大提高产品可靠性。
[0026] 3、本发明提供的组合物，在引入粒径为0.18‑0.22μm的钛白粉的基础上，共同引入粒径（D50）为10‑12μm的球形硅粉，尤其是当球形硅粉和钛白粉的总添加量为80‑88%时，使提供的产品具有高流动性和连续成模性，满足EMC平面大尺寸封装要求。
[0027] 4、本发明提供的塑封料，通过引入0.44‑0.56%滴点为100‑120℃的直链型氧化聚乙烯蜡作为离型剂，赋予组合物优异的内外润滑性能，固化时能析出至模具表面并且能长时间不氧化，可实现经过500次左右连续生产模数后的自动剥离。
[0028] 5、本发明提供的塑封料，通过引入0.05‑0.15%的硅烷偶联剂，增加体系中球形硅粉和钛白粉的流动性的同时，提升塑封料对框架的浸润和粘结力。
具体实施方式
[0029] 实施例1‑6
[0030] 本发明的实施例1‑6一方面提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料，制备原料参见表1。
[0031] 表1
[0032]
[0033] 本发明的实施例1‑6另一方面提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料制备方法，包括以下步骤：
[0034] （1）将环氧树脂和离型剂粉碎并过60目筛，将1/4配方量的环氧树脂和全部的离型剂混合后投入粉碎机分散，得到预分散母胶；
[0035] （2）将余量环氧树脂、全部固化剂、预分散母胶以及全部的催化剂、球形硅粉、钛白粉、硅烷偶联剂投入高混机混合，将高混完的物料投入挤出机，物料经过挤出机的加热、揉捏成熔体，经过压延机挤压成片状，裁切机裁切成方便投入粉碎机的大小，经过粉碎机粉碎，最后再投入打饼机，按所需要的尺寸打饼得到最后成品。
[0036] 对比例1‑8
[0037] 本发明的对比例1‑8提供了一种大电流陶瓷基板封装用白色塑封料及其制备方法，制备原料参见表2，制备方法同实施例1‑6。
[0038] 表2
[0039]
[0040] 性能测试方法
[0041] 对实施例和对比例提供的产品进行以下性能测试，测试项目及测试结果参见表3、表4，其中成模性判断标准为：若成模后外观平整无缺陷、无气泡、不拉丝粘连、无翘曲、容易脱模，记为“合格”，若成模后存在外观不平整有缺陷、有气泡、拉丝粘连、翘曲、不易脱模中的一种，记为“不合格”。
[0042] 表3、实施例1‑6性能测试项目及测试结果
[0043]
[0044] 表4、对比例1‑8性能测试项目及测试结果
[0045]
