一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法

摘要

本发明提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：（1）将稀土矿浸出液进行微滤除杂处理，得到除杂浸出液；（2）将步骤（1）所述除杂浸出液进行膜浓缩处理，得到稀土浓缩液和透过液；（3）混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后对稀土萃取液进行反萃，得到稀土反萃液；所述萃取有机相循环使用。本发明通过采用微滤‑膜浓缩‑萃取相结合的集成工艺，实现稀土矿浸出液中的稀土高效富集，提高了稀土富集速率与稀土回收率，且所述方法简单、过程清洁、处理成本低。

权利要求

1.一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，其特征在于，所述富集与提取方法包括以下步骤：（1）将稀土矿浸出液进行微滤除杂处理，得到除杂浸出液；

所述微滤除杂处理包括：采用压力驱动稀土矿浸出液透过微滤膜，实现浸出液的除杂；

所述微滤膜的孔径为200‑800nm；

（2）将步骤（1）所述除杂浸出液进行膜浓缩处理，得到稀土浓缩液和透过液；

所述膜浓缩处理的浓缩倍数为3‑100倍；

所述稀土浓缩液的稀土含量为1‑10g/L；所述透过液的稀土含量为1‑5mg/L；

（3）混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后对稀土萃取液进行反萃，得到稀土反萃液；

所述萃取有机相循环使用；

稀土的回收率达到98%以上，稀土纯度达到94%以上。

2.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（1）所述稀土矿浸出液中稀土离子的含量为0.03‑1g/L。

3.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，所述微滤膜包括管式陶瓷微滤膜、平板陶瓷微滤膜、有机管式微滤膜或有机中空纤维微滤膜中的任意一种；

步骤（1）所述微滤除杂处理的温度为25‑50℃；

步骤（1）所述微滤除杂处理的压力为0.1‑1.0MPa。

4.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（2）所述膜浓缩处理的方式包括反渗透浓缩或纳滤浓缩；

所述反渗透浓缩采用标准脱盐率≥99.5%的反渗透膜进行；

所述纳滤浓缩采用截留分子量为200‑800Da的纳滤膜进行。

5.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（2）所述膜浓缩处理的温度为25‑50℃；

步骤（2）所述膜浓缩处理的压力为0.5‑5.5MPa；

步骤（2）所述透过液回用于稀土浸矿过程。

6.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（2）所述膜浓缩处理还包括：在除杂浸出液中添加阻垢剂；

所述阻垢剂的添加量为1‑40mg/L。

7.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（3）所述萃取有机相和稀土浓缩液的体积比为1:50‑10:1；

步骤（3）所述萃取有机相包括萃取剂和稀释剂；

所述萃取剂包括P204、P507、N235或环烷酸中的任意一种或至少两种的组合；

步骤（3）所述萃取的级数为1‑10级；

步骤（3）所述萃取的转速为1000‑10000r/min。

8.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（3）所述萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

9.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，步骤（3）所述反萃为：混合反萃剂和所述稀土萃取液进行反萃；

所述反萃剂和稀土萃取液的体积比为1:10‑50:1；

所述反萃剂包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种；

所述反萃的级数为1‑10级；

所述反萃的转速为1000‑10000r/min。

10.根据权利要求1所述的富集与提取方法，其特征在于，所述富集与提取方法包括以下步骤：（1）将稀土矿浸出液在25‑50℃、0.1‑1.0MPa下进行微滤除杂处理，得到除杂浸出液；

所述稀土矿浸出液中稀土离子的含量为0.03‑1g/L；所述微滤除杂处理包括：采用压力驱动稀土矿浸出液透过微滤膜，实现浸出液的除杂；所述微滤膜的孔径为200‑800nm；

（2）将步骤（1）所述除杂浸出液在25‑50℃、0.5‑5.5MPa下进行膜浓缩处理，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

所述膜浓缩处理的方式包括反渗透浓缩或纳滤浓缩；所述反渗透浓缩采用标准脱盐率≥99.5%的反渗透膜进行；所述纳滤浓缩采用截留分子量为200‑800Da的纳滤膜进行；所述膜浓缩处理的浓缩倍数为3‑100倍；

所述稀土浓缩液的稀土含量为1‑10g/L；所述透过液的稀土含量为1‑5mg/L；

（3）按照体积比为1:50‑10:1混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后按照体积比为1:10‑50:1混合反萃剂和所述稀土萃取液进行反萃，得到稀土反萃液；

所述萃取有机相包括萃取剂和稀释剂；所述萃取剂包括P204、P507、N235或环烷酸中的任意一种或至少两种的组合；所述萃取的级数为1‑10级、转速为1000‑10000r/min；

所述反萃剂包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种；所述反萃的级数为1‑10级、转速为

1000‑10000r/min；

所述萃取有机相循环使用；所述萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程；

稀土的回收率达到98%以上，稀土纯度达到94%以上。

说明书

一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法

技术领域

[0001] 本发明属于离子型稀土矿开采与分离技术领域，涉及一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法。

背景技术

[0002] 稀土元素的原子结构特殊，因此拥有极佳的光、电、磁和热等特征，有“工业味精”之称，广泛应用在航空航天、能源交通与医疗农业等领域。稀土元素可分为轻稀土和重稀土，其中重稀土是当前新材料与深空探测等高精尖领域不可或缺的关键元素，离子型稀土矿是目前重稀土资源的重要来源，供应了全球约20%的稀土和超过90%的重稀土产品。

[0003] 离子型稀土矿的浸出工艺经历了池浸工艺、堆浸工艺和原地浸矿工艺三代的发展过程，原地浸矿工艺由于相对绿色环保，对生态地质环境影响小，是目前主要的离子型稀土开采工艺。常用的原地浸矿剂有硫酸铵，硫酸镁，硫酸钙等，CN112410554A公开了一种离子型稀土矿钙盐绿色提取方法，以矿土主要物质钙盐为浸矿剂，添加少量铝、铁、铵根组成的复合盐浸矿剂，利用铝、铁、铵根强酸弱碱盐的水解呈酸性调节浸矿过程的pH值，从而促进稀土的浸出，实现离子型稀土的高效、绿色提取。但是，该离子型稀土矿钙盐绿色提取方法对稀土的提取率较低。

[0004] 另外，经过原地浸矿收集的浸出液稀土浓度比较低，一般在30mg/L‑1000mg/L之间，需要分离富集后才能运输到山下。通常采用的是沉淀富集的方法，如使用碳酸盐，氧化镁、草酸等沉淀剂将稀土沉淀下来。由于离子型稀土浸出液中离子成分复杂且稀土含量低，因此，沉淀过程需要耗费大量时间和沉淀剂，沉淀物中会夹杂大量其他沉淀杂质如碳酸镁、氢氧化镁、碳酸钙、草酸钙等，稀土产品的纯度比较低，同时沉淀上清液中还会残留10‑30mg/L的稀土，造成稀土的损失。

[0005] 针对现有技术的不足，设计一种稀土快速富集且稀土回收率高的方法，是本领域技术亟需解决的问题。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，通过采用微滤‑膜浓缩‑萃取相结合的集成工艺，实现稀土矿浸出液中的稀土高效富集，规避了常规的沉淀工艺存在的弊端并提高稀土富集速率及稀土纯度，且所述方法简单、过程清洁、处理成本低。

[0007] 为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0008] 本发明提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0009] （1）将稀土矿浸出液进行微滤除杂处理，得到除杂浸出液；

[0010] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液进行膜浓缩处理，得到稀土浓缩液和透过液；

[0011] （3）混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后对稀土萃取液进行反萃，得到稀土反萃液；

[0012] 所述萃取有机相循环使用。

[0013] 本发明中，所述稀土矿浸出液为离子型稀土矿浸出液，且无需调整稀土矿浸出液的酸碱度，可对其直接进行稀土的富集与提取。

[0014] 本发明采用微滤‑膜浓缩‑萃取相结合的集成工艺，从离子型稀土原地浸矿的浸出液中富集并纯化稀土。所述富集与提取方法首先通过微滤膜对稀土矿浸出液进行除杂，然后采用纳滤膜或者反渗透膜对浸出液进行浓缩，提高浸出液中稀土离子的浓度同时减少浸提液的体积，然后通过快速高效的萃取/反萃的方法，实现稀土的选择性分离和富集。

[0015] 值得说明的是，所述富集与提取方法通过膜浓缩过程实现浸出液中稀土离子的浓缩和浸出液的减量，然后通过高效简便的萃取/反萃工艺实现稀土的分离和富集，通过预先进行的微滤‑膜浓缩过程集成既降低了萃取过程的处理负荷和萃取剂的用量，也提高了萃取过程的分离效率，同时萃取有机相还可以循环使用，避免了常规沉淀操作的沉淀剂消耗和稀土损失的问题，提高了资源利用率。

[0016] 作为本发明优选的技术方案，步骤（1）所述稀土矿浸出液中稀土离子的含量为0.03‑1g/L，例如可以是0.03g/L、0.05g/L、0.10g/L、0.15g/L、0.2g/L、0.25g/L、0.3g/L、
0.5g/L、0.75g/L或1g/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0017] 作为本发明优选的技术方案，步骤（1）所述微滤除杂处理包括：采用压力驱动稀土矿浸出液透过微滤膜，实现浸出液的除杂。

[0018] 优选地，所述微滤膜的孔径为30‑800nm，例如可以是30nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或800nm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0019] 优选地，所述微滤膜包括管式陶瓷微滤膜、平板陶瓷微滤膜、有机管式微滤膜或有机中空纤维微滤膜中的任意一种。

[0020] 优选地，步骤（1）所述微滤除杂处理的温度为25‑50℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0021] 优选地，步骤（1）所述微滤除杂处理的压力为0.1‑1.0MPa，例如可以是0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1.0MPa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0022] 本发明中，步骤（1）所述除杂浸出液中稀土离子的含量为0.03‑1g/L，例如可以是0.03g/L、0.05g/L、0.10g/L、0.15g/L、0.2g/L、0.25g/L、0.3g/L、0.5g/L、0.75g/L或1g/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0023] 本发明中，步骤（1）所述除杂浸出液的浊度≤1NTU，例如可以是1NTU、0.8NTU、0.6NTU、0.5NTU、0.4NTU、0.2NTU或0.1NTU等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0024] 作为本发明优选的技术方案，步骤（2）所述膜浓缩处理的方式包括反渗透浓缩或纳滤浓缩。

[0025] 值得说明的是，通过膜浓缩分离技术，浸出液中的稀土离子截留率最高可达99.5%，浓缩液中的稀土浓度最高可达到10g/L，透过液中的稀土浓度可低于3mg/L以下。

[0026] 优选地，所述反渗透浓缩采用标准脱盐率≥99.5%的反渗透膜进行。

[0027] 本发明中，所述反渗透膜的标准脱盐率≥99.5%，例如可以是99.5%、99.6%、99.7%、99.8%、99.9%或99.95%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0028] 优选地，所述纳滤浓缩采用截留分子量为200‑800Da的纳滤膜进行。

[0029] 本发明中，所述纳滤膜的截留分子量为200‑800Da，例如可以是200Da、300Da、400Da、500Da、600Da、700Da或800Da等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0030] 作为本发明优选的技术方案，步骤（2）所述膜浓缩处理的倍数为3‑100倍，例如可以是3倍、5倍、10倍、15倍、20倍、40倍、50倍、70倍、90倍或100倍等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0031] 优选地，步骤（2）所述膜浓缩处理的温度为25‑50℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0032] 优选地，步骤（2）所述膜浓缩处理的压力为0.5‑5.5MPa，例如可以是0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa、4.0MPa、4.5MPa、5.0MPa或5.5MPa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0033] 优选地，步骤（2）所述稀土浓缩液的稀土含量为1‑10g/L，例如可以是2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L或9g/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0034] 优选地，步骤（2）所述透过液的稀土含量为1‑5mg/L，例如可以是1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L、3mg/L、4mg/L或5mg/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0035] 优选地，步骤（2）所述透过液回用于稀土浸矿过程。

[0036] 作为本发明优选的技术方案，步骤（2）所述膜浓缩处理还包括：在除杂浸出液中添加阻垢剂。

[0037] 本发明通过添加阻垢剂，提高了纳滤膜的抗污染性能和使用寿命，对分离富集参数无直接影响。

[0038] 本发明所述阻垢剂的类型包括聚磷酸盐、有机膦酸、膦羧酸、有机膦酸脂或聚羧酸类的阻垢剂。本发明对阻垢剂具体成分不做限定，只要其能起到防止沉淀和结垢的作用即可，本领域技术人员可根据实际情况进行选择。

[0039] 优选地，所述阻垢剂的添加量为1‑40mg/L，例如可以是1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L或40mg/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0040] 作为本发明优选的技术方案，步骤（3）所述萃取有机相和稀土浓缩液的体积比为1:50‑10:1，例如可以是1:50、1:40、1:30、1:20、1:10、1:7、1:5、1:2、1:1、2:1、5:2、5:1或10:
1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0041] 优选地，步骤（3）所述萃取有机相包括萃取剂和稀释剂。

[0042] 优选地，所述萃取剂包括P204(磷酸二辛酯)、P507(2‑乙基己基磷酸2‑乙基己基酯)、N235(三辛烷基叔胺)或环烷酸中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性的有：P204和P507的组合，P507和N235的组合或N235和环烷酸的组合等。

[0043] 本发明中，所述稀释剂包括磺化煤油。

[0044] 本发明对萃取剂和稀释剂的体积比不做具体限定，本领域技术人员可根据实际情况进行具体选择。

[0045] 优选地，步骤（3）所述萃取的级数为1‑10级，例如可以是1级、2级、3级、4级、5级、6级、7级、8级、9级或10级等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0046] 优选地，步骤（3）所述萃取的转速为1000‑10000r/min，例如可以是1000r/min、2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、7000r/min、9000r/min或10000r/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0047] 作为本发明优选的技术方案，步骤（3）所述萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

[0048] 作为本发明优选的技术方案，步骤（3）所述反萃为：混合反萃剂和所述稀土萃取液进行反萃。

[0049] 优选地，所述反萃剂和稀土萃取液的体积比为1:10‑50:1，例如可以是1:10、1:5、1:2、1:1、2:1、5:1、7:1、10:1、20:1、30:1、40:1或50:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0050] 优选地，所述反萃剂包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种。

[0051] 优选地，所述反萃的级数为1‑10级，例如可以是1级、2级、3级、4级、5级、6级、7级、8级、9级或10级等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0052] 优选地，所述反萃的转速为1000‑10000r/min，例如可以是1000r/min、2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、7000r/min、9000r/min或10000r/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0053] 本发明反萃过程中，水相得到的为稀土反萃液，即高浓度高纯度的稀土溶液，有机相中的萃取剂可循环使用。

[0054] 作为本发明优选的技术方案，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0055] （1）将稀土矿浸出液在25‑50℃、0.1‑1.0MPa下进行微滤除杂处理，得到除杂浸出液；

[0056] 所述稀土矿浸出液中稀土离子的含量为0.03‑1g/L；所述微滤除杂处理包括：采用压力驱动稀土矿浸出液透过微滤膜，实现浸出液的除杂；所述微滤膜的孔径为30‑800nm；

[0057] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在25‑50℃、0.5‑5.5MPa下进行膜浓缩处理，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

[0058] 所述膜浓缩处理的方式包括反渗透浓缩或纳滤浓缩；所述反渗透浓缩采用标准脱盐率≥99.5%的反渗透膜进行；所述纳滤浓缩采用截留分子量为200‑800Da的纳滤膜进行；所述膜浓缩处理的浓缩倍数为3‑100倍；

[0059] 所述稀土浓缩液的稀土含量为1‑10g/L；所述透过液的稀土含量为1‑5mg/L；

[0060] （3）按照体积比为1:50‑10:1混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后按照体积比为1:10‑50:1混合反萃剂和所述稀土萃取液进行反萃，得到稀土反萃液；

[0061] 所述萃取有机相包括萃取剂和稀释剂；所述萃取剂包括P204、P507、N235或环烷酸中的任意一种或至少两种的组合；所述萃取的级数为1‑10级、转速为1000‑10000r/min；

[0062] 所述反萃剂包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种；所述反萃的级数为1‑10级、转速为1000‑10000r/min；

[0063] 所述萃取有机相循环使用；所述萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

[0064] 本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

[0065] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

[0066] （1）本发明所述富集与提取方法采用微滤‑膜浓缩‑萃取相结合的集成工艺，实现稀土矿浸出液中的稀土高效富集，整体稀土的回收率可达到98%以上，稀土纯度可达到94%以上；

[0067] （2）本发明通过微滤‑膜浓缩‑萃取过程的有机结合，在提高稀土的收率的同时，还可以减少萃取剂的用量，成本低，污染小；且萃取有机相还可以循环使用，避免了常规沉淀操作的沉淀剂消耗和稀土损失的问题，提高了资源利用率；

[0068] （3）本发明中萃取后的萃余液经过除油处理后与膜浓缩的透过液混合，回用于稀土浸矿过程，实现浸矿和稀土富集过程的水的循环利用。

具体实施方式

[0069] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

[0070] 实施例1

[0071] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0072] （1）将pH值为4.7的稀土矿浸出液在30℃、0.3MPa、膜通量300L/(m2·h)下进行微滤除杂处理，直至浸出液的浊度≤1NTU，得到除杂浸出液；

[0073] 所述稀土矿浸出液为硫酸镁浸矿所得的稀土矿浸出液、稀土离子的含量为0.203g/L；所述微滤除杂处理为：采用压力驱动稀土矿浸出液透过孔径为100nm的平板陶瓷微滤膜，实现浸出液的除杂；

[0074] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在30℃、1.0MPa、膜通量25L/(m2·h)下进行纳滤浓缩，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

[0075] 所述纳滤浓缩采用截留分子量为400Da的纳滤膜进行；所述纳滤浓缩的浓缩倍数为10倍；

[0076] 所述稀土浓缩液的稀土含量为2g/L；所述透过液的稀土含量为2mg/L；

[0077] （3）按照体积比为1:5混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行3级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:10混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行3级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0078] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P204和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为5000r/min；单级离心萃取的时间为10min；

[0079] 所述离心反萃的转速为5000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0080] 所述萃取有机相循环使用；

[0081] 所述萃余液中的稀土含量≤10mg/L，萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

[0082] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为100g/L、纯度为95.5%。

[0083] 实施例2

[0084] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（2）调整为：

[0085] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在30℃、2.0MPa、膜通量20L/(m2·h)下进行反渗透浓缩，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；所述反渗透浓缩采用标准氯化钠水溶液截留率为99.5%的反渗透膜进行；所述反渗透浓缩的浓缩倍数为20倍；所述稀土浓缩液的稀土含量为4g/L；所述透过液的稀土含量为1mg/L；其他条件均与实施例1相同。

[0086] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为200g/L、纯度为94.6%。

[0087] 实施例3

[0088] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（2）和步骤（3）调整为：

[0089] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在30℃、2.0MPa、膜通量20L/(m2·h)下进行纳滤浓缩，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

[0090] 所述纳滤浓缩采用截留分子量为400Da的纳滤膜进行；所述纳滤浓缩的浓缩倍数为20倍；

[0091] 所述稀土浓缩液的稀土含量为4g/L；所述透过液的稀土含量为2.5mg/L；

[0092] （3）按照体积比为1:5混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行3级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:10混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行3级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0093] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P204和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为6000r/min；单级离心萃取的时间为5min；

[0094] 所述离心反萃的转速为6000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0095] 所述萃取有机相循环使用；

[0096] 所述萃余液中的稀土含量≤10mg/L，萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。其他条件均与实施例1相同。

[0097] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为200g/L、纯度为95.6%。

[0098] 实施例4

[0099] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0100] （1）将pH值为4.5的稀土矿浸出液在30℃、0.3MPa、膜通量300L/(m2·h)下进行微滤除杂处理，直至浸出液的浊度≤1NTU，得到除杂浸出液；

[0101] 所述稀土矿浸出液为硫酸镁浸矿所得的稀土矿浸出液、稀土离子的含量为0.25g/L；所述微滤除杂处理为：采用压力驱动稀土矿浸出液透过孔径为100nm的平板陶瓷微滤膜，实现浸出液的除杂；

[0102] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在30℃、3.0MPa、膜通量15L/(m2·h)下进行纳滤浓缩，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

[0103] 所述纳滤浓缩采用截留分子量为400Da的纳滤膜进行；所述纳滤浓缩的浓缩倍数为40倍；

[0104] 所述稀土浓缩液的稀土含量为10g/L；所述透过液的稀土含量为3mg/L；

[0105] （3）按照体积比为1:5混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行3级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:6混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行3级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0106] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P204和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为6000r/min；单级离心萃取的时间为5min；

[0107] 所述离心反萃的转速为6000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0108] 所述萃取有机相循环使用；

[0109] 所述萃余液中的稀土含量≤30mg/L，萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

[0110] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为300g/L、纯度为95.8%。

[0111] 实施例5

[0112] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（3）调整为：

[0113] （3）按照体积比为1:5混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行5级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:6混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行5级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0114] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P507和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为6000r/min；单级离心萃取的时间为5min；

[0115] 所述离心反萃的转速为6000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0116] 所述萃取有机相循环使用；

[0117] 所述萃余液中的稀土含量≤10mg/L，萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。其他条件均与实施例4相同。

[0118] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为300g/L、纯度为95.75%。

[0119] 实施例6

[0120] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0121] （1）将pH值为5.0的稀土矿浸出液在30℃、0.3MPa、膜通量300L/(m2·h)下进行微滤除杂处理，直至浸出液的浊度≤1NTU，得到除杂浸出液；

[0122] 所述稀土矿浸出液为硫酸镁浸矿所得的稀土矿浸出液、稀土离子的含量为0.05g/L；所述微滤除杂处理为：采用压力驱动稀土矿浸出液透过孔径为100nm的平板陶瓷微滤膜，实现浸出液的除杂；

[0123] （2）将步骤（1）所述除杂浸出液在30℃、3.0MPa、膜通量15L/(m2·h)下进行纳滤浓缩，得到稀土浓缩液和透过液，所述透过液回用于稀土浸矿过程；

[0124] 所述纳滤浓缩采用截留分子量为400Da的纳滤膜进行；所述纳滤浓缩的浓缩倍数为100倍；

[0125] 所述稀土浓缩液的稀土含量为5g/L；所述透过液的稀土含量为1mg/L；

[0126] （3）按照体积比为1:10混合萃取有机相和步骤（2）所述稀土浓缩液进行5级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:6混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行5级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0127] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P507和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为6000r/min；单级离心萃取的时间为15min；

[0128] 所述离心反萃的转速为6000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0129] 所述萃取有机相循环使用；

[0130] 所述萃余液中的稀土含量≤10mg/L，萃余液经除油处理后与步骤（2）所述透过液混合，回用于稀土浸矿过程。

[0131] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为300g/L、纯度为95.65%。

[0132] 实施例7

[0133] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（1）中平板陶瓷微滤膜的孔径为1000nm以外，其他条件均与实施例1相同。

[0134] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为98g/L、纯度为85.8%。

[0135] 当微滤膜孔径过大时，导致除杂浸出液中混有胶体铁铝以及有机大分子杂质，进而导致所得稀土反萃液中稀土的纯度降低；同时杂质会夹带一定的稀土，造成反萃液中稀土的含量也略有降低。

[0136] 实施例8

[0137] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（1）中微滤除杂处理的压力为2.0MPa以外，其他条件均与实施例1相同。

[0138] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为95g/L、纯度为95.4%。

[0139] 当微滤除杂处理的压力过高时，因平板陶瓷微滤膜污染加剧，造成部分稀土吸附在污染层从而损失，进而导致所得稀土反萃液中稀土的含量降低。

[0140] 实施例9

[0141] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（2）中纳滤浓缩的压力为0.2MPa以外，其他条件均与实施例1相同。

[0142] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为96g/L、纯度为95.2%。

[0143] 当纳滤浓缩的压力过低时，因对稀土离子的截留能力下降，导致稀土浓缩液的含量降低，进而导致所得稀土反萃液中稀土的含量降低。

[0144] 实施例10

[0145] 本实施例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了步骤（2）中纳滤浓缩的压力为6.5MPa以外，其他条件均与实施例1相同。

[0146] 本实施例得到的稀土反萃液中稀土的含量为100g/L、纯度为92.5%。

[0147] 当纳滤浓缩的压力过高时，因纳滤对杂离子的截留率增加，导致稀土浓缩液中的杂离子含量增加，进而导致所得稀土反萃液中稀土的纯度下降。

[0148] 对比例1

[0149] 本对比例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，除了未进行步骤（2）操作以外，其他条件均与实施例1相同。

[0150] 本对比例得到的稀土反萃液中稀土的含量为80g/L、纯度为92.2%。

[0151] 当未进行膜浓缩处理时，因原料液稀土浓度低，较多稀土残留于最终萃余液中，进而导致所得稀土反萃液中稀土的含量大幅度降低；未经过纳滤浓缩处理，稀土原料液中杂离子含量比较高，导致萃取后的稀土纯度略有下降。

[0152] 对比例2

[0153] 本对比例提供了一种稀土矿浸出液中稀土的富集与提取方法，所述富集与提取方法包括以下步骤：

[0154] （1）按照体积比为1:5混合萃取有机相和pH值为4.7的稀土矿浸出液进行3级离心萃取，得到稀土萃取液和萃余液，然后体积比为1:10混合6mol/L的盐酸和所述稀土萃取液进行3级离心反萃，得到稀土反萃液；

[0155] 所述稀土矿浸出液为硫酸镁浸矿所得的稀土矿浸出液、稀土离子的含量为0.203g/L；

[0156] 所述萃取有机相为体积比为1:1的P204和磺化煤油的混合溶液；所述离心萃取的转速为5000r/min；单级离心萃取的时间为10min；

[0157] 所述离心反萃的转速为5000r/min；单级离心反萃的时间为10min；

[0158] （2）将步骤（1）所述稀土反萃液在30℃、0.3MPa、膜通量300L/(m2·h)下进行微滤除杂处理，直至浊度≤1NTU，得到除杂稀土溶液；

[0159] 所述微滤除杂处理为：采用压力驱动稀土矿浸出液透过孔径为100nm的平板陶瓷微滤膜，实现浸出液的除杂；

[0160] （3）将步骤（2）所述除杂稀土溶液在30℃、1.0MPa、膜通量25L/(m2·h)下进行纳滤浓缩，得到稀土浓缩液和透过液；

[0161] 所述纳滤浓缩采用截留分子量为400Da的纳滤膜进行；所述纳滤浓缩的浓缩倍数为10倍。

[0162] 本对比例得到的稀土浓缩液中稀土的含量为88g/L、纯度为91.8%。

[0163] 若先对稀土矿浸出液进行萃取/反萃处理，然后再进行微滤除杂和膜浓缩处理时，因原料液稀土浓度低，较多稀土残留于最终萃余液中，进而导致所得稀土反萃液中稀土的含量大幅度降低，即使随后进行微滤除杂和纳滤浓缩，也无法提高最终产品的收率，在相同的浓缩倍数下，所得稀土浓缩溶液中稀土的含量大幅度降低；由于未经过除杂和浓缩直接进行萃取和反萃，会造成更多的杂质进入反萃的稀土溶液，在高浓度稀土环境中，即使在采取微滤膜和纳滤浓缩处理的情况下，杂质去除的难度将增大，进而导致最终稀土的纯度一定程度的下降。

[0164] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

[0165] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

[0166] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

[0167] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。