高导热环氧电子胶的制备方法

摘要

本发明涉及电子胶技术领域，且公开了高导热环氧电子胶的制备方法，本发明利用4‑羟甲基笼状双环磷酸酯依次与乙烯基三氯硅烷、氨基乙硫醇、三聚氯氰发生取代反应、硫醇‑烯点击反应、取代反应，最终得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪。再利用氧化石墨烯表面的羟基与含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪在N,N‑二异丙基乙胺的催化反应下，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯。最后向环氧树脂中加入含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、固化剂、促进剂等，搅拌分散，真空脱泡，固化得到高导热环氧电子胶。本发明制备得到的环氧电子胶具有优异的导热、阻燃性能。

权利要求

1.高导热环氧电子胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散20‑60min，再向其中加入含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、N,N‑二异丙基乙胺，其中氧化石墨烯、含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、N,N‑二异丙基乙胺用量比为100g：（0.5‑1）mol：（0.6‑1.5）mol，在‑5至

0℃下，反应10‑18h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯，所述步骤中，含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪的制备方法为：S1、将4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入乙烯基三氯硅烷，升温至80‑100℃，反应6‑12h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

S2、将含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入安息香二甲醚光引发剂、氨基乙硫醇，在20‑35℃下，365nm的紫外光照射1‑3h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

S3、在‑20至‑10℃下，将含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至‑5至0℃，反应2‑5h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

（2）在室温下，向环氧树脂中加入含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、环氧树脂增韧稀释剂、端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散5‑15min，再向其中加入固化剂、促进剂，其中环氧树脂、含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、环氧树脂增韧稀释剂、端环氧液体丁腈橡胶、固化剂、促进剂的用量比为100g：（5‑15）：（20‑30）g：（5‑20）g：（5‑

15）g：（60‑80）g：（2‑5）g，搅拌分散10‑25min，真空脱泡，固化，得到高导热环氧电子胶。

2.根据权利要求1所述的高导热环氧电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h。

3.根据权利要求1所述的高导热环氧电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙烯基三氯硅烷、4‑羟甲基笼状双环磷酸酯的用量比为1mol：（3‑3.6）mol。

4.根据权利要求1所述的高导热环氧电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷、安息香二甲醚光引发剂、氨基乙硫醇的用量比为1mol：（0.04‑0.1）mol：（0.8‑1.2）mol。

5.根据权利要求1所述的高导热环氧电子胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、碳酸钾、三聚氯氰的用量比为（2‑2.4）mol：（2‑3）mol：

1mol。

说明书

高导热环氧电子胶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电子胶技术领域，具体为一种高导热环氧电子胶的制备方法。

背景技术

[0002] 随着电子元器件向小型化、集成化的趋势飞速发展，电子产品在长期工作产生的热量若不能及时消散，则会影响其可靠性、使用寿命、性能等。环氧树脂常用于电子胶的制备，环氧树脂具有优异的力学性能、化学稳定性、耐热性、粘结性等性能，广泛应用于涂料、建筑、电子、电气等领域。但是环氧树脂的热导率较低，阻燃性能较差，因此如何提升环氧树脂的热导性和阻燃性能，以增强电子胶的性能并扩大其使用寿命是当前研究的热点。

[0003] 氮化硼是有等量硼原子和氮原子组成的晶体，具有高机械强度、优良的化学稳定性、热稳定性、高介电性等特点，广泛应用于润滑油、包装袋、绝缘材料等领域。石墨烯是一种二维单层网络状结构的材料，具有优异的导电、导热等性能，广泛应用于能源动力、电磁屏蔽、生物制药等领域。

[0004] 授权公告号为CN104861910B的中国专利，公开了一种石墨烯包覆无机填料环氧树脂复合胶及其制备方法，该发明包含环氧树脂基体、石墨烯包覆的无机填料、固化剂，制备得到的复合胶具有优异的导热、导电性能，广泛应用于散热器件、电子封装、化工能源等领域，但是并没有改善其阻燃性能。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热环氧电子胶的制备方法，本发明制备得到的环氧电子胶具有优异的导热、阻燃性能。

[0006] 一种高导热环氧电子胶的制备方法，包括以下步骤：

[0007] （1）将氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散20‑60min，再向其中加入含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、N,N‑二异丙基乙胺，在‑5至0℃下，反应10‑18h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0008] （2）在室温下，向环氧树脂中加入含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、环氧树脂增韧稀释剂、端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散5‑15min，再向其中加入固化剂、促进剂，搅拌分散10‑25min，真空脱泡，固化，得到高导热环氧电子胶。

[0009] 优选的，所述步骤（1）中，氧化石墨烯、含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、N,N‑二异丙基乙胺用量比为100g：（0.5‑1）mol：（0.6‑1.5）mol。

[0010] 优选的，所述步骤（2）中，环氧树脂、含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、环氧树脂增韧稀释剂、端环氧液体丁腈橡胶、固化剂、促进剂的用量比为100g：（5‑15）：（20‑30）g：（5‑20）g：（5‑15）g：（60‑80）g：（2‑5）g。

[0011] 优选的，所述步骤（2）中，固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h。

[0012] 优选的，所述步骤（1）中，含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪的制备方法为：

[0013] S1、将4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入乙烯基三氯硅烷，升温至80‑100℃，反应6‑12h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0014] S2、将含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入安息香二甲醚光引发剂、氨基乙硫醇，在20‑35℃下，365nm的紫外光照射1‑3h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0015] S3、在‑20至‑10℃下，将含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至‑5至0℃，反应2‑5h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪。

[0016] 优选的，所述步骤S1中，乙烯基三氯硅烷、4‑羟甲基笼状双环磷酸酯的用量比为1mol：（3‑3.6）mol。

[0017] 优选的，所述步骤S2中，含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷、安息香二甲醚光引发剂、氨基乙硫醇的用量比为1mol：（0.04‑0.1）mol：（0.8‑1.2）mol。

[0018] 优选的，所述步骤S3中，含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、碳酸钾、三聚氯氰的用量比为（2‑2.4）mol：（2‑3）mol：1mol。

[0019] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0020] 本发明利用4‑羟甲基笼状双环磷酸酯中的羟基与乙烯基三氯硅烷的三氯原子发生取代反应，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷，在安息香二甲醚光引发剂以及紫外光的引发下，将其与氨基乙硫醇发生硫醇‑烯点击反应，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷，再将得到的产物与三聚氯氰发生取代反应得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪。利用氧化石墨烯表面的羟基与含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪在N,N‑二异丙基乙胺的催化反应下，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯。最后向环氧树脂中加入含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、羟基化氮化硼、固化剂、促进剂等，搅拌分散，真空脱泡，固化得到高导热环氧电子胶。

[0021] 本发明制备得到的环氧电子胶其中含有石墨烯以及氮化硼，氮化硼的导热系数和石墨烯的导热系数均较大，具有较为优异的导热性能，将其加入至环氧树脂中，能够增加环氧树脂的导热效果。

[0022] 但是石墨烯不仅容易团聚还与环氧树脂之间存在较大的界面位阻，界面位阻的存在会影响声子的传递，降低热量传递的效率，因此需要对石墨烯进行改性，本发明在此基础之上，制备得到了含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪，将其与石墨烯进行反应，降低了石墨烯的团聚度，增加了石墨烯与环氧树脂的相容性，将其加入至环氧树脂中能够均匀分散在环氧树脂基体中，更好的发挥石墨烯的导热作用。

[0023] 本发明制备得到的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪，其中含有氮元素、磷元素、硅元素以及硫元素，磷元素受热时产生磷酸偏磷酸等酸性物质，能够促进材料脱水成碳，并且这些酸性物质也能够进一步聚磷酸覆盖在材料表面。硅元素受热时能够在材料表面产生一种玻璃状物质，隔绝物质运输和能量传递。氮元素受热时能够产生难燃气体，不仅能够稀释易燃气体的浓度，还可以带走部分热量，进一步限制了物质的燃烧。其中含有的硫元素燃烧时能够加速材料的成碳效果，促进材料表面形成一种致密碳层。四种元素之间相互协同作用，共同提升环氧电子胶的阻燃性能。本发明制备得到的环氧电子胶具有优异的导热、阻燃性能。

附图说明

[0024] 图1是含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪的制备路线图。

具体实施方式

[0025] 结合具体实施方案进一步说明本发明的技术解决方案，但是本发明的内容远远不止下列实例。

[0026] 氧化石墨烯的制备方法：将1.2g的鳞片石墨烯加入至50mL的浓硫酸中，搅拌分散，再向其中加入10g高锰酸钾和1.5g硝酸钠，水浴反应2h，常温反应2h，35℃反应24h，最后向其中加入30%的双氧水，过滤，去离子水洗涤，干燥，得到氧化石墨烯。

[0027] 羟基化氮化硼的制备方法：将1g的六方氮化硼加入至5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液中，加热回流反应12h，过滤，干燥，得到羟基化氮化硼。

[0028] 实施例1：（1）将0.6mol的4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2mol的乙烯基三氯硅烷，升温至90℃，反应10h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0029] （2）将1mol的含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.08mol的安息香二甲醚光引发剂、1mol的氨基乙硫醇，在30℃下，365nm的紫外光照射2h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0030] （3）在‑10℃下，将0.3mol的含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、0.35mol的碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含0.15mol的三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至0℃，反应4h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

[0031] （4）将2g的氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散60min，再向其中加入10mmol的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、30mmol的N,N‑二异丙基乙胺，在0℃下，反应12h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0032] （5）在室温下，向80g的环氧树脂中加入4g的含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、16g的羟基化氮化硼、15g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、10g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散15min，再向其中加入48g的固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐、2g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散20min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，
140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0033] 实施例2：（1）将0.72mol的4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2mol的乙烯基三氯硅烷，升温至90℃，反应8h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0034] （2）将1mol的含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.1mol的安息香二甲醚光引发剂、1mol的氨基乙硫醇，在30℃下，365nm的紫外光照射3h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0035] （3）在‑15℃下，将0.34mol的含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、0.38mol的碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含0.15mol的三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至0℃，反应4h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

[0036] （4）将2g的氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散50min，再向其中加入15mmol的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、24mmol的N,N‑二异丙基乙胺，在‑5℃下，反应18h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0037] （5）在室温下，向80g的环氧树脂中加入6g的含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、18g的羟基化氮化硼、12g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、10g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散12min，再向其中加入60g的固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐、3.2g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散25min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，
140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0038] 实施例3：（1）将0.7mol的4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2mol的乙烯基三氯硅烷，升温至100℃，反应8h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0039] （2）将1mol的含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.06mol的安息香二甲醚光引发剂、1.2mol的氨基乙硫醇，在35℃下，365nm的紫外光照射2h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0040] （3）在‑10℃下，将0.36mol的含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、0.45mol的碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含0.15mol的三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至0℃，反应2h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

[0041] （4）将2g的氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散20min，再向其中加入20mmol的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、18mmol的N,N‑二异丙基乙胺，在0℃下，反应18h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0042] （5）在室温下，向80g的环氧树脂中加入8g的含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、20g的羟基化氮化硼、16g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、8g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散12min，再向其中加入50g的固化剂（甲基四氢苯酐）、4g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散20min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，
160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0043] 实施例4：（1）将0.6mol的4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2mol的乙烯基三氯硅烷，升温至100℃，反应8h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0044] （2）将1mol的含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.1mol的安息香二甲醚光引发剂、0.8mol的氨基乙硫醇，在30℃下，365nm的紫外光照射2h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0045] （3）在‑10℃下，将0.34mol的含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、0.38mol的碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含0.15mol的三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至0℃，反应4h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

[0046] （4）将2g的氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散60min，再向其中加入15mmol的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、18mmol的N,N‑二异丙基乙胺，在0℃下，反应10h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0047] （5）在室温下，向80g的环氧树脂中加入10g的含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、22g的羟基化氮化硼、12g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、12g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散8min，再向其中加入54g的固化剂甲基四氢苯酐、3.2g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散25min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，
160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0048] 实施例5：（1）将0.68mol的4‑羟甲基笼状双环磷酸酯加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2mol的乙烯基三氯硅烷，升温至90℃，反应12h，抽滤、滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷；

[0049] （2）将1mol的含三笼状双环磷酸酯乙烯基硅烷加入至N,N‑二甲基酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.06mol的安息香二甲醚光引发剂、1mol的氨基乙硫醇，在35℃下，365nm的紫外光照射3h，离心，去离子水洗涤，干燥，得到含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷；

[0050] （3）在‑20℃下，将0.34mol的含三笼状双环磷酸酯端氨基硅烷、0.4mol的碳酸钾加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含0.15mol的三聚氯氰的四氢呋喃溶液，升温至0℃，反应5h，反应结束后，过滤，对滤液进行干燥，得到含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪；

[0051] （4）将2g的氧化石墨烯分散在四氢呋喃溶剂中，超声分散30min，再向其中加入20mmol的含双（三笼状双环磷酸酯硅烷）一氯三嗪、20mmol的N,N‑二异丙基乙胺，在0℃下，反应16h，反应结束后，旋蒸，乙醇洗涤，干燥，得到含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯；

[0052] （5）在室温下，向80g的环氧树脂中加入12g的含笼状双环磷酸酯硅烷改性石墨烯、24g的羟基化氮化硼、12g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、10g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散12min，再向其中加入58g的固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐、1.8g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散25min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，
140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0053] 对比例1：（1）在室温下，向80g的环氧树脂中加入4g的氧化石墨烯、16g的羟基化氮化硼、15g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、10g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散15min，再向其中加入48g的固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐、2g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散20min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h，得到高导热环氧电子胶。

[0054] 对比例2：（1）在室温下，向80g的环氧树脂中加入16g的羟基化氮化硼、15g的环氧树脂增韧稀释剂CYH277、10g的端环氧液体丁腈橡胶搅拌分散15min，再向其中加入48g的固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐、2g的促进剂三（二甲胺基甲基）苯酚，搅拌分散20min，真空脱泡，固化，其中固化程序为80℃/2h，100℃/2h，120℃/2h，140℃/2h，160℃/4h，180℃/6h，得到环氧电子胶。

[0055] 使用导热系数仪测试环氧电子胶的导热系数。

[0056] 表1：各实施例与对比例的导热系数测试结果

[0057]

[0058] 由表1可知，实施例1至5的导热系数较对比例1至2较大，实施例1至5的导热效果较对比例1至2较好。

[0059] 使用氧指数仪测试材料的极限氧指数。

[0060] 使用水平垂直燃烧仪测试材料的燃烧等级。

[0061] 表2：各实施例与对比例的阻燃性测试结果

[0062]

[0063] 由表2可知，实施例1至5的阻燃效果较对比例1至2较好，这是因为在实施例1至5中含有较多的阻燃元素，而对比例1至2中没有这些阻燃元素，而对比例1优于对比例2，这是因为在对比例1中含有石墨烯，石墨烯具有阻燃的效果，对比例2的阻燃效果最差，本发明制备得到的高导热环氧电子胶具有优异的阻燃性能。

[0064] 以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。