有抗氧化能力的分散剂反应产物转让专利

申请号 : CN200510133908.0

文献号 : CN1800324B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : J·T·卢珀

申请人 : 雅富顿公司

摘要 :

一种其中熔合了抗氧化剂片断的新颖曲轴箱分散剂反应产物,因而该分散剂反应产物可以发挥抗氧化剂的功能同时保留至少两种结构畴,一种是能与污泥缔合的极性畴和一种油溶性的烃基畴,因此,该分散剂可以充当一种能使污泥悬浮并防止污泥前体和烟尘附聚的化学剂,使得后者可以诸如通过过滤而容易地从该系统中除去而不是有害地沉积到内燃机部件上,以及掺入了这样的新颖分散剂的润滑剂组合物和,例如,用这样的润滑剂组合物润滑的发动机。

权利要求 :

1.一种有抗氧化剂片断的分散剂反应产物,其是在能有效地使一种受阻苯酚类抗氧化剂酯与一种包含琥珀酰亚胺系分散剂或曼尼希系分散剂的可反应分散剂反应的条件下得到的,其中所述受阻苯酚类抗氧化剂酯是用以下结构代表的:式中R是烷氧基,R1和R2独立地代表1~6个碳原子的线型或支化烷基,和R3代表选自甲基和乙基的低级烷基或氢原子;

所述分散剂反应产物由下式所代表:

其中P1B是基于聚异丁烯的片段。

2.按照权利要求1的分散剂反应产物,其中R代表-OC1-6。

3.一种润滑剂组合物,包含

主要数量的基础油;和

少量按照权利要求1的分散剂反应产物。

说明书 :

有抗氧化能力的分散剂反应产物

技术领域

[0001] 本发明涉及新颖分散剂反应产物及其制备方法、润滑剂组合物、润滑方法和这样润滑的产品。更具体地说,该新颖分散剂反应产物兼备分散剂畴和抗氧化剂性能。

背景技术

[0002] 分散剂是润滑剂组合物的重要添加剂。分散剂使杂质和沉积物保持悬浮状态,使得它们可以用过滤法或其它手段从该系统中除去而不沉积在内燃机部件、齿轮、和传动机件上。
[0003] 润滑剂应用中常用的分散剂中,聚合物曼尼希碱添加剂、烃基胺加合物、和烃基琥珀酸衍生物为这样的应用提供了理想的性能。曼尼希碱分散剂典型地是通过有烷基取代的苯酚与醛类和胺类反应产生的,例如美国专利Nos.3,539,633;3,697,574;3,704,308;3,736,535;3,736,357;4,334,085;和5,433,875中所述。
[0004] 烃基琥珀酸系分散剂是通过诸如用一种烯烃使马来酸酐、酸、酯或酰卤烷基化而生成一种酰化剂来衍生的,如美国专利No.5,071,919中所述。
[0005] 尽管有种类繁多的分散剂可用于润滑剂应用,但仍需要供齿轮和传动润滑剂、尤其供曲轴箱润滑剂应用的改进分散剂。

发明内容

[0006] 在实施方案之一中,提供一种作为润滑剂添加剂使用的新颖分散剂反应产物、润滑剂组合物、改善发动机、齿轮或传动性能的方法。本发明的一个方面,一种新颖曲轴箱分散剂是可通过使一种抗氧化剂片断熔合(例如反应)到琥珀酰亚胺型或曼尼希型分散剂上而作为一种分散剂反应产物得到的。抗氧化剂片断对这样的分散剂的熔合原则上可以使该抗氧化剂定位于曲轴箱内可能生成的部分氧化烃类污泥上。一种有抗氧化剂性能的说明性新颖分散剂可通过使一种琥珀酰亚胺型和/或曼尼希型分散剂与苯酚类有取代酯或酸反应得到。
[0007] 在一种实施方案中,提供的是一种可通过使至少一种琥珀酰亚胺和/或曼尼希碱型分散剂与一种2-R3-丙酸R-(3,5-二烃基-4-羟基苯酯)反应得到的新颖分散剂反应产物,其中,该3,5-二烃基片断可以独立地是支化或线型的C1-C6烷基,包括诸如甲基、乙基、异丙基和叔丁基,R3可以是氢或烷基片断,例如低级烷基,其中的甲基或乙基就是实例,R可以代表线型或支化的烷氧基,例如有1~6个碳原于的烷氧基就是实例.3位和5位的烃基中至少一个较好是支化的而且可以是诸如叔烷基如作为实例的叔丁基。
[0008] 在又另一个实施方案中,提供了一种减少车辆内燃机中发动机沉积物的方法。该方法包括使用一种含有润滑剂和润滑剂添加剂的润滑剂组合物作为内燃机曲轴箱润滑油。该润滑剂添加剂包括(1)一种包括选自琥珀酰亚胺型分散剂、有烃基取代的胺、和曼尼希型分散剂这一组的一员的分散剂和(2)本文中所述的有苯酚取代的酯或酸的反应产物。
[0009] 有利地是,本文中所述的本发明各个方面提供了改善的润滑剂组合物用分散剂、含有该改善的分散剂的润滑剂组合物、和使用该改善的分散剂改善发动机、齿轮或传动性能的方法。润滑油中的分散剂使热分解和氧化产物例如烟尘和污泥悬浮,和减少或阻滞沉积物在润滑表面上的生成。按照以下公开内容提供的分散剂反应产物会显示出与污泥相关联的极性官能度增大,同时仍实质上溶解于油质液体中,全都既能显示出抗氧化剂性能或发挥作为抗氧化剂的作用。
[0010] 本文中所述的分散剂反应产物特别适合于添加到柴油发动机和汽油发动机的曲轴箱润滑剂中、作为自动传动或手动传动液的分散剂、作为可连续变化齿轮油的添加剂、和作为液压油的成分。该分散剂反应产物的其它特色和优点将通过参照以下详细说明变得显而易见,该详细说明意在列举较好实施方案的各个方面而无意限定本文中所述的实施方案。
[0011] 具体说,本发明涉及以下内容:
[0012] 1.一种有抗氧化剂片断的分散剂反应产物是在能有效地使一种受阻苯酚类抗氧化剂与一种包含琥珀酰亚胺系分散剂或曼尼希系分散剂的可反应分散剂反应的条件下得到的。
[0013] 2.按照上述1的分散剂反应产物,其中所述受阻苯酚类抗氧化剂是用以下结构代表的:
[0014]
[0015] 式中R是羟基或烷氧基,R1和R2独立地代表一种1~6个碳原子的线型或支化烷基,R3代表一种低级烷基或氢原子。
[0016] 3.按照上述2的分散剂反应产物,其中R代表-OC1-6。
[0017] 4.按照上述2的分散剂反应产物,其中R1是一种1~6个碳原子的烷基。
[0018] 5.按照上述2的分散剂反应产物,其中R2代表一种1~6个碳原子的烷基。
[0019] 6.按照上述2的分散剂反应产物,其中R1和R2中至少一个代表叔丁基。
[0020] 7.按照上述3的分散剂反应产物,其中R代表-OCH3。
[0021] 8.按照上述3的分散剂反应产物,其中R3代表甲基或氢。
[0022] 9.按照上述1的分散剂反应产物,其中所述琥珀酰亚胺系分散剂包含一种烃基琥珀酸酐与一种多胺的反应产物。
[0023] 10.按照上述9的分散剂反应产物,其中所述琥珀酰亚胺系分散剂包含聚异丁烯基琥珀酸酐与一种多胺的反应产物,其中该聚异丁烯基片断衍生自Mn为350~5,000的聚异丁烯。
[0024] 11.按照上述10的分散剂反应产物,其中所述多胺包含DETA、TETA、TEPA或其更高级同系物中至少一种。
[0025] 12.按照上述10的分散剂反应产物,其中所述多胺含有3~10个氮原子。
[0026] 13.按照上述1的分散剂反应产物,其中所述可反应分散剂是一种曼尼希分散剂。
[0027] 14.按照上述1的分散剂反应产物,其中该条件包括使用0.01n~n的受阻苯酚类化合物/可反应分散剂的摩尔当量比,其中n代表所述可反应分散剂中氮原子的数目。
[0028] 15.按照上述8的分散剂反应产物,其中所述琥珀酰亚胺分散剂的琥珀酸酐片断与聚异丁烯片断之比为0.8~4.0。
[0029] 16.按照上述15的分散剂,其中所述琥珀酰亚胺分散剂的琥珀酸酐片断与聚异丁烯片断之比为1.1~1.6。
[0030] 17.按照上述12的分散剂,其中所述琥珀酰亚胺系分散剂的胺与烃基琥珀酸或其酐的摩尔比为约1∶1~约1∶9。
[0031] 18.一种润滑剂组合物,包含
[0032] 主要数量的基础油;和
[0033] 少量按照上述1的分散剂反应产物。
[0034] 19.用按照上述18的润滑剂组合物润滑的内燃机。
[0035] 20.降低内燃机中烟尘和污泥沉积物的方法,包含用按照上述18的润滑组合物润滑内燃机。
[0036] 21.改善紫油机中烟尘分散的方法,包含用按照上述18的组合物润滑所述柴油机。
[0037] 22.一种配制的添加剂包,包含按照上述1的分散剂,任选地至少一种适用于油系润滑组合物的其它添加剂,和少量一种油。
[0038] 23.按照上述22的配制的添加剂包,其中所述添加剂包包含10wt%~80wt%所述分散剂。

具体实施方式

[0039] 按照本发明的新颖分散剂反应产物可以包括下式的抗氧化剂片断:
[0040]
[0041] 式中R代表烷氧基或-OH,R1和R2独立地代表一种含有1~6个碳原子的支化或线型脂肪族烃基例如烷基,且R3代表烷基或氢原子(H)。当R代表烷氧基时,适用的实例性R片断是-OC1-6,包括诸如甲氧基。R可以是-OC1-4片断。R1和R2可以相同或不同,而且可以是诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正己基等。R1和R2可以代表相同或不同的支化烷基。较好,R1和R2中至少一个是叔烷基例如叔丁基,更好两个都是叔烷基。当R3是烷基时,它可以包括低级烷基例如甲基或乙基。
[0042] 可与琥珀酰亚胺型分散剂或曼尼希型分散剂反应得到本发明反应产物(分散剂)的抗氧化剂也可列举下式所示有苯酚取代的化合物:
[0043]
[0044] 此化合物的进一步描述见JP-A-11-20977(1999)。用于导入抗氧化剂片断的可反应抗氧化剂的其它适用来源包括US2002/0006878A(2002年1月17日)中所述苯酚酯类抗氧化剂,例如:
[0045]
[0046] 式中R3是一种含有2~6个碳原子的烷基例如正丁基;且原则上是美国专利No.5,523,007中所述的苯酚酯:
[0047]
[0048] 式中X可以是-CH2-CH2-C(=O)-OR且R是直链或支化烷基-CnH2n+1,n=1~22;且原则上是美国专利No.3,285,855中所述的化合物:
[0049]
[0050] 式中x是0~6的整数,y是6~30的值;且原则是美国专利No.6,750,184B2和No.6,784,142B2等中所述的苯酚酯类抗氧化剂,这些专利的公开内容全部列为本文参考文献。
[0051] 原则上,在本发明的一种实施方案中,一种新颖分散剂反应产物可像以下反应方案中所说明的那样得到:
[0052]
[0053] 如所说明的,R是-OCH3,R3是氢、R1和R2是叔丁基(tBu),PIB代表一种基于作为例示性烃基取代基的聚异丁烯的片断。应当理解的是,式(1)所代表的任何一种抗氧化剂物种,例如当R3是作为实例的甲基时,和/或本文中所述适用可反应抗氧化剂物种中的另一种,均可用于该反应。
[0054] 按照本发明的一种或多种分散剂反应产物可以用来作为分散剂配方(例如添加剂包装)中或润滑剂组合物中的添加剂。如同将会知道的,该分散剂反应产物是为了随后在添加剂包装、润滑剂等中的使用而制备的,这区别于当使用惯常润滑剂组合物润滑发动机时可能原位发生的任何降解产物或其它产物。
[0055] 有苯酚取代的酯或酸与可以是琥珀酰亚胺型或曼尼希型分散剂的可反应分散剂之比取决于该可反应分散剂内存在的可滴定氮原子数目。有苯酚取代的酯的摩尔当量范围可以是0.1n~n,其中n代表该可反应分散剂分子内存在的碱性氮原子数目。
[0056] 适用于与有苯酚取代的酯或酸反应的琥珀酰亚胺型分散剂包括那些可以诸如通过使有烃基取代的琥珀酸或其酐与胺反应制备者。
[0057] 一种适用的琥珀酰亚胺型分散剂是美国专利No.6,800,596中所述的、有长链烃基取代的琥珀酸酰化剂与一种多胺的反应产物。该长链烃基是诸如从(C2-C10)聚合物如(C2-C5)单烯烃的聚合物衍生的,其中该聚合物的数均分子量(Mn)可为约500~约10,000。用于与该不饱和二羧酸酐或酯反应的例示性烯烃聚合物是包含主要摩尔量(C2-C10)聚合物例如(C2-C5)单烯烃聚合物的聚合物。这样的烯烃包括乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯、1-辛烯、苯乙烯等。该聚合物可以是均聚物例如聚异丁烯以及2种或更多种这样的烯烃的共聚物,例如乙烯和丙烯、丁烯和异丁烯、丙烯和异丁烯等的共聚物。其它共聚物包括那些其中该共聚物的少许摩尔量例如1~10mo]%是(C4-C10)非共轭双烯,如异丁烯和丁二烯的共聚物;或乙烯、丙烯和1,4-己二烯的共聚物等。在一个实例中,该二链烯基琥珀酰亚胺有约
0.9~约4.0范围内的琥珀酸酐/聚异丁烯之比,且有约1∶1~约3∶1范围内的酐/胺之比。在一些情况下,该烯烃聚合物可以是完全饱和的,例如,用氢作为控制分子量的调节剂、由齐格勒-纳塔合成制造的乙烯-丙烯共聚物。在一个实例中,利用一种自由基引发剂,使α,β-不饱和二羧酸酐与饱和乙烯丙烯共聚物反应。有长链烃基取代的琥珀酸酰化剂例如酸或酐包括一种长链烃,一般地是α,β-不饱和(C4-C10)二羧酸、其酐或酯例如富马酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、氯马来酸、富马酸二甲酯、氯马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、肉桂酸、及其混合物的聚烯烃,典型地有平均至少约0.8/mol聚烯烃取代。
[0058] 较好的胺选自多胺和羟胺。可以使用的多胺的实例包括但不限于二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)、和更高级同系物例如五亚乙基六胺(PEHA)、E100多胺(Huntsman Chemical公司)、和HP-X多胺(Dow Chemical公司)等。
[0059] 适用的重质多胺是多亚烷基多胺的混合物,其中包含少量低级多胺低聚物例如TEPA和PEHA(五亚乙基六胺)但主要为每个分子有6个或更多个氮原子、2个或更多个伯胺、且比惯常多胺混合物更广泛支化的低聚物。重质多胺较好包括每个分子含有7个或更多个氮或者每个分子有2个或更多个伯胺的多胺低聚物。该重质多胺包含28wt%以上(例如>32wt%)总氮且伯胺基当量为120~160克/当量。
[0060] 商业上可得的适用多胺通常称为PAM,且含有亚乙基胺类混合物,其中TEPA和五亚乙基六胺(PEHA)是该多胺的主要部分、通常低于约80%。PAM可购自供应商,例如Huntsman Chemical公司的E-100或Dow Chemical公司的HPA-X。市售PAM混合物典型地由<1.0wt%低分子量胺、10~15wt%TEPA、40~50wt%PEHA、余额为六亚乙基七胺(HEHA)和更高级低聚物组成。典型地,PAM有8.7~8.9meq伯胺/g(当量为115~112g/eq伯胺)且总氮含量为约33~34wt%。
[0061] 实际上无TEPA且只有甚少量PEHA但主要含有6个以上氮原子和更广泛支化的低聚物的PAM低聚物更重质级分产生有改善分散力的分散剂。这些重质多胺组合物之一的一个实例是购自Dow Chemical公司的多胺HA-2。
[0062] HA-2是通过蒸出包含TEPA在内的低沸点多亚乙基胺低聚物(轻端级分)而制备的。TEPA含量低于1wt%。只有少量PEHA,低于25wt%、通常为5~15wt%,仍留在该混合物中。余额是通常有更大程度支化的更高氮含量低聚物。本文中使用的重质多胺较好没有氧原子。
[0063] HA-2的典型分析给出伯氮值为约7.8毫当量(meq)(例如7.7~7.8)伯胺/克多胺。这表明其当量值(EW)为128克/当量(g/eq)。总氮含量是约32.0~33.0wt%。市售PAM分析表明8.7~8.9meq伯胺/克PAM,氮含量为约33~约34wt%。
[0064] 琥珀酰亚胺型分散剂可以从350~5000MnPIB衍生,而且可以有0.8~4.0范围内的琥珀酸酐/PIB(聚异丁烯)之比。在一种实施方案中,胺/烃基琥珀酸或酐的摩尔比可以在约1∶1~约1∶9范围内。在另一种实施方案中,该摩尔比可以在约1∶1~约1∶3。
[0065] 在本发明的反应产物制备中可以利用的市售琥珀酰亚胺型分散剂是1932牌分散剂,后者是一种从2100Mn PIBSA和SA/PIB比值大于约1.1的多胺衍生的、可购自Afton Chemical公司的市售双琥珀酰亚胺分散剂。“PIBSA”定义为聚异丁烯琥珀酸或酐。“SA/PIB”比是PIBSA加合物中相对于PIB摩尔数而言的琥珀酸或酐摩尔数。
[0066] 可用于制备本发明反应产物的曼尼希碱分散剂本身较好是一种烷基苯酚、典型地苯环上有一个长链烷基取代基的烷基苯酚与一种或多种含有1~约7个碳原子的脂肪族醛(尤其甲醛及其衍生物)和多胺(尤其多亚烷基多胺)的反应产物。曼尼希缩合产物及其生产方法的实例的描述见美国专利Nos.2,459,112;
[0067] 2,962,442;2,984,550;3,036,003;3,166,516;3,236,770;3,368,972;3,413,347;3,442,808;
[0068] 3,448,047;3,454,497;3,459,661;3,493,520;3,539,633;3,558,743;3,586,629;3,591,598;
[0069] 3,600,372;3,634,515;3,649,229;3,697,574;3,703,536;3,704,308;3,725,277;3,725,480;
[0070] 3,726,882;3,736,357;3,751,365;3,756,953;3,793,202;3,798,165;3,798,247;3,803,039;
[0071] 3,872,019;3,904,595;3,957,746;3,980,569;3,985,802;4,006,089;4,011,380;4,025,451;
[0072] 4,058,468;4,083,699;4,090,854;4,354,950;和4,485,023
[0073] 该曼尼希多胺分散剂制备用的较好烃源是从实质上饱和的石油馏分和烯烃聚合物、较好有2~6个碳原子的单烯烃的聚合物衍生的那些。该烃源一般地含有至少约40、较好至少约50个碳原子,以给该分散剂提供实质上的油溶性。其GPC数均分子量为约500~5000的烯烃聚合物因反应性容易和成本低而较好。然而,也可以使用分子量更高的聚合物。
[0074] 较好的可反应曼尼希碱分散剂是通过使约1摩尔比例的有长链烃取代的苯酚与约1~2.5摩尔甲醛和约0.5~2摩尔多亚烷基多胺缩合生成的曼尼希碱无灰分散剂。
[0075] 按照本发明的一个方面,可以将一种反应产物配制得能得到一种润滑剂浓缩物或润滑剂组合物。该反应产物,例如本文中所述的改性分散剂,较好是作为基础油中的浓缩物提供的。适合用于配制润滑油组合物的基础油可以选自合成油或天然油或其混合物中任何一种。
[0076] 可以用来制造本文中所述润滑剂组合物的所使用基础油可以选自美国石油学会(API)基础油互换性指导准则中规定的第I~V组基础油中任何一种。这样一些基础油组别如下:
[0077]1
[0078] 第I~III组是矿物油基础油料。
[0079] 按照本文中所述实施方案的添加剂或添加剂浓缩物的另一种成分是一种多功能粘度指数改进剂,例如业内已知的和商业上可得的那些。这些产品及其制造方法公开于美国专利Nos.4,732,942、4,863,623、5,075,383、5,112,508、5,238,588、和6,107,257,这些专利中每一篇都列为本文参考文献。
[0080] 该多功能粘度指数改进剂较好是一种含氮粘度指数改进剂。多功能粘度指数改进剂包括氮或氧和接枝于烯烃共聚物上的含氮烯键不饱和脂肪族或芳香族单体的反应产物。适用的氮或氧和含氮烯键不饱和单体包括N-乙烯基咪唑、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-烯丙基咪唑、烯丙基胺、1-乙烯基吡咯烷酮、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二烯丙基甲酰胺、N-甲基-N-烯丙基甲酰胺、N-乙基-N-烯丙基甲酰胺、N-环己基-N-烯丙基甲酰胺、4-甲基-5-乙烯基噻唑、N-烯丙基二异辛基吩噻嗪、2-甲基-1-乙烯基咪唑、3-甲基-1-乙烯基吡唑、N-乙烯基嘌呤、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基琥珀酰亚胺、乙烯基哌啶、乙烯基吗啉、N-芳基苯二胺、及其混合物。
[0081] 以上所述多功能共聚物以及其制备方法的描述见美国专利Nos.4,092,255;4,170,561;4,146,489;4,715,975;4,769,043;4,810,754;5,294,354;5,523,008;
5,663,126;和5,814,586;和6,187,721,这些专利中每一篇都列为本文参考文献。
[0082] 非分散剂粘度指数改进剂可以替代地或与上述含氮粘度指数改进剂组合地使用。这样的非分散剂粘度指数改进剂包括但不限于烯烃共聚物、聚甲基丙烯酸烷酯、和苯乙烯-马来酸酯。这些当中,聚甲基丙烯酸烷酯是特别好的。该粘度指数改进剂可以以情性溶剂、典型地为矿物油溶剂、通常为严格精制矿物中的溶液形式供应。
[0083] 粘度指数改进剂的适用材料包括苯乙烯马来酸酯如可购自Lubrizol公司的3702、 3706和 3715;聚甲基丙烯酸烷
酯如可购自ROHM GmbH(德国Darmstadt)的 5543、
5548、 5549、 5550、 5551 和
5151、Rohm&Haas公司(宾夕法尼亚洲费城)的 1277、
1265和 1269,和Ethyl公司(弗吉尼亚州Richmond)
的 5710VII;和烯烃共聚物粘度指数改进剂,如可购自Ethyl公司的
5747VII、 5751VII、 5770VII和 5772VII;和可购自壳牌化学
公司的 200。也可以使用上述产品的混合物以及分散剂和分散剂-抗氧化
剂粘度指数改进剂。
[0084] 用于配制本文中所述组合物的添加剂可以个别地或以各种亚组合掺合到基础油中。然而。较好是使用添加剂浓缩物(即添加剂加稀释剂例如烃类溶剂)将所有成分同时掺合。添加剂浓缩物的使用利用了当呈添加剂浓缩物形式时各组分组合所提供的相互兼容性。此外,浓缩物的使用也减少掺合时间和减少掺合错误的可能性。
[0085] 配制的添加剂包可以包含按照本发明的新颖分散剂反应产物、任选地至少一种适合于油系润滑组合物的其它添加剂、和少量一种油。配制的添加剂包可以含有,例如,10~80wt%本发明新颖分散剂反应产物。
[0086] 本发明的另一个方面涉及一种使内燃机中沉积物减少的方法。在这种实施方案中,该方法包括使用一种添加(例如掺合)了本文中所述分散剂反应产物的润滑油作为内燃机曲轴箱润滑油。该分散剂反应产物是以足以减少使用曲轴箱润滑油运行的内燃机中的沉积物的数量存在的,这是与以相同方式运行并使用除油中没有该分散剂外相同的曲轴箱润滑油的内燃机中的沉积物比较而言的。因此,为了减少沉积物,以该油的总重量为基准,该改性分散剂在该润滑油中的存在量较好为1~10wt%。在其它实施方案中,本文中所述的润滑剂组合物可以用来作为或配制成为齿轮油、液压油、自动或手动传动液等。
[0087] 在一种适用反应容器中,在惰性气氛(氮气等)下,将琥珀酰亚胺型分散剂加热到高温例如约70℃~约200℃。添加一种受阻苯酚酯。该反应混合物在足够的温度搅拌足够的时间,使得该反应能进行到完成。足够的温度范围可以是约70℃~约200℃、更具体地是诸如约100℃~约160℃。作为间歇式生产的实例,足够的时间可以是约2~6小时、更具体地是约2~约4小时。随后可以用FTIR形成酰胺。可得到的反应产物用操作油稀释、过滤。
[0088] 以下实施例是为了说明这些实施方案的有关方面而给出的,而且无意以任何方式限制这些实施方案或权利要求。
[0089] 实施例1
[0090] 向一个配备顶部搅拌器、迪安-斯达克榻分水器和热电偶的1升树脂锅中加入993g链烯基琥珀酰亚胺分散剂(衍生自1300Mn PIB)和73g3-((3,5-二叔丁基)-4-羟基苯基)丙酸甲酯。所得到的反应混合物在氮气氛下在160℃搅拌加热4小时。该反应混合物用43g操作油稀释,得到1074g产品。
[0091] 实施例2
[0092] 向一个配备顶部搅拌器、迪安-斯达克榻分水器和热电偶的1升树脂锅中加入518.5g链烯基琥珀酰亚胺(HiTEC 牌分散剂,AftonChemical公司)和20.5g3-(3,
5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。所得到的反应混合物在氮气氛下在160℃搅拌加热
4小时。该反应混合物用25.2g操作油稀释,得到所希望的产品。
[0093] 实施例3
[0094] 向一个配备顶部搅拌器、迪安-斯达克榻分水器和热电偶的2升树脂锅中加入841.8g链烯基琥珀酰亚胺分散剂(衍生自2100Mn PIB,Afton Chemical公司)和46.8g3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。所得到的反应混合物在氮气氛下在
160℃搅拌加热4小时。该反应混合物用27.8g操作油稀释,得到854g产品。
[0095] 该反应产物的评估是用Sequence VG试验即工业分散剂污泥试验进行的,以测定平均发动机污泥(AES)。Sequence VG发动机污泥和清漆沉积试验是一种燃烧发动机功率计试验,该试验评估润滑剂使污泥和清漆沉积物的生成降到最低限度的能力。该试验是Sequence VE试验(ASTM D5302)的一种替代。该试验方法是一种周期性试验,总运行持续时间为216小时,由54周期、每周期4小时组成。试验发动机是一种Ford4.6L、火花点火、4冲程、8缸“V”构型发动机。这种发动机的特色包括双架空凸轮轴、交叉流动快速燃烧缸头设计、每缸两阀、和电子口燃料注入。每次试验之前都进行90分钟磨合运行,因为每次试验都使用一台新组装发动机。试验完成时,将该发动机解体并评定污泥等级。为每个样品计算平均发动机污泥。
[0096] 将实施例3的反应产物掺入一种SAE-W-30,GF4原型配方中。该配方含有其它添加剂例如洗涤剂、抗氧化剂、抗磨蚀剂、金属二硫代磷酸盐、摩擦改性剂、粘度指数改进剂、倾点抑制剂和基础油。对于比较例1来说,将一种用来作为本实施例中起始原料的琥珀酰亚胺型分散剂( 1932牌分散剂,Afton Chemical公司)掺入一种单独的SAE-W-30,GF-4原型配方中。对于比较例2来说,另一种琥珀酰亚胺型分散剂( 1921牌分散剂,Afton Chemical公司)用一种无苯酚的羟基羧酸封端,并掺入一种单独的SAE-W-30,