木质纤维素纤维-树脂复合材料转让专利
申请号 : CN200480027454.2
文献号 : CN1856623B
文献日 : 2010-11-24
发明人 : 迈克尔·A·N·斯科比
申请人 : 泰姆贝克工业公司
摘要 :
一种制造成形的、干燥的木质纤维素纤维材料的方法，包括：(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料；(b)在有效的压缩方向和压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内裂缝和空腔的形成；(c)使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料，该材料具有至少为5毫米的厚度。所述成形的干燥的木质纤维素材料可用于制造木质纤维素纤维-树脂复合材料，可用作昂贵的有效结构元件，例如在桥梁、工艺流水作业线设备等中作为钢的替代物。
权利要求 :
1.一种制造成形的、干燥的木质纤维素纤维材料的方法，所述方法包括：(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料；
(b)在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内的裂缝和空腔的形成，所述脱水包括向所述浆料施加多个方向的压缩；和(c)使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料，该材料的厚度至少为5毫米。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料没有裂缝。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素纤维材料具有小于1.0厘米的平均纤维长度。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素纤维材料为硬木，并且所述平均纤维长度从0.5到1.0毫米选择。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素纤维材料为软木，并且所述平均纤维长度从1.0到4.0毫米选择。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述平均纤维长度从0.5到10毫米选择，其中不包括10毫米。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(a)的所述含水的木质纤维素纤维液体浆料具有重量百分比在0.1％到10％之间的纤维稠度。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由步骤(b)产生的所述脱水材料的干的容积密度在0.1到0.9克/厘米3之间。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述脱水步骤(b)通过合适的脱水装置执行以产生具有合适形状的所述脱水材料。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述材料具有至少为2厘米的厚度。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中的所述脱水包括实现重力排水，之后是所述多个方向的压缩。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述压缩包括0.3到100psi的压缩力。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素纤维浆料从包括下列物质的组中选择：漂白的、未漂白的、烘干的、未烘干的、精磨的、未精磨的、硫酸盐的、亚硫酸盐的、机械的、再生的、原生的、木质纤维。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述干燥步骤(c)包括风干。
15.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述干燥步骤(c)在一定的温度执行一段时间以去除水分以产生所述具有重量百分比不超过30％的水分含量的脱水材料。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述脱水步骤(c)在一定的温度执行一段时间以去除水分以产生所述具有重量百分比不超过10％的水分含量的脱水材料。
17.一种制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法，包括如权利要求1到16中任一项所述的步骤，并且还包括下列步骤：(d)利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的成形的纤维材料并持续有效的时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗到合适的程度以产生树脂处理过的材料；和(e)使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述浸渗步骤(d)在5℃到25℃的温度执行。
19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，还包括在所述固化步骤(e)之前成形压制所述树脂处理过的材料。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述成形压制步骤包括挤压所述树脂处理过的材料或者将所述树脂处理过的材料夹在中间。
21.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述固化步骤(e)初始在低于100℃的有效温度执行。
22.一种利用如权利要求1到16中的任一项所述的方法制造的成形的、干燥的木质纤维素纤维材料。
23.根据权利要求22所述的成形的、干燥的木质纤维素纤维材料，其特征在于，所述材料没有裂缝。
24.一种利用如权利要求17所述的方法制造的成形的木质纤维素纤维-树脂复合材料。
25.根据权利要求24所述的成形的木质纤维素纤维复合材料，其特征在于，所述材料没有裂缝。
26.用于生产成形的、干燥的木质纤维素纤维材料的设备，所述材料具有厚度至少为5毫米的形状，所述设备包括：(i)用于提供具有有效稠度的含水的木质纤维素纤维液体浆料的装置；
(ii)脱水装置，包括多个方向的压缩装置，用于在有效压力作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内的裂缝或空腔的形成；和(iii)干燥装置，用于使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供具有厚度至少为5毫米的形状的所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料。
27.根据权利要求26所述的设备，其特征在于，所述压缩装置可操作地提供从0.3到100psig选择的压缩力。
28.根据权利要求26或27所述的设备，其特征在于，所述多个方向的压缩装置包括竖直活塞驱动的顶板装置以及相对的成对的水平活塞驱动的下部侧板装置。
29.根据权利要求26或27所述的设备，其特征在于，还包括重力排水装置。
30.用于制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的树脂浸渗设备，所述设备包括如权利要求26到29中任一项所述的所述设备，并且还包括(iv)浸渗装置，用于利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的、成形的纤维材料并持续有效时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗达到合适的程度以产生合适的树脂处理过的材料；和(v)固化装置，使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
31.根据权利要求30所述的浸渗设备，其特征在于，还包括成形压制装置。
32.根据权利要求31所述的浸渗设备，其特征在于，所述成形压制装置从挤压装置和夹层装置中选择。
说明书 :
技术领域
本发明涉及木质纤维素纤维-树脂复合材料，所述树脂特别是热固性的树脂；并且涉及在所述复合材料的生产中使用的干燥的木质纤维素纤维以及在其生产中的设备和方法。
背景技术
目前，由于碳素钢的优良的强度特性以及每单位重量的相对低的成本，碳素钢是用于大部分外部基础结构应用的材料。然而经常会考虑到钢的限制，包括腐蚀和维修的问题、过重以及高的安装成本。例如，在桥梁建筑中，据估计，由于缺乏持续的基础结构资金，在未来25年内，在北美所有的桥梁中超过50％将需要大规模的修理或者完全的更换。大部分主要的土木工程师和政府权威对利用传统钢材解决这个问题缺乏热心，因为他们希望在未来避免同样的困境。由于这个原因，正在寻找新的先进材料，这种材料在拉伸/冲击强度和钢的初始安装成本方面与钢相差无几，而同时在强度重量比、使用期限以及维护的费用方面比钢具有优势。
在其它领域中，例如在工艺流水线作业设备市场中，其中强度重量比非常重要，需要利用合适的可选材料来代替钢。例如，用于浆粨抄造机和纸张烘干机的大型工业辊芯由钢制成。由于钢的可弯曲性，由钢制成的辊子必需足够厚以克服它自身的净重，以在载荷的作用下跨越一定距离同时具有最小的挠度。这种非常大的重量会加速轴承损坏，并且导致辊子安装和拆卸困难并且速度慢。在相同的长度上具有比钢具有更小的挠度并且重量小于钢的替换材料在安装和维护方面具有显著的成本优势。
因此，在建筑场合需要一种材料来代替钢，该材料能够提供更好的强度重量比、更简单的安装以及更低的安装和维护成本。
在其它领域中，例如在工艺流水线作业设备市场中，其中强度重量比非常重要，需要利用合适的可选材料来代替钢。例如，用于浆粨抄造机和纸张烘干机的大型工业辊芯由钢制成。由于钢的可弯曲性，由钢制成的辊子必需足够厚以克服它自身的净重，以在载荷的作用下跨越一定距离同时具有最小的挠度。这种非常大的重量会加速轴承损坏，并且导致辊子安装和拆卸困难并且速度慢。在相同的长度上具有比钢具有更小的挠度并且重量小于钢的替换材料在安装和维护方面具有显著的成本优势。
因此，在建筑场合需要一种材料来代替钢，该材料能够提供更好的强度重量比、更简单的安装以及更低的安装和维护成本。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种木质纤维素纤维-树脂复合材料，该材料比钢具有更好的强度重量比，以用作由其形成的结构元件。
另一个目的是提供一种制造所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法。
又另一个目的是提供一种在所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的生产中使用的成形的并具有最低程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料。
又另一个目的是提供用于制造所述成形的并具有最低程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料的方法。
已经发现，通过降低厚度至少为5毫米并且优选至少为2厘米的干燥的木质纤维素纤维材料中裂缝、空腔等也就是缺陷的程度，可以根据本发明获得有用的产品。
因此，本发明一方面提供了一种制造成形的干燥的木质纤维素纤维材料的方法，该方法包括：
(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料(pulp slurry)；
(b)在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内裂缝和空腔的形成；和
(c)使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料，该材料的厚度至少为5毫米。
最优选的是，步骤(b)的所述浆料的所述脱水包括向所述浆料施加多个方向的压缩。
在一个优选方面，本发明提供一种如上所述的制造成形的具有最小程度的缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料的方法，该方法包括：
(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料；
(b)在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或基本上减少所述材料内裂缝和空腔的形成；和
(c)使所述脱水材料在有效温度干燥有效时间段，以提供
所述具有最小程度的缺陷的干燥的成形的纤维材料。
在本说明书中，术语“最小程度的缺陷”是指：对所述干燥的成形的纤维形状的外表面或者切开后的内表面进行目测的结果表明至少90％并且优选95％的表面区域没有裂缝或者空腔。
优选的是，所述最小程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料基本上没有裂缝和空腔。
本发明的实践中使用的木质纤维素纤维的平均纤维长度小于大约1.0厘米。在硬木纤维的情况中，优选平均长度从大约0.5到1.0毫米中选择，并且在软木纤维的情况中，平均纤维长度从大约1.0到4.0毫米中选择，并且在非木质纤维的情况中，平均纤维长度从0.5到10毫米选择。
优选的是，步骤(a)的浆料的纤维稠度在0.1％到10％重量百分比之间，并且步骤(b)产生的脱水材料的干容重在0.1到0.9克/厘米3之间。
虽然是对于数值，增加纤维稠度会使得纤维凝块，并且差的结构会产生裂缝和空腔，所述裂缝和空腔最终将导致最终产品中的脆弱的部位。
为了将本发明与厚度相对小的纸片和纸板形式的木质纤维素纤维材料区分开，本发明可应用于生产，并且使用了显著的三维形状的干燥的木质纤维素纤维材料，该三维形状的厚度至少为5毫米，并且优选的是具有最小程度的缺陷。优选的是，该材料在具有更大的长度和/或宽度的同时例如具有至少为2厘米的厚度。
因此，本发明一方面通过控制容积密度而从液体/水浆料产生“具有最小程度的缺陷”的三维纤维形状。因此，“最小程度的缺陷”包括基本没有空腔区域或裂缝，在所述空腔区域或裂缝处，两个单独的纤维平面相交，但没有密切地相互作用，并且因此没有接合。已经发现，当液体浆料的区域脱水太快时会形成裂缝，并且裂缝使得这些区域中的纤维自身折叠以形成不连续的边界，这使得纤维不能与临近的纤维混合并且接合。这不可避免地导致在最终的渗透过的材料中出现脆弱的部位。当低稠度的区域被密封在纤维形状内部时形成空腔区域，并且最终在烘干时打开。
最终的纤维形状可选地利用热固性树脂进行压力浸渗，其中浸渗的深度被控制以优化强度重量比，同时使所使用的树脂的总量最小化，并且因此使成本最小化。所述形状被浸渗之后，最终的成形阶段用于确保准确的尺寸，并且形成平滑的不可浸渗的表面。所述浸渗过的形状然后例如在传统的加热炉中固化。总之，该方法导致形状、尺寸、强度和成本方面大的弹性。
已经发现，在三维木质纤维素纤维材料内需要良好的纤维分布和结构用于产生有效的坚固的产品。同样需要将纤维方向的随机性和内部纤维缠绕最大化。我们相信，传统的木质纤维素纤维树脂复合物缺乏强度的理由在于树脂和纤维结合的同时没有建立纤维结构。
以合适的比例脱水以实现合适的干容重的脱水步骤通过合适的装置执行，优选通过压缩装置，该装置施加大约0.5到100psig的压力。优选的是，在一个实施例中，浆料被抽吸到所谓的成形槽中，该槽具有固定的未穿孔的上侧板以及可拆的穿孔的底部、机械驱动的穿孔的或实心的柱塞顶部和机械驱动的实心的下部侧板。简单的通过重力，经由底板，可以允许浆料竖直地脱水，直到它达到它的自然的自由状态。竖直压缩然后通过活塞被施加，直到达到了合适的深度。利用目前静止的活塞，通过下部侧板施加水平压缩，直到达到合适的纤维密度，优选为0.1至0.9克/厘米3。这种多个方向的压缩导致最佳的纤维结构。理想的是，任何穿孔的板都可以由铁丝网覆盖以促进均匀的脱水，并且有利于更容易地分离纤维/板。所述实心的下部侧板优选由低摩擦的聚合体覆盖，例如Teflon，同样促进容易的分离。任何尺寸和形状的物体可通过合适地选择槽底部、侧面和活塞形状而制造。
一旦达到合适的浆料密度，所述底部和侧板被脱离，并且由所述底板支撑的纤维材料被推出。该材料然后被传送到传统的烘干炉中，在优选为60℃到120℃的温度通常烘干4到24小时，烘干时间取决于材料的尺寸。干燥步骤的目的在于从所述材料基本上去除所有的水分，以使木质纤维素纤维之间的氢键最大化，并且因此使材料的强度最大化。这对于后续的树脂浸渗步骤是很重要的。已经发现，如果烘干速度太快，那么材料中将产生应力，并导致出现裂缝，并且最终导致在最后的固化的纤维/树脂复合材料中出现不需要的失效点。
在另一个方面，本发明提供一种利用上述方法制造得到的成形的干燥的木质纤维素纤维材料。
优选的是，所述干燥的木质纤维素纤维材料基本上没有裂缝和空腔。
在本发明的实践中的使用的木质纤维素纤维的实例可以从包括下列物质的组中选择：漂白的、未漂白的、烘干的、未烘干的、提炼的、未提炼的、牛皮纸、亚硫酸盐、机械的、循环的、原木质和非木质纤维。非木质纤维的实例包括农业剩余物、棉绒、甘蔗渣、麻丝、黄麻、草等。
在另一个方面，本发明提供一种制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法，该方法包括上述步骤，并且还包括下列步骤：
(d)利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的成形的纤维材料并持续有效的时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗到合适的程度以产生树脂处理过的材料；和
(e)使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
在根据本发明的所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的生产中，如上所述并且制造的三维的具有最小程度缺陷的木质纤维素纤维材料在受控的条件下利用液态的热固性树脂浸渗。通常，干燥的纤维材料被放置在浸渗腔中，即使在实现了合适的浸渗程度之后，其中所述浸渗浸渗腔通常具有充满到材料通常被浸没的点的合适温度的液态的热固性树脂，其中所述温度约为5到25℃。该腔被闭合，并且压缩空气被引入到顶部气相，以使腔室内部加压到合适的程度，例如0到100psig。气压和持续的时间是用于控制树脂浸渗到成形的纤维材料中的速率和合适的深度的主要参数。
取决于纤维材料的尺寸和形状，选择压力以确保所需要的时间大致落入5到90分钟的实际范围内。如果速率太快，该方法通常难以控制；相反如果太慢，会牺牲生产效率。对于给定的树脂类型和纤维密度，特定的压力/温度/时间的组合通常导致相同的浸渗速率。同样，压力和时间看起来对树脂内的不同分子量的材料的迁移有显著的影响。这是很重要的，因为较大分子量的树脂材料导致最终的成形产品的更高的强度和更好的表皮结构。
经过需要的浸渗时间，从该腔释放压力，排出多余的树脂，并且取出渗透过的材料。已经发现，一旦材料不再与树脂接触，浸渗就会停止，并且在复合结构内产生非常明显的浸渗线，并且可以看到。在本发明的实践过程中对该分界线的观察为最终的复合产品的强度特性的紧密控制和最终更成功的预测提供了更加明显的证据。这种清楚的界定材料内部的两个物质状态结构的可能性使其与其它复合材料区分开。
已经令人惊奇地发现，在树脂浸渗过程中，干燥的木质纤维素纤维材料没有发生显著的膨胀。除了理论接合，这或许可通过氢键解释，其中一旦产生纤维形状并且极性的水被蒸发，那么相邻的木质纤维素纤维羟基之间的接合发生。这被认为是使得干燥的木质纤维素纤维块具有它的强度特征。当相对的非极性的树脂与木质纤维素接触时，几乎没有刺激使这些氢键断裂，并且结果，结构保持它的形状。
为了确保获得精确的尺寸，并且形成良好的不可浸渗的表皮，浸渗材料可选的是通过最终的成形压制而放置。所述挤压结构可以是用于凸出形状的结构的模具或者是用于非均匀的形状的夹层挤压装置。
所述成形的渗透过的材料然后优选在通常大约为50℃到90℃的固化炉中放置4到24小时以使树脂完全固化。在固化过程中，在苯酚甲醛树脂的情况下，由于正在被固化的成形材料的厚度，并且因为水分从树脂释放，初始的固化温度必需被保持，最优选的是低于100℃。在固化过程的开始，在外表面的树脂首选固化，并且形成不可浸渗层。接着，在该外层形成之后，该结构的内部的树脂开始固化。如果水分被包围在该结构中，并且超出100℃，那么水分将沸腾，产生压力，并且在水气通过自然的浸渗离开之前，密封的结构将会破裂。在固化的后期，固化温度可以增至超过100℃，以使聚合最大化，并且因此使强度最大。
因此，在又另一个方面，当利用如上所述的方法制造时，本发明提供一种成形的、木质纤维素纤维-树脂复合材料。
优选的是，该材料基本上没有裂缝和空腔。
在另一个方面，本发明提供用于生产所述成形的干燥的木质纤维素纤维材料的设备，其中该材料的形状的厚度至少为5毫米，所述设备包括：
(i)用于提供具有有效稠度的含水的木质纤维素纤维液体浆料的装置；
(ii)脱水装置，用于在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内的裂缝和空腔的形成；和
(iii)干燥装置，用于使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供具有厚度至少为5毫米的形状的所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料。
优选的是，所述脱水装置包括多个方向的压缩装置，其优选能够施加从0.3到100psig中选择的力。
多个方向的压缩装置的优选实例包括竖直活塞驱动的顶板装置和相对的成对的水平活塞驱动的下部侧板装置。
如上所述的设备还包括重力排水装置。
在又另一个方面，本发明提供用于制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的设备，该设备包括如上所述的设备；并且还包括(iv)浸渗装置，用于利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的、成形的纤维材料并持续有效时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗达到合适的程度以产生树脂处理过的材料；和
(v)固化装置，用于使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
优选的是，前述的根据本发明的用于生产所述纤维-树脂复合材料的设备还包括成形压制装置，用于在所述固化装置之前成形压制所述树脂处理过的材料。优选的是，所述成形压制装置从挤压装置和夹层装置(sandwiching means)中选择。
另一个目的是提供一种制造所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法。
又另一个目的是提供一种在所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的生产中使用的成形的并具有最低程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料。
又另一个目的是提供用于制造所述成形的并具有最低程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料的方法。
已经发现，通过降低厚度至少为5毫米并且优选至少为2厘米的干燥的木质纤维素纤维材料中裂缝、空腔等也就是缺陷的程度，可以根据本发明获得有用的产品。
因此，本发明一方面提供了一种制造成形的干燥的木质纤维素纤维材料的方法，该方法包括：
(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料(pulp slurry)；
(b)在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内裂缝和空腔的形成；和
(c)使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料，该材料的厚度至少为5毫米。
最优选的是，步骤(b)的所述浆料的所述脱水包括向所述浆料施加多个方向的压缩。
在一个优选方面，本发明提供一种如上所述的制造成形的具有最小程度的缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料的方法，该方法包括：
(a)提供具有有效稠度的含水木质纤维素纤维液体浆料；
(b)在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或基本上减少所述材料内裂缝和空腔的形成；和
(c)使所述脱水材料在有效温度干燥有效时间段，以提供
所述具有最小程度的缺陷的干燥的成形的纤维材料。
在本说明书中，术语“最小程度的缺陷”是指：对所述干燥的成形的纤维形状的外表面或者切开后的内表面进行目测的结果表明至少90％并且优选95％的表面区域没有裂缝或者空腔。
优选的是，所述最小程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料基本上没有裂缝和空腔。
本发明的实践中使用的木质纤维素纤维的平均纤维长度小于大约1.0厘米。在硬木纤维的情况中，优选平均长度从大约0.5到1.0毫米中选择，并且在软木纤维的情况中，平均纤维长度从大约1.0到4.0毫米中选择，并且在非木质纤维的情况中，平均纤维长度从0.5到10毫米选择。
优选的是，步骤(a)的浆料的纤维稠度在0.1％到10％重量百分比之间，并且步骤(b)产生的脱水材料的干容重在0.1到0.9克/厘米3之间。
虽然是对于数值，增加纤维稠度会使得纤维凝块，并且差的结构会产生裂缝和空腔，所述裂缝和空腔最终将导致最终产品中的脆弱的部位。
为了将本发明与厚度相对小的纸片和纸板形式的木质纤维素纤维材料区分开，本发明可应用于生产，并且使用了显著的三维形状的干燥的木质纤维素纤维材料，该三维形状的厚度至少为5毫米，并且优选的是具有最小程度的缺陷。优选的是，该材料在具有更大的长度和/或宽度的同时例如具有至少为2厘米的厚度。
因此，本发明一方面通过控制容积密度而从液体/水浆料产生“具有最小程度的缺陷”的三维纤维形状。因此，“最小程度的缺陷”包括基本没有空腔区域或裂缝，在所述空腔区域或裂缝处，两个单独的纤维平面相交，但没有密切地相互作用，并且因此没有接合。已经发现，当液体浆料的区域脱水太快时会形成裂缝，并且裂缝使得这些区域中的纤维自身折叠以形成不连续的边界，这使得纤维不能与临近的纤维混合并且接合。这不可避免地导致在最终的渗透过的材料中出现脆弱的部位。当低稠度的区域被密封在纤维形状内部时形成空腔区域，并且最终在烘干时打开。
最终的纤维形状可选地利用热固性树脂进行压力浸渗，其中浸渗的深度被控制以优化强度重量比，同时使所使用的树脂的总量最小化，并且因此使成本最小化。所述形状被浸渗之后，最终的成形阶段用于确保准确的尺寸，并且形成平滑的不可浸渗的表面。所述浸渗过的形状然后例如在传统的加热炉中固化。总之，该方法导致形状、尺寸、强度和成本方面大的弹性。
已经发现，在三维木质纤维素纤维材料内需要良好的纤维分布和结构用于产生有效的坚固的产品。同样需要将纤维方向的随机性和内部纤维缠绕最大化。我们相信，传统的木质纤维素纤维树脂复合物缺乏强度的理由在于树脂和纤维结合的同时没有建立纤维结构。
以合适的比例脱水以实现合适的干容重的脱水步骤通过合适的装置执行，优选通过压缩装置，该装置施加大约0.5到100psig的压力。优选的是，在一个实施例中，浆料被抽吸到所谓的成形槽中，该槽具有固定的未穿孔的上侧板以及可拆的穿孔的底部、机械驱动的穿孔的或实心的柱塞顶部和机械驱动的实心的下部侧板。简单的通过重力，经由底板，可以允许浆料竖直地脱水，直到它达到它的自然的自由状态。竖直压缩然后通过活塞被施加，直到达到了合适的深度。利用目前静止的活塞，通过下部侧板施加水平压缩，直到达到合适的纤维密度，优选为0.1至0.9克/厘米3。这种多个方向的压缩导致最佳的纤维结构。理想的是，任何穿孔的板都可以由铁丝网覆盖以促进均匀的脱水，并且有利于更容易地分离纤维/板。所述实心的下部侧板优选由低摩擦的聚合体覆盖，例如Teflon，同样促进容易的分离。任何尺寸和形状的物体可通过合适地选择槽底部、侧面和活塞形状而制造。
一旦达到合适的浆料密度，所述底部和侧板被脱离，并且由所述底板支撑的纤维材料被推出。该材料然后被传送到传统的烘干炉中，在优选为60℃到120℃的温度通常烘干4到24小时，烘干时间取决于材料的尺寸。干燥步骤的目的在于从所述材料基本上去除所有的水分，以使木质纤维素纤维之间的氢键最大化，并且因此使材料的强度最大化。这对于后续的树脂浸渗步骤是很重要的。已经发现，如果烘干速度太快，那么材料中将产生应力，并导致出现裂缝，并且最终导致在最后的固化的纤维/树脂复合材料中出现不需要的失效点。
在另一个方面，本发明提供一种利用上述方法制造得到的成形的干燥的木质纤维素纤维材料。
优选的是，所述干燥的木质纤维素纤维材料基本上没有裂缝和空腔。
在本发明的实践中的使用的木质纤维素纤维的实例可以从包括下列物质的组中选择：漂白的、未漂白的、烘干的、未烘干的、提炼的、未提炼的、牛皮纸、亚硫酸盐、机械的、循环的、原木质和非木质纤维。非木质纤维的实例包括农业剩余物、棉绒、甘蔗渣、麻丝、黄麻、草等。
在另一个方面，本发明提供一种制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法，该方法包括上述步骤，并且还包括下列步骤：
(d)利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的成形的纤维材料并持续有效的时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗到合适的程度以产生树脂处理过的材料；和
(e)使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
在根据本发明的所述木质纤维素纤维-树脂复合材料的生产中，如上所述并且制造的三维的具有最小程度缺陷的木质纤维素纤维材料在受控的条件下利用液态的热固性树脂浸渗。通常，干燥的纤维材料被放置在浸渗腔中，即使在实现了合适的浸渗程度之后，其中所述浸渗浸渗腔通常具有充满到材料通常被浸没的点的合适温度的液态的热固性树脂，其中所述温度约为5到25℃。该腔被闭合，并且压缩空气被引入到顶部气相，以使腔室内部加压到合适的程度，例如0到100psig。气压和持续的时间是用于控制树脂浸渗到成形的纤维材料中的速率和合适的深度的主要参数。
取决于纤维材料的尺寸和形状，选择压力以确保所需要的时间大致落入5到90分钟的实际范围内。如果速率太快，该方法通常难以控制；相反如果太慢，会牺牲生产效率。对于给定的树脂类型和纤维密度，特定的压力/温度/时间的组合通常导致相同的浸渗速率。同样，压力和时间看起来对树脂内的不同分子量的材料的迁移有显著的影响。这是很重要的，因为较大分子量的树脂材料导致最终的成形产品的更高的强度和更好的表皮结构。
经过需要的浸渗时间，从该腔释放压力，排出多余的树脂，并且取出渗透过的材料。已经发现，一旦材料不再与树脂接触，浸渗就会停止，并且在复合结构内产生非常明显的浸渗线，并且可以看到。在本发明的实践过程中对该分界线的观察为最终的复合产品的强度特性的紧密控制和最终更成功的预测提供了更加明显的证据。这种清楚的界定材料内部的两个物质状态结构的可能性使其与其它复合材料区分开。
已经令人惊奇地发现，在树脂浸渗过程中，干燥的木质纤维素纤维材料没有发生显著的膨胀。除了理论接合，这或许可通过氢键解释，其中一旦产生纤维形状并且极性的水被蒸发，那么相邻的木质纤维素纤维羟基之间的接合发生。这被认为是使得干燥的木质纤维素纤维块具有它的强度特征。当相对的非极性的树脂与木质纤维素接触时，几乎没有刺激使这些氢键断裂，并且结果，结构保持它的形状。
为了确保获得精确的尺寸，并且形成良好的不可浸渗的表皮，浸渗材料可选的是通过最终的成形压制而放置。所述挤压结构可以是用于凸出形状的结构的模具或者是用于非均匀的形状的夹层挤压装置。
所述成形的渗透过的材料然后优选在通常大约为50℃到90℃的固化炉中放置4到24小时以使树脂完全固化。在固化过程中，在苯酚甲醛树脂的情况下，由于正在被固化的成形材料的厚度，并且因为水分从树脂释放，初始的固化温度必需被保持，最优选的是低于100℃。在固化过程的开始，在外表面的树脂首选固化，并且形成不可浸渗层。接着，在该外层形成之后，该结构的内部的树脂开始固化。如果水分被包围在该结构中，并且超出100℃，那么水分将沸腾，产生压力，并且在水气通过自然的浸渗离开之前，密封的结构将会破裂。在固化的后期，固化温度可以增至超过100℃，以使聚合最大化，并且因此使强度最大。
因此，在又另一个方面，当利用如上所述的方法制造时，本发明提供一种成形的、木质纤维素纤维-树脂复合材料。
优选的是，该材料基本上没有裂缝和空腔。
在另一个方面，本发明提供用于生产所述成形的干燥的木质纤维素纤维材料的设备，其中该材料的形状的厚度至少为5毫米，所述设备包括：
(i)用于提供具有有效稠度的含水的木质纤维素纤维液体浆料的装置；
(ii)脱水装置，用于在有效压力的作用下以有效脱水速率使所述浆料脱水以提供脱水材料，以防止或减少所述材料内的裂缝和空腔的形成；和
(iii)干燥装置，用于使所述脱水材料的有效总量在有效温度干燥有效时间段，以提供具有厚度至少为5毫米的形状的所述成形的、干燥的木质纤维素纤维材料。
优选的是，所述脱水装置包括多个方向的压缩装置，其优选能够施加从0.3到100psig中选择的力。
多个方向的压缩装置的优选实例包括竖直活塞驱动的顶板装置和相对的成对的水平活塞驱动的下部侧板装置。
如上所述的设备还包括重力排水装置。
在又另一个方面，本发明提供用于制造木质纤维素纤维-树脂复合材料的设备，该设备包括如上所述的设备；并且还包括(iv)浸渗装置，用于利用液态的热固性树脂在有效压力作用下浸渗所述干燥的、成形的纤维材料并持续有效时间段，以实现以合适的速率将所述树脂浸渗到所述干燥的成形的纤维材料中，并且浸渗达到合适的程度以产生树脂处理过的材料；和
(v)固化装置，用于使所述树脂处理过的材料中的所述树脂固化以产生所述复合材料。
优选的是，前述的根据本发明的用于生产所述纤维-树脂复合材料的设备还包括成形压制装置，用于在所述固化装置之前成形压制所述树脂处理过的材料。优选的是，所述成形压制装置从挤压装置和夹层装置(sandwiching means)中选择。
附图说明
为了有助于更好地理解本发明，现在将参考附图仅通过实例来描述本发明的优选实施例，附图中：
图1是根据本发明的设备和方法的示意图；和
图2是根据本发明的成形的复合物。
图1是根据本发明的设备和方法的示意图；和
图2是根据本发明的成形的复合物。
具体实施方式
实例
参考图1，其中大致示出了方法和设备10，用于执行制造成形的木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法。系统10具有拌浆桶12，所述拌浆桶12具有相联系的搅拌器14，并且具有进浆入口导管16、循环的白水导管18以及浆料出口导管20，所述浆料出口导管20用于将具有合适稠度的浆料22传送到成形槽24。在本实施例中，槽24具有竖直的矩形侧面26，所述矩形侧面26与钢制穿孔底部28限定脱水材料30的合适结构的形状。
在槽24内部是竖直的活塞驱动的顶板27和两个水平的活塞驱动的下部侧板32，所述顶板27和侧板32以一定的有效速率被施加到有效的压缩程度，以产生脱水材料30，该脱水材料30基本不具有缺陷或仅具有少量微小缺陷。所有的活塞由压力缸装置(未示出)驱动。
脱水材料30被传送到纤维-空气烘干炉34，其中材料30在一定的有效温度下被烘干一段时间以提供基本具有最小程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料36。材料36被传送到树脂浸渗腔38，该腔38具有树脂入口40和压缩空气入口42。所述浸渗腔的结构可以是压力腔或者大气槽(atmospheric pond)。
材料30被烘干以使材料36具有重量百分比不超过30％的水分含量，或者重量百分比优选不超过15％。
同样参考图2，通过从入40送入的树脂以及在穿过导管42送入的气压的作用下并且持续所选定的一段时间，成形的木质纤维素纤维-树脂复合材料44在腔室38中产生，所述腔室38完全为浸没(immersing)形式38和浸渗(impregnating)形式38，其中所述气压在0到100psig之间。主要的浸渗参数为：(i)树脂的特性，通常，需要的分子量的苯酚甲醛和浆料纤维，(ii)气压，
(iii)温度，通常20到30℃，以及(iv)持续的时间，通常10到60分钟，这取决于需要渗透的程度。通过依赖于结构的需要的强度特征的简单的标定研究，可以容易地决定这些参数。
优选的是，在固化炉48中固化之前，44的另外的成形可以通过成形压制装置46执行，以产生最终的复合物产品50，该产品50的最终尺寸为3米长、20厘米宽和5厘米厚，如图2中的50所示。
实例1
作为初始材料，140克的漂白纸用亚硫酸盐纸浆与50℃的水在British粉碎机中混合，以产生稠度为2.5％的浆料。该浆料然后被倒入穿孔的成形槽中，并且该成形槽被加满水。在没有外部压力的情况下，仅有少量的水损失。该槽中的浆料再次被混合以确保良好的无规则分布。活塞被设置在合适的位置，并且通过手向下用力以开始脱水步骤。一旦活塞轴的端部充分下降，浆料在螺杆机构的作用下被压缩以获得0.45克/厘米3的干容重。底板被移除，并且形状为长20厘米、宽10厘米、厚5厘米的矩形砖形的湿纤维结构被推出所述底部，并且在85℃的烘干炉中放置8小时以烘干。
干燥的块状物被切成6块，其中4块标记为3A、3B、3C和3D，并且测量它们的重量。每一块然后一次一块地被放置在压力浸渗腔中，并且沉浸在苯酚甲醛热固性的树脂中，该树脂为TXIM 383。该腔室被密封，并且加压指定的一段时间，之后释放压力，取出所述块。
所述被渗透的块然后在90℃的烘干炉中放置20小时以保证完全的固化。每个块再次被称重，并且然后被横向剖开以用目光检查渗透深度和在切割侧和原始的未切割侧之间的图案的不同。表1示出了结果。
表1
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复合 物重量(克) 视觉检查 3A 30 2.0 22.2 40.5 未切割侧-3毫米深 切割侧-6毫米深 3B 30 3.0 19.9 42.3 未切割侧-5毫米深 切割侧-8毫米深
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复合 物重量(克) 视觉检查 3C 30 4.0 20.2 42.7 未切割侧-5毫米深 切割侧-9毫米深 3D 15 3.0 23.4 35.0 未切割侧-2毫米深 切割侧-8毫米深
结果的概括如下：
该系列试验证实了在压力和时间的基础上紧密地控制渗透深度的可行性。降低压力一定会导致更薄的渗透区域，但是密度看起来不受影响。
对于30psi，平均渗透速率为：未切割侧-1.5毫米/分钟，切割侧-2.6毫米/分钟。
对于15psi，平均渗透速率为：未切割侧-0.7毫米/分钟，切割侧-2.7毫米/分钟。
实例2
利用与实例1中相同的准备工作，产生两个不同密度的纤维块(系列2的纤维密度：0.53克/厘米3，系列1的纤维密度：0.46克/厘米3)，然后分割、利用树脂TXIM 383渗透，并且所述被渗透的块被固化。这些组的不同之处在于尝试了更高的压力。表2列出了结果。
表2
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复 合物重量(克) 视觉检查 2C 2A 2B 2D 1A 1B 1C 1D 90-100 90-100 110 90-100 100 100 100 100 2.5 5.0 7.5 10.0 0.5 1.0 1.5 2.0 20.7 22.6 20.4 23.8 22.9 21.2 19.6 21.9 45.2 49.0 51.5 49.3 43.3 48.1 50.8 51.1 在芯处稍微未渗透 完全渗透 完全渗透 完全渗透 在芯处大部分未渗透 在芯处稍微未渗透 完全渗透 完全渗透
试验的概括如下：
在渗透过程中，看起来只发生极小的纤维膨胀。
所有的系列2几乎完全被渗透。这表示在这些条件下需要较少的渗透时间。
系列1表明不完全的渗透，以及非常均匀的渗透深度。
通过检查系列1的横截面，有两种类型的渗透区域：在外边界周围的紫红色的区域，以及朝着中心的褐色的区域。在所述纯粹紫红色的区域和纯粹褐色的区域之间具有过渡。如果假定紫红色区域为更浓厚的树脂，那么可以推断出更低的压力和更长的时间将获得更薄但是更浓厚的渗透区域。
实例3
利用与实例1相同的准备工作，对另外三组苯酚甲醛树脂制剂进行检测以观察在渗透和固化过程中的任何不同。来自先前所有的三个纤维形状系列的样品在两个渗透压力和时间条件下使用。下面与渗透温度一起列出了树脂粘度。表3描述了结果。
TXIM 387：粘度252cps@25℃
TXIM 389：粘度148cps@25℃
TXIM 391：粘度272cps@25℃
渗透温度：21℃
表3
树脂代码 样品 ID 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始风干的浆 料重量(克) 最终干透的 重量(克) 重量增 加(％) TXIM 387 TXIM 389 TXIM 391 TXIM 387 TXIM 389 TXIM 391 1E 2E 3E 1F 2F 3F 15 15 15 30 30 30 4 4 4 2 2 2 19.7 20.3 21.4 24.1 24.7 25.6 29.4 32.0 32.0 35.9 41.6 38.6 33 58 50 49 68 51
结果如下：
较低粘度的TXIM 389渗透的非常快，但是较低分子量材料的百分比看起来较高(即更大的褐色区域)。这可导致更大的重量和更小的强度。
从视觉比较来看，在表皮结构和较大分子量材料迁移到纤维基体中的方面，在30psi持续2分钟的改进的EBH 04(TXIM 383)看起来产生了最好的结果。
实例4
在木质纤维/PF树脂复合物和不同的木材和钢材样品之间进行初步的强度比较分析。所检测的样品为：实心白松，实心白桦，实心枫树，杨树LVL(层积单板木材)和碳素钢。在相同的底座和相同的总重量(即厚度不同)的基础上进行比较。所述底座为大约6平方厘米的矩形。在每个测试过程中，利用手动夹钳施加三铰挠曲力。该夹钳被手动夹紧，直到施加了最大的力，或者发生重大失效。假设所述最大的力相同，因为相同的人进行所有的测试。表4描述了结果。
表4
样品 达到最大的力 (是/否) 效果描述 白松 白桦 枫树 杨树LVL 碳素钢 纤维/PF复合物 否 是 是 是 是 是 重大失效(CF) 变形和断裂，但无CF 没有效果 变形和断裂，但无CF 永久变形，但无CF 没有效果
主要的结论如下：
根据本发明的复合材料比所有的木材样品除了枫树更加坚固，表现在没有变形或断裂发生。然而，因为所述比较仅仅是在达到最大的力的点上进行的，因此复合物和枫树之间的不同不能判断。
复合物看起来比碳素钢更加坚固，因为相同重量的钢材发生变形。这是显著的，因为复合物的目的就是超过钢。
实例5
一系列的复合物样品利用与实例1中相同的基本方法被制造出来，以测量材料的基本的弯曲和拉伸模量和强度。所述样品仅利用Z方向压缩制造，并且结果，主要的目的不是优化强度，而是比较不同的纤维源以及初步加工的成品的容积密度的效果，以判断大致的关系。用于强度测量的方法和设备遵守用于传统木材和木质复合材料的工业标准。结果示于表5A和5B中。样品ID名称如下：
A-亚硫酸盐高粘度浆料
B-亚硫酸盐纸浆
D-牛皮纸SW/HW混合浆料
E-牛皮纸HW浆料
F-亚硫酸盐中高粘度浆料
BR-漂白和重新浆化的(reslurried)
UBR-未漂白地重新浆化的
UBND-未漂白地从未烘干过的
1-40-形状#1，具有0.40克/厘米3的初步加工成品的容积密度
1-25-形状#1，具有0.25克/厘米3的初步加工成品的容积密度
2-40-形状#2，具有0.40克/厘米3的初步加工成品的容积密度
2-25-形状#2，具有0.25克/厘米3的初步加工成品的容积密度
主要的结论如下：
较高的初步加工成品的容积纤维密度导致最终的复合材料的较高的弯曲模量、弯曲强度和拉伸强度。
看起来在初步加工成品的容积密度和拉伸模量之间的关系较小。没有明确地表明所使用的一种类型的纤维远远优于其它的。这是有利的，因为该方法不被限制于特定类型的纤维素纤维。
表5A
样品ID 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa) A BR 1-40 B BR 1-40 D BR 1-40 E BR 1-40 F UBR 1-40 F UBND 1-40 A BR 1-25 B BR 1-25 D BR 1-25 E BR 1-25 F UBND 1-25 39.9 31.3 38.1 39.4 25.2 25.3 27.8 10.4 16.5 27.3 27.2 2.4 2.0 2.4 2.7 2.1 3.9 1.3 1.9 1.8 1.3 2.3
表5B
样品ID 拉伸强度(MPa) 拉伸模量(GPa) A BR 2-40 B BR 2-40 D BR 2-40 E BR 2-40 F UBR 2-40 F UBND 2-40 A BR 2-25 B BR 2-25 D BR 2-25 E BR 2-25 FUBR 2-25 FUBND 2-25 25.0 34.4 23.6 23.3 25.2 24.7 16.4 8.0 13.5 17.3 14.7 15.8 1.4 1.4 1.0 1.1 2.2 2.1 1.4 1.1 1.3 1.7 1.4 1.5
实例6
在初步成形阶段的过程中，通过利用重力排水(沿向下的Z方向)和多个方向的压缩(首先在Z方向，然后在X方向)来生产一系列的复合物样品。所述干燥的初步加工成品然后在80∶20的树脂/水溶液中在大气压下进行浮动树脂渗透。至此，所有先前的初步加工成品通过在Z方向排水并且接下来仅是Z方向压缩而制成，类似于造纸业中所使用的方法。这个系列的原因是为了检验下面的新理论，即对于真实的三维物体，多个方向的压缩将导致良好的结构，并且在初步加工成品和最终的固化状态之间具有可接受的和可预测的尺寸变化。所述初步加工成品的形状研究为X厘米厚、Y厘米长和Z厘米高的矩形块。表6示出了结果。
表6
样 品 # 初步加 工成品 的重量 (BDg) 初步加 工的成 品密度 (克/ 厘米3) 固化 密度 (克 /厘 米3) 初步加工的成 品的尺寸(厘 米) 从初步成形状态的尺寸改变(％) 渗透过 固化的 X Y Z X Y Z X Y Z 1 2 3 4 5 112 109 110 149 180 0.17 0.18 0.19 0.20 0.30 1.01 1.04 0.91 1.03 0.92 4.0 3.9 4.1 4.7 4.2 21.0 20.2 20.1 21.0 19.8 7.7 7.6 7.2 7.7 7.3 12.5 0 4.9 2.1 11.9 0 1.5 2.0 0 1.5 1.3 6.0 8.3 1.3 5.5 0 2.6 -2.4 -2.1 4.8 0 -1.0 1.0 -1.0 0.5 -2.6 -1.3 4.2 -2.6 1.4
主要的结论如下：
在渗透过程中，独立于初步加工成品的密度，所述块通常经历在X和Z方向即压缩发生的方向的最大的尺寸增加。据此，可以推断，压缩不会产生一些纤维张紧，所述纤维张紧在渗透过程中在某种程度上释放。
固化之后，所述块确实经历收缩。尺寸改变在零附近摆动。给定相当粗糙的块的形状和测量技术，可以推断极小的尺寸变化发生在初步加工的成品形状和最终的固化复合物之间。这是很显著的，因为初步加工的成品的尺寸将可以合理精确地代表最终的复合物尺寸。
虽然本公开文件描述和图示了本发明的某些优选实施例，但是应当理解，本发明不限于那些特定的实施例。相反，本发明包括各种实施例，这些实施例是已经描述和图示的特定实施例和特征的功能性或机械的等价物。
参考图1，其中大致示出了方法和设备10，用于执行制造成形的木质纤维素纤维-树脂复合材料的方法。系统10具有拌浆桶12，所述拌浆桶12具有相联系的搅拌器14，并且具有进浆入口导管16、循环的白水导管18以及浆料出口导管20，所述浆料出口导管20用于将具有合适稠度的浆料22传送到成形槽24。在本实施例中，槽24具有竖直的矩形侧面26，所述矩形侧面26与钢制穿孔底部28限定脱水材料30的合适结构的形状。
在槽24内部是竖直的活塞驱动的顶板27和两个水平的活塞驱动的下部侧板32，所述顶板27和侧板32以一定的有效速率被施加到有效的压缩程度，以产生脱水材料30，该脱水材料30基本不具有缺陷或仅具有少量微小缺陷。所有的活塞由压力缸装置(未示出)驱动。
脱水材料30被传送到纤维-空气烘干炉34，其中材料30在一定的有效温度下被烘干一段时间以提供基本具有最小程度缺陷的干燥的木质纤维素纤维材料36。材料36被传送到树脂浸渗腔38，该腔38具有树脂入口40和压缩空气入口42。所述浸渗腔的结构可以是压力腔或者大气槽(atmospheric pond)。
材料30被烘干以使材料36具有重量百分比不超过30％的水分含量，或者重量百分比优选不超过15％。
同样参考图2，通过从入40送入的树脂以及在穿过导管42送入的气压的作用下并且持续所选定的一段时间，成形的木质纤维素纤维-树脂复合材料44在腔室38中产生，所述腔室38完全为浸没(immersing)形式38和浸渗(impregnating)形式38，其中所述气压在0到100psig之间。主要的浸渗参数为：(i)树脂的特性，通常，需要的分子量的苯酚甲醛和浆料纤维，(ii)气压，
(iii)温度，通常20到30℃，以及(iv)持续的时间，通常10到60分钟，这取决于需要渗透的程度。通过依赖于结构的需要的强度特征的简单的标定研究，可以容易地决定这些参数。
优选的是，在固化炉48中固化之前，44的另外的成形可以通过成形压制装置46执行，以产生最终的复合物产品50，该产品50的最终尺寸为3米长、20厘米宽和5厘米厚，如图2中的50所示。
实例1
作为初始材料，140克的漂白纸用亚硫酸盐纸浆与50℃的水在British粉碎机中混合，以产生稠度为2.5％的浆料。该浆料然后被倒入穿孔的成形槽中，并且该成形槽被加满水。在没有外部压力的情况下，仅有少量的水损失。该槽中的浆料再次被混合以确保良好的无规则分布。活塞被设置在合适的位置，并且通过手向下用力以开始脱水步骤。一旦活塞轴的端部充分下降，浆料在螺杆机构的作用下被压缩以获得0.45克/厘米3的干容重。底板被移除，并且形状为长20厘米、宽10厘米、厚5厘米的矩形砖形的湿纤维结构被推出所述底部，并且在85℃的烘干炉中放置8小时以烘干。
干燥的块状物被切成6块，其中4块标记为3A、3B、3C和3D，并且测量它们的重量。每一块然后一次一块地被放置在压力浸渗腔中，并且沉浸在苯酚甲醛热固性的树脂中，该树脂为TXIM 383。该腔室被密封，并且加压指定的一段时间，之后释放压力，取出所述块。
所述被渗透的块然后在90℃的烘干炉中放置20小时以保证完全的固化。每个块再次被称重，并且然后被横向剖开以用目光检查渗透深度和在切割侧和原始的未切割侧之间的图案的不同。表1示出了结果。
表1
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复合 物重量(克) 视觉检查 3A 30 2.0 22.2 40.5 未切割侧-3毫米深 切割侧-6毫米深 3B 30 3.0 19.9 42.3 未切割侧-5毫米深 切割侧-8毫米深
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复合 物重量(克) 视觉检查 3C 30 4.0 20.2 42.7 未切割侧-5毫米深 切割侧-9毫米深 3D 15 3.0 23.4 35.0 未切割侧-2毫米深 切割侧-8毫米深
结果的概括如下：
该系列试验证实了在压力和时间的基础上紧密地控制渗透深度的可行性。降低压力一定会导致更薄的渗透区域，但是密度看起来不受影响。
对于30psi，平均渗透速率为：未切割侧-1.5毫米/分钟，切割侧-2.6毫米/分钟。
对于15psi，平均渗透速率为：未切割侧-0.7毫米/分钟，切割侧-2.7毫米/分钟。
实例2
利用与实例1中相同的准备工作，产生两个不同密度的纤维块(系列2的纤维密度：0.53克/厘米3，系列1的纤维密度：0.46克/厘米3)，然后分割、利用树脂TXIM 383渗透，并且所述被渗透的块被固化。这些组的不同之处在于尝试了更高的压力。表2列出了结果。
表2
样品 编号 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始的风干的 浆料重量(克) 最终的干透的复 合物重量(克) 视觉检查 2C 2A 2B 2D 1A 1B 1C 1D 90-100 90-100 110 90-100 100 100 100 100 2.5 5.0 7.5 10.0 0.5 1.0 1.5 2.0 20.7 22.6 20.4 23.8 22.9 21.2 19.6 21.9 45.2 49.0 51.5 49.3 43.3 48.1 50.8 51.1 在芯处稍微未渗透 完全渗透 完全渗透 完全渗透 在芯处大部分未渗透 在芯处稍微未渗透 完全渗透 完全渗透
试验的概括如下：
在渗透过程中，看起来只发生极小的纤维膨胀。
所有的系列2几乎完全被渗透。这表示在这些条件下需要较少的渗透时间。
系列1表明不完全的渗透，以及非常均匀的渗透深度。
通过检查系列1的横截面，有两种类型的渗透区域：在外边界周围的紫红色的区域，以及朝着中心的褐色的区域。在所述纯粹紫红色的区域和纯粹褐色的区域之间具有过渡。如果假定紫红色区域为更浓厚的树脂，那么可以推断出更低的压力和更长的时间将获得更薄但是更浓厚的渗透区域。
实例3
利用与实例1相同的准备工作，对另外三组苯酚甲醛树脂制剂进行检测以观察在渗透和固化过程中的任何不同。来自先前所有的三个纤维形状系列的样品在两个渗透压力和时间条件下使用。下面与渗透温度一起列出了树脂粘度。表3描述了结果。
TXIM 387：粘度252cps@25℃
TXIM 389：粘度148cps@25℃
TXIM 391：粘度272cps@25℃
渗透温度：21℃
表3
树脂代码 样品 ID 压力 (psi) 时间 (分钟) 初始风干的浆 料重量(克) 最终干透的 重量(克) 重量增 加(％) TXIM 387 TXIM 389 TXIM 391 TXIM 387 TXIM 389 TXIM 391 1E 2E 3E 1F 2F 3F 15 15 15 30 30 30 4 4 4 2 2 2 19.7 20.3 21.4 24.1 24.7 25.6 29.4 32.0 32.0 35.9 41.6 38.6 33 58 50 49 68 51
结果如下：
较低粘度的TXIM 389渗透的非常快，但是较低分子量材料的百分比看起来较高(即更大的褐色区域)。这可导致更大的重量和更小的强度。
从视觉比较来看，在表皮结构和较大分子量材料迁移到纤维基体中的方面，在30psi持续2分钟的改进的EBH 04(TXIM 383)看起来产生了最好的结果。
实例4
在木质纤维/PF树脂复合物和不同的木材和钢材样品之间进行初步的强度比较分析。所检测的样品为：实心白松，实心白桦，实心枫树，杨树LVL(层积单板木材)和碳素钢。在相同的底座和相同的总重量(即厚度不同)的基础上进行比较。所述底座为大约6平方厘米的矩形。在每个测试过程中，利用手动夹钳施加三铰挠曲力。该夹钳被手动夹紧，直到施加了最大的力，或者发生重大失效。假设所述最大的力相同，因为相同的人进行所有的测试。表4描述了结果。
表4
样品 达到最大的力 (是/否) 效果描述 白松 白桦 枫树 杨树LVL 碳素钢 纤维/PF复合物 否 是 是 是 是 是 重大失效(CF) 变形和断裂，但无CF 没有效果 变形和断裂，但无CF 永久变形，但无CF 没有效果
主要的结论如下：
根据本发明的复合材料比所有的木材样品除了枫树更加坚固，表现在没有变形或断裂发生。然而，因为所述比较仅仅是在达到最大的力的点上进行的，因此复合物和枫树之间的不同不能判断。
复合物看起来比碳素钢更加坚固，因为相同重量的钢材发生变形。这是显著的，因为复合物的目的就是超过钢。
实例5
一系列的复合物样品利用与实例1中相同的基本方法被制造出来，以测量材料的基本的弯曲和拉伸模量和强度。所述样品仅利用Z方向压缩制造，并且结果，主要的目的不是优化强度，而是比较不同的纤维源以及初步加工的成品的容积密度的效果，以判断大致的关系。用于强度测量的方法和设备遵守用于传统木材和木质复合材料的工业标准。结果示于表5A和5B中。样品ID名称如下：
A-亚硫酸盐高粘度浆料
B-亚硫酸盐纸浆
D-牛皮纸SW/HW混合浆料
E-牛皮纸HW浆料
F-亚硫酸盐中高粘度浆料
BR-漂白和重新浆化的(reslurried)
UBR-未漂白地重新浆化的
UBND-未漂白地从未烘干过的
1-40-形状#1，具有0.40克/厘米3的初步加工成品的容积密度
1-25-形状#1，具有0.25克/厘米3的初步加工成品的容积密度
2-40-形状#2，具有0.40克/厘米3的初步加工成品的容积密度
2-25-形状#2，具有0.25克/厘米3的初步加工成品的容积密度
主要的结论如下：
较高的初步加工成品的容积纤维密度导致最终的复合材料的较高的弯曲模量、弯曲强度和拉伸强度。
看起来在初步加工成品的容积密度和拉伸模量之间的关系较小。没有明确地表明所使用的一种类型的纤维远远优于其它的。这是有利的，因为该方法不被限制于特定类型的纤维素纤维。
表5A
样品ID 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa) A BR 1-40 B BR 1-40 D BR 1-40 E BR 1-40 F UBR 1-40 F UBND 1-40 A BR 1-25 B BR 1-25 D BR 1-25 E BR 1-25 F UBND 1-25 39.9 31.3 38.1 39.4 25.2 25.3 27.8 10.4 16.5 27.3 27.2 2.4 2.0 2.4 2.7 2.1 3.9 1.3 1.9 1.8 1.3 2.3
表5B
样品ID 拉伸强度(MPa) 拉伸模量(GPa) A BR 2-40 B BR 2-40 D BR 2-40 E BR 2-40 F UBR 2-40 F UBND 2-40 A BR 2-25 B BR 2-25 D BR 2-25 E BR 2-25 FUBR 2-25 FUBND 2-25 25.0 34.4 23.6 23.3 25.2 24.7 16.4 8.0 13.5 17.3 14.7 15.8 1.4 1.4 1.0 1.1 2.2 2.1 1.4 1.1 1.3 1.7 1.4 1.5
实例6
在初步成形阶段的过程中，通过利用重力排水(沿向下的Z方向)和多个方向的压缩(首先在Z方向，然后在X方向)来生产一系列的复合物样品。所述干燥的初步加工成品然后在80∶20的树脂/水溶液中在大气压下进行浮动树脂渗透。至此，所有先前的初步加工成品通过在Z方向排水并且接下来仅是Z方向压缩而制成，类似于造纸业中所使用的方法。这个系列的原因是为了检验下面的新理论，即对于真实的三维物体，多个方向的压缩将导致良好的结构，并且在初步加工成品和最终的固化状态之间具有可接受的和可预测的尺寸变化。所述初步加工成品的形状研究为X厘米厚、Y厘米长和Z厘米高的矩形块。表6示出了结果。
表6
样 品 # 初步加 工成品 的重量 (BDg) 初步加 工的成 品密度 (克/ 厘米3) 固化 密度 (克 /厘 米3) 初步加工的成 品的尺寸(厘 米) 从初步成形状态的尺寸改变(％) 渗透过 固化的 X Y Z X Y Z X Y Z 1 2 3 4 5 112 109 110 149 180 0.17 0.18 0.19 0.20 0.30 1.01 1.04 0.91 1.03 0.92 4.0 3.9 4.1 4.7 4.2 21.0 20.2 20.1 21.0 19.8 7.7 7.6 7.2 7.7 7.3 12.5 0 4.9 2.1 11.9 0 1.5 2.0 0 1.5 1.3 6.0 8.3 1.3 5.5 0 2.6 -2.4 -2.1 4.8 0 -1.0 1.0 -1.0 0.5 -2.6 -1.3 4.2 -2.6 1.4
主要的结论如下：
在渗透过程中，独立于初步加工成品的密度，所述块通常经历在X和Z方向即压缩发生的方向的最大的尺寸增加。据此，可以推断，压缩不会产生一些纤维张紧，所述纤维张紧在渗透过程中在某种程度上释放。
固化之后，所述块确实经历收缩。尺寸改变在零附近摆动。给定相当粗糙的块的形状和测量技术，可以推断极小的尺寸变化发生在初步加工的成品形状和最终的固化复合物之间。这是很显著的，因为初步加工的成品的尺寸将可以合理精确地代表最终的复合物尺寸。
虽然本公开文件描述和图示了本发明的某些优选实施例，但是应当理解，本发明不限于那些特定的实施例。相反，本发明包括各种实施例，这些实施例是已经描述和图示的特定实施例和特征的功能性或机械的等价物。