有机金属化合物供给容器

摘要

一种有机金属化合物供给容器，在容器上部配设载气导入管的前端部，底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，该有机金属化合物供给容器的特征在于，载气导入管的前端部相对于水平方向向斜下方倾斜20～50°而配设。由此提供能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量时，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低的有机金属化合物供给容器。

权利要求

1.一种有机金属化合物供给容器，在容器上部配设载气导入管的前端部，底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物在相对有机金属化合物具有惰性的载体上被覆常温下为固体的有机金属化合物而成，该有机金属化合物供给容器的特征在于，载气导入管的前端部被配设成，相对于水平方向向斜下方倾斜20～50°。

2.根据权利要求1所述的有机金属化合物供给容器，其特征在于，容器是圆筒状，载气导入管的前端部被配设成，相对于水平方向向斜下方倾斜20～

50°，并且从远离容器的中心轴的位置相对于容器的侧壁倾斜。

3.根据权利要求1或2所述的有机金属化合物供给容器，其特征在于，容器的底部和载气导出管的前端部的间隔是2～15mm。

4.根据权利要求1或2所述的有机金属化合物供给容器，其特征在于，有机金属化合物是三甲基铟。

说明书

有机金属化合物供给容器

技术领域

[0001] 本发明涉及有机金属化合物供给容器。尤其涉及填充载体担载有机金属化合物而成的有机金属化合物供给容器，该载体担载有机金属化合物是在常温下将固体的有机金属化合物被覆在相对于有机金属化合物具有惰性的载体上而成。

背景技术

[0002] 有机金属化合物在电子工业用途中，例如作为化合物半导体的原料来使用。在电子工业中使用有机金属化合物时，通常使氢气等载气与有机金属化合物接触地流动，作为有机金属化合物的饱和蒸气导入到气相生长装置等中来使用。

[0003] 对于常温(室温)下固体的有机金属化合物，存在下述缺点：即使吹入与液体不同的载气，叠层的固体有机金属化合物中也形成载气通过的流路，或者因气化而成为小粒径的固体有机金属化合物堆积到容器底部，其结果无法获得固体有机金属化合物与载气的充分的接触，从而无法向气相生长装置供给稳定的浓度的有机金属化合物。

[0004] 对于这种常温下固体状有机金属化合物，作为能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量的容器，已知有：在容器上部垂直地配设载气导入管的前端部，底部配设载气导出管的前端部，且容器内填充载体担载有机金属化合物而构成的气相生长用有机金属化合物供给容器，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物具有惰性的载体上被覆有机金属化合物而构成(特开平1-265511公报)。

[0005] 但是，特开平1-265511公报中记载的供给容器存在下述问题：尽管能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，但如果为了提高气相生长的效率，增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量，则填充的有机金属化合物的使用率降低，即，在变为不能获得一定浓度的有机金属化合物含有气体的时点，供给容器内残留的有机金属化合物增多。再有，取出供给容器内残留的有机金属化合物等，清洗容器内部，对容器进行再利用。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种有机金属化合物供给容器，其能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量时，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。

[0007] 本发明者为了解决所述课题锐意研究的结果发现：采用将相对于水平方向向斜下方倾斜20～50°的载气导入管的前端部设在容器上部，底部配设载气导出管的前端部的容器，在容器内填充载体担载有机金属化合物，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物具有惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，从载气导入管的前端部导入载气，从载气导出管导出含有气化的有机金属化合物的载气，由此能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量时，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低，从而实现了本发明。

[0008] 即，本发明是在容器上部配设载气导入管的前端部，底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物具有惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，该有机金属化合物供给容器的特征在于，载气导入管的前端部相对于水平方向向斜下方倾斜20～50°而配设。

[0009] 通过采用本发明的填充有载体担载有机金属化合物的有机金属化合物供给容器，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物具有惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，能够获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量时，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。

[0010] 附图说明

[0011] 图1是本发明的有机金属化合物供给容器的一实施方式的剖面示意图；

[0012] 图2是表示载气导入管的前端部的俯视方向的配置的剖面示意图；

[0013] 图3是表示载气导入管的前端部的构造的例子的图；

[0014] 图4是以往的有机金属化合物供给容器的剖面示意图。

[0015] 图中，1-容器；2-载气导入管；3-载气导入管的前端部；4-载气导出管；5-载气导出管的前端部；6-载体担载有机金属化合物；7-容器的顶板。

具体实施方式

[0016] 本发明的有机金属化合物在室温下为固体，使用于气相生长用等，具体可例举：三甲基铟、二甲基氯化铟、环戊二烯基铟、三甲基铟·三甲基胂加成物、三甲基铟·三甲基膦加成物等铟化合物，乙基碘化锌、乙基环戊二烯基锌、环戊二烯基锌等锌化合物，甲基二氯化铝等铝化合物，甲基二氯化镓、二甲基氯化镓、二甲基溴化镓等镓化合物，双环戊二烯基镁等。

[0017] 另外，作为担载这些有机金属化合物的相对于有机金属化合物具有惰性的载体，可使用氧化铝、二氧化硅、莫来石(mullite)、玻璃碳、石墨、钛酸钾、石英、氮化硅、氮化硼、碳化硅等陶瓷类，不锈钢、铝、镍、钨等金属类，氟树脂、玻璃等。

[0018] 载体的形状并不特别限定，可使用不定形状、球状、纤维状、网状、线圈状、圆管状等各种形状。

[0019] 载体优选大的比表面积，载体表面相比于光滑的表面，优选具有大约100～2000μm左右的微细的凹凸，或者载体自身具有多个气孔(空隙)。作为这种载体，可例举氧化铝球、拉西环、helipack(ヘリパツク)、迪克森填料(デイクソンパツキン)、不锈钢烧结元件、玻璃绒等。

[0020] 由载体担载有机金属化合物的方法，可采用以往一般实施的方法。例如可采用下述方法：在容器中预先按重量比投放载体和有机金属化合物，然后对其加热使有机金属化合物熔解，之后旋转搅拌且逐渐冷却的方法；在加热使有机金属化合物熔融的过程中投放载体，然后取出多余的熔融有机金属化合物，之后冷却的方法。

[0021] 进行担载时，最重要的是预先除去载体中含有的氧或湿存水、其他的挥发性杂质。如果载体表面存在氧或湿气等，则有机金属化合物会变质或被污染，所以作为气相生长用来使用时，不仅损害获得的膜的质量，而且无法做到作为本发明的目的的原料的稳定供给。
为了避免这种不良情况，建议载体预先在其材料的容许的范围的温度下进行加热且进行真空脱气，然后由氮或氩等惰性气体置换空隙部。

[0022] 载体上担载的有机金属化合物，通常相对于载体100重量份，大约为10～100重量份，优选大约20～70重量份的范围。在大约10重量份以下时，由于占有容器容积的有机金属化合物的量很少，所以必须增大容器到必要大小以上，因此并不经济。另外，超过大约100重量份而担载时，相比于未担载的情况，与填充容积对应的有机金属化合物的表面积未达到期待的程度的大小，所以可能无法充分获得作为本发明的目的的效果。

[0023] 图1是本发明的有机金属化合物供给容器的一实施方式的剖面示意图。容器1通常采用具有弯曲状的底部的圆筒状的结构。在容器1的上部安装有载气导入管2及载气导出管4，载气导入管的前端部3相对于水平方向向斜下方倾斜大约20～50°、优选大约25～45°而配设。载气导出管的前端部5配设在容器的底部。在容器内部填充有由载体担载的有机金属化合物6。图4是以往的有机金属化合物供给容器的剖面示意图，本发明的供给容器相比于以往的垂直地配设有载气导入管的前端部3的供给容器，不同点在于倾斜大约20～50°配设载气导入管的前端部3。再有，容器1中设有有机金属化合物及载体、或载体担载有机金属化合物的投放口(未图示)。

[0024] 载气导入管2及载气导出管4，在图1中安装在容器的上部，但如果载气导入管的前端部3配设在容器的上部，载气导出管的前端部5配设在容器的底部，则安装在容器的侧部也无妨。

[0025] 载气导入管的前端部3优选相对于水平方向向斜下方倾斜大约20～50°，并且从远离容器的中心轴的位置相对于容器的侧壁倾斜而配设。

[0026] 图2是表示载气导入管的前端部的俯视方向的配置的剖面示意图。载气导入管2配设于远离圆筒容器的中心轴的位置，其前端部3相对于容器的侧壁倾斜而配设。根据该配置，来自前端部的载气形成回旋流而流动(图中由箭头示意地表示)，偏流消失。

[0027] 图3是表示载气导入管的前端部的构造的例子的图。(A)中，容器的顶板7的部分的开口部相对于水平方向向斜下方倾斜大约20～50°构成前端部。(B)中，在顶板7上配设相对于水平方向向斜下方倾斜大约20～50°的配管，构成前端部。

[0028] 载体担载有机金属化合物填充到容器内的填充量，通常以低于载气导入管的前端部的下部为目标，但在容器内由载体担载有机金属化合物时，应为容器的30～70容积％左右。

[0029] 表示了底部为弯曲状的容器，但并不特别限定于此，也可使用圆锥状等容器。从制作的容易度及能够稳定且高效率地供给一定浓度的气体的角度考虑，优选采用具有弯曲状的底部的容器。

[0030] 容器的底部与载气导出管的前端部5的间隔为大约2～15mm，优选大约2～10mm，进一步优选2～5mm。若大于大约15mm，则由于有机金属化合物的使用率降低，因此不优选。

[0031] 填充有通过上述的方法担载在载体的有机金属化合物的供给容器1被搬送到使用场所，载气导出管4与气相生长装置等(未图示)连接，另外，载气导入管2与氢气等载气的供给源连接。将供给容器保持为一定温度，供给载气，使载气一边穿过载体担载有机金属化合物的间隙一边从容器的上部向下部移动，由此使该温度下的含有一定浓度的有机金属化合物的载气经过载气导出管4供给到气相生长装置等。由此，获得具有一定的重复性的有机金属化合物的蒸发量，在增加载气流量并增加有机金属化合物的气化量的情况下，也能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。

[0032] 【实施例】

[0033] 以下，在实施例中对本发明详细地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。

[0034] 作为有机金属化合物供给容器采用了下述的容器。

[0035] (容器A)

[0036] 容器A是内容积800ml的不锈钢制容器(弯曲状的底部)，是与图1、图2及图3(A)中示意地表示的结构相同的结构，容器的顶板上配设有载气导入管2、载气导出管4、载体及有机金属化合物的投放口。如图3(A)所示，载气导入管的前端部是使容器顶板7的部分的开口部相对于水平方向向斜下方倾斜30°而构成。另外，如图2所示，载气导入管2配设在远离圆筒容器的中心轴24mm的位置，其前端部3相对于容器的侧壁倾斜而配设。此外，容器的底部与载气导出管的前端部5的间隔为3mm。

[0037] (容器B)

[0038] 容器B是除了载气导入管的前端部如图4所示地相对于容器顶板朝向垂直方向以外，与容器A相同的容器。

[0039] 对容器内及导管进行氮气置换后，在氮气气氛下，从投放口向容器内填充了作为载体进行了真空脱气、对空隙部进行了氮气置换后的大约4mmΦ的氧化铝球435g及三甲基铟300g。对填充后的容器加热到三甲基铟的熔点以上，使三甲基铟熔解，然后一边使容器旋转一边逐渐冷却，从而将三甲基铟固化在载体的氧化铝球的表面，由此担载。

[0040] (有机金属化合物的供给)

[0041] 将氢气瓶、流量控制装置、填充有上述的载体担载有机金属化合物的有机金属化合物供给容器、气体浓度计、三甲基铟收集用深冷收集器、压力控制装置及真空泵按此顺序连接。

[0042] 供给容器投放到恒温槽中，保持在25℃。作为气体浓度计采用了エピソン浓度计(ト一マス スワン サイエンテイフイツク イクイツプメント社制)。

[0043] 实验1：对于填充有载体担载有机金属化合物的容器A，从载气导入管以900ml/分(大气压换算)供给氢气，使三甲基铟气化，由气体浓度计测定了三甲基铟浓度。

[0044] 实验2：另外，对于填充有载体担载有机金属化合物的容器B，从载气导入管以900ml/分(大气压换算)供给氢气，同样测定了三甲基铟浓度。

[0045] 实验3：另外，对于填充有载体担载有机金属化合物的容器B，从载气导入管以600ml/分(大气压换算)供给氢气，同样测定了三甲基铟浓度。

[0046] 求出他们的使用率(获得一定浓度的三甲基铟气体期间气化的三甲基铟的总重量相对于向容器内填充的三甲基铟填充量的比率)的比(以实验1为基准)。结果示于表1。

[0047] [表1]实验No. 使用容器 载气的流量(ml/ 分) 使用率的比
1 A 900 1.0
2 B 900 0.82
3 B 600 1.1

[0048] 如上述，使用以往的容器(B)时，若氢气流量增加则使用率降低，但通过使用本发明的容器(A)，即使增加氢气流量，相比于使用以往的容器的情况，也能够提高使用率。