黄色颜料的制备

摘要

一种制备透明的颜料黄138的方法，该方法通过在研磨剂的存在下研磨颜料黄138，制备研磨过的颗粒的含水浆液并且过滤该浆液得到含有透明颜料黄138的颗粒的滤饼。另外，还公开了一种通过将透明的颜料黄138加入到组合物中来改善墨水和/或塑料组合物的色强度的方法。

权利要求

1.一种制备透明的颜料黄138的方法，其包括：(a)在研磨剂的存在下研磨颜料黄138；

(b)将研磨过的颜料与由水组成的试剂合并，从而形成含水浆液；

(c)过滤所述的浆液得到含有透明颜料黄138的颗粒的滤饼。

2.根据权利要求1的方法，其中的研磨剂是无机盐。

3.根据权利要求2的方法，其中的无机盐选自氯化钠、硫酸钠、氯化钙、硫酸钙和它们的组合组成的组。

4.根据权利要求3的方法，其中的无机盐是氯化钠。

5.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)是在润湿剂的存在下进行的。

6.根据权利要求5的方法，其中润湿剂是二醇类溶剂。

7.根据权利要求6的方法，其中二醇类溶剂选自乙二醇、二甘醇、丙二醇、双丙甘醇、聚丙二醇、碳酸异丙烯酯、乙酸卡必醇酯。

8.根据权利要求1的方法，其中研磨步骤(a)的温度为50到100℃。

9.根据权利要求8的方法，其中研磨步骤(a)的温度为80到100℃。

10.根据权利要求1的方法，其中将浆液在温度为30到100℃下加热。

11.根据权利要求10的方法，其中将浆液加热30分钟到3个小时。

12.根据权利要求1的方法，其中所述的透明的颜料黄138的粒子的表面积大于50平方米/克。

13.根据权利要求12的方法，其中所述的表面积为50平方米/克到100平方米/克。

14.根据权利要求1的方法，其还包括用水洗涤滤饼和在温度为50到150℃下将其干燥。

15.一种改善墨水组合物的着色强度的方法，其包括将通过权利要求1的方法制备的透明的颜料黄138加入到所述的墨水组合物中。

16.根据权利要求15的方法，其中所述的透明颜料黄138的粒子的表面积大于50平方米/克。

17.根据权利要求16的方法，其中所述的表面积为50平方米/克到100平方米/克。

18.一种改善塑料组合物的着色强度的方法，其包括将通过权利要求1的方法制备的透明的颜料黄138加入到所述的塑料组合物中。

19.根据权利要求18的方法，其中所述的透明颜料黄138的粒子的表面积大于50平方米/克。

20.根据权利要求19的方法，其中所述的表面积为50平方米/克到100平方米/克。

21.根据权利要求1的方法制备的透明的颜料黄138。

说明书

黄色颜料的制备

发明领域

[0001] 本发明涉及透明的颜料黄138的制备。

[0002] 发明背景

[0003] 颜料黄138作为具有很好的热稳定性并且非常耐光并且耐气候的绿色调黄色颜料是为人们所熟知的。已知作为喹酞酮的颜料黄138一般被用在塑料和涂料领域中。最通常的工业颜料黄138具有大约25平方米/克的相对低的比表面积，这使在体系中具有良好的覆盖力，其中不透明性是所需要的。然而对于大部分墨水系统，需要具有高度的透明度，因此需要具有高比表面积的颜料。

[0004] 可以通过多种研细方法制备颜料黄138，这些方法包括在研磨剂的存在下球磨研磨或捏炼。然而，并不知道如何制备具有高表面积的颜料黄138，该颜料黄138显示出很强的色强度和透明度并且还具有耐光性。

[0005] 在现有技术中描述了喹酞酮颜料的制备。例如在惰性高沸点的稀释剂如邻二氯苯、三氯苯、硝基苯、萘、联苯或二苯醚存在下使2-甲基喹啉衍生物(喹哪啶衍生物)和芳香族邻二羧酸或它们的酸酐缩合(Chimia 24，328，1970；GB-A1,091,734)。美国专利U.S.5,106,980公开了一种制备喹酞酮的方法，该方法在稀释剂存在下通过缩合8-氨基喹啉和被氯或溴非必须单取代或多取代的邻苯二甲酸酐(Phthalicanhydride)得到相对低比表面积和不透明的颜料。美国专利U.S.3,622,583描述了一种制备黄色染料喹酞酮衍生物的方法，该方法通过在其他溶剂的存在下在130-300℃加热8-氨基喹啉和四氯邻苯二甲酸酐或四溴邻苯二甲酸酐。根据Herbst，W.和Hunger，K.VCH.的IndustrialOrganic Pigments，具有较高表面积的黄138颜料显示出较差的耐光性。然而，现有技术的方法得到的颜料黄138具有相对小的比表面积并且因此大都不透明的。

[0006] 因此，存在一种对颜料黄138的需要，这种颜料黄138具有改善的透明度和耐光性并且在印刷油墨中保持了标准的色彩特性如色强度和着色强度。

[0007] 发明概述

[0008] 已经发现通过包括以下步骤的制备透明颜料黄138的方法实现了上述目标：

[0009] (a)在研磨剂的存在下研磨颜料黄138；

[0010] (b)制备研磨过的颜料的含水浆液；

[0011] (c)过滤所述的浆液得到含有透明颜料黄138的颗粒的滤饼。

[0012] 本发明还提供了一种包括将透明的颜料黄138加入到所述的组合物中以改善墨水或塑料组合物中的透明度和色强度的方法。

[0013] 通过下面的描述和所附的权利要求，本发明的其他目标和优点将变的显而易见。

[0014] 发明详述

[0015] 本发明是一种制备更透明的颜料黄138的方法，这种颜料黄138令人吃惊地显示出在墨水多色调中强度、色度或色调的损失很少或基本无损失上并且显示出良好的耐光性。

[0016] 该方法是研磨法，其可以在任何常规的装置如揉搓机、球磨研磨装置或任何合适的这种容器中进行。该方法混合要研磨的颜料黄138和盐，如果需要的话使用润湿剂，并且然后将制备好的颜料用水分离、加热并且干燥。

[0017] 起始的颜料是任何颜料黄138或喹酞酮黄，如从BASF-0961可商购的。一般使用半份到三份的颜料。

[0018] 用于该方法的合适的盐包括但不限于无机盐，氯化钠、硫酸钠、氯化钙、硫酸钙等和它们的组合。优选的盐是氯化钠。一般，使用的盐基于起始的颜料是约1到约20份。

[0019] 用于该方法的合适的润湿剂包括但不限于能与水混溶的溶剂和二醇类溶剂如乙二醇、二甘醇、丙二醇、双丙甘醇、聚丙二醇、碳酸异丙烯酯、乙酸卡必醇酯等。优选的润湿剂是二甘醇。

[0020] 在研磨容器中混合起始的颜料和盐并且在温度为约50到约100℃下研磨约30分钟到约7个小时。优选温度为约80-100℃并且研磨继续约1到约2个小时。

[0021] 如果使用揉搓机，那么加入润湿剂。如果使用球磨研磨则加入球，该球可以由任何合适的材料制成例如但不限于玻璃、氧化锆等。球的尺寸一般为约0.5-10毫米并且加入的量基于颜料是约100到约200份。

[0022] 在研磨过程结束之后，通过将研磨成分与约25到约150份的水混合，然后在约30℃到约100℃下搅拌约30分钟到约3个小时，制备含水浆液从而分离混合物。过滤得到的浆液并且用自来水充分洗涤滤饼直到达到相等电导率，接着如果需要用去离子水洗涤。
将洗涤后的滤饼在约50℃到约150℃下干燥。

[0023] 可以将得到的纯的并且透明的颜料黄138配制在许多墨水体系中得到牢固的黄色墨水，这种墨水比由普通市售的颜料黄138制成的墨水更洁净和更透明，并且显示出基本上相同的耐光性和多色调特性。令人吃惊地，当它暴露在光下最多达200个小时时，在墨水多色调的色强度、色度或色调上基本没有什么损失。将减少(reduced)的墨水薄膜进行同样的暴露(墨水色彩)显示出，相对于通常市售的颜料的相应的薄膜，耐光性只有少量的减少。

[0024] 通过下面的非限制性的实施例进一步说明本发明的方法，其中所有的份数和百分比都是重量比，除非另外说明。

[0025] 实施例1

[0026] 在88℃将颜料(1份)、氯化钠(10份)和二甘醇(2份)混合1个小时。将得到的浆液混合物放入100份水中并且充分混合同时将温度保持在80-90℃下1个小时。过滤浆液并且用自来水洗涤直到滤液的电导率等于洗涤的水的电导率。干燥得到的固体颜料黄138并且它的表面积为80平方米/克。

[0027] 实施例2

[0028] 将颜料(1份)、氯化钠(5份)和玻璃珠(100份)研磨3个小时，同时经常刮擦研磨机的边。在80-90℃将研磨过的颜料与水(100份)混合1个小时并且用粗滤器除去珠子。按照实施例1过滤含水浆液、洗涤和干燥。得到的固体颜料黄138的表面积为55平方米/克。

[0029] 实施例3(对比)

[0030] 将实施例1的表面积为80平方米/克的颜料黄138与表面积为25平方米/克的常规市售的颜料黄138比较测试耐光性。将两种颜料都画在基底上并且暴露在光下最多达200个小时。具有较大表面积的实施例1的颜料与具有较小表面积的常规颜料相比显示出可比的耐光性。

[0031] 实施例4(对比)

[0032] 将实施例1的表面积为80平方米/克的颜料混入常规的溶剂墨水膜中并且与含有表面积为约25平方米/克的常规市售的颜料黄138的溶剂墨水膜相比。将两种溶剂墨水膜都在相同的光条件、温度和环境湿度下暴露在阳光下192个小时，并且然后用Lawrenceville，NJ.的Datacolor International制造的Color Tools 测试着色(tint)*强度和色强度和ΔE 的CIELAB值。关于色强度和多色调的测试结果列在下面的表1中。

[0033] 表1

[0034]在溶剂墨水膜中的颜料 着色ΔE 着色强度
实施例1 1.3 -7％
常规 0.74 -1％

[0035] 每种溶剂墨水膜的各自的多色调显示出在强度或ΔE值(相对于它们的非暴露的区域)上基本上没有变化，而相应的墨水着色显示出可比的色强度的减少。

[0036] 实施例5(对比)

[0037] 将实施例1的表面积为80平方米/克的颜料混入常规的水溶液墨水薄膜中并且与含有表面积为约25平方米/克的常规市售的颜料黄138的水溶液墨水膜相比。将两种水溶液墨水薄膜都在相同的光条件、温度和环境湿度下暴露在阳光下192个小时，并且然后按照实施例4的方法测试着色强度和色强度。关于色强度和多色调的测试结果列在下面的表1中。

[0038] 表1

[0039]在溶剂墨水膜中的颜料 着色ΔE 着色强度
实施例1 3.5 -11％
常规 3.0 -11％

[0040] 每种水溶液墨水薄膜的各自的多色调显示出在强度或ΔE值(相对于它们的非暴露的区域)上基本上没有变化，而相应的墨水着色显示出可比的色强度的减少。

[0041] 实施例6(对比)

[0042] 将实施例2的表面积为约55平方米/克的颜料混入塑料(LDPE)中并且与含有表面积为约25平方米/克的常规市售的颜料黄138的塑料相比。将两种塑料都暴露在温度为400-525 下来按照实施例4所描述的方法测试多色调的色彩特性和色强度。

[0043] 在整个温度范围内可以观察到各自的ΔE值有很小的差异或没有不同，尽管具有较大表面积的实施例2的颜料相对于表面积为约25平方米/克的常规颜料在整个范围内在着色中显示出明显更强(45-50％)的色调。