松树皮原花青素生产工艺转让专利
申请号 : CN200510060602.7
文献号 : CN1923830B
文献日 : 2010-11-03
发明人 : 胡云峰
申请人 : 浙江瑞康生物技术有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种松树皮原花青素生产工艺,其具体工艺如下:
①浸提:取松树皮的内皮层为原料,加入5-10倍于原料重量的水,沸腾回流1-2小时,经过300目的管道过滤器,放出第一次浸提液;再加5-10倍水沸腾回流1-2小时,经过300目的管道过滤器,放出第二次浸提液,合并二次液体得总浸提液;
②离心:将上述已冷却至50℃-70℃的浸提液,经500目滤布,直接离心操作,去除更细小颗粒及残渣,得离心液;尔后,将离心液置于锥型槽中2-4小时,放去底层絮凝的物质,得澄清的浸提液;
③过柱:将澄清浸提液慢速上大孔树脂柱,实施选择性吸附,尔后,以纯净水或去离子水冲洗树脂,放出杂质,以20-60%酒精解吸1-2次,得原花青素的酒精洗脱液;
④浓缩:在真空度0.6Mpa,温度60℃-80℃,回收酒精,同时进一步浓缩洗脱液得波美度11-18°的浓缩液;
⑤干燥:将浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥,塔的进风温度210℃-220℃,塔的出风温度是105℃-107℃,得流动性良好的粉末状原花青素,检验合格后包装。
2.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,采用下述浸提工序代替权利要求1中的浸提步骤,取松树皮内皮层为原料,先加入10倍于原料重量的水,沸腾回流2小时,经过300目的管道过滤器,放出第一次浸提液;再加5倍水,沸腾回流1小时,再经过300目的管道过滤器,放出第二次浸提液;尔后,加1倍热水冲洗滤渣,再放出冲洗液,合并三次液体得浸提液。
3.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,所述的过柱工序中,用纯净水或去离子水冲洗树脂后,用酒精解吸一次时,以浓度40-60%的酒精慢速解吸,得原花青素的酒精洗脱液。
4.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,所述的过柱工序中,用纯净水或去离子水冲洗树脂后,用酒精解吸一次时,以浓度50%浓度酒精慢速解吸,得原花青素的酒精洗脱液更佳。
5.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,所述的过柱工序中,用纯净水或去离子水冲洗树脂后,用酒精解吸二次:先用20-25%酒精洗树脂,得洗脱液A;再以浓度40-60%酒精洗树脂,得洗脱液B;对A、B二种洗脱液分别进入回收酒精、浓缩和喷雾干燥工序,各自得不同品质要求的松树皮原花青素。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,过柱工序中,所述的选择性吸附的树脂型号采用CAD40或YWD09D。
7.如权利要求1-5任一权利要求所述的松树皮原花青素生产工艺,其特征在于,第④道工序中,所述的浓缩回收酒精温度选用70℃,直至获得波美度15°的高纯度浓缩液。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种从植物皮中获取抗氧化剂的方法,具体地说是一种从松树皮中提取松树皮原花青素的工艺。
背景技术
该工艺存在的缺陷是:a.酒精耗费量大。如浸提工序中以酒精作为溶媒,二次浸提需用13倍以上于原料的酒精,而且浸提和过柱时,所用酒精浓度也比较高。b.工时长。浸提二次耗时14小时以上;水沉二次耗时16小时以上,再加浓缩共三次等。c.热能耗费大。浸提、浓缩、回收酒精均需蒸气,再加耗时又长。以上情况导致成本过高,而且工艺的合理性、科学性不够,影响产品的质量。
中国专利,专利号为03117429.9,名称为“一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法”的专利技术,公开了以松树皮为原料,水为溶媒,用萃取法提取松树皮原花青素的方法,但用水作提取溶剂时,浸提1-4次,最好2次,溶媒(水)用量为原料的4-14倍,优选6-10倍,最佳用量为8倍;提取时间一般为2-8小时,优选5-7小时,最佳6小时。提取工序后,浓缩回收溶媒,浓缩至浓缩液与原料比1∶2。对这一方法,从这二点来看就觉得不够合理。如其实施例所述:加入8倍量水,浸提二次,每次6小时(以上均认为是其最佳方式)。这样造成水用量较大(16倍于原料),耗时12小时。那么多的浸提滤液又要浓缩成浓缩液与原料比1∶2,二个工序要化多少时间,消耗多少蒸气?如果溶媒不是水,则又要化多少乙醇等。显然,其具体操作工序和工艺不够理想。
发明内容
本工艺步骤如下:
①浸提:取松树皮的内皮层为原料,加入5-10倍于原料重量的水,沸腾回流1-2小时,经过300目的管道过滤器,放出第一次浸提液;再加5-10倍于原料重量的水,沸腾回流1-2小时,经过300目的管道过滤器,放出第二次浸提液,合并二次液体得总浸提液;
②离心:将上述已冷却至50℃-70℃的总浸提液,经500目滤布直接离心操作,去除更细小颗粒及残渣,得离心液;尔后,将离心液置于锥型槽中2-4小时,放去底层絮凝的物质,得澄清的浸提液;
③过柱:将澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱,由树脂对原花青素实施选择性吸附,尔后,以纯净水或去离子水冲洗树脂,洗出杂质;用浓度20-60%酒精解吸1-2次,得原花青素的酒精洗脱液;
④浓缩:在真空度0.6Mpa,温度60℃-80℃,回收酒精,同时进一步浓缩洗脱液,得波美度11-18°的浓缩液;
⑤干燥:将浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥,塔的进风温度210℃-220℃,塔的出风温度105℃-107℃,得流动性良好的粉末状原花青素,检验合格后包装。
为了既降低成本,又保证产品质量良好,所述的浸提工序可为,在松树皮中取内皮层为原料,先加入10倍于原料重量的水,沸腾回流2小时,经过300目的管道过滤器,放出第一次浸提液;再加5倍水,沸腾回流1小时,再经过300目的管道过滤器,放出第二次浸提液;尔后,加1倍热水冲洗滤渣,再放出冲洗液,合并三次液体得浸提液。
在过柱工序中,用纯净水或去离子水冲洗树脂后,用酒精作一次解吸或二次解吸。一次性解吸时,以浓度40-60%的酒精慢速解吸,得原花青素的酒精洗脱液,以50%浓度酒精慢速解吸,得原花青素的酒精洗脱液更佳,以上对之回收酒精、浓缩、喷雾干燥,得到产品。作二次解吸时,操作如下:先用20-25%酒精洗树脂,得洗脱液A;再以浓度40-60%酒精洗树脂,得洗脱液B;对洗脱液A、B分别进入回收酒精、浓缩工序和喷雾干燥工序,各自得一种不同品位的松树皮原花青素,其中酒精度20-25%洗下的产品是寡聚体含量很高的优质产品。
为了提高过柱时选择性吸附的效果,采用的树脂型号以CAD40或YWD09D之一种为佳。
第④道工序中,所述的浓缩回收酒精的温度可选用70℃,直至获得波美度15°的高纯度浓缩液。
本发明工艺流程简单,完整工时仅16小时,设备要求很低,酒精用量很少,生产成本低廉。原料得率高,达10%以上,有效成份收得率80%以上,产品原花青素可确保含量≥95%,也有高达99%以上。与上述所列的旧工艺相比,每公斤原花青素产品的酒精消耗量从旧工艺1∶12-15降低为1∶2-3;蒸汽用量仅为旧工艺的三分之一。
具体实施方式
实施例1
①取木材加工厂的马尾松或红松树皮,除去外层老皮,取内皮层,晒干、粉碎备用。加入1O倍于原料的自来水,沸腾回流2小时,经过300目的管道过滤器,放出第一次浸提液;再加5倍水沸腾回流1小时,经过300目的管道过滤器,放出第二次浸提液;尔后加1倍热水冲洗滤渣,再放出冲洗液,合并三次液体得总浸提液;
②离心:将上述已冷却至50℃-70℃的浸提液,在普通的三足式离心机上加500目滤布,直接进行离心以去除更细小的颗粒及残渣,得离心液;尔后,将离心液置于锥型槽中3小时,放去底层絮凝的物质,得澄清的浸提液;
③过柱:将澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱,树脂的型号可采用PN700,原花青素被树脂选择性吸附,不被树脂吸附的水溶性杂质随水流出;上层清液全部流经柱子后,用纯净水冲洗树脂,把未吸附的杂质冲洗干净;最后用50%浓度的酒精慢速解吸,得原花青素的酒精洗脱液;
④浓缩:在真空度0.6Mpa、温度70℃下回收酒精,并进一步浓缩酒精洗脱液,得波美度15°的高纯度浓缩液;
⑤干燥:将高纯度浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥,塔的进风温度可为220℃,塔的出风温度是105℃-107℃,得到流动性良好的棕红色、淡淡芬芳的粉末状原花青素产品。
检验合格后包装。
实施例2
①浸提:如实施例1①;
②离心:如实施例1②;
③过柱:将工序②所得的澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱,树脂型号可采用CAD40,原花青素被树脂选择性吸附,不被树脂吸附的水溶性杂质随水流出;上层清液全部流经柱子后,用去离子水冲洗树脂柱,把未吸附的杂质冲洗干净;尔后先用20%浓度的酒精洗树脂,得洗脱液A;再以40-60%酒精洗树脂,得洗脱液B;
④浓缩:在真空度0.6Mpa、温度70℃下,分别浓缩洗脱液A、浓缩洗脱液B,分别回收酒精,得波美度15°的浓缩液二种;
⑤干燥:将二种浓缩液分别泵入各自的喷雾干燥塔喷雾干燥,塔的进风温度220℃,出风温度105℃-107℃,得自洗脱液A的原花青素,质量极优,得自洗脱液B的原花青素为普通型。两种档次的产品可分别满足不同用户的不同需要。