一种耐压型维生素E微囊及其制备方法

摘要

本发明涉及一种耐压型维生素E微囊，其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E油50％～70％，囊材1％～25％，辅助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流剂0.5％～2％。本发明还涉及制备所述耐压型维生素E微囊的方法。本发明在老工艺基础上，添加新型辅料辛烯基琥珀酸酯淀粉经乳化、均质、喷雾干燥而成，新添加的辛烯基琥珀酸酯淀粉具有上等的成膜性和优良的乳化性，可大大提高微囊的机械强度，足以满足压片要求，且载油量可高达70％，包囊率高，流动性好。

权利要求

1.一种耐压型维生素E微囊，其特征是：由以下重量百分比的组分组成：维生素E50％～70％，囊材1％～25％，辅助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流剂0.5％～2％；囊材为明胶、阿拉伯胶、壳聚糖、酪蛋白中的一种或2种以上；辅助囊材为糊精、乳糖中的一种或2种；助流剂为微粉硅胶、滑石粉、硬脂酸镁中的一种或2种以上。

2.一种制备如权利要求1所述的耐压型维生素E微囊的方法，其特征是：

1)、制备水相溶液：按上述微囊组分总固量的1～3倍的纯化水加热至65-70℃，按配比将囊材、辛烯基琥珀酸酯淀粉、辅助囊材及助流剂缓慢加入，搅拌8～15分钟使其分散均匀；

2)、制备油相液：按配比将维生素E油预热至65-70℃；

3)、乳化均质：将上述油液相缓慢加入水相溶液，搅拌乳化30-40分钟，40-45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察；

4)、喷雾干燥：将上述乳液加入离心式喷雾干燥机中，在进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转的条件下，进行喷雾干燥；

5)、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。

3.根据权利要求1所述的耐压型维生素E微囊，其特征是：其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E 50％、明胶5％、糊精12％、辛烯基琥珀酸酯淀粉32％、微粉硅胶1％。

4.一种耐压型维生素E微囊，由以下重量百分比的组分组成：维生素E55％、酪蛋白酸钠9％、乳糖10％、辛烯基琥珀酸酯淀粉25％、微粉硅胶1％。

5.根据权利要求1所述的耐压型维生素E微囊，其特征是：其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E 60％、壳聚糖6％、乳糖12％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20.8％、微粉硅胶1.2％。

6.根据权利要求1所述的耐压型维生素E微囊，其特征是：其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E 65％、阿拉伯胶5％、乳糖8％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20.5％、微粉硅胶1.5％。

7.根据权利要求1所述的耐压型维生素E微囊，其特征是：其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E 70％、阿拉伯胶2％、糊精6.5％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20％、硬脂酸镁1.5％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐压型维生素E微囊及其制备方法。

技术背景

维生素E又名生育酚，为一种常用药品兼营养保健品，目前已成为国际市场上用途最多、产销量极大的主要维生素品种。维生素E最突出的化学性质是抗氧化作用，它能增强细胞的抗氧化作用，有利用维持各种细胞膜的完整性；参加整体的某些细胞组织的多方面的代谢过程；保持膜结合酶的活力和受体等作用；另外它还有抗衰老作用、抗凝血作用、增强免疫力、改善末稍血液循环、防止动脉硬化，维持红细胞、白细胞、脑细胞、上皮细胞的完整性，从而保持肌肉、神经血管和造血系统的正常功能等。

维生素E常温下呈金黄色或淡黄色粘稠油状液体，运输及使用计量不方便，且因其氧化性而不稳定，故国内外纷纷开发了含量为20％～70％维生素E微囊化粉末，但其直接运用于片剂时，因为其囊的机械强度不高而易破囊，稳定性研究时含量变低，表明其破囊后维生素E氧化变质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐压型维生素E微囊及其制备方法，通过将维生素E油、混合囊材、助流剂等共同乳化，均质，喷雾干燥制成微囊化的流动性粉末，能均匀分散在冷水中，新配方显著的提高微囊的机械强度，可直接用于压片，本品可用于药品及食品中。
本发明涉及的耐压型维生素E微囊的组成是这样的：其组分和组分之间的重量百分比是：维生素E油50％～70％，囊材1％～25％，辅助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流剂0.5％～2％。
本发明上述组分中：
1、维生素E为主要成份，市场上出售的维生素E粉大多为含维生素E50％～70％，在此含量范围内的维生素E粉综合成本较低，后期使用添加也较为方便，所以本发明的维生素E微囊也定为含维生素E50％～70％。
2、明胶为囊材，还可用阿拉伯胶、海藻酸盐、壳聚糖、酪蛋白中的一种或2种以上。
3、糊精为辅助囊材，防止喷雾干燥过程中微囊粘连，可用乳糖、甘露醇、山梨醇等一种或2种以上。
4、辛烯基琥珀酸酯淀粉为优良的乳化剂兼囊材，可大为增强微囊的机械强度。
5、微粉硅胶为助流剂，可用滑石粉、硬脂酸镁等一种或2种以上混合代替。囊材选择：本实验选用新型囊材辛烯基琥珀酸酯淀粉为主要囊材，添加少量高分子囊材、糊精类辅助囊材及助流剂，乳化喷雾干燥而成，根据不同的含油量选用不同的配方，优化囊材配比：辛烯基琥珀酸酯淀粉∶高分子囊材∶糊精类辅助囊材＝(35～40)∶(5～10)∶(10～22)。
制备方法：
1)、制备水相溶液：按上述微囊组分总固量的1～3倍的纯化水加热至65～70℃，按配比将囊材、辛烯基琥珀酸酯淀粉、辅助囊材及助流剂缓慢加入，搅拌8～15分钟使其分散均匀。
2)、制备油相液：按配比将维生素E油预热至65～70℃。
3)、乳化均质：将上述油液相缓慢加入水相溶液，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察；
4)、喷雾干燥：将上述乳液加入离心式喷雾干燥机中，在进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转的条件下，进行喷雾干燥；
5)、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
制得的耐压型维生素E微囊外观洁白，流动性及可压性好，添加常规辅料即可进行压片或填充胶囊。本品还具有良好的水分散性，在冷水能迅速分散，在食品中可做为饮料、冰淇凌、蛋糕及糖果类等食品的添加剂。
本发明在老工艺基础上，添加新型辅料辛烯基琥珀酸酯淀粉经乳化、均质、喷雾干燥而成，新添加的辛烯基琥珀酸酯淀粉具有上等的成膜性和优良的乳化性，可大大提高微囊的机械强度，足以满足压片要求，且载油量可高达70％，包囊率高，流动性好。

具体实施方式

实施例1：
维生素E    50％
明胶                5％
糊精                12％
辛烯基琥珀酸酯淀粉  32％
微粉硅胶            1％
纯化水              总固量的1.5倍重量
制备方法：
1、水相：将处方量的纯化水加热至65～70℃，将处方量的明胶、辛烯基琥珀酸酯淀粉、糊精及微粉硅胶缓慢加入，搅拌10分钟使其分散均匀。
2、油相：将处方量的维生素E油预热至65～70℃。
3、乳化均质：将油相缓慢加入水相，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察。
4、喷雾干燥：将乳液加入离心式喷雾干燥机中，进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转，开启喷液泵进行喷雾干燥。
5、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
实施例2
维生素E    55％
酪蛋白酸钠 9％
乳糖                10％
辛烯基琥珀酸酯淀粉  25％
微粉硅胶            1％
纯化水              总固量的1.5倍重量
制备方法：
1、水相：将处方量的纯化水加热至65～70℃，将处方量的酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅胶缓慢加入，搅拌10分钟使其分散均匀。
2、油相：将处方量的维生素E油预热至65～70℃。
3、乳化均质：将油相缓慢加入水相，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察。
4、喷雾干燥：将乳液加入离心式喷雾干燥机中，进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转，开启喷液泵进行喷雾干燥。
5、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
实施例3
维生素E    60％
壳聚糖     6％
乳糖       12％
辛烯基琥珀酸酯淀粉  20.8％
微粉硅胶            1.2％
纯化水              总固量的1.5倍重量
制备方法：
1、水相：将处方量的纯化水加热至65～70℃，将处方量的壳聚糖、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅胶缓慢加入，搅拌10分钟使其分散均匀。
2、油相：将处方量的维生素E油预热至65～70℃。
3、乳化均质：将油相缓慢加入水相，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察。
4、喷雾干燥：将乳液加入离心式喷雾干燥机中，进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转，开启喷液泵进行喷雾干燥。
5、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
实施例4
维生素E             65％
阿拉伯胶            5％
乳糖                8％
辛烯基琥珀酸酯淀粉  20.5％
微粉硅胶            1.5％
纯化水              总固量的2倍重量
制备方法：
1、水相：将处方量的纯化水加热至65～70℃，将处方量的阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅胶缓慢加入，搅拌10分钟使其分散均匀。
2、油相：将处方量的维生素E油预热至65～70℃。
3、乳化均质：将油相缓慢加入水相，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察。
4、喷雾干燥：将乳液加入离心式喷雾干燥机中，进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转，开启喷液泵进行喷雾干燥。
注：喷雾干燥机也可选用喷气式喷雾干燥机。
5、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
实施例5
维生素E             70％
阿拉伯胶            2％
糊精                6.5％
辛烯基琥珀酸酯淀粉  20％
硬脂酸镁            1.5％
纯化水        总固量的2.5倍重量
制备方法：
1、水相：将处方量的纯化水加热至65～70℃，将处方量的阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸酯淀粉、糊精及硬脂酸镁缓慢加入，搅拌10分钟使其分散均匀。
2、油相：将处方量的维生素E油预热至65～70℃。
3、乳化均质：将油相缓慢加入水相，搅拌乳化30～40分钟，40～45Mpa压力下均质3次，取乳液在显微镜下观察，应包囊完全且大小在10μm左右，如未达到要求，可再均质观察。
4、喷雾干燥：将乳液加入离心式喷雾干燥机中，进风温度为180℃～190℃，出风85～90℃，离心喷头转速为2万～3万转，开启喷液泵进行喷雾干燥。
注：喷雾干燥机也可选用喷气式喷雾干燥机。
5、检验：对成品进行外观、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量进行检查，合格后包装。
实施例6：耐压型维生素E微囊(实施例4制得的微囊)制备的咀嚼片
耐压型维生素E微囊  50％
甘露醇             45％
麦芽糖糊精         4％
甜味剂             适量
硬脂酸镁           1％
将上述原辅料混合均匀，直接压片。
实验结果：

稳定性试验分析
将实施例1、3、5制备所得的耐压型维生素E微囊与普通维生素E微囊分别在相同条件下压片，放于加速试验箱中，温度为40℃，湿度为75％，分别于1、2、3、6月取样，观察其外观、破囊率、含量；得出结果如下表。
1、四种不同VE微囊制备的片剂外观对比分析：


2、四种不同VE微囊制备的片剂显微镜观察(以3.14mm2计数)下破囊率对比分析：

3、四种不同VE微囊制备的片剂含量对比分析：

结论：耐压型维生素E微囊制备的片剂加速试验6个月未见明显变化，而普通维生素E微囊制备的片剂加速试验6个月后，无论外观、囊的完整性及含量都产生了较大的变化，说明本实验制得的耐压型维生素E微囊完全能满足压片要求。