测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法

摘要

本发明涉及一种测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，包括如下过程：步骤1，取一定量的硼铸铁样品，按照每克硼铸铁样品70-90毫升的比例，加入王水进行溶解；步骤2，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，按照每克铸铁样品4-6毫升的比例，加入浓氢氟酸；步骤3，密封后，置于微波炉内进行消解；步骤4，冷却，定容和干过滤。其中所述步骤2中还要按照每克铸铁样品40-60毫升的比例，加入硫酸。因此，本发明测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，利用微波的激活特性是的消解更容易，提高溶解的温度，从而获得快速的溶样效果，过程简单，效率高，利用光谱进行分析准确。

权利要求

1.一种测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中包括如下过程：步骤1，取一定量的硼铸铁样品，按照每克硼铸铁样品70-90毫升的比例，加入王水进行溶解；

步骤2，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，按照每克铸铁样品4-6毫升的比例，加入浓氢氟酸，按照每克铸铁样品40-60毫升的比例，加入硫酸；

步骤3，密封后，置于微波炉内通过如下步骤进行消解：步骤31，在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；

步骤32，在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；

步骤33，在10个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；

步骤34，在15个大气压下，用600瓦的微波加热4分钟；

步骤4，冷却，定容和干过滤。

2.根据权利要求1所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述步骤

2中的氢氟酸的浓度是40％。

3.根据权利要求1或2所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述步骤1中的王水按照1∶3的硝酸和盐酸体积比制成。

4.根据权利要求1或2所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述步骤1中按照每克硼铸铁样品80毫升的比例，加入王水进行溶解。

5.根据权利要求1或2所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述步骤2中按照每克铸铁样品5毫升的比例，加入浓氢氟酸。

6.根据权利要求1所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述步骤

2中按照每克铸铁样品50毫升的比例，加入浓硫酸。

7.根据权利要求1或2所述的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中所述硼铸铁样品为0.1克，所述步骤4定容为50毫升。

说明书

测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，尤其是一种利用高温、高压和微波加热方法的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法。

背景技术

[0002] 硼铸铁中的硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。在常压下，硼的固溶体、氧化物等能溶于酸，而它的硼化物难溶于酸。

[0003] 现有的测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法采取的是电炉加热溶解和马弗炉熔融，其具体步骤如下：

[0004] 第一步是酸溶：用滤纸过滤后将滤纸和沉淀放入白金坩埚中，在500--600度下灰化5分钟；

[0005] 第二部是碱熔融：将白金坩埚取下冷却，然后加1克无水碳酸钠搅拌均匀；

[0006] 第三步是再酸溶：在900度熔融15分钟冷却后把坩埚至于主液杯中，加1毫升浓硫酸，以少量的水洗尽；

[0007] 第四步是合并和定容：将溶液煮沸并浓缩到25毫升，移入50毫升容量瓶中以水稀释到刻度，摇匀。

[0008] 因此现有的制备方法比较繁琐，周期长，效率低下，因为转移次数太多，使得溶液容易损失，从而导致结果偏低。而且由于引入了大量的钠离子，在光谱分析中有背景干扰，直接影响数据的准确度。

发明内容

[0009] 本发明的目的是针对现有测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法的缺陷，提供一种测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，过程简单，效率高，利用光谱进行分析是比较准确。

[0010] 为实现上述目的，本发明提供了一种测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，其中包括如下过程：

[0011] 步骤1，取一定量的硼铸铁样品，按照每克硼铸铁样品70-90毫升的比例，加入王水进行溶解；

[0012] 步骤2，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，按照每克铸铁样品4-6毫升的比例，加入浓氢氟酸，按照每克铸铁样品40-60毫升的比例，加入硫酸；

[0013] 步骤3，密封后，置于微波炉内通过以下步骤进行消解：

[0014] 步骤31，在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；

[0015] 步骤32，在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；

[0016] 步骤33，在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；

[0017] 步骤34，在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0018] 步骤4，冷却，定容和干过滤。

[0019] 所述步骤2中的氢氟酸的浓度是40％。所述步骤1中的王水按照1∶3的硝酸和盐酸体积比制成。述步骤1中按照每克硼铸铁样品80毫升的比例，加入王水进行溶解。所述步骤2中按照每克铸铁样品5毫升的比例，加入浓氢氟酸。所述步骤2中按照每克铸铁样品50毫升的比例，加入浓硫酸。

[0020] 所述硼铸铁样品为0.1克，所述步骤4定容为50毫升。

[0021] 因此，本发明测定硼铸铁中的总硼时样品溶液的制备方法，利用微波的激活特性是的消解更容易，提高溶解的温度，从而获得快速的溶样效果，过程简单，效率高，利用光谱进行分析是比较准确。

[0022] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

[0023] 具体实施方式

[0024] 因为硼铸铁中的硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。在常压下，硼的固溶体、氧化物等能溶于酸，而它的硼化物难溶于酸。但在高温、高压、全密封和微波加热并在含有氟离子的溶液中是可以完全溶解的。因为F和B离子可以生成氟硼络离子，使得化学反应向溶解方向进行。

[0025] 实施例1

[0026] 步骤101，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

[0027] 步骤102，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；王水按照1∶3的浓硝酸和浓盐酸体积比制成；

[0028] 步骤103，密封后，置于微波炉内进行消解(即溶解，就是样品通过化学试剂在一定的温度，一定的压力等条件下通过化学反应或采用其他方式变成溶液的过程)；

[0029] 消解时，按照如下步骤进行：

[0030] 步骤1031，在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；此步骤是为了充分溶解酸溶硼，设置低压，时间较长，在低温低压下，可以使酸溶硼充分溶解；

[0031] 步骤1032、在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；

[0032] 步骤1033、在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；而此两步是为了操作者安全考虑，如果压力瞬间升高消解罐有可能发生爆炸，所以采用阶梯式升压；

[0033] 步骤1034、在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；此步骤是为了充分溶解酸难溶硼，由于采用微波加热，微波可以使分子高速旋转，脱离了分子之间的作用力，使分子成为活性分子，在此期间产生大量的热量，在通过B试剂和硼离子的络合反应，使化学反应朝溶解方向进行(提高压力和温度可以加快化学反应速度)，使得酸不溶硼溶解变的更加容易；

[0034] 步骤104，冷却，定容(将试剂溶剂放入容量瓶中，用纯水稀释到一定体积)和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0035] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0036] 实施例2

[0037] 步骤201，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

[0038] 步骤202，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.5毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0039] 步骤203，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0040] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0041] 步骤204，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0042] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0043] 实施例3

[0044] 步骤301，取0.1克硼铸铁样品，加入7毫升王水进行溶解；

[0045] 步骤302，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0046] 步骤303，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0047] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0048] 步骤304，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0049] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0050] 实施例4

[0051] 步骤401，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

[0052] 步骤402，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0053] 步骤403，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0054] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0055] 步骤404，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0056] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0057] 实施例5

[0058] 步骤501，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

[0059] 步骤502，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0060] 步骤503，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0061] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0062] 步骤504，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0063] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0064] 实施例6

[0065] 步骤601，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

[0066] 步骤602，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.4毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0067] 步骤603，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0068] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0069] 步骤604，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0070] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0071] 实施例7

[0072] 步骤701，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

[0073] 步骤702，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.5毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0074] 步骤703，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0075] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0076] 步骤704，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0077] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0078] 实施例8

[0079] 步骤801，取0.1克硼铸铁样品，加入9毫升王水进行溶解；

[0080] 步骤802，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.6毫升浓度为40％的浓氢氟酸；

[0081] 步骤803，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0082] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0083] 步骤804，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0084] 最后利用原子吸收光谱仪或者ICP光谱仪测定硼即可。

[0085] 在上述实施例1-8中，在加入浓氢氟酸进行消解时，为了加快消解速度，可以加入浓硫酸，硫酸的和水的比例是1∶1，浓硫酸加入的比例是按照每克铸铁样品40-60毫升的比例加入的，优选的加入量是按照每克铸铁样品50毫升的比例。

[0086] 实施例9

[0087] 步骤901，取0.1克硼铸铁样品，加入8毫升王水进行溶解；

[0088] 步骤902，上述王水溶解时待剧烈反应完毕后，加入0.5毫升浓度为40％的浓氢氟酸和5毫升1+1的的浓硫酸；

[0089] 步骤903，密封后，置于微波炉内进行消解；

[0090] 消解时，按照如下步骤进行：在3个大气压下，用800瓦的微波加热4分钟；在6个大气压下，用800瓦的微波加热2分钟；在10个大气压下，按照800瓦的微波加热2分钟；在15个大气压下，按照600瓦的微波加热4分钟；

[0091] 步骤904，冷却，定容和干过滤，可以用水进行冷却，然后定容到50毫升。

[0092] 步骤901中的王水按照1∶3的浓硝酸和浓盐酸体积比制成。而且上述试样溶解