制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末的方法

摘要

根据本发明，使用等离子体装置加工金属氧化物粉末，如氧化钇和氧化铝粉末(给料物质)。该方法一般包括用等离子体装置空中加热和熔化给料物质。所述的等离子体装置包括一个具有所必要的动力供应和冷却系统的等离子体焰炬、一个粉末进料器、一个收集粉末的容器和一个除尘系统。将加热后的粉末形成熔化的球形小滴并且在自由下落的条件下使其迅速地冷却。该等离子体致密法除去了一些杂质氧化物，改变了颗粒的形状并且增加了粉末的表观密度。

权利要求

1.一种加工金属氧化物粉末的方法，其包括以下步骤：将粉末给料材料注入等离子体流中

用所述的等离子体流熔化该粉末给料材料以形成熔化的小滴；和将所述的熔化的小滴在自由下落的条件下冷却以形成凝固的球形小滴，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末给料材料更高的密度和纯度水平。

2.根据权利要求1的方法，其进一步包括收集所述的超出预定尺寸的凝固的球形小滴的步骤。

3.根据权利要求2的方法，其中所述的收集的步骤还包括分离所述的小于预定尺寸的凝固的球形小滴。

4.根据权利要求3的方法，其中在除尘过滤器中回收所述的低于预定尺寸的凝固的球形小滴。

5.根据权利要求2的方法，其中所收集的凝固的球形小滴的颗粒尺寸为约5μm到

150μm。

6.根据权利要求1的方法，其中所述的自由下落条件的持续时间根据加工后的粉末的尺寸和表观密度而变化，使所述的熔化的小滴空中固化。

7.根据权利要求1的方法，其中所述的粉末给料材料是之前经过致密化加工的凝固的球形小滴。

8.根据权利要求1的方法，其中所述的凝固球形小滴具有大于99％的重量纯度，大于约1.5g/cc的表观密度，和小于约60s/50g的流动性。

9.根据权利要求1的方法，其中所述的粉末给料材料是用火焰高温分解、凝聚、熔融和粉碎、化学沉淀制备的金属氧化物粉末。

10.一种高纯度自由流动的粉末，其是通过以下方法制备的：将粉末给料材料注入等离子体流中；

用所述的等离子体流熔化该粉末给料材料以形成熔化的小滴；和将所述的熔化的小滴在自由下落的条件下冷却以形成凝固的球形小滴。

11.根据权利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末给料材料更高的纯度水平。

12.根据权利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有相对于粉末给料材料改进的粉末流动性。

13.根据权利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有相对于粉末给料材料降低了的孔隙率。

14.根据权利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴的总密度比粉末给料材料的密度大。

15.权利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴的纯度大于99％，所述的凝固的球形小滴的表观密度大于1.0g/cc，和所述的凝固的球形小滴的流动性小于60s/50g。

说明书

制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末的方法

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请要求2005年10月21日提交的基于35 U.S.C.§119(e)的美国临时申请号60/728,760的优先权，其内容通过引用全部被结合。

技术领域

[0003] 本发明一般地涉及制备作为涂层应用的陶瓷粉末。具体地，本发明涉及纯化用于热喷涂应用的金属氧化物粉末，如氧化钇和氧化铝粉末。

背景技术

[0004] 高纯度的金属氧化物材料对于科学研究和许多高技术应用和加工过程是必需的。这些材料用来构成元件或形成相似纯度的表面涂层。例如，其他参考文献报导了一种半导体IC设计真空室的氧化钇表面涂层和一种在等离子体处理室中的元件的高纯度氧化钇和氧化铝的多层涂层系统。其他文献公开了一种静电夹盘的高纯度氧化铝的阻挡层。

[0005] 热喷涂法，尤其是等离子喷涂法，被广泛地用于在不同的基底上形成金属氧化物涂层。为了能够沉淀高纯度的金属氧化物涂层，要求给料材料必须具有很高的纯度并能够稳定地和持续地注入火焰中。

[0006] 通常地用复杂并且昂贵的化学方法制备高纯度的金属氧化物。为了制备适用于热喷涂法的材料，目前使用了很多方法以改变材料的形状。其中，等离子体致密法能够制备球形和高密度的粉末。这些特性都能够改进粉末的流动性。原料良好的流动性有助于确保涂层沉积过程的可重复性，从而确保涂层品质的稳定性。

[0007] 目前本领域所用的制备高纯化氧化钇粉末的方法昂贵并且制备的粉末具有相对差的流动特性。本领域仍然需要一种纯化粉末的方法，它既能改进流动特性又能够比现在使用的方法成本更低。

发明内容

[0008] 按照本发明的一方面，用等离子体装置加工用火焰高温分解、凝聚、熔融和粉碎、化学沉淀或其他化学方法制备的金属氧化物粉末(称作给料材料)，如氧化钇和氧化铝。该方法一般地包括用等离子体装置空中加热和熔化给料材料。该等离子体装置包括一个具有所必要的动力供应和冷却系统的等离子体焰炬、一个粉末进料器、一个收集粉末的容器和一个除尘系统。将加热后的粉末形成熔化的球形小滴并在自由下落的条件下使其迅速地冷却。根据加工后的粉末的大小和表观密度来控制它们的空中时间，使熔化的小滴可以在到达收集室之前在充足的时间内固化。在主收集室下游的除尘过滤器中回收被等离子气体吸入的较细的颗粒。

[0009] 可以用等离子体致密法以多种途径来改进粉末给料材料的物理和化学性质，这部分地取决于基础粉末材料的组成和结构。比如，可以得到改进的粉末的流动性。当通过热喷涂枪加料时，光滑的球状化颗粒能够提供比单独的球形或锯齿形颗粒更稳定的流体。这使得流体能以所需的速度流动而没有阻塞的问题。另一个改进是减少了粉末的孔隙率。当基础粉末材料熔化时孔隙就消除了。减少的孔隙率在很多粉末冶金应用上都是有益的并且能够生成密度更大的涂层。类似地，加工后的粉末由于具有球形颗粒而增加了总密度，从而产生了更密的涂层或部件。另一个改进的例子是提高了粉末的纯度。所述的空中熔化法可以通过蒸发特定的杂质来提高粉末的纯度。可以使用一种途径或多种途径使粉末污染减少至期望的水平，这取决于一些因素如基础粉末材料的原始的组成。

[0010] 本发明的一个方面提供了一种加工金属氧化物粉末，氧化钇的方法。该方法包括以下步骤：将粉末给料材料注入等离子体流中；用所述的等离子体流将该粉末给料材料熔化以形成熔化的小滴；和在自由下落的条件下冷却所述的熔化的小滴以形成凝固的球形小滴，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末给料材料更高的密度和纯度水平。本发明的另一方面提供了一种高纯度自由流动的金属氧化物粉末。用上述方法制备该粉末并将在后面进行更详细的讨论。

[0011] 等离子体致密和球化可以形成改进的颗粒表面光洁度。通过等离子体致密法消除个体颗粒的锐利边缘。改进的个体粉末颗粒的光滑性使得到的涂层表面变得更加光滑。另一个优点是由于个体颗粒具有更高的密度得到的涂层会更加致密。

附图说明

[0012] 所附的附图说明了本发明的实施例并且与说明书一起用于解释本发明的原理，该附图被包括来提供了对发明进一步的理解并且被引入并组成了说明书的一部分并和。在附图中：

[0013] 图1提供了根据本发明的用于制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末的等离子体装置示意图；

[0014] 图2提供了未经等离子体致密的粉末材料的图；

[0015] 图3提供了等离子体致密后的粉末材料的图；和

[0016] 图4提供了加工金属氧化物粉末的方法的流程图。

具体实施方式

[0017] 以下详细的说明书将进一步描述上述发明的每个方面。

[0018] 图1表示根据本发明的用于制备高纯度和自由流动的金属氧化物粉末的等离子体装置100的示意图。所提供的等离子体系统110产生了等离子体烟流112。该等离子体系统110通常地包括一个等离子体焰炬、一个动力供应和冷却系统(各自没有表示)。该等离子体焰炬可以是DC等离子体焰炬或感应等离子体焰炬。将粉末形式的未加工的金属氧化物材料122(如给料材料)从粉末进料器120注入等离子体烟流112中。该未加工的材料可以是用火焰高温分解、凝聚、熔融和粉碎、化学沉淀或其他化学方法生产的陶瓷氧化物粉末。将该未加工材料粉末用等离子体流112加热并且形成熔化的球形小滴，将该球形小滴在空中逐渐地冷却。在粉末收集室130中收集得到的粉末颗粒球体132，同时在主收集室130下游的除尘系统140中回收被等离子气体吸入的较细颗粒134。

[0019] 该等离子体焰炬可以是直流等离子体焰炬或感应等离子体焰炬。等离子体系统110可以在环境空气、低压、真空或受控大气中操作。通常地，在特定的实施例中，加入该等离子体系统中的超过约90％的粉末122能够熔化或部分地熔化并且然后固化并且被收集在粉末收集室130中。在此过程中，减少了杂质如硅土。同时，在熔化和固化的过程中消除了起始粉末122的大部分的孔隙。固化过的粉末132具有光滑的表面和球状的形状。例如，根据本发明纯化的用等离子体致密化的氧化钇粉末具有高纯度(大于约99％)、高密度(大于约1.5g/cc)和优良的流动性(小于约60s/50g)。优选的表观密度、流动性和颗粒大小分布分别地是约1.8/cc、约50s/50g和约5-100μm。所述的粉末尤其地适合制备涂层，该涂层可以在含有卤素气体的环境中耐受高化学腐蚀和等离子体腐蚀的。

[0020] 图2提供了等离子体致密之前的粉末材料的图。正如图2所示，未加工的粉末起始材料122具有不规则的形状并且每个颗粒的表面是粗糙的。另外，颗粒趋于凝聚。图3提供了根据本发明的等离子体致密后的粉末材料的图。等离子体致密之后，每个颗粒132的形状变成球形并且每个颗粒的表面是光滑的。此外，没有观察到颗粒的凝聚。

[0021] 用ICP-OE或ICP-MS法分析未加工的和加工后的粉末的化学性质。如表1所示，氧化钇的纯度由99.95％增至99.98％并且氧化铝的纯度由99.85％增至99.90％。同时，在等离子体致密之后一些杂质氧化物，尤其是钠和硅的二氧化物的含量显著地减少。

[0022] 表1-粉末的化学性质

[0023]

[0024] 当用ASTM B212-99标准测量时，等离子致密化过的氧化钇粉末的表观密度由1.23
增至2.2g/cm。表观密度的增加和颗粒形状的改变有助于改进流动性，所述的流动性可以确保涂层沉积过程的稳定性和可重复性，并且从而确保涂层品质的稳定性。

[0025] 图4提供了加工金属氧化物粉末的方法200的一个实施例的流程图。在步骤210中，将金属氧化物粉末给料材料注入等离子体流中，如来自前面按照图1中所述的装置的等离子体流。在步骤220中，等离子体流将粉末给料材料熔化成熔化的小滴。该等离子体流还可以将给料材料中的杂质烧尽。接下来，在步骤230中，将熔化的金属小滴在自由下落的条件下冷却以形成凝固的球形小滴。在步骤240中，将该凝固的球形小滴收集在粉末收集室中。在步骤250中，优选地收集任何低于所需尺寸的小滴(如粉尘颗粒)并且用例如除尘系统分离。步骤240和250可以同时地或依次地进行。

[0026] 总之，可以用等离子体致密法制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末。所述的等离子体致密法除去了一些杂质氧化物，改变了颗粒的形状并且增加了粉末的表观密度。因此，用等离子体致密化过的粉末所制得的涂层具有更高的纯度和更稳定的品质。通过在此处所写的说明书中特别地指出的结构将使本发明的特征和其他优点实现和获得。应当明白，在前的简述和详述都是举例和说明并且是为了对如后所要求的本发明提供进一步的解释。