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一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法

阅读：270发布：2021-02-28

IPRDB可以提供一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括：将PMN-PT单晶基底清洗后吹干；取镧盐和钴盐加入去离子水中，搅拌后加入一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；配制聚合物溶液，在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液逐滴滴入金属盐溶液中，滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至60～70℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理，冷却至室温，得到LaCoO3外延薄膜。本发明通过高分子辅助沉积法，在PMN-PT单晶基底上制备了LaCoO3外延薄膜，该LaCoO3外延薄膜对一氧化碳气体的敏感度高。，下面是一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗10～30min，然后用去离子水冲洗后吹干；

步骤二、按重量份，取0.15～0.3份镧盐和0.1～0.2份钴盐，然后加入3～6份去离子水中，搅拌10～30min，然后加入0.3～0.4份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

步骤三、按重量份，取质量浓度为40～60％的聚合物溶液Ⅰ0.4～0.6份，加入3～6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至60～70℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至

800～1000℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜。

2.如权利要求1所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、乙酸镧、硫酸镧、溴酸镧中的任意一种；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴。

3.如权利要求1所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液Ⅰ为聚乙烯亚胺溶液。

4.如权利要求1所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取5～10份聚乙烯亚胺、1～3份酸解壳聚糖、0.3～0.5份N-羟基琥珀酰亚胺、0.3～0.5份ε-己内酯和50～80份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至22～40MPa、温度70～80℃的条件下搅拌5～8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ。

5.如权利要求4所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将5～10份壳聚糖加入30～50份0.5～1mol/L的盐酸溶液中，搅拌30～90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖。

6.如权利要求4所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、异丙醇、三氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

7.如权利要求1所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至60～70℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液。

8.如权利要求7所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为500～800kGy，搅拌速度为100～150r/min。

9.如权利要求1所述的气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂方法采用的旋涂的转速为3000～7000rpm，时间为30～50s。

说明书全文

一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法。

背景技术

[0002] 当前，随着工业和科学技术的发展，人们使用和接触的气体越来越多，尤其是可燃和有毒气体，如H2、CH4、CO等，它们在工业生产、科学研究、国防建设以及日常生活中一旦发生泄漏，将有可能造成人体中毒、火灾，甚至发生爆炸。因此，对这些气体的检测、监控，已成为当前工业、民用、国防等领域急需解决的问题。而对这些气体的检测则首先依赖于性能优良的气体传感器。其中，半导体式物理性气体传感器以其设备结构简单、灵敏度高、使用方便、价格便宜等优点，成为学者研究和关注的焦点，而气敏材料的研究则是提高此类气体传感器性能的关键和核心。

[0003] 目前，用作半导体式气敏材料的主要还是SnO2、ZnO、Fe2O3三大系，但仍存在如下主要问题：(1)对目标气体的选择性不理想，易受非目标气体的干扰；(2)传统气敏材料工作温度高(一般＞350℃)，不仅能耗大、元件构造复杂，而元件本身可能成为可燃气体的引爆源。(3)传感器的寿命、性能等受到周围环境中油烟等影响较大。(4)以气敏型粉末为原料制备的气敏元件稳定性差、敏感膜层易断裂。

[0004] 近年来，具有ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物受到越来越多的关注；它们不仅具有良好的催化性能和巨磁电阻效应，而且还具有优良的气敏性能，如LaFeO3、LaCoO3等。当用作气敏材料时，钙钛矿型结构氧化物不仅对气体表现出了良好的选择性和灵敏性，而且其工作稳定性较高。目前大多学者通过掺杂调整B位离子的晶体场分裂属性或通过纳米化等手段来提高材料的气体灵敏度及对某种气体的选择性。现有技术制备的ABO3型钙钛矿结构的气敏材料的对选择气体的敏感度低，并且制备的气敏材料多为粉状结构，其敏感膜层经高温使用后易断裂、电子传导性差、气敏性能不稳定、易中毒。

发明内容

[0005] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

[0006] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗10～30min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0008] 步骤二、按重量份，取0.15～0.3份镧盐和0.1～0.2份钴盐，然后加入3～6份去离子水中，搅拌10～30min，然后加入0.3～0.4份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0009] 步骤三、按重量份，取质量浓度为40～60％的聚合物溶液Ⅰ0.4～0.6份，加入3～6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

[0010] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至60～70℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0011] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至800～1000℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜。

[0012] 优选的是，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、乙酸镧、硫酸镧、溴酸镧中的任意一种；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴。

[0013] 优选的是，所述聚合物溶液Ⅰ为聚乙烯亚胺溶液。

[0014] 优选的是，所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取5～10份聚乙烯亚胺、1～3份酸解壳聚糖、0.3～0.5份N-羟基琥珀酰亚胺、0.3～0.5份ε-己内酯和50～80份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至22～40MPa、温度70～80℃的条件下搅拌5～8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ。

[0015] 优选的是，所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将5～10份壳聚糖加入30～50份0.5～1mol/L的盐酸溶液中，搅拌30～90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖。

[0016] 优选的是，所述有机溶剂为为四氢呋喃、异丙醇、三氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

[0017] 优选的是，所述步骤四中，滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至60～70℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液。

[0018] 优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为500～800kGy，搅拌速度为100～150r/min。

[0019] 优选的是，所述旋涂方法采用的旋涂的转速为3000～7000rpm，时间为30～50s。

[0020] 本发明至少包括以下有益效果：本发明通过高分子辅助沉积法，在PMN-PT单晶基底上制备了LaCoO3外延薄膜，该LaCoO3外延薄膜对一氧化碳气体的敏感度高，同时通过对聚合物溶液的制备，可以进一步提高LaCoO3外延薄膜对一氧化碳气体的气敏性。

[0021] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：

[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

[0023] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

[0024] 实施例1：

[0025] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0026] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗10min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0027] 步骤二、按重量份，取0.2份硝酸镧和0.15份硝酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0028] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.5份，加入5份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0029] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至60℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0030] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0031] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为12；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为15；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为18。

[0032] 实施例2：

[0033] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0034] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗10min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0035] 步骤二、按重量份，取0.18份硝酸镧和0.14份硝酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.32份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0036] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.5份，加入5份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0037] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至60℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0038] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0039] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为13；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为16；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为19。

[0040] 实施例3：

[0041] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0042] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0043] 步骤二、按重量份，取0.25份氯化镧和0.18份氯化镧，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.4份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0044] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.5份，加入5份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0045] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0046] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0047] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为12；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为15；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为19。

[0048] 实施例4：

[0049] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0050] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0051] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0052] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0053] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0054] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0055] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为13；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为16；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为18。

[0056] 实施例5：

[0057] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0058] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0059] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0060] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚合物溶液Ⅰ0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

[0061] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0062] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0063] 所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取8份聚乙烯亚胺、2份酸解壳聚糖、0.4份N-羟基琥珀酰亚胺、0.5份ε-己内酯和70份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下搅拌8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ；所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将10份壳聚糖加入50份1mol/L的盐酸溶液中，搅拌90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖；所述有机溶剂为异丙醇；通过将聚乙烯亚胺与酸解壳聚糖和ε-己内酯进行反应，使得到的聚合物溶液Ⅰ与金属盐的络合效应更强，进而使制备的LaCoO3外延薄膜对CO的气敏性更优。

[0064] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为15；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为18；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为20。

[0065] 实施例6：

[0066] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0067] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0068] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0069] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚合物溶液Ⅰ0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

[0070] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，在室温下搅拌混合溶液10h；然后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；

[0071] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0072] 所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取10份聚乙烯亚胺、3份酸解壳聚糖、0.5份N-羟基琥珀酰亚胺、0.4份ε-己内酯和80份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至22MPa、温度75℃的条件下搅拌8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ；所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将10份壳聚糖加入50份0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖；所述有机溶剂为三氯甲烷；

[0073] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为14；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为18；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为20。

[0074] 实施例7：

[0075] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0076] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0077] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0078] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0079] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy，搅拌速度为100r/min；采用辐照的反应过程，可以增强聚乙烯亚胺溶液和金属盐的络合效应，进而使制备的LaCoO3外延薄膜对CO的气敏性更优。

[0080] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0081] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为14；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为17；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为19。

[0082] 实施例8：

[0083] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0084] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0085] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0086] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚乙烯亚胺溶液0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚乙烯亚胺溶液；

[0087] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚乙烯亚胺溶液逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为800kGy，搅拌速度为150r/min；

[0088] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0089] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为14；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为18；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为20。

[0090] 实施例9：

[0091] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0092] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0093] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0094] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚合物溶液Ⅰ0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

[0095] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy，搅拌速度为100r/min；

[0096] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0097] 所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取8份聚乙烯亚胺、2份酸解壳聚糖、0.4份N-羟基琥珀酰亚胺、0.5份ε-己内酯和70份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至25MPa、温度80℃的条件下搅拌8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ；所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将10份壳聚糖加入50份1mol/L的盐酸溶液中，搅拌90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖；所述有机溶剂为异丙醇；

[0098] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为16；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为20；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为23。

[0099] 实施例10：

[0100] 一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0101] 步骤一、将PMN-PT单晶基底置于丙酮中超声清洗20min，然后用去离子水冲洗后吹干；

[0102] 步骤二、按重量份，取0.2份乙酸镧和0.15份乙酸钴，然后加入5份去离子水中，搅拌30min，然后加入0.35份一水柠檬酸，搅拌，得到金属盐溶液；

[0103] 步骤三、按重量份，取质量浓度为50％的聚合物溶液Ⅰ0.6份，加入6份去离子水中，搅拌得到聚合物溶液Ⅱ；

[0104] 步骤四、在搅拌金属盐溶液的同时将聚合物溶液Ⅱ逐滴滴入金属盐溶液中，在该过程中控制溶液的pH值在6以下；滴加完成后，将混合溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后将混合溶液加热至65℃，搅拌，使混合溶液缓慢蒸发至溶液剩余一半，得到前驱体溶液；所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为800kGy，搅拌速度为150r/min；

[0105] 步骤五、利用旋涂方法将前驱体溶液旋涂在PMN-PT单晶基底上成膜，旋涂完毕后将样品置于刚玉方舟内进行热处理：空气气氛，以2℃/min升温至700℃，然后以10℃/min升温至900℃，保温2h后以2℃/min缓慢降至室温，得到LaCoO3外延薄膜；所述旋涂方法采用的旋涂的转速为5000rpm，时间为30s；

[0106] 所述聚合物溶液Ⅰ的制备方法为：按重量份，取10份聚乙烯亚胺、3份酸解壳聚糖、0.5份N-羟基琥珀酰亚胺、0.4份ε-己内酯和80份有机溶剂加入超临界反应装置中，在装置密封后通入二氧化碳至22MPa、温度75℃的条件下搅拌8小时，然后卸压，冷却至室温，分离，干燥，得到的产物溶于体积比为3:1的去离子水和乙醇的混合溶剂中，搅拌60～120min，得到聚合物溶液Ⅰ；所述酸解壳聚糖的制备方法为：按重量份，将10份壳聚糖加入50份0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌90min，沉淀，烘干，得到酸解壳聚糖；所述有机溶剂为三氯甲烷；

[0107] 将该实施例制备的LaCoO3外延薄膜用于CO气敏性能检测，在100ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为17；在300ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为20；在500ppm浓度的CO中，温度在150℃的灵敏度为24。

[0108] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

标题	发布/更新时间	阅读量
旋涂介质-专利编号CN1525888A	2020-05-13	283
旋涂介质-专利编号CN100391620C	2020-05-11	520
旋涂装置-专利编号CN1898031A	2020-05-12	405
旋涂装置-专利编号CN104549903A	2020-05-11	358
旋涂装置-专利编号CN101518770B	2020-05-13	668
旋涂装置-专利编号CN101518770A	2020-05-12	611
旋涂系统-专利编号CN100450640C	2020-05-11	1019
旋涂装置-专利编号CN100528378C	2020-05-12	445
旋涂装置-专利编号CN102671832A	2020-05-13	358
旋涂装置-专利编号CN102671832B	2020-05-11	478

一种气敏型LaCoO3外延薄膜的制备方法

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