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碳纳米管涂料制造方法

阅读：1019发布：2020-08-30

IPRDB可以提供碳纳米管涂料制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种碳纳米管涂料制造方法，先将碳纳米管溶解或分散于大量低沸点溶剂内，调配成碳纳米管稀释液；再将该稀释液与网印碳纳米管涂料原液充分混合，然后通过浓缩手段将原低沸点溶液从混合溶液中移除，从而使碳纳米管可均匀分散于该碳纳米管涂料中，并可控制碳纳米管涂料黏度，据此调制形成合适的碳纳米管涂料。，下面是碳纳米管涂料制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳纳米管涂料制备方法，其包括以下步骤：(a)将碳纳米管分散或溶解于大量的稀释溶剂内，以形成碳纳米管稀释液；所述稀释溶剂选自对于碳纳米管有良好分散/或溶解效果的溶剂族群；(b)制备网印碳纳米管涂料原液，所述制备步骤包括：将高分子原料加热溶解于调和溶剂中；网印碳纳米管涂料原料选自可与所述稀释溶剂互溶的溶剂族群；所述调和溶剂选自沸点远大于所述稀释溶剂的有机溶剂族群；(c)将所述碳纳米管稀释液与所述网印碳纳米管涂料原液混合，形成混合溶液；(d)通过浓缩手段，移除步骤(c)所得的混合溶液中的稀释溶剂，从而得到碳纳米管涂料。

2.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述浓缩手段为加热或减压。

3.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述稀释溶剂选自低沸点、常温下为液态的溶剂族群。

4.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述碳纳米管稀释液的溶剂包括有机溶剂。

5.如权利要求4所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述碳纳米管稀释液内的碳纳米管的浓度为150mg/l～200mg/l。

6.如权利要求4所述的碳纳米管涂料制备方法，其中在所述步骤(c)中，所述稀释溶剂的浓缩速率为每分钟15毫升。

7.如权利要求6所述的碳纳米管涂料制备方法，其中在步骤(c)后进一步包括以下步骤：持续测量所述碳纳米管涂料的黏度，当黏度达到40000cps时即停止浓缩。

8.如权利要求7所述的碳纳米管涂料制备方法，其中当稀释溶剂析出量超过850毫升后，持续测量所述碳纳米管涂料的黏度。

9.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述碳纳米管涂料原液的黏度大于50000cps。

10.如权利要求1或2所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述高分子原料为乙基纤维素。

11.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述网印碳纳米管涂料原液的溶剂包括有机溶剂，所述有机溶剂的沸点大于所述碳纳米管稀释液的沸点。

12.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述网印碳纳米管涂料原液黏度大于10000cps。

13.如权利要求1所述的碳纳米管涂料制备方法，其中在所述步骤(c)中，将所述碳纳米管涂料原液以一定量逐次加入所述碳纳米管稀释液中，并持续高速搅拌所述混合溶液。

14.如权利要求13所述的碳纳米管涂料制备方法，其中所述加入的定量为240g涂料原液/一公升碳纳米管稀释液。

说明书全文

碳纳米管涂料制造方法

技术领域

本发明涉及一种纳米结构材料的涂料制造方法，尤其涉及一种碳纳米管涂料的制造方法。

背景技术

由于碳纳米管(Carbon nanotubes，CNT)具有特殊的物理、化学和电特性，因此其具有应用于多种领域的潜力，其分子间为sp2的共价键，因此与石墨一样具有高强度，此外碳纳米管还具有独特的电特性。另外，碳纳米管还是极佳的电子发射体，其可以在低电压下发射电子，从而使得碳纳米管可以应用于平面显示器的电子发射源上。
在诸多的碳纳米管显示器的电子发射源的制作上，网印技术为其中的一种制造方法，然而此项技术中目前尚有许多问题有待解决，例如：①凝团(aggregation)直径与分布范围过大：凝团直径可能大于20μm，且凝团间分布间隔大于10μm；②网印制程中的碳纳米管涂料黏度调配需适当：若黏度太高，则会在图腾上形成网结残形；反之，若黏度太低，则印制后的图腾易滩流，从而无法印制高解析的图腾。
因此，利用目前技术所制成的电子发射源，其缺乏表面平整性，与高解析像素；同时，电子发射源层与对应的栅极层之间的间隙无法达到一致，使其电场强度不一，导致电子发射源层在不同位置射出的电子数均不同，降低显示器的成像均匀性。
出现碳纳米管分散不均现象最主要的原因为碳纳米管本身的长炼结构、大分子尺寸、或是大量的凝团。这些特性使碳纳米管极难溶于溶剂中，无论是有机溶剂或是无机溶剂。然而在应用上，尤其是作为电子发射源中，这一点是极需克服的主要问题之一。另一方面，传统的碳纳米管涂料多使用高黏度的溶剂，其黏度多超过50,000cps，若将长炼状的碳纳米管与高黏度的碳纳米管涂料混合，碳纳米管分子间凝团的情形将更形严重，造成碳纳米管在溶剂中分布不均。如果为了解决这个问题，而加入更大量的碳纳米管，则反而会使碳纳米管凝结的情况更为严重。
为降低碳纳米管凝结，减少其分散不均的现象，传统的溶剂调配步骤如下：步骤一、配置碳纳米管溶液：将微量的碳纳米管粉体溶于大量的溶剂中，所述溶剂多以醇类为主。此外也可视情况加入分散剂。
步骤二、分散碳纳米管：通常通过超音波或是搅拌实现。
步骤三、形成黏度：利用加热将乙基纤维素溶解于该碳纳米管溶液中，以使该碳纳米管溶液形成具有黏度的碳纳米管涂料，或是形成印制固化的高分子材料。
传统技术中多以表面活性剂(surfactant)为分散剂，用以将溶剂中的碳纳米管分子打散，然而其终究只能将碳纳米管分子分散至某一程度，其分散程度有限。另一方面，上述方法在步骤三中，将再度产生碳纳米管凝团，因此烧结时会发生凝团，致使电子发射源表面厚度分布不均，使电子发射源所产生的电子均匀性差。最后，为了补偿因步骤三中衍生的碳纳米管凝团所导致的碳纳米管分布不均，在调制碳纳米管涂料时，需加入更多的碳纳米管，以补偿碳纳米管凝团，满足均匀分布的效果。因此传统技术中碳纳米管相对于碳纳米管涂料所占的重量百分浓度达10～15％，造成碳纳米管材料的浪费、制作成本增加。

发明内容

有鉴用于网印制程中制作电子发射源时，碳纳米管在碳纳米管涂料中分散不均的现象，本发明提出了一种改良碳纳米管涂料的调制方法，可使碳纳米管均匀分散于碳纳米管涂料中，同时降低碳纳米管凝团的浓度。因此，该碳纳米管涂料在印制烧结后，可减少碳纳米管凝团直径，降低凝团大小分布差距，充分改善电子发射源单位面积产生电子束的均匀性。因此，本发明的主要目的，在于提供一种制法简便的碳纳米管涂料的调制方法，从而充分改善碳纳米管在网印碳纳米管涂料中的分布。
本发明的又一目的，在于提供一种低碳纳米管重量百分浓度的碳纳米管涂料，从而可以降低碳纳米管用量及成本；由于碳纳米管均匀分散于碳纳米管涂料中，因此无需提高碳纳米管的重量百分浓度，从而可以降低碳纳米管重量比。
为了实现上述目的，本发明先将碳纳米管溶解或分散于大量低沸点溶剂内，配制为碳纳米管稀释液，再将该稀释液与网印碳纳米管涂料原液充分混合，取代传统技术中直接将碳纳米管粉体直接加入网印碳纳米管涂料中搅拌分散的作法。混合调制后的溶液再经过加热或减压等浓缩手段，将原低沸点溶液部分析出，使碳纳米管均匀分散于原调制碳纳米管涂料中，并可视情况调整适用的碳纳米管涂料网印黏度。从而可将碳纳米管充分分散于碳纳米管涂料中，以减少印制后的凝团，并且使电子发射源产生的电子束的密度均匀。

附图说明

图1是本发明的步骤流程图。

具体实施方式

通过以下的实施方式并结合附图，可进一步了解本发明的制造方法、目的与其优点。如图1所示，本发明先利用大量低沸点的稀释溶剂，将碳纳米管充分分散于其中，成为碳纳米管稀释液，如步骤111所示；同时制备网印碳纳米管涂料原液，如步骤112。再于步骤15中，将该溶液与网印碳纳米管涂料原液混合。然后通过加热或减压等浓缩手段对调制后的混合溶液进行处理，移除碳纳米管稀释液内的低沸点溶剂，当该混合溶液的黏度达到一定值后，即成为本发明的碳纳米管涂料，如步骤17。由此可使碳纳米管均匀分散于碳纳米管涂料中，成为均匀分布有碳纳米管的网印碳纳米管涂料。
其中，该低沸点稀释溶剂需具备两种特性，其一为使碳纳米管有较大的分散效果，其二为可与网印碳纳米管涂料原液互溶。其中，选用低沸点溶剂的目的为，在步骤17中可以简易地通过减压或加热等方法移除该溶剂。
网印碳纳米管涂料的配制方法如下：将高分子原料加热溶解于选用的涂料溶剂中，调制出的碳纳米管涂料黏度大于50000cps。在本发明中，该高分子原料为乙基纤维素，该涂料溶剂为沸点远大于该稀释溶剂的有机溶剂。
然后，再将碳纳米管稀释液与该碳纳米管涂料原液进行混合，由于碳纳米管稀释液是以有机溶剂乙醇为溶剂，因此可与同为有机溶剂的碳纳米管涂料原液均匀混合形成混合溶液。本发明通过旋转搅拌即可使碳纳米管均匀分散于混合溶液中。混合溶液的黏度优选为低于1000cps，虽然此时混合溶液的黏度过低，无法应用于网印制程，但是由于该混合溶液中含有大量的低沸点溶剂，其沸点远低于碳纳米管涂料原液，因此最后可以通过加热挥发或减压等方式析出乙醇，以将该混合溶液黏度调整至网印适用的碳纳米管涂料黏度。值得注意的是，在浓缩过程中，乙醇的析出速率须加以限制，以避免出现碳纳米管产生纠结，再度产生大凝团的情况。
另一方面，在碳纳米管稀释液中，可再利用必要的分散手段，增加稀释液中的碳纳米管的分散度，如步骤121所示。该分散手段的方法有多种，如超音波震荡、物理方式、或是添加分散剂等，均有利于碳纳米管在碳纳米管稀释液内的分散效果。在这些分散手段中，物理方式多为高速搅拌；而分散剂则优选为选用TX-100(p-tert-C8H17C6H4(OC2H4)nOH(alkylaryl polyether alcohol))。
另外，也可通过过滤装置更进一步将大凝团移除，如步骤122所示。传统的溶液由于黏度较高，因此无法将大凝团加以过滤，然而由于本发明的碳纳米管稀释液黏度低，因此可以轻易地过滤溶液中的大凝团。
以下将更进一步说明本发明的实施方法。首先，调制碳纳米管稀释液：以一公升乙醇稀释150mg碳纳米管。其中碳纳米管优选为多层壁、且管长小于5μm的碳纳米管，所添加的纳米碳粉重量若超过200mg，则溶解时会出现碳管聚集的现象，导致碳管凝团的产生。即，该碳纳米管稀释液的浓度优选为150mg/l～200mg/1。然后，可利用一种分散手段并配合搅拌，增加碳纳米管在碳纳米管稀释液中的分散程度。该分散手段可为：(1)添加分散剂，如TX-100，或是(2)超音波震荡，以超音波分散碳纳米管稀释液的中碳纳米管管从(bundle)。待搅拌一小时后，再利用滤纸过滤该碳纳米管稀释液，以移除小部分的碳管凝团或杂质。接下来，再将该碳纳米管稀释液与网印碳纳米管涂料原液混合。
本发明中，网印碳纳米管涂料原液的各成分与其重量百分浓度(％)如下：卡必醇：50％；帖必醇：16％，所述两种醇类为该碳纳米管涂料原液的溶剂；乙基纤维素：16％，可帮助该醇类形成黏性；导电粉体：5％，用以增加碳纳米管涂料的导电性，提升电子发射源的电子特性；及玻璃粉：12％，可增加电子发射源与玻璃基板的附着能力。
由以上比例调制的碳纳米管涂料原液其黏度大于10000cps。调制后的碳纳米管涂料原液逐次分批加入一公升的碳纳米管稀释液中。其分批的步骤为，在室温下每次取240g的碳纳米管涂料原液，加入所述碳纳米管稀释液中，并进行高速搅拌以避免悬浮的碳纳米管沉积，其转速优选为500rpm。
在对碳纳米管稀释液的溶剂进行选择时，优选为可提供较好的碳纳米管分散效果、并且可与碳纳米管涂料原液互溶的溶剂。因此以乙醇作为碳纳米管稀释液的溶剂，可溶解碳纳米管涂料原液，同时碳纳米管涂料原液与稀释液混合后的溶液黏度不高，通过搅拌即可达到极佳的分散效果。然而此时的碳纳米管混合溶液黏度偏低，尚无法用于网印，需再加以浓缩以提升黏度，制造出最后可应用于网印制程的碳纳米管涂料。
其浓缩手段可以有多种，在本发明中，可以将混合溶液加热煮沸，以使乙醇溶液蒸发汽化；或者通过减压蒸馏移除乙醇，然而不论以何种方式析出乙醇，均需对浓缩速率加以限制。若浓缩速率太快，易再产生碳纳米管凝团，失去本发明的分散效果；反之，若浓缩速率过慢，则溶液中的各溶质间可能会产生不必要的化学反应，导致所形成的碳纳米管涂料无法应用于网印制程。
因此，在本发明中，乙醇浓缩速率优选为每分钟15毫升。当乙醇析出量达到850毫升后，持续测量该碳纳米管涂料的黏度，当黏度达40000cps时，即可得到本发明的碳纳米管涂料。
本发明调制的碳纳米管网印涂料，所含的碳纳米管成份仅占重量百分浓度0.27％，与传统的碳纳米管涂料(其碳纳米管重量成份占5％以上)相比较低。另外，调制后的碳纳米管涂料，其印制烧结后的凝团平均直径可在10μm以下，凝团大小分布误差可以在5μm以内，因此可有效提高电子发射源的面结构均匀性，有利于提高电子产生的均匀性。

标题	发布/更新时间	阅读量
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