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序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种恩替卡伟中间体的制备方法 CN202410951166.5 2024-07-16 CN118724676A 2024-10-01 朱怡; 卢定强; 董晗; 王新仙
发明提供一种恩替卡伟中间体的制备方法,包括如下步骤:(1)向外消旋的Corey内酯的有机溶液中加入溶液,反应后除去溶剂,得到第一盐;(2)将所述第一盐与手性胺的盐酸盐溶于有机溶剂,反应后除去溶剂得到胺盐;(3)将胺盐在有机溶剂中析晶、分离后得到左旋胺盐;(4)左旋胺液经碱水解,再酸化得到(1S,5R)‑Corey内酯;(5)在微流场管道反应器中,将(1S,5R)‑Corey内酯在酸性条件下与甲进行普林斯反应,即得所述恩替卡伟中间体。该方法利用微流场管道反应技术,通过分子层面过程强化,强化优势构象(1S,2R,3S,5R)‑Corey内酯二醇的高效诱导生成,解决手性Corey内酯二醇高效合成的工业化瓶颈问题。
2 一种酸敏感光刻树脂单体的制备方法 CN202111655212.X 2021-12-30 CN114276242B 2023-12-29 傅志伟; 潘新刚; 余文卿; 薛富奎; 刘司飞; 邵严亮
发明涉及一种酸敏感光刻树脂单体的制备方法,所述制备方法包括如下合成路线:式中,M为C4~C7的环烷基,R1为C1~C6烷基,R2为氢原子或C1~C6烷基;所述制备方法包括如下合成步骤:c)将式Ⅲ化合物、缚酸剂、催化剂和阻聚剂溶于第一有机溶剂中,滴加式Ⅱ化合物,进行酯化反应,得到式Ⅰ化合物;d)将步骤c)的反应液进行淬灭、酸洗洗、浓缩和减压蒸馏。本发明的酸敏感光刻胶树脂单体的制备方法收率高、纯度高,尤其在百公斤级制备下仍然具有收率高和纯度高的有益效果。
3 一种缺位钨杂多酸盐催化剂催化环戊烯催化化反应的方法 CN202110888724.4 2021-09-23 CN113603574B 2023-11-10 陈佩茵; 方岩雄; 刘阳; 左洪亮; 蔡晓兰; 黄杰; 郑育英; 谭伟
发明涉及一种利用缺位钨杂多酸盐催化剂催化环戊烯催化化反应的方法;旨在提供一种环境污染小、催化活性高、收率高、催化剂易循环利用,使用两缺位硅钨杂多酸盐催化剂进行环戊烯催化氧化制备戊二、1,2‑环戊二醇的工艺方法。其技术方案:1)按照反应摩尔比1:0.0002~0.0020:0.5~4.0称取环戊烯、杂多酸催化剂、30%过氧化氢,加入定量反应溶剂混合均匀,控制温度范围30~55℃,反应0.5~8h,搅拌至反应结束;2)反应所生成的混合物经精馏工序得到戊二醛、1,2‑环戊二醇;3)缺位硅钨杂多酸催化剂在反应液减压蒸馏除去溶剂后,经过滤、洗涤、真空干燥后进行收集和重复利用。
4 一种戊二酸的制备方法 CN202310884899.7 2023-07-19 CN116640051B 2023-10-27 张晨; 李文博; 黄龙; 李翠清
发明公开了一种戊二酸的制备方法,所述方法包括:(S1)在还原性气氛和负载型金属催化剂的存在下,将一种或两种式I所示的化合物进行反应,得到包含式II化合物和/或式III化合物的产物:(S2)将步骤(S1)的产物化,得到戊二酸。本发明将糠或糠醇经相加氢重排制得环戊和环戊醇的混合物,然后经氧化制得戊二酸。糠醛或糠醇与其它合成戊二酸的原料相比,价格优势明显。另外,由生物质原料糠醛或糠醇制备生物基化学品戊二酸,能够降低化石能源消耗,实现重要化工产品戊二酸的绿色生产,反应过程高效、收率高、提纯工艺简单、投资低,较为适合工业规模化生产。#imgabs0#
5 一种用于催化非临氢加氢的催化剂及其制备方法和应用 CN202210664759.4 2022-06-13 CN115025781B 2023-08-29 金鑫; 刘杰锋; 严文娟; 张东培; 刘梦媛; 张全兴; 王元杲; 张广宇; 杨朝合
发明提供一种用于催化非临氢加氢的催化剂的制备方法,包括:1)将前驱体M、Zn、Al和Ca的可溶性硝酸盐共溶于去离子中,获得溶液A;2)将性沉淀剂溶解于去离子水中,获得溶液B;3)于30~90℃,将溶液A和溶液B滴定混合,老化2~6h,获得浆液C;4)将浆液C冷却至室温后过滤,洗涤后,干燥得到前驱体D;5)将前驱体D粉碎后,置于弗炉中升温至400~600℃,维持2~6h后,转入管式炉中,通入氢气,升温至300~600℃进行还原处理,自然冷却至室温,即得催化剂。本发明还提供了该催化剂的在加氢工艺中的应用。本发明的催化加氢不需要高温和高压氢气,工艺简单,安全性高。
6 一种双金属中心金属卟啉及其制备方法和应用 CN202010884408.5 2020-08-28 CN112090449B 2023-03-31 沈海民; 张羽; 孙静
一种双金属中心金属卟啉催化剂及其制备方法,双金属中心金属卟啉催化剂制备方法如下:将卟啉M1(Ⅱ)、卟啉M2(Ⅱ)、、碘化钾、二溴代烷(如1,5‑二溴戊烷、1,6‑二溴己烷等)置于N,N‑二甲基甲酰胺中,氮气气氛、50~200℃,搅拌反应12.0~120h;之后反应体系经抽滤、洗涤、纯化、减压脱溶、真空干燥,得双金属中心金属卟啉催化剂。以及提供一种双金属中心金属卟啉催化剂在环烷烃催化化中的应用。本发明环烷基醇和环烷基选择性高,有效抑制了脂肪族二酸的生成,是一种高效、可行的环烷烃选择性催化氧化新方法。
7 一种用于催化非临氢加氢的催化剂及其制备方法和应用 CN202210664759.4 2022-06-13 CN115025781A 2022-09-09 金鑫; 刘杰锋; 严文娟; 张东培; 刘梦媛; 张全兴; 王元杲; 张广宇; 杨朝合
发明提供一种用于催化非临氢加氢的催化剂的制备方法,包括:1)将前驱体M、Zn、Al和Ca的可溶性硝酸盐共溶于去离子中,获得溶液A;2)将性沉淀剂溶解于去离子水中,获得溶液B;3)于30~90℃,将溶液A和溶液B滴定混合,老化2~6h,获得浆液C;4)将浆液C冷却至室温后过滤,洗涤后,干燥得到前驱体D;5)将前驱体D粉碎后,置于弗炉中升温至400~600℃,维持2~6h后,转入管式炉中,通入氢气,升温至300~600℃进行还原处理,自然冷却至室温,即得催化剂。本发明还提供了该催化剂的在加氢工艺中的应用。本发明的催化加氢不需要高温和高压氢气,工艺简单,安全性高。
8 锆基单原子催化剂、制备方法及其在2,5-呋喃二甲醇选择性合成中的应用 CN202210665411.7 2022-06-14 CN114950555A 2022-08-30 胡磊; 沈新明; 顾嵚崟; 郑晶仪; 李佳成; 吴真; 蒋叶涛; 王晓宇
发明公开了一种锆基单原子催化剂的制备方法,该方法以锆离子为掺杂剂,以ZIF‑8为牺牲模板,通过溶剂热自组装和高温热解两步法即可制得锆氮六配位的单原子催化剂(Zr‑N6/C)。值得指出的是,Zr‑N6/C的制作过程简单可控,具有极高的比表面积和极低的锆金属含量,而且不含酸性位点,只含Lewis酸性位点和Lewis性位点。更关键的是,Zr‑N6/C还可以以廉价可再生的低醇作为原位氢供体和反应溶剂,通过MPV转移加氢反应在温和的反应条件下将5‑羟甲基糠高效选择性转化为2,5‑呋喃二甲醇,整个反应体系绿色安全,目标产物选择性高且具有优良的底物普适性。
9 一种纳米管外壁负载铂纳米粒子催化剂用于环戊催化加氢制备环戊醇的方法 CN202210676571.1 2022-06-15 CN114931938A 2022-08-23 王川; 张钦; 吴敏; 汪恒; 李国佳; 黄金宁
发明提供一种纳米管外壁负载铂纳米粒子催化剂用于环戊催化加氢制备环戊醇的方法。该催化剂以碳纳米管为载体,以贵金属铂纳米粒子为活性组分。此方法的实验可控性强,可以选择性地控制在碳纳米管的管壁外负载金属粒子,管外金属粒子所占的百分比可达95%及以上。制备的碳纳米管的管壁外负载铂的催化剂应用在环戊酮加氢反应上有优异的催化活性。该方法和其他应用环戊酮加氢反应的催化剂相比具有巨大优势,在160℃温度,2MPa H2压下,以异丙醇为溶剂,1wt.%Pt‑out‑MWNT催化剂在环戊酮质量浓度为2wt.%的反应溶液中,反应360min后,环戊酮的转化率可达到90%,环戊醇的选择性可达到91%,产率为82%。
10 一种连续流微反应器合成环戊醇的方法 CN202111559697.2 2021-12-20 CN114262256A 2022-04-01 王芳芳; 许慧; 陈芳军
发明涉及一种环戊醇的连续流微反应合成方法,属于医药制备技术领域。所述制备方法采用连续流微反应器技术对环戊醇进行技术优化,以环戊烯为起始物料为起始原料,经磺化反应、解反应等反应合成环戊醇。同时考察了工艺流程中涉及物料摩尔比、反应停留时间、反应温度等因素对收率和纯度的影响,确定了最佳工艺条件。该优化工艺具有收率高、后处理废水少、能耗及人工成本低,项目总成本低,产能提升的特点。
11 一种Co(II)&Ni(II)掺杂蒙脱土及其制备方法和应用 CN202111006502.1 2021-08-30 CN113769746A 2021-12-10 沈海民; 秦嘉伟
发明涉及一种Co(II)&Ni(II)掺杂蒙脱土及其制备方法和其在催化化环烷合成环烷醇和环烷中的应用,属于工业催化和精细有机合成领域。所述方法为:将蒙脱土分散在Co(II)盐、Ni(II)盐(总量为30.0mmol)混合的溶液中搅拌负载金属离子后,收集固体进行高温处理,后处理后得Co(II)&Ni(II)掺杂蒙脱土。将得到的Co(II)&Ni(II)掺杂蒙脱土应用于催化环烷烃得到产物环烷基醇和环烷基酮。所述催化反应,具有环烷基醇和环烷基酮选择性高、反应温度低、副产物少、环境影响小等优势。另外,本发明环烷基氢过氧化物含量低,安全系数高。本发明提供了一种高效、可行、安全的环烷烃选择性催化氧化合成环烷基醇和环烷基酮的方法。
12 一种海带抑藻活性物质的分离纯化方法与用途 CN201810367142.X 2018-04-23 CN108409538B 2021-10-22 孙颖颖; 周文静; 徐嘉; 韩伟; 孙菁雯; 王长萍; 张新
一种海带抑藻活性物质的分离纯化方法:海带干粉用无甲醇浸提后减压蒸干得浸膏;浸膏用甲醇水溶液醇淀;上清液加乙酸乙酯萃取减压蒸干,下层蒸出乙酸乙酯后加正丁醇萃取,分别减压蒸干得组份B和C;采用胶柱层析进行分离得B1、B2和C2,采用凝胶柱层析进行分离,以甲醇为洗脱液;经过分离得到组份抑藻活性组份B13、B21和C21,B13和C21采用硅胶薄层层析;最后得到纯度已达薄层纯的抑藻活性组份B21、B131、B132、C211和C212。本发明在活性追踪的基础上建立海带抑藻活性物质的分离纯化方法,从海带中分离得到几种抑藻活性物质,使海带可以应用于赤潮微藻治理中。其方法设计合理,分离得到的物质纯度高,抑藻活性好。
13 一种1,2,3,4-四甲基-1,3-环戊二烯的制备方法 CN202110896375.0 2021-08-05 CN113443951A 2021-09-28 胡文娟; 刘军; 张柏慧; 赵永臣; 董全文; 王耀伟; 栾波
发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种1,2,3,4‑四甲基‑1,3‑环戊二烯的制备方法,包括:A)在氢气的条件下,将金属负载型催化剂、2,3,4,5‑四甲基‑2‑环戊烯溶剂进行加氢反应,得到2,3,4,5‑四甲基‑2‑环戊二烯醇;金属负载型催化剂包括固体载体和负载在所述固体载体上的金属;金属的元素选自第Ⅷ主族元素中的一种或两种;B)在强酸性树脂类催化剂的作用下,将2,3,4,5‑四甲基‑2‑环戊二烯醇进行脱反应,得到1,2,3,4‑四甲基‑1,3‑环戊二烯。本发明在加氢反应结束后只需要简单过滤除去即可,不产生固体废液,不需加入酸进行中和,不产生难以处理的废酸水等,且产物收率较高。
14 使用FE/三齿配体络合物氢化化合物 CN201680034707.1 2016-06-16 CN107750243B 2021-08-31 L·绍丹; J·普莱兹
发明涉及催化氢化领域,并且更具体地涉及具有三齿配体的Fe络合物在用于将分别还原为相应的醇或二醇的氢化过程中的用途,所述三齿配体具有一个基或亚氨基配位基团和两个膦配位基团。
15 金属络合物催化剂和催化还原羧酸的方法 CN201811427411.3 2018-11-27 CN111217860B 2021-03-30 李灿; 卢胜梅; 林祥丰
一种金属络合物催化剂,其特征在于,所述金属络合物催化剂中含有化学式中包括如式I所示结构单元的金属络合物中的至少一种。该金属络合物催化剂中心金属为铱,由五甲基环戊二烯基、联四氢嘧啶类配体和合适的配阴离子组成;该金属络合物催化剂对羧酸还原反应具有活性,在氢气存在下,羧酸类化合物被还原成醇类化合物。该方法反应条件温和,可以在室温下进行,催化性能好,还原产物收率高。
16 溶剂的纯化方法 CN201980034550.6 2019-07-16 CN112189002A 2021-01-05 菅原充; 铃木克昌; 太田圭祐; 叶内政信
发明提供一种通过包含蒸馏器1的蒸馏设备10来蒸馏溶剂从而得到纯化溶剂的溶剂的纯化方法。构成蒸馏设备10的蒸馏器1、冷凝器2、容器3和其它构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下。以及使用蒸馏设备10,以气体流速为100mm/秒以下蒸馏溶剂的溶剂的纯化方法。
17 一种制备环戊醇的方法 CN201610990981.8 2016-11-11 CN108069819B 2020-10-27 刘野; 霍稳周; 李花伊; 邓玉媛; 张宝国
发明公开了一种制备环戊醇的方法,包括如下内容:以醋酸和环戊烯为反应原料,在装填有离子交换树脂催化剂的固定床连续反应装置进行加成反应,反应后的物料和进入催化精馏塔再沸器,共沸蒸汽上升至装有改性离子交换树脂催化剂的催化精馏塔反应段进行水解反应,反应过程中向反应段顶部加入少量水,水解产物由塔顶馏出,经提纯后得到环戊醇产品。该方法反应流程简单,条件温和且催化剂活性稳定并能够长周期运转。
18 一种催化转化糠和糠醇制备环戊醇的方法 CN201811232755.9 2018-10-23 CN111087282A 2020-05-01 翁育靖; 王龙龙; 张玉龙; 王枫; 段培高; 王晓龙
专利公开了一种催化转化糠、糠醇等半纤维降解原料制备环戊醇的方法。该方法是将糠醛、糠醇半纤维降解产物为原料,氢气为还原剂,溶剂,双金属为催化剂,在浆态床中一步催化制备环戊醇。所述的原料是玉米芯等生物质中半纤维素降解产物。所述的基双金属催化剂以活性炭、碳纳米管石墨烯为载体,通过等体积分步浸渍先后负载金属Ru和金属化物助剂Mo、Re、W等。所述的反应条件是浆态床,120-180℃,1-10 MPa,反应时间2-72 h。该方法过程简单、绿色低碳、条件温和、高效节能,易于工业化生产。
19 一种木醋液加氢工艺 CN201810410351.8 2018-05-02 CN110437031A 2019-11-12 林科; 黄龙; 杜松松; 熊杰明; 冀德坤; 易玉峰; 王新承; 赵文涛; 高乐
发明公开了一种木醋液加氢工艺。该工艺首次将减压蒸馏和加氢结合起来处理木醋液,发现本工艺能够有效地将木醋液中的有机质绝大部分地转化为生物基甲醇、燃料乙醇、生物基丙醇和生物基丁醇等生物质醇,该生物质醇中其它成分少,加氢产物中醋酸含量不大于1wt%,而且在控制木醋液中重组分含量后,加氢催化剂稳定性得到了极大地提高从而具备商业化价值;通过前续的减压蒸馏和加氢处理后,最后对加氢产物进行分离即可容易得到各种生物质醇,该工艺可连续稳定运转数千小时甚至上万小时,反应器压降维持在合理范围。
20 一种环戊的制备方法 CN201711056859.4 2017-10-27 CN109721469A 2019-05-07 黄勇; 秦技强; 常慧; 夏蓉晖; 叶军明; 曹强; 陆鑫; 瞿卫国; 孙骏
发明公开了一种环戊的制备方法。具体步骤如下:1)将环戊烯、溶剂组成的物料连续通过装填由催化剂的固定床进行水合反应;2)水合产物经原料回收塔进行分离,塔釜出重组分物料,塔顶出环戊烯和溶剂;3)由步骤2)得到的塔釜物料进入反应精馏塔进行催化脱氢反应,塔顶得到环戊酮产品;塔釜出环戊醇和其他重组分;步骤4)步骤3)的塔釜物料经环戊醇回收塔进行分离,塔釜出重组分物料,塔顶出环戊醇。本发明通过结合分离精制流程直接将未反应环戊烯和溶剂一起分离,在提高反应效率和延长了脱氢催化剂寿命的同时,简化了分离工艺、降低了能耗。