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序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种4,6-二氯-3-羟基-2-硝基苯甲酸的合成方法 CN202311569464.X 2023-11-23 CN117586126A 2024-02-23 邹从伟; 李爽; 周芬; 赵晓洁; 李付
发明公开了一种4,6‑二氯‑3‑羟基‑2‑硝基苯甲酸的合成方法,采用4,5‑二氯邻苯二甲酸为反应底物,经硝化、解、亚胺化、降级和重氮氯化共5步高效反应,分别得到4,5‑二氯‑3‑硝基邻苯二甲酸、4‑氯‑5‑羟基‑6‑硝基邻苯二甲酸、4‑氯‑5‑羟基‑6‑硝基邻苯二甲酰亚胺、2‑基‑4‑氯‑5‑羟基‑6‑硝基苯甲酸和本发明最终目标产物4,6‑二氯‑3‑羟基‑2‑硝基苯甲酸。本发明采用了价廉易得的原料,减少了硝化高危工艺的次数,避免了高危还原工艺。本发明工艺具有转化率高、生产效率高、全程都不使用有机溶剂等优点,避免了回收溶剂造成大量繁琐工序及由此带来的安全险,五步反应总摩尔收率最高可达到76%以上。
2 氮杂环庚烷类螺环化合物、中间体及其制备方法 CN202010951640.6 2020-09-11 CN112479876B 2023-07-21 温剑锋; 冯建鹏; 吴清泉; 王传申
发明提供了一种氮杂环庚烷类螺环化合物、中间体及其制备方法。本发明公开了一类结构新颖的氧氮杂环庚烷类螺环化合物及其中间体,还公开了其制备方法。本发明涉及一种如式7a或式8a所示化合物的制备方法,所述的如式7a所示化合物的制备方法包括以下步骤:有机溶剂中,将如式6所示的化合物和手性拆分剂X1进行如下所示的成盐反应,即可;其中,X1为R构型的手性拆分剂;所述的如式8a所示化合物的制备方法包括以下步骤:有机溶剂中,将如式6所示的化合物和手性拆分剂X2进行如下所示的成盐反应,即可;其中,X2为S构型的手性拆分剂。
3 一种6-硝基藜芦酸的制备方法及其应用 CN202110490933.3 2021-05-06 CN113200861B 2023-05-09 张献; 王河瑞; 丁全有; 赵传孝; 褚国忠; 任义仙
发明涉及精细化工技术领域,具体为一种6‑硝基藜芦酸的制备方法及其应用,采用动态管式反应器,以藜芦酸和硝酸为原料反应制备6‑硝基藜芦酸。利用动态管式反应器连续化生产6‑硝基藜芦酸,反应周期被缩短,过程容易控制,安全性高,提纯容易,只需要通过简单的后处理即可得到高纯度的产品。
4 一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺 CN202210639931.0 2022-06-08 CN114887563A 2022-08-12 贺书泽; 赵河; 吕良忠; 陈亚军; 乔成飞; 陈兴发
发明属于硝化产品制备技术领域,具体的说是一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺,包括壳体,所述壳体内部设有微通道管,所述微通道管外部套设有环形套,所述环形套侧壁处开设有环形腔,所述环形腔与微通道管之间滑动连接有浮动,所述浮动块底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊;本发明能够对微通道管的漏点进行高效的封堵,减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况,提高了反应器在使用时的安全性,同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚,能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性,提升了产品的加工质量,降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。
5 一种羟戊苯甲酸双酯化合物及其制备方法和制药应用 CN202210205661.2 2022-03-04 CN114315585B 2022-05-13 孙晓波; 田瑜; 孙潇
发明公开了一种羟戊苯甲酸双酯化合物及其制备方法和制药应用。本发明利用拼合原理,一方面通过右崁醇的促进药物透过血脑屏障功能,提高丁苯酞在脑血管中的药物浓度,发挥药物多靶点多通路的协同脑保护功效;另一方面同时发挥右崁醇对脑缺血的治疗作用。对合成的化合物进行抗脑缺血体内药效学活性评价,获得高活性候选药物,且合成方法能够实现工业化生产。
6 一种3’-硝基-2’-羟基联苯-3-甲酸的制备方法 CN201810437050.4 2018-05-09 CN110467531B 2022-04-19 刘月盛; 戚聿新; 张明峰
发明提供一种3’‑硝基‑2’‑羟基联苯‑3‑甲酸的制备方法,该方法利用2‑卤代丙烯和硝基甲烷为起始原料,经加成反应得到2‑卤代‑4‑硝基正丁醛,然后和3‑烷基羰基苯乙酸酯经脱缩合得到2‑(3‑烷氧基羰基)苯基‑4‑卤代‑6‑硝基正己‑2‑烯酸酯,然后经环化反应、水解反应得到3’‑硝基‑2’‑羟基联苯‑3‑甲酸盐酸化得到3’‑硝基‑2’‑羟基联苯‑3‑甲酸。本发明方法原料价廉易得,工艺流程简短,成本低;废酸废水产生量少,绿色环保;且本发明方法反应选择性好,副反应少,产品收率和纯度高;适于大规模化生产。
7 一种6-硝基藜芦酸的新型制备方法及其应用 CN202110490933.3 2021-05-06 CN113200861A 2021-08-03 张献; 王河瑞; 丁全有; 赵传孝; 褚国忠; 任义仙
发明涉及精细化工技术领域,具体为一种6‑硝基藜芦酸的新型制备方法及其应用,采用动态管式反应器,以藜芦酸和硝酸为原料反应制备6‑硝基藜芦酸。利用动态管式反应器连续化生产6‑硝基藜芦酸,反应周期被缩短,过程容易控制,安全性高,提纯容易,只需要通过简单的后处理即可得到高纯度的产品。
8 二胺化合物、使用其的耐热性树脂或耐热性树脂前体、感光树脂组合物、固化膜及显示装置 CN202110158750.1 2021-02-05 CN112521296B 2021-05-11 王元强; 肖桂林; 朱双全
发明提供可生成酯基进行交联的耐热性树脂或前体,该树脂或前体与光敏剂配合后制备具有高敏感度与高分辨率的感光树脂组合物,且该感光树脂组合物热处理后具有优异的热稳定性及耐化学药品性。此外,本发明还提供如通式(1),(2)所示的二胺单体,上述可生成酯基进行交联的耐热树脂或前体含所述的二胺单体的结构。
9 三氟羧草醚的制备工艺 CN202010733015.4 2020-07-27 CN111732511A 2020-10-02 陈伟; 谢丹
发明涉及除草剂技术领域,公开了一种三氟羧草醚的制备工艺,包括步骤:以3,4-二氯三氟甲苯为原料合成3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯基]苯甲酸、以浓硫酸和浓硝酸为混酸进行硝化反应得到三氟羧草醚。本发明生产工艺中直接将萃取后的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸溶液输送至硝化釜进行硝化反应,工艺更加简单,能有效加快生产进度和提高收率,而且本发明工艺中硝化反应的温度为40℃左右,反应时间较短,可以避免高温以及反应时间过长带来的杂质偏多的问题,同时也能节省时间成本,具有反应条件温和、收率高的特点。
10 一种制备曲波帕中间体的方法 CN201510194636.9 2015-04-21 CN106146330B 2018-04-06 周西朋; 沙波; 龚彦春; 吕伏生; 袁方; 刘永强
发明提供一种制备式(I)化合物的方法:该方法具体包括如下步骤:(1)式(II)化合物在性条件下与式(V)化合物反应生成式(III)化合物;(2)(III)化合物在钯存在下,在碱性性条件下与化合物(VI)反应生成式(IV)化合物;(3)式(IV)化合物在钯碳存在下,在氢源存在下,在碱性条件下反应生成式(I)化合物。该方法设计巧妙,保护基的脱除与脱氯、硝基还原在最后的氢化过程中一并完成,所得式(I)化合物产品纯度高;最为关键的是与其它Suzuki偶联试剂相比,钯碳价格更为便宜,来源广泛易得;在反应后在简单过滤分离后可以直接回收套用,极大的降低了物料成本;同时减少了三废排放,非常适合于工业化生产。
11 一种新的化合物及其用途 CN201510155684.7 2015-04-03 CN106146297A 2016-11-23 不公告发明人
发明涉及一种新的化合物及其用途,具体地涉及2-(1、4-戊二醇)苯甲酸生物及其盐,及该类化合物在制备预防治疗心、脑缺血性疾病、预防和治疗脑痴呆药物中的应用。
12 一种1,3-双(5-硝基-2-甲酸乙酯苯基)苯的合成方法 CN201610197357.2 2016-03-31 CN105753713A 2016-07-13 陈兴权
发明公开了一种1,3?双(5?硝基?2?甲酸乙酯苯基)苯的制备方法,属于化学合成领域。本发明用2?氯?4?硝基甲苯和间苯二酚为原料,向其中加入甲苯、N,N?二甲基甲酰胺等,在浴中搅拌生成1,3?双(5?硝基?2?甲基苯氧基)苯,再加入重铬酸钾粉末和蒸馏水生成1,3?双(5?硝基?2?甲酸基苯氧基)苯,加入苯磺酸、无水乙醇和苯,通过蒸馏等工艺得1,3?双(5?硝基?2?甲酸乙酯苯氧基)苯。
13 一种曲波帕关键中间体的合成方法 CN201410851457.3 2014-12-30 CN104592033A 2015-05-06 倪晟; 翁德英; 陈鸿翔; 姜维斌; 陈琳萍
一种曲波帕关键中间体的合成方法,所述艾曲波帕关键中间体是式(I)所示的3'-硝基-2'-甲基-[1,1'-联苯]-3-甲酸,所述合成方法为:在由体积比为1:(0.5-6.0)的甲醇和组成的混合溶剂中,惰性气氛保护下,式(III)所示的3-羧基苯酸或3-羧基苯硼酸频哪醇酯与式(II)所示的2-卤代-6-硝基苯甲醚在性物质和非均相催化剂钯作用下于40-100℃进行反应,反应结束过滤、洗涤回收催化剂,滤液用酸调节至pH在1-9,产物析出,过滤得到式(Ⅰ)所示的3'-硝基-2'-甲氧基-[1,1'-联苯]-3-甲酸;所述碱性物质为碳酸钠或碳酸。本发明所述合成方法成本低、操作简单、产品收率和纯度高、适于工业化生产。
14 一种制备6-位被取代的杨酸甲酯的方法 CN201310229631.6 2013-06-08 CN104230715A 2014-12-24 杨光富; 刘玉超; 陈琼
一种制备6-位被取代的杨酸甲酯的方法,该方法包括在取代反应条件下,将式1所示化合物与式2所示化合物接触,得到含有式3所示化合物的反应产物,然后在开环反应条件下,使式3所示化合物进行开环反应,得到式4所示6-位被取代的水杨酸甲酯,其中,R为原子数为4-20的取代或未取代的芳基或者碳原子数为2-14的烯基。本发明具有反应路线短、产率高等优点。R-B(OH)2式2。
15 5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯基]-2-硝基苯甲酸的合成方法 CN201110414565.0 2011-12-13 CN102516085A 2012-06-27 于国权; 吉志扬; 王建荣; 张国莲; 丁华平
发明涉及农用除草剂氟磺胺草醚的中间体5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯基]-2-硝基苯甲酸的合成工艺技术领域。在三氧化硫催化下,将二氯乙烷与3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸硝酸混合反应,控制反应温度为0~50℃,反应结束后,经洗,然后共沸蒸馏出溶剂,降至室温,过滤制得。本发明可提高反应的选择性,使硝化产物含量提高到80%左右,收率提高到81%左右,减少反应中酸性废水的排放,减少生产成本,使得废酸排放量大幅减少,极大减轻了环保压
16 一种杨酸或其甲酯或乙酯的硝化反应生产工艺 CN02111942.2 2002-06-04 CN100334063C 2007-08-29 高俊
发明有机化学技术领域。本发明提供了一种芳香族化合物的硝化反应生产工艺。该工艺是将硝化剂加入芳香族化合物反应原料,后者可与或不与溶剂混合,芳香族硝化产物经过滤与反应液分离。本发明的方法无环境污染,能规模化工业生产。
17 神经活性化合物 CN200580018043.1 2005-04-01 CN101018772A 2007-08-15 盖克·B·科克; 布伦达·K·Y·勒恩格
发明涉及神经活性化合物,它们是具有两个稠合的6-员环的杂环化合物,其中在1和3位具有氮原子,在4位具有羧基并且在8位具有羟基,其中两个环都是芳香性的。也公开了这些化合物的制备方法以及它们作为药物或兽药的用途,特别是用于治疗神经病症,更具体地是用于治疗神经变性病症例如阿尔茨海默氏病。
18 硝化的方法 CN97199128.6 1997-10-28 CN1134383C 2004-01-14 S·M·布朗; J·P·穆克斯沃尔斯; M·伦农; J·H·阿特尔顿; I·J·G·普雷斯特莱
发明涉及用一种包括硝酸或硝酸和硫酸混合物的硝化剂硝化芳族或杂芳族化合物的方法,其特征在于所述硝化在一种包含至少50%(v/v)的C1-C4羧酸的C1-C6烷基酯的溶剂中进行。该方法特别用于二苯醚的硝化,以便得到可用作除草剂或用作除草剂合成中的中间体的化合物。
19 二苯醚化合物的硝化方法 CN96196918.0 1996-08-06 CN1196045A 1998-10-14 S·M·布朗; J·P·慕克斯沃尔思
一种制备通式(Ⅰ)化合物的方法,其中R1是氢或C1-C6烷基、C2-C6链烯基或C2-C6炔基(它们均任选被选自卤素和OH的一个或多个取代基取代),或是COOH、COH、COOR4、COR6、CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5各自独立地是氢或任选被一个或多个卤原子取代的C1-C4烷基;R6是卤原子或基团R4;R2是氢或卤素;R3是C1-C4烷基、C2-C4链烯基或C2-C4炔基,它们均可任选地被一个或多个卤原子取代,或是卤代基;所述方法包括使其中的R1、R2和R3与式(Ⅰ)定义相同的通式(Ⅱ)化合物与含有硝酸或硝酸和硫酸混合物的硝化剂在有机溶剂和乙酸酐存在下反应,其特征在于,乙酸酐与通式(Ⅰ)化合物的摩尔比为约1∶1至3∶1。
20 氟磺胺草醚的制备方法 CN202110585956.2 2021-05-27 CN115403488B 2024-07-19 林行军; 贾磊; 胡小耀; 王同振
发明公开了一种氟磺胺草醚的制备方法,包括如下步骤:(1)将式I化合物与酰氯化试剂在催化剂1的存在下在溶剂中进行酰氯化反应制得式[I]化合物;催化剂1为季铵盐类和/或酰胺类化合物;(2)将步骤(1)制备的式[I]化合物与甲磺酰胺在催化剂2的存在下在溶剂中进行酰胺化反应,得到氟磺胺草醚;催化剂2为发烟硫酸、浓硫酸和固体超强酸中的一种或多种。本发明的制备方法具有以下至少一个优点:高收率;高纯度;操作简便;环保。