一种测定烟叶营养元素的方法

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一种测定烟叶营养元素的方法
申请号	CN201210223924.9	申请日	2012-07-02	公开(公告)号	CN102721602A	公开(公告)日	2012-10-10
申请人	云南烟草科学研究院;			发明人	王浩雅; 马金晶; 孙力; 张群芳; 李红武; 卢伟; 王理珉; 和智君;
摘要	本发明涉及一种测定烟叶的营养元素的方法，属烟叶化学特性研究技术领域。本发明的测定烟叶营养元素的方法是采用ICP-MS的EDR模式来进行的，具体步骤包括： a试样的消解，用微波消解方法进行试样前处理；b 选择EDR模式，达到抑制分析物信号的作用；c营养元素含量的测定；d含量计算：最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示。本发明方法简便、准确、快速，为烟草制品日常控制质量指标及地方烟叶施肥提供理论技术支撑，全面提高烟叶质量。
权利要求	1.一种测定烟叶营养元素的方法，其特征在于该测定烟叶营养元素的具体步骤如下：a.试样的制备：按照YC/T 31制备样品，并测定水分含量；研磨好的试样密封避光保存； b. 试样的消解：准确称取烟叶粉末0.2g，将样品放于消解罐中,加入5mL浓HNO3，静置20min，再加入2mL30%的H2O2 ,按消解程序消解，消解结束后, 冷却至常温, 打开密闭消解罐, 将样品消解液转移至50mL容量瓶瓶中, 用符合GB/T 6682中一级水的要求的水洗涤消解罐和内盖3～4次,洗液合并至容量瓶中,定重至50g,混匀，得样品测试液；空白按同法处理； c.仪器性能优化：在调谐程序中对仪器参数进行自动调谐，达到仪器检测性能指标； d.选择测定方法，采用EDR模式，即动态线性扩展技术，调节反应池四级杆的直流电压值； e.营养元素含量的测定：以内标与被测元素质荷比强度之比与元素浓度的定量关系，建立标准曲线，测定样品溶液中元素浓度； f.最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按下式计算元素含量，计算结果精确至0.01 mg/g,，三次平行测定结果之间的相对偏差不应大于5.0%，式中：X ————试样中钾、钠、钙、镁、铁含量，单位为毫克每克（mg/g）； c ————试样溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c0 ————试样空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V ————试样溶液体积，单位为毫升（mL）； m ————试样质量，单位为克（g）。 w ————试样中水分含量，（%）。
说明书全文	一种测定烟叶营养元素的方法技术领域： [0001] 本发明涉及一种测定烟叶营养元素的方法，属于烟叶化学指标测定领域。背景技术： [0002] 营养元素对烟草的生长发育及烟草制品的品质有着非常重要的作用，营养元素能够调节烟株的代谢，促进烟株生长发育，改善烟叶品质和稳定产量。例如，钾在烟草中的含量影响着烟叶的颜色、身份，卷烟的燃烧性、阴燃持力和吸湿性；钙是细胞壁的组成成分，能抵抗镁和锰过多的毒害作用；镁是组成叶绿素的元素，缺镁时烟叶白片，对产量、质量都有较大影响。 [0003] 目前，营养元素的测定主要是原子吸收法，但原子吸收不能同时测定多种元素，这样加重了测定的工作量。所以，很有必要对这些营养元素进行含量的分析，建立一种简便、准确的检测烟草营养元素的分析方法，为烟草制品品质日常控制指标及地方烟叶施肥提供理论技术支撑，全面提高烟叶质量，将我国烟叶提高到国际高价位质量水平，提高我国烟叶的竞争力。 [0004] 经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。发明内容： [0005] 本发明的目的在于提供一种简便、准确的检测烟草营养元素的分析方法，为烟草制品品质日常控制指标及地方烟叶施肥提供理论技术支撑，全面提高烟叶质量。 [0006] 本发明的测定烟叶营养元素的方法是采用ICP-MS的EDR模式来进行的，具体步骤如下： [0007] a.试样的制备：按照YC/T 31制备样品，并测定水分含量；研磨好的试样密封避光保存； [0008] b. 试样的消解：准确称取烟叶粉末0.2g，将样品放于消解罐中,加入5mL浓HNO3，静置20min，再加入2mL30%的H2O2 ,按消解程序消解，见表1；消解结束后, 冷却至常温, 打开密闭消解罐, 将样品消解液转移至50mL容量瓶瓶中, 用符合GB/T 6682中一级水的要求的水洗涤消解罐和内盖3～4次,洗液合并至容量瓶中,定重至50g，混匀，得样品测试液；空白按同法处理； [0009] 表1　微波消解程序 [0010] [0011] c.仪器性能优化：在调谐程序中对仪器参数进行自动调谐，达到仪器检测性能指标； [0012] d.选择测定方法，见表2，采用EDR模式，即动态线性扩展技术，调节反应池四级杆的直流电压值； [0013] 表2　元素测定质量数、内标元素、积分时间 [0014] [0015] e. 营养元素含量的测定：以内标与被测元素质荷比强度之比与元素浓度的定量关系，建立标准曲线，测定样品溶液中元素浓度； [0016] f.最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按下式计算元素含量，计算结果精确至0.01 mg/g，三次平行测定结果之间的相对偏差不应大于5.0%， [0017] [0018] 式中： [0019] X ————试样中钾、钠、钙、镁、铁含量，单位为毫克每克（mg/g）； [0020] c ————试样溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； [0021] c0 ————试样空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； [0022] V ————试样溶液体积，单位为毫升（mL）； [0023] m ————试样质量，单位为克（g）； [0024] w ————试样中水分含量，%。 [0025] 本发明方法所用的装置和工作软件为均现有技术并市场购买。 [0026] 本发明的方法具有安全、简便的优点，测定烟叶的营养元素能够为烟草制品品质日常控制指标及地方烟叶施肥提供理论技术支撑。具体实施方式： [0027] 本发明的测定烟叶营养元素的方法按照发明内容部分描述的步骤进行。 [0028] 1.供试品种为某地区、某品种烟叶样品，分别记为A1、A2、A3、A4、A5。 [0029] 2. 试验仪器：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS，ELAN DRCⅡ)分析仪（美国PE公司）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；Multiwave 3000微波消解仪器（奥地利安东帕有限公司）；CENTRA-S200实验室级超纯水器（ELGA Labwater）；恒温恒湿箱（德国宾德）； [0030] 3.试验试剂：1000mg·L-1钾、钠、钙、镁、铁标准贮备液(美国PE公司)；硝酸（MOS级，德国）、双氧水（MOS级，德国）；质谱调谐液：10μg /L的Ba和1μg /L Be、Ce、Co、Fe、In、Mg、Pb、Th、U的混合溶液（美国PE公司）；内标溶液：10mg/L锗、铟、铋、钪混合溶液（美国PE公司）。 [0031] 4.配制标准溶液：配制一定浓度范围的标准溶液，建立标准曲线。 [0032] 5.试样的制备及消解：采用微波消解样品，得到样品测试液。 [0033] 6.仪器的具体操作步骤： [0034] （1）打开排风，检查Ar气，NH3气瓶，分压表头0.6-0.8Mpa，打开气瓶总阀开关； [0035] （2）打开电脑，开启主机，双击桌面的ELAN图标打开工作软件，点击Vaccum栏中的Start开始抽真空，直到显示Ready。 [0036] （3）打开循环水机，等待5分钟。安装泵管，点击Devices，点击Speed输入20,回车，转动泵，检查进样系统进排液是否正常，正常后点击Stop停泵。 [0037] （4）在Instrument控制界面，点击Plasma栏中的Start，仪器自动完成点炬。 [0038] （5）稳定plasma 5-10分钟。选中Daily Performance.wrk，点击Open。点击Analyze Sample分析样品。样品分析完后，检查Daily报告，点Report View，Daliy Performance，看是否需要优化。 [0039] （6）分析样品。选择file中已编好的方法，点击Analyze Sample分析样品。 [0040] （7）测定完成，导出数据。 [0041] （8）实验完成后关机顺序：将进样管放水中冲洗几分钟，熄灭炬—关闭循环水—排废液—松泵管—停真空—退软件—关主机—关排风—15分钟后关Ar气。 [0042] 7. 营养元素含量的计算：对5个烟叶样品的测定，每个样品重复处理3次，并做回收率实验，计算其RSD及回收率，见表1。可以看出，5个样品含量测定结果RSD在5%以下，回收率均在90%-120%之间，说明该方法较稳定，数据较合理、有效。 [0043] 表 1 测定不同烟叶样品5种营养元素，单位：mg/g [0044]