一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法

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一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法
申请号	CN201910649346.7	申请日	2019-07-18	公开(公告)号	CN110352957A	公开(公告)日	2019-10-22
申请人	沈阳农业大学;			发明人	纪明山; 郭红霞; 汪涛; 王维静; 秦培文; 王金玲; 梁亚杰;
摘要	本发明提供了一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法。首先制备甲酯化植物油，将花生油和大豆油分别与甲醇反应形成甲酯化植物油；然后制备乳化剂，将OP-7、PEG-400、ZR-5三种乳化剂在室温条件下按质量比为1:1:0.5-1的比例均匀混合相溶。将两种甲酯化植物油按照甲酯化花生油与甲酯化玉米油质量比为2:1的比例混合，再加入乳化剂密封后搅拌均匀。该除草剂桶混助剂能使药液的表面张力和接触角显著降低，增加药液在杂草叶表面的沉积量，促进杂草叶片对药剂的吸收和粘附，以利于农药吸收，不仅增效作用明显，且对作物安全。
权利要求	1.一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)甲酯化植物油的制备：在催化剂KOH条件下，将花生油和玉米油分别与甲醇反应形成甲酯化植物油；其中，花生油与甲醇反应生成甲酯化花生油，玉米油与甲醇反应生成甲酯化玉米油；所述花生油与甲醇反应的过程中：甲醇与花生油的摩尔比为7:1-8:1，催化剂KOH用量为花生油重量的0.5％-0.8％，反应时间为60-75min，反应温度为65℃-70℃；所述玉米油与甲醇反应的过程中：甲醇与玉米油的摩尔比为7:1-8:1，催化剂KOH用量为玉米油重量的0.8％-1.0％，反应时间为60-75min，反应温度为60℃-65℃； (2)乳化剂的制备：OP-7、PEG-400、ZR-5三种乳化剂在室温条件下按质量比为1:1:0.5- 1的比例均匀混合； (3)桶混助剂的制备：将两种甲酯化植物油按照甲酯化花生油与甲酯化玉米油的质量比为2:1的比例混合，得到混合物；再加入乳化剂，密封后搅拌均匀；其中，乳化剂的用量为混合物质量的15-20％。 2.根据权利要求1所述的除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，其特征在于，所述甲酯化植物油的制备过程中不断搅拌。 3.根据权利要求1所述的除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，其特征在于，所述花生油与甲醇反应的过程中：甲醇与花生油的摩尔比为8:1，催化剂KOH用量为花生油重量的0.5％，反应时间为60min，反应温度为65℃。 4.根据权利要求1所述的除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，其特征在于，所述玉米油与甲醇反应的过程中：甲醇与玉米油的摩尔比为8:1，催化剂KOH用量为玉米油重量的1.0％，反应时间为60min，反应温度为65℃。
说明书全文	一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，属农药加工领域。背景技术 [0002] 水稻是我国最重要的粮食作物，其种植总面积达到了3300万公顷，在全国农作物中，总种植面积占30％。而东北三省是在中国水稻生产的核心地区，其生产对我国粮食安全起着至关重要的作用。然而水稻田草害的发生，严重影响了东北水稻的产量和质量。随着我国粮食产量不断地突破历史新高，农药和化肥的使用量也随之加大，造成环境污染和资源浪费等突出问题。如何提高农药药效、减少农药用量和环境污染，是我国环境保护和农业可持续发展的首要问题。目前为了减少化学农药的使用，一种方法是研制新型的生物农药，但是由于目前技术和材料的制约，新型农药的研发需要很长的周期，成本较高，且存在一定的风险，短期内无法实现。另一种方法是使用助剂，达到降低用药量，节约成本，减少环境污染的目的。 [0003] 因此，如何进一步充分利用现有品种，在不影响防治效果的前提下降低用药量，并且达到预期效果，逐渐成为化学除草研究者所关心的一个问题。混用、改善剂型、改进应用技术、利用抗性作物以及应用桶混助剂都是解决问题的方法。而在喷雾液中添加适当的助剂是进一步充分发挥茎叶处理除草剂药效的简便易行且行之有效的途径之一。研究开发除草剂桶混助剂，已经成为环境保护和农业生产中一项非常重要的任务。发明内容 [0004] 为解决现有技术的问题，本发明目的在于提供一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂。 [0005] 本发明的目的是这样实现的：本发明中所涉及的比例除另有注明之外均为质量比。 [0006] 一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，包括如下步骤： [0007] (1)原料的制备 [0008] ①甲酯化植物油的制备：在催化剂KOH条件下，将花生油和玉米油分别与甲醇反应形成甲酯化植物油，其中，花生油与甲醇反应生成甲酯化花生油，玉米油与甲醇反应生成甲酯化玉米油。 [0009] 所述花生油与甲醇反应的过程中：甲醇与花生油的摩尔比为7:1-8:1，优选为8:1；催化剂KOH用量为花生油重量的0.5％-0.8％，优选为0.5％；反应时间为60-75min，优选为 60min；反应温度为65℃-70℃，优选为65℃； [0010] 所述玉米油与甲醇反应的过程中：甲醇与玉米油的摩尔比为7:1-8:1，优选为8:1；催化剂KOH用量为玉米油重量的0.8％-1.0％，优选为1.0％，反应时间为60-75min，优选为 60min；反应温度为60℃-65℃，优选为65℃。 [0011] 根据上文的技术方案，优选的情况下，所述甲酯化植物油的制备过程中不断搅拌，以保证体系温度均匀。 [0012] ②乳化剂的制备：OP-7、PEG-400、ZR-5三种乳化剂在室温条件下按质量比为1:1:0.5-1的比例均匀混合相溶。 [0013] (2)桶混助剂的制备：将两种甲酯化植物油按照甲酯化花生油与甲酯化玉米油的质量比为2:1的比例混合，再加入乳化剂，密封后搅拌均匀；其中，乳化剂的用量为混合物质量的15％-20％，优选为20％。 [0014] 本发明的有益效果： [0015] 本发明涉及的桶混助剂是以甲酯化植物油为主题原料，复配一定量的乳化剂，然后在室温条件下混匀而制备的一种除草剂桶混助剂。该除草剂桶混助剂能使药液的表面张力和接触角显著降低，增加药液在杂草叶表面的沉积量，促进杂草叶片对药剂的吸收和粘附，以利于农药吸收，不仅增效作用明显，且对作物安全。附图说明 [0016] 图1为甲酯化植物油助剂与噁唑酰草胺混用后对稻稗防治效果图例； [0017] 图2为甲酯化植物油助剂与二氯喹啉酸混用后对稻稗防治效果图例； [0018] 图3为甲酯化植物油助剂与五氟磺草胺混用后对雨久花防治效果图例。具体实施方式 [0019] 为了更详细地进一步阐明而不是为了限制本发明，给出了下列实施例。 [0020] 实施例1 [0021] 本实施例公开了一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，包括如下步骤： [0022] (1)原料的制备： [0023] ①甲酯化植物油的制备 [0024] 将花生油(鲁花，莱阳鲁花浓香花生油有限公司)和玉米油(金龙鱼，上海嘉里食品工业有限公司)分别与甲醇反应(花生油反应条件为：甲醇与花生油的摩尔比8:1，催化剂KOH用量为花生油重量的0.5％，反应时间1小时，反应温度65℃；玉米油反应条件为：甲醇与玉米油的摩尔比8:1，催化剂KOH用量为玉米油重量的1.0％，反应时间1小时，反应温度65℃；甲酯化植物油制备的反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。 [0025] ②乳化剂的制备 [0026] OP-7、PEG-400、ZR-5(三种乳化剂均采购于江苏省海安石油化工)三种乳化剂在室温条件下按质量比为1:1:0.5的比例均匀混合相溶。 [0027] (2)桶混助剂的制备 [0028] 桶混助剂的制备：将两种甲酯化植物油按照质量比甲酯化花生油：甲酯化玉米油＝2:1的比例在反应瓶中混合，得到混合物，再加入乳化剂，乳化剂的用量为混合物质量的20％，反应瓶中的料液需要没过转子，密封后搅拌均匀。 [0029] 实施例2 [0030] 本实施例公开了一种除草剂甲酯化植物油桶混助剂的制备方法，包括如下步骤： [0031] (1)原料的制备 [0032] ①甲酯化植物油的制备 [0033] 将花生油(鲁花，莱阳鲁花浓香花生油有限公司)和玉米油(金龙鱼，上海嘉里食品工业有限公司)分别与甲醇反应(花生油反应条件为：甲醇与花生油的摩尔比8:1，催化剂KOH用量为花生油重量的0.5％，反应时间1小时，反应温度65℃；玉米油反应条件为：甲醇与玉米油的摩尔比8:1，催化剂KOH用量为玉米油重量的1.0％，反应时间1小时，反应温度65℃；甲酯化植物油制备的反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。 [0034] ②乳化剂的制备 [0035] OP-7、PEG-400、ZR-5三种乳化剂在室温条件下按质量比为1:1:1的比例均匀混合相溶。 [0036] (2)桶混助剂的制备 [0037] 将两种甲酯化植物油按照质量比甲酯化花生油：甲酯化玉米油＝2:1的比例在反应瓶中混合，再加入乳化剂，乳化剂的用量为混合物质量的20％，反应瓶中的料液需要没过转子，密封后搅拌均匀。 [0038] 应用例 [0039] 下面通过具体实验来证明本发明的应用效果。 [0040] 1试验材料与方法 [0041] 1.1供试除草剂与桶混助剂见表1 [0042] 表1供试除草剂与桶混助剂 [0043] [0044] [0045] 1.2供试作物 [0046] 水稻(东亚117) [0047] 2甲酯化植物油桶混助剂对几种除草剂活性的影响 [0048] 2.1试验处理设置 [0049] 试验设置在辽宁省辽阳市佟二堡镇东荒农场，选用植物油助剂GY-Tmax(北京广源益农化学有限责任公司)作为对照助剂；供试除草剂噁唑酰草胺、二氯喹啉酸和五氟磺草胺。试验处理设计见表2。水稻田杂草2-4叶期进行茎叶喷雾，喷雾器为多功能支架式电动喷雾器TN-18D，扇形雾喷嘴，工作压力0.3MPa，喷液量450L/ha，桶混助剂用量为喷液量的1％。小区面积为30m2，三次重复，随机区组排列。处理后除不进行人工除草外，其余均按常规田间操作进行管理。处理后10天目测法调查药效，同时在处理后30天鲜重法测量防效。施药后 30天测量水稻株高，并于秋后测产。 [0050] 表2试验处理设计(药量单位g a.i./ha) [0051] [0052] 2.2数据处理分析方法及公式 [0053] 所有试验数据经MS Office 2013Excel软件处理后，用DPS软件进行统计分析，采用Duncan检验比较各参数间的差异，显著性水平设定为P＜0.05，差异不显著标注相同字母。 [0054] 数据处理公式： [0055] [0056] 式中：CK—空白对照区活草数(或鲜重)PT—处理区残存草数(或鲜重)[0057] 调查时每小区随机选5点，每点0.25m2，主要调查稻稗和雨久花。 [0058] 2.3结果与分析 [0059] 2.3.1甲酯化植物油助剂对3种除草剂活性的影响 [0060] 该除草剂桶混助剂能使药液的表面张力和接触角显著降低，与噁唑酰草胺120g a.i./ha药液相比，添加该助剂可使噁唑酰草胺药液表面张力降低23.82％，接触角降低39.36％；与二氯喹啉酸120g a.i./ha药液相比，加入该助剂可使二氯喹啉酸药液表面张力降低26.25％，接触角降低36.54％；与五氟磺草胺120g a.i./ha药液相比，加入该助剂可使五氟磺草胺药液表面张力降低27.47％，接触角降低52.38％。该除草剂桶混助剂可增加药液在杂草叶表面的沉积量，与不添加助剂相比，添加该助剂可使药液在稻稗叶表面沉积量增加143.6％，使药液在雨久花叶表面沉积量增加145.89％。 [0061] 施药后30天目测杂草防效(图1-3)看出，浓度为0.5％的GY-Tmax和JZ-12与噁唑酰草胺120g a.i./ha混用对稻稗的防效比噁唑酰草胺单用的防效53.33％分别提高了20.00％和45.00％；浓度为0.5％的GY-Tmax和JZ-12与二氯喹啉酸93.75g a.i./ha混用对稻稗的防效比二氯喹啉酸单用的防效61.00％分别提高了6.67％和38.67％；浓度为0.5％的GY-Tmax和JZ-12与五氟磺草胺22.5g a.i./ha混用对雨久花的防效比五氟磺草胺单用的防效60.97％分别提高了27.73％和30.23％。这表明甲酯化植物油助剂JZ-12对3种除草剂均有增效的作用，且对噁唑酰草胺的增效效果大于五氟磺草胺和二氯喹啉酸。 [0062] 2.3.2甲酯化植物油助剂与3种除草剂混用对水稻生育与产量的影响[0063] 表3 JZ-12与3种除草剂混用对水稻生育与产量的影响 [0064] [0065] [0066] 从表3看出，施药后30天各处理水稻株高和产量存在一定的差异性，但整体趋势是含有助剂JZ-12的处理产量最高，其次是含有GY-Tmax助剂，产量最低的是各个除草剂单用的处理。 [0067] 对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。