一种天牛引诱触杀剂的制备方法

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一种天牛引诱触杀剂的制备方法
申请号	CN201610338886.X	申请日	2016-05-19	公开(公告)号	CN105961383A	公开(公告)日	2016-09-28
申请人	重庆中邦药业(集团)有限公司; 重庆市林业科学研究院;			发明人	张灿峰; 蒲永兰; 陈桂芳; 杨世璋; 周群文; 梅刚; 李泽舟;
摘要	本发明公开了一种天牛引诱触杀剂的制备方法，该方法通过将预先制备的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂与氯氰菊酯微胶囊悬浮剂混合成囊，制备天牛引诱触杀剂，引诱剂在悬浮剂囊内缓慢释放，吸引天牛向药液部位集中，在天牛咀嚼或足部踩触时，悬浮剂胶囊遇挤压破裂，从而对天牛进行引诱触杀，达到集中杀灭天牛的目的，本发明制备的天牛引诱触杀剂持效期长，杀虫速效，对环境无污染。
权利要求	1. 一种天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： ⑴将引诱剂原液以质量比1:0.5~3溶于有机溶剂中，得引诱剂溶液； (2) 将尿素和甲醛以质量比1:1.5~2.5混合均匀后，调节混合液pH至8~12，在50~80 °C下，搅拌反应1~5h后，得囊壁预聚体混合物； (3) 将乳化剂、囊壁预聚体混合物、去离子水以质量比0.02~0.2:1:6~12混合均匀，再在其中加入步骤(1)的引诱剂溶液，经高速剪切机剪切后得乳化液，其中引诱剂溶液与囊壁预聚体混合物的质量比为1:0.2~0.5; (4) 将得到的乳化液转入搅拌釜中，调节乳化液pH至1~5后，在50~60°C下，搅拌反应2 ~3h，再调节乳化液pH至6~8,得引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂； (5) 将二甲苯、氯氰菊酯、甲苯2，6_二异氰酸酯按质量比0.5~1.5:1:0.1~0.5混合均匀得油相混合液，将水与乳化剂按质量比100: 〇. 5~5加入成囊釜，在搅拌条件下，再将油相混合液加入成囊釜中，在加完油相混合液40~60min后，加入氨水与三乙烯二胺混合物反应 90~llOmin得成囊液； (6) 将步骤(4)制备的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂加入步骤(5)制得的成囊液中，搅拌均匀后，用冰醋酸调节pH至6.2~7.0，即得天牛引诱触杀剂。 2. 根据权利要求1所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述的引诱剂原液为月桂烯。 3. 根据权利要求1所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述的引诱剂原液为蒎烯与蒎烯混合物，其中蒎烯与蒎烯的质量比为1:1~5。 4. 根据权利要求1所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述的引诱剂原液为异氟尔酮、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯的混合物，其中异氟尔酮、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯的质量比为1~5:1:1~3。 5. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤（1) 所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己酮、二甲基甲酰胺中的一种。 6. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤(3) 中高速剪切机转速为800~1500r/min，剪切时间3~5min。 7. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤(3) 及步骤(5)所述的乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 8. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤(5) 加入成囊釜中的油相混合液与水的质量比为〇. 8~1.2:2。 9. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤(5) 加入成囊釜中的氨水与三乙烯二胺混合物与水的质量比为1~2:100,混合物中氨水与三乙烯二胺的质量比为3:1。 10. 根据权利要求1至4任一项所述的天牛引诱触杀剂的制备方法，其特征在于，步骤 (6)所述引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂与成囊液的质量比为0.02~0.1:1。
说明书全文	一种天牛引诱触杀剂的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于林业杀虫剂领域，具体涉及一种天牛引诱触杀剂的制备方法。背景技术 [0002] 松材线虫病是世界上最具危险性的森林病虫害，寄主植物感染松材线虫病后40天即可死亡，因此被称为松树"癌症"。又因其传播速度极快，而且一旦感染很难控制，所以又称为松树"艾滋病"。该病的防治已成为世界性难题，因各国的高度重视，许多国家将该病列为进出口检疫对象。由于松材线虫存活于树干内，药物很难直接作用于虫体，目前控制松林线虫病最有效的途径是对松林线虫的媒介昆虫一松褐天牛进行防控，该虫主要通过携带松材线虫的成虫取食、产卵等行为传播该病。 [0003] 目前防治天牛最直接有效的方法是药剂防治，包括化学杀虫剂和化学引诱剂。由于对发生天牛危害的森林，一般采取大面积喷洒药剂，使得药物使用量大，而且缺少局部选择性，只能喷到林上叶面，林下枝干基本无药物;而引诱剂在使用中多采用与诱捕器配合使用，这需要大量人工完成安放工作，在大面积林业推广时人工成本高。 [0004] 如中国专利CN102986662A公开了一种松褐天牛成虫引诱剂，该引诱剂由以下体积分数的成分组成:体积浓度为95%的α-蒎烯60~85%，无水乙醇15~30%，体积浓度为40% 的乙醛0~20%。该引诱剂可用于松褐天牛田间的发生及危害的预测，也可以防治田间的松褐天牛，但是由于使用时需要与诱捕器配合，对于大面积林业推广应用，人工成本高。发明内容 [0005] 本发明的目的主要是针对现有天牛引诱剂需要配合诱捕器使用，造成大面积林业应用时人工成本高的问题，提供一种天牛引诱触杀剂的制备方法，本方法制备的天牛引诱触杀剂可有效引诱天牛，并对天牛进行触杀。 [0006] 本发明的具体技术方案为:一种天牛引诱触杀剂的制备方法，包括以下步骤： [0007] (1)将引诱剂原液以质量比1:0.5~3溶于有机溶剂中，得引诱剂溶液； [0008] (2)将尿素和甲醛以质量比1:1.5~2.5混合均匀后，调节混合液pH至8~12，在50 ~80°C下，搅拌反应1~5h后，得囊壁预聚体混合物； [0009] (3)将乳化剂、囊壁预聚体混合物、去离子水以质量比0.02~0.2:1:6~12混合均匀，再在其中加入步骤（1)的引诱剂溶液，经高速剪切机剪切后得乳化液，其中引诱剂溶液与囊壁预聚体混合物的质量比为1: 〇. 2~0.5;[00Ί0] ⑷将得到的乳化液转入搅拌爸中，调节乳化液pH至1~5后，在50~60°C下，搅拌反应2~3h，再调节乳化液pH至6~8,得引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂； [0011] (5)将二甲苯、氯氰菊酯、甲苯2,6_二异氰酸酯按质量比0.5~1.5:1:0.1~0.5混合均匀得油相混合液，将水与乳化剂按质量比100:0.5~5加入成囊釜，在搅拌条件下，再将油相混合液在5~IOmin加入成囊爸中，在加完油相混合液40~60min后，加入氨水与三乙稀二胺混合物反应IOOmin得成囊液； [0012] (6)将步骤(4)制备的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂加入步骤(5)制得的成囊液中，搅拌均匀后，用冰醋酸调节PH至6.2~7.0，即得天牛引诱触杀剂。 [0013] 本发明将引诱剂包埋在悬浮剂药液中，引诱剂在悬浮剂囊内缓慢释放，吸引天牛向药液部位集中，在天牛咀嚼或足部踩触时，悬浮剂胶囊遇挤压破裂，从而对天牛进行引诱触杀，达到集中杀灭天牛的目的。 [0014] 作为优选，步骤(1)所述的引诱剂原液为月桂烯。 [0015] 作为优选，步骤(1)所述的引诱剂原液为α-蒎烯与β_蒎烯混合物，其中α-蒎烯与β_ 薇稀的质量比为1:1~5。 [0016] 作为优选，步骤（1)所述的引诱剂原液为异氟尔酮、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯的混合物，其中异氟尔酮、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯的质量比为 1~5:1:1~3〇 [0017] 作为优选，步骤（1)所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己酮、二甲基甲酰胺中的一种。 [0018] 作为优选，步骤(3)中高速剪切机转速为800~1500r/min，剪切时间3~5min。 [0019] 作为优选，步骤(3)及步骤(5)所述的乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0020] 作为优选，步骤(5)加入成囊釜中的油相混合液与水的质量比为0.8~1.2:2。 [0021]作为优选，步骤(5)加入成囊釜中的氨水与三乙烯二胺混合物与水的质量比为1~ 2:100,混合物中氨水与三乙烯二胺的质量比为3:1。 [0022] 作为优选，步骤(6)所述引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂与成囊液的质量比为0.02 ~0.1:1〇 [0023] 本发明中，步骤(2)调节混合液pH至8~12采用的试剂为氢氧化钠、氨水、三乙胺或乙醇胺，步骤(4)中使用质量分数为1~10%的盐酸溶液调节乳化液pH至1~5,使用质量分数为1~I 〇 %的氢氧化钠溶液调节乳化液pH至6~8。 [0024] 本发明的有益效果是：（1)持效期长，在林间的防治天牛持效期能达50天以上；（2) 杀虫速效，对天牛成虫击倒快，天牛成虫足部踩触时或者成虫咀嚼时遇挤压破裂，一次性释放有效成分，克服了缓释型胶囊短期内释放剂量不足的缺点；（3)可有效杀死未喷雾到药剂以外30米内天牛；（4)对捕食和寄生性天敌、人、畜无害，对环境无污染；具体实施方式 [0025] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。 [0026] 本发明所采用的原料和设备若非特指，均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。 [0027] 实施例1 [0028] (1)将5公斤月桂烯溶解到12公斤二甲苯中得引诱剂溶液备用； [0029] (2)将0.6公斤尿素、1.5公斤甲醛混合，用氨水调节pH为9,在60°C转速为60转/秒搅拌反应2小时，制成囊壁预聚体混合物备用。' [0030] (3)将囊壁预聚体混合物1.5公斤、乳化剂0.2公斤和去离子水10公斤混合在130r/ min转速下搅拌5min，形成均勾的水溶液，再加入6公斤步骤（1)制备的引诱剂溶液，用高速剪切机以1500以11^11的速度剪切51^11得乳化液，其中乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0031] (4)将得到的乳化液转入普通搅拌釜中，在130r/min转速下搅拌，用浓度为5%的盐酸溶液在60分钟内调节pH至2，再将得到的乳化液在60°C下，在60r/min转速下搅拌，反应 2h，然后在60r/min转速下搅拌，用浓度为2 %的氢氧化钠水溶液，调节pH至6.5，得到本发明所需要的引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂。 [0032] (5)将计量的氯氰菊酯90公斤、二甲苯130公斤、甲苯2,6-二异氰酸酯30公斤混合均匀得油相混合液，将计量的自来水500公斤、乳化剂5公斤加入成囊釜，开启成囊釜搅拌，在转速60转/秒条件下，将油相混合液在5min加入成囊爸中，在加完油相混合液40min后，再加入氨水与三乙烯二胺混合物，反应IOOmin后得成囊液，其中氨水与三乙烯二胺混合物与自来水的质量比为1.6:100,混合物中氨水与三乙烯二胺质量比为3:1，乳化剂为质量比为 1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0033] (6)将步骤(4)得到的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂与步骤(5)制得的成囊液混合，搅拌均匀后，用冰醋酸调节PH值至6.6得到天牛引诱触杀剂，其中引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂与成囊液的质量比为〇. 1:1。 [0034] 实施例2 [0035] (1)将1.5公斤α-蒎烯、3.5公斤β-蒎烯溶解到12公斤甲苯中的引诱剂溶液备用； [0036] (2)将1公斤尿素、2.5公斤甲醛混合，用乙醇胺调节pH为8,在75°C转速为60转/秒搅拌反应2小时，制成囊壁预聚体混合物备用。' [0037] (3)将囊壁预聚体混合物2公斤、乳化剂0.3公斤和去离子水20公斤混合，在130r/ min转速下搅拌5min，形成均勾的水溶液，再加入10公斤步骤(1)制备的引诱剂溶液，用高速剪切机以800r/min的速度剪切3min得乳化液，其中乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0038] (4)将得到的乳化液转入普通搅拌釜中，在130r/min转速下搅拌，用浓度为5%的盐酸溶液在60分钟内调节pH至2，再将得到的乳化液在5 °C下，在60r/min转速下搅拌，反应 2h，然后在60r/min转速下搅拌，用浓度为2 %的氢氧化钠水溶液，调节pH至6.5，得到本发明所需要的引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂； [0039] (5)将计量的氯氰菊酯90公斤、二甲苯130公斤、甲苯2,6-二异氰酸酯30公斤混合均匀得油相混合液，将计量的自来水500、乳化剂10公斤加入成囊釜，开启成囊釜搅拌，在转速60转/秒，让油相混合液在IOmin加入成囊爸中，在加完油相混合液60min后，再加入氨水与三乙烯二胺混合物，反应IOOmin后得成囊液，其中氨水与三乙烯二胺混合物与自来水的质量比为1:100,混合物中氨水与三乙烯二胺质量比为3:1，乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0040] (6)将步骤(4)得到的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂与步骤(5)制得的成囊液混合，搅拌均匀后，用冰醋酸调节PH值至6.6得到天牛引诱触杀剂，其中引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂与成囊液的质量比为〇. 05:1。[0041 ] 实施例3 [0042] (1)将1公斤异福尔酮、0.4公斤邻苯二甲酸二丁酯、0.6公斤邻苯二甲酸二异丁酯溶解到6公斤二甲基甲酰胺中的引诱剂溶液备用； [0043] (2)将1.5公斤尿素、3公斤甲醛混合，用氨水调节pH为8.5，在75 °C转速为60转/秒搅拌反应2小时，制成囊壁预聚体混合物备用。' [0044] (3)将囊壁预聚体混合物2.8公斤、乳化剂0.5公斤和去离子水30公斤混合，在 130r/min转速下搅拌5min，形成均勾的水溶液，再加入14公斤步骤（1)制备的引诱剂溶液，用高速剪切机以1500r/min的速度剪切5min得到乳化液，其中乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0045] (4)将得到的乳化液转入普通搅拌釜中，在130r/min转速下搅拌，用浓度为5%的盐酸溶液在60分钟内调节pH至2，再将得到的乳化液在50 °C下，在60r/min转速下搅拌，反应 2h，然后在60r/min转速下搅拌，用浓度为2 %的氢氧化钠水溶液，调节pH至6.5，得到本发明所需要的引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂； [0046] (5)将计量的氯氰菊酯90公斤、二甲苯130公斤、甲苯2,6-二异氰酸酯30公斤混合均匀得油相混合液，将计量的自来水500、乳化剂5公斤加入成囊釜，开启成囊釜搅拌，在转速60转/秒，让油相混合液在IOmin加入成囊爸中，在加完油相混合液60min后，再加入氨水与三乙烯二胺混合物，反应IOOmin后得成囊液，其中氨水与三乙烯二胺混合物与自来水的质量比为1:100,混合物中氨水与三乙烯二胺质量比为3:1，乳化剂为质量比为1:1的十二烷基苯磺酸钙及三苯乙烯基酚聚氧乙烯丙烯醚混合物。 [0047] (6)将步骤(4)得到的引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂与步骤(5)制得的成囊液混合，搅拌均匀后，用冰醋酸调节PH值至6.6得到天牛引诱触杀剂，其中引诱剂的缓释性微胶囊悬浮剂与成囊液的质量比为〇. 03:1。 [0048] 验证实验： [0049] 采用本发明实施例1制备的天牛引诱触杀剂以及未加引诱剂缓释性微胶囊悬浮剂制得的氯氰菊酯微胶囊悬浮剂对松褐天牛进行防治实验。 [0050] 飞防区药剂每亩用药量为120mL，防治前一星期在飞防（1)区（8%氯氰菊酯微胶囊悬浮剂，满区域喷雾）、飞防(2)区（实施例1制备的天牛引诱触杀剂，条状喷雾，条幅10米，条幅边缘之间隔10米)和清水对照区分别挂设27个、27个、11个诱捕器，防治后每隔一星期观察诱集情况，并记录诱集量。[0051 ] 表飞机防治松褐天牛后林中诱捕器观察记录 [0053] *所得数据是两套诱捕器的平均值。 [0054] 通过数据可知，飞机喷洒8%氯氰菊酯微胶囊悬浮剂和实施例1制备的天牛引诱触杀剂防治松褐天牛效果较好，两者飞防非发病区松揭天牛虫害减退率分别为74.6%、 80.5%，发病区松材线虫病发病率分别下降了72.4%、76.9%，而且药效持续时间长，喷药后32天防治效果仍分别达70%、75%，可见，本发明制备的天牛引诱触杀剂效果比8%氯氰菊酯微胶囊悬浮剂更好。