一种奶牛干奶期乳头保护剂及其制备方法

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一种奶牛干奶期乳头保护剂及其制备方法
申请号	CN202310115622.8	申请日	2023-02-15	公开(公告)号	CN116270554A	公开(公告)日	2023-06-23
申请人	上海康臣生物科技有限公司;			发明人	杜海峰; 韩小波;
摘要	本发明揭示了一种奶牛干奶期乳头保护剂，通过选用胍盐作为消毒剂，并且将胍盐固定在成膜剂中，达到长效抑菌的效果；选用成膜坚韧的柔性成膜剂以及挥发快的有机溶剂达到成膜稳定、长期封堵奶牛乳头孔以及成膜不易脱落的特性。
权利要求	1.一种奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，按照重量份计，包括0.3‑1份消毒剂、30‑ 60份柔性成膜剂以及40‑70份有机溶剂。 2.如权利要求1所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述消毒剂包括胍盐。 3.如权利要求2所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述胍盐包括氯己定、聚六亚甲基胍及其衍生物中的至少一种。 4.如权利要求1所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述柔性成膜剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、弹性体、聚异丁烯、丙烯酸酯、硅酮以及虫胶中的两种或以上的组合。 5.如权利要求4所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述柔性成膜剂为硅酮和虫胶。 6.如权利要求5所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述硅酮和所述虫胶的比例为20：5‑20：1。 7.如权利要求1所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、异丙醇和乙醇中的至少一种。 8.如权利要求1所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，还包括：0.01‑0.1份色素。 9.一种奶牛干奶期乳头保护剂的制备方法，用于制备权利要求1‑8中任一项所述的奶牛干奶期乳头保护剂，其特征在于，所述方法包括以下步骤：有机溶剂溶解消毒剂得到预混物A；有机溶剂溶解柔性成膜剂得到预混物B；将预混物A和预混物B进行混合得到奶牛干奶期乳头保护剂。 10.如权利要求9所述的奶牛干奶期乳头保护剂的制备方法，其特征在于，所述将预混物A和预混物B进行混合后还包括步骤：加入色素混合。
说明书全文	一种奶牛干奶期乳头保护剂及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及精细化工产品制剂学领域，特别是涉及一种奶牛干奶期乳头保护剂及其制备方法。背景技术 [0002] 牛的干奶期是指在奶牛临产前停止泌乳的一段时期，妊娠后期的母牛，由于胎儿增重加大，需要较多营养供胎儿发育，为满足胎儿发育的要求需要对母牛进行干奶；同时，在泌乳期间萎缩了的乳腺泡和损伤了的乳腺组织，在干奶期间也能得到休整、恢复增殖和更新。此外，妊娠母牛在妊娠后期的基础代谢比同体重空怀母牛高，热能代谢增加，妊娠后期的母牛进入干奶期并适当调整营养水平可使母牛蓄积一定的能量贮备，为迎接下一个泌乳期的大量泌乳奠定基础。 [0003] 奶牛到了干奶期后并不会自动停止泌乳，需要人为干预使其停止泌乳，一般的操作是预定干奶时突然停止挤奶，依靠乳房的内压减少泌乳，以达到干奶的目的，一般需3‑5天，乳汁可逐渐被吸收，对于高产奶牛使用此法时要在停奶1周后再挤1次奶，挤完奶后要用注入抗生素或干奶剂封闭乳头孔。 [0004] 在干奶期前期的一周内，虽然可使用干奶剂封闭乳头，但是也会存在部分奶牛乳头因为奶牛乳池中残存的牛奶形成高压冲开干奶剂的情况，导致干奶失败；同时，奶牛也会因为乳头导管打开，感染外界环境中的微生物而感染乳房炎。因此，如果能在使用干奶剂的同时进行药浴，既满足长达一周时间的抑菌作用，同时还能成膜进一步封堵奶牛乳头孔，且不会因为牛趴卧等姿势刮擦掉膜状物，就能够更好地预防奶牛乳房炎感染。 [0005] 目前的消毒剂或者声称可以用于奶牛乳头药浴的产品，通常都是水溶性溶液，存在干燥速度慢、水分多容易稀释干奶剂，即使形成膜也因为其水溶性的特征，在接触牛粪牛尿后溶胀脱落，因此，这些产品都不能满足干奶时对药浴液性能的要求；本发明制备一种干奶期药浴液，具备长效抑菌、成膜稳定、长期封堵奶牛乳头孔的特点，能够满足干奶期对药浴液的要求。发明内容 [0006] 本发明的目的在于，提出一种奶牛干奶期乳头保护剂及其制备方法，能够具有长效抑菌、成膜稳定、长期封堵奶牛乳头孔的特点，满足干奶期对药浴液的要求。 [0007] 为了达到上述目的，本发明提供了一种奶牛干奶期乳头保护剂，按照重量份计，包括0.3‑1份消毒剂、30‑60份柔性成膜剂以及40‑70份有机溶剂。 [0008] 可选的，所述消毒剂包括胍盐。 [0009] 可选的，所述胍盐包括氯己定、聚六亚甲基胍及其衍生物中的至少一种。 [0010] 可选的，所述柔性成膜剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、弹性体、聚异丁烯、丙烯酸酯、硅酮以及虫胶中的两种或以上的组合。 [0011] 可选的，所述柔性成膜剂为硅酮和虫胶。 [0012] 可选的，所述硅酮和所述虫胶的比例为20：5‑20：1。 [0013] 可选的，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、异丙醇和乙醇中的至少一种。 [0014] 可选的，还包括：0.01‑0.1份色素。 [0015] 本发明化提供了一种奶牛干奶期乳头保护剂的制备方法，用于制备如上所述的奶牛干奶期乳头保护剂，所述方法包括以下步骤： [0016] 有机溶剂溶解消毒剂得到预混物A； [0017] 有机溶剂溶解柔性成膜剂得到预混物B； [0018] 将预混物A和预混物B进行混合得到奶牛干奶期乳头保护剂。 [0019] 可选的，所述将预混物A和预混物B进行混合后还包括步骤：加入色素混合。 [0020] 与现有技术相比，本发明提供的奶牛干奶期乳头保护剂，通过选用胍盐作为消毒剂，将胍盐固定在柔性成膜剂中，达到长效抑菌的效果；选用成膜坚韧的柔性成膜剂以及挥发快的有机溶剂溶解胍盐和成膜剂，达到成膜稳定、长期封堵奶牛乳头孔以及成膜不易脱落的特性。具体实施方式 [0021] 下面将对本发明进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。 [0022] 在下列段落中以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。 [0023] 在本发明中提出了一种奶牛干奶期乳头保护剂，按照重量份计，包括0.3‑1份消毒剂、30‑60份柔性成膜剂以及40‑70份有机溶剂。 [0024] 所述消毒剂包括胍盐，胍类消毒剂为阳离子表面活性剂，包括氯己定、聚六亚甲基胍及其衍生物；其中，氯己定类胍类消毒剂一般制成盐酸盐、醋酸盐或葡萄糖酸盐使用，尽管消毒剂一直在更新换代中，但是在广泛的试用下，细菌仍然渐渐产生了耐药性，20实际60年代起发现许多菌株逐渐对氯己定产生了耐药性，耐药菌主要包括：铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯杆菌、奇异变性杆菌、粪链菌、白色念珠菌、灵杆菌、肠杆菌属等，其中克雷伯杆菌、肠杆菌属是奶牛感染乳房炎的常见微生物，因此氯己定不能作为预防母牛乳房炎的乳头保护剂中消毒剂的优选。 [0025] 聚六亚甲基胍包括单胍和双胍，消毒成分主要使用单胍，聚六亚甲基胍是有机高分子聚合物，不溶或难溶于水，需要用盐酸或磷酸将其质子化，形成离子型化合物后可溶于水。 [0026] 聚六亚甲基胍衍生物主要包括盐酸聚六亚甲基胍和磷酸聚六亚甲基胍，聚六亚甲基胍的衍生物是高分子聚合物，不易被动物体内组织吸收，故对高等生物的组织细胞基本无影响，毒理学试验表明其属于实际无毒级，对完整皮肤无刺激性，无致突变、无致畸、无致癌，对各种材料无腐蚀作用，聚六亚甲基胍可自然降解，对环境无污染。 [0027] 实验显示，由于聚六亚甲基单胍的特殊杀菌机制，各类细菌对其很少产生抗药性，但聚六亚甲基双胍已有细菌产生抗药性的相关报道。奶牛疾病治疗过程中，会大量使用抗生素，因此有抗生素和聚六亚甲基双胍叠加加重细菌抗药性的风险。 [0028] 因此，优选的，所述胍盐为聚六亚甲基单胍。 [0029] 具体的，所述柔性成膜剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、弹性体、聚异丁烯、丙烯酸酯、硅酮以及虫胶中的两种或以上的组合。 [0030] 优选的，所述柔性成膜剂为硅酮和虫胶，所述硅酮和所述虫胶的比例为20：5‑20：1，优选的，所述硅酮和所述虫胶的比例为10：1。 [0031] 硅酮对皮肤有较好的亲和性，使用硅酮作为成膜剂，覆膜柔软贴肤，不易脱落，但是牛的动作使得对覆膜的韧性有更强的要求，以避免磨损；使用虫胶作为成膜剂，覆膜较为坚硬，强度好，能够避免母牛卧爬动作以及摩擦造成的磨损；此外，硅酮和虫胶疏水性好，不会在接触牛粪牛尿后溶胀脱落，复合使用硅酮和虫胶作为成膜剂，可以兼具两种成膜剂的优点，得到成膜稳定且柔软亲肤的覆膜。 [0032] 具体的，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、异丙醇和乙醇中的至少一种，优选的，所述有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇。 [0033] 此外，奶牛干奶期乳头保护剂还包括0.01‑0.1份色素，所述色素为叶绿色素，用于调色，使奶牛干奶期乳头保护剂覆膜在母牛乳头上时更加明显，方便观察覆膜以及脱落的情况。 [0034] 本发明还提供了一种奶牛干奶期乳头保护剂的制备方法，用于制备如上所述的奶牛干奶期乳头保护剂，所述方法包括以下步骤： [0035] 有机溶剂溶解消毒剂得到预混物A； [0036] 有机溶剂溶解柔性成膜剂得到预混物B； [0037] 将预混物A和预混物B进行混合得到奶牛干奶期乳头保护剂。 [0038] 此外，将预混物A和预混物B进行混合后还包括步骤：加入叶绿色素混合，用以改变乳头保护剂的颜色。 [0039] 具体的，所述方法包括以下步骤： [0040] 乙酸乙酯溶解硅酮，得到预混物A； [0041] 乙醇溶解胍盐后继续溶解虫胶，得到预混物B； [0042] 将预混物A和预混物B进行混合，再加入绿色素，得到奶牛干奶期乳头保护剂。 [0043] 实施例一 [0044] 奶牛干奶期乳头保护剂一，包括如下质量份数比的原料：聚六亚甲基胍盐酸盐0.5份，乙醇35份，硅酮35份，乙酸乙酯35份，虫胶5份，绿色素0.05份。 [0045] 制备方法： [0046] 1，将硅酮倒入乙酸乙酯中，缓慢搅拌，得到预混物A； [0047] 2，将聚六亚甲基胍盐酸盐加入到乙醇中，震荡溶解，然后把虫胶加入乙醇和聚六亚甲基胍盐酸盐的溶液中，缓慢搅拌，直至虫胶完全溶解，过滤得预混物B； [0048] 3，持续搅拌预混物B，然后逐渐投入预混物A，待加完后，加入绿色素，搅拌均匀，即得奶牛干奶期乳头保护剂一。 [0049] 实施例二 [0050] 奶牛干奶期乳头保护剂二，包括如下质量份数比的原料：聚六亚甲基胍盐酸盐1份，乙醇30份，硅酮40份，乙酸乙酯25份，虫胶5份，绿色素0.03份。 [0051] 制备方法： [0052] 1，向硅酮中倒入乙酸乙酯，缓慢搅拌，得到预混物A； [0053] 2，将聚六亚甲基胍盐酸盐加入到乙醇中，震荡溶解，然后把虫胶加入乙醇和聚六亚甲基胍盐酸盐的溶液中，缓慢搅拌，直至虫胶完全溶解，过滤得预混物B； [0054] 3，持续搅拌预混物A，然后逐渐投入预混物B，待加完后，加入绿色素，搅拌均匀，即得奶牛干奶期乳头保护剂二。 [0055] 实施例三 [0056] 奶牛干奶期乳头保护剂三，包括如下质量份数比的原料：聚六亚甲基胍盐酸盐0.8份，乙醇15份，硅酮40份，乙酸乙酯40份，虫胶4份，绿色素0.02份。 [0057] 制备方法： [0058] 1，向硅酮中倒入乙酸乙酯，缓慢搅拌，得到预混物A；, [0059] 2，将聚六亚甲基胍盐酸盐加入到乙醇中，震荡溶解，然后把虫胶加入乙醇和聚六亚甲基胍盐酸盐的溶液中，缓慢搅拌，直至虫胶完全溶解，过滤得预混物B； [0060] 3，持续搅拌预混物A，然后逐渐投入预混物B，待加完后，加入绿色素，搅拌均匀，即得奶牛干奶期乳头保护剂三。 [0061] 实施例四 [0062] 奶牛干奶期乳头保护剂四，包括如下质量份数比的原料：聚六亚甲基胍盐酸盐0.5份，乙醇25份，硅酮45份，乙酸乙酯25份，虫胶5份，绿色素0.05份。 [0063] 制备方法： [0064] 1，向硅酮中倒入乙酸乙酯，缓慢搅拌，得到预混物A； [0065] 2，将聚六亚甲基胍盐酸盐加入到乙醇中，震荡溶解，然后把虫胶加入乙醇和聚六亚甲基胍盐酸盐的溶液中，缓慢搅拌，直至虫胶完全溶解，过滤得预混物B； [0066] 3，持续搅拌预混物A，然后逐渐投入预混物B，待加完后，加入绿色素，搅拌均匀，即得奶牛干奶期乳头保护剂四。 [0067] 针对产品的性能测试项目包括抑菌能力测试和保护能力测试，抑菌能力测试通过奎因测试，方法参考《消毒技术规范》2002版中推荐的方法执行；保护能力测试主要由实验室进行的吸水性能测试和使用后奶牛乳头膜状物留存时间和干奶失败率统计。 [0068] 抑菌能力测试： [0069] 根据本药浴液的理化性质和在奶牛乳头上的形态，选择奎因试验测试抑菌能力。首先取10ml奶牛干奶期乳头保护剂四的药浴液放入直径为9cm的平皿内，摇晃平皿，使得药浴液均匀覆盖整个平皿，自然放置30分钟，待药浴液干涸之后，将其剪切成50mm×50mm大小样片，放入无菌平皿中备用。 [0070] 分别将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和克雷伯氏菌的菌悬液稀释成105cfu/ml～6 10cfu/ml作为试验用菌悬液，取上述试验用菌悬液各0.1ml分别加入不同的样片中央，涂匀，使菌液与样片边沿留有5mm的距离。置37℃温箱内干燥30min～60min，作为染菌的抗(抑)菌样片备用。 [0071] 将染菌的抗(抑)菌样片有菌面朝上平贴于无菌琼脂平板表面。 [0072] 用半固体琼脂3.0ml～5.0ml，均匀覆盖于染菌样片表面，置37℃温箱培养18h～24h，观察结果。 [0073] 另将试验用菌悬液作适当稀释，使其浓度为1×103cfu/ml～2×103cfu/ml，取其0.1ml滴染于不含抗(抑)菌剂的同质样片上，涂匀，与试验组样片做同样处理后，同放一平板内，用半固体琼脂覆盖培养，作为阳性对照。 [0074] 按下列公式计算抑菌率。 [0075] [0076] 判断标准： [0077] 阳性对照生长菌数≥100cfu/片，抑菌率≥99.00％，可判为有抑菌作用。 [0078] 抑菌试验结果如下： [0079] 实验菌株金黄色葡萄球菌大肠杆菌克雷伯氏菌抑菌率，％ 99.7 99.9 99.5 [0080] 通过奎因测试，表明奶牛干奶期乳头保护剂有良好的抑菌作用。 [0081] 吸水性能测试： [0082] 奶牛干奶期乳头保护剂本身疏水，才能避免脏污沾染在奶牛乳头上，并且自身遇水不溶胀，才能确保不会脱离奶牛乳头，形成长期的物理隔绝和保护，因此采用在潮湿环境下，连续7天测试乳头保护剂吸收水分重量进行比对分析。 [0083] 分别取4个实施例中制得的乳头保护剂10ml，倒入直径为9cm的平皿中，摇晃平皿，直至平皿内的乳头保护剂涂布均匀，自然干涸3小时，然后取出干涸的乳头保护剂，继续风干3小时(目的是让有机溶剂充分挥发)，备用。 [0084] 使用盐雾机，注入去离子水(不需要加入氯化钠)，然后调节温度为37～40摄氏度，开始产生雾气。 [0085] 风干的干奶期乳头保护剂分别进行称重，单位为g，记做m0；使用夹子夹住4块乳头保护剂，悬挂在盐雾机内，开始计时，每天20小时的盐雾冲淋时间； [0086] 第1天20小时结束后，取出干奶期乳头保护剂，自然风干1小时，分别称重，单位为g，记做m1； [0087] 依次类推，分别于第2天、第3天……一直到第7天，分别称重，单位为g，记做m2，m3……m7； [0088] 7天称重数据中，与m0相差最大的重量与之差值不超过5％即为合格。 [0089]重量示例1 示例2 示例3 示例4 m0 4.82 5.33 5.17 5.65 m1 4.80 5.35 5.14 5.59 m2 4.86 5.32 5.15 5.62 m3 4.89 5.37 5.20 5.69 m4 4.86 5.39 5.18 5.72 m5 4.91 5.35 5.16 5.70 m6 4.88 5.41 5.20 5.72 m7 4.90 5.40 5.19 5.76 [0090] 实验数据表明，4个示例中，与m0相差最大的重量的是实施例一制得的产品，差值为1.66％。这说明四组产品基本不吸水，也不会因为吸水之后出现溶胀而脱落，失去保护乳头的作用。 [0091] 使用奶牛乳头后膜状物留存时间和干奶失败率数据 [0092] 将实施例三制得的产品提供给华北某个牧场，进行干奶操作之后的补充保护手段，统计7天之后奶牛乳头的膜状物残留，以及干奶失败率数据。 [0093] 实验时间为2022年11月1～2022年11月30日，前后参与实验的牛头数为87头，7头牛因过往乳房炎而出现了瞎乳头现象(奶牛有乳区不泌乳的情况称为瞎乳头现象)，但不影响参与测试。膜状物残留是指干奶保护剂在奶牛乳头上所形成的膜状物，是否出现脱落、破裂、残缺等现象，脱落最差，会失去保护，破裂和残缺则有保护失效的风险；干奶失败是指使用7天后，仍出现奶牛乳头孔渗出牛奶的现象，该数据需要结合使用干奶期乳头保护剂之前的失败统计数据进行比对。 [0094] 统计数据如下： [0095] 87头牛全部的乳头上都没有出现膜状物脱落的现象；有3头奶牛共计4个乳头出现膜状物破裂现象，且都是在乳头靠前的部位，膜状物较薄，存在环境中硬物摩擦导致的可能性高； [0096] 87头奶牛所有乳区均未出现奶牛乳头孔渗出牛奶的现象，而查看该牧场兽医统计去年同期的数据，106头奶牛中有15头出现奶牛乳头孔渗出牛奶现象，干奶失败率数据为14.2％，而使用本品之后，失败率为0。 [0097] 实施例一至四中所制得的四组奶牛干奶期乳头保护剂进行抑菌能力测试和保护能力测试，实验结果显示，四组产品抑菌能力长效良好，能在奶牛皮肤上产生稳定不脱落的覆膜，干奶失败率较低。 [0098] 综上所述，本发明提供的一种奶牛干奶期乳头保护剂，通过选用胍盐作为消毒剂，并且将胍盐固定在成膜剂中，达到长效抑菌的效果；选用成膜坚韧的柔性成膜剂以及挥发快的有机溶剂达到成膜稳定、长期封堵奶牛乳头孔以及成膜不易脱落的特性，满足干奶期对药浴液的要求。 [0099] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。