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21. 发明公开

CN112707985A 制备反-1，4-聚异戊二烯聚合物的均相催化剂、其制备方法及应用有权
公开(公告)号：CN112707985A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011537259.1
申请日：2020-12-23
申请人：青岛竣翔科技有限公司
发明人：王萌 , 张杰 , 郑雷 , 臧晓燕 , 荣先超 , 王鸿飞 , 李寿 , 蒲诚勇
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/649 , C08F4/646 , C08F2/02
摘要：本发明属于合成反‑1，4‑聚异戊二烯聚合物催化剂技术领域，公开了制备反‑1，4‑聚异戊二烯聚合物的均相催化剂、其制备方法及应用。所述均相催化剂包括负载型钛系催化剂、AlR3烷基铝助催化剂和聚异戊二烯聚合物；其中，所述AlR3烷基铝助催化剂中的R为C1‑C6的烷基，所述聚异戊二烯聚合物的数均分子量为1000‑10000，所述聚异戊二烯聚合物中顺‑1，4‑聚异戊二烯的质量分数不低于30％。本发明所述均相催化剂为液相催化剂，这使得在工业生产和聚合过程中避免了因固体难分散而导致聚合不均匀，聚合反应难控制，产品技术指标相差大等问题。

22. 发明授权

CN109651546B 一种聚合物载体负载化反式-1,4-聚异戊二烯钛系催化剂及其使用方法有权
公开(公告)号：CN109651546B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201811522760.3
申请日：2018-12-13
申请人：芜湖万隆新材料有限公司
发明人：周光远 , 刘博 , 聂赫然 , 杨正军
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/02
摘要：本发明提供一种聚合物载体负载化反式‑1,4‑聚异戊二烯钛系催化剂及其使用方法，属于催化剂技术领域。该催化剂包括主催化剂和助催化剂；所述的主催化剂是先将金属有机卤素化合物与载体共同作用，再与过渡金属钛的卤化物作用，经过洗涤，得到负载化的固体催化剂；所述的载体为氰基官能化单分散多孔苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物微球；所述的助催化剂为烷基铝，其通式是AlRnX3‑n，式中R为碳原子数为1～20的烃基，X为卤原子，1≤n≤3。本发明还提供一种聚合物载体负载化反式‑1,4‑聚异戊二烯钛系催化剂的使用方法。该催化剂催化活性更平稳、所得产品形态好。

23. 发明授权

CN107835816B 氮钛络合物、包含所述氮钛络合物的催化体系以及用于共轭二烯的(共)聚合的工艺有权
公开(公告)号：CN107835816B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201680037831.3
申请日：2016-07-28
申请人：维尔萨利斯股份公司
发明人：安娜·索玛斯 , 圭多·帕帕罗尼 , 乔瓦尼·里奇 , 弗朗西斯科·马西 , 朱塞佩·利昂
IPC分类号： C07F7/28 , C08F136/06 , C08F136/08 , C08F4/642
摘要：氮钛络合物，具有通式(I)或通式(II)，其中：‑R1代表氢原子；或选自任选地被卤化的直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，任选地被取代的环烷基基团，任选地被取代的芳基基团；‑相同的或不同的R2、R3、R4和R5代表氢原子；或选自任选地被卤化的直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，任选地被取代的环烷基基团，任选地被取代的芳基基团，硝基基团，羟基基团，氨基基团；‑Y代表NH‑R6基团，其中R6代表氢原子，或选自任选地被卤化的直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，任选地被取代的环烷基基团，任选地被取代的芳基基团；或N‑R7基团，其中R7选自任选地被卤化的直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，任选地被取代的环烷基基团，任选地被取代的芳基基团；‑相同的或不同的X1、X2、X3和X4代表卤素原子，比如例如氯、溴、碘，优选地氯；或选自直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，‑OCOR8基团或‑OR8基团，其中R8选自直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15；或X1、X2和X3中的一个选自醚，比如例如二乙醚、四氢呋喃(THF)、二甲氧基乙烷、优选地四氢呋喃(THF)；‑在其中Y代表NH‑R6基团，其中R6具有与上文报告的相同的含义的情况下，n是1；或在其中Y代表N‑R7基团，其中R7具有与上文报告的相同的含义的情况下，或在其中X1、X2和X3中的一个选自醚的情况下，n是0；‑相同的或不同的R′1、R′2、R′3、R′4、R′5、R′6和R′7代表氢原子；或选自任选地被卤化的直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，任选地被取代的环烷基基团，任选地被取代的芳基基团；‑相同的或不同的X′1和X′2代表卤素原子，比如例如氯、溴、碘，优选地氯；或选自直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15，‑OCOR′8基团或‑OR′8基团，其中R′8选自直链的或支链的C1‑C20烷基基团、优选地C1‑C15；‑Y′选自醚，比如例如二乙醚、四氢呋喃(THF)、二甲氧基乙烷，优选地是四氢呋喃(THF)；或Y′代表具有通式(III)的基团：其中R′1、R′2、R′3、R′4、R′5、R′6和R′7具有与上文报告的相同的含义；‑m是0或1。具有通式(I)或通式(II)的所述氮钛络合物可以有利地在用于共轭二烯的(共)聚合的催化体系中使用。

24. 发明公开

CN112442092A 一种6-甲氧基吡啶亚胺铁配合物及其制备方法和其在制备高顺式聚共轭二烯中的应用有权
公开(公告)号：CN112442092A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011324848.1
申请日：2020-11-24
申请人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
发明人：王庆刚 , 杨伟颖 , 王亮 , 匡佳 , 周丽
IPC分类号： C07F15/02 , C08F136/06 , C08F136/08 , C08F4/70
摘要：一种6‑甲氧基吡啶亚胺铁配合物及其制备方法和其在制备高顺式聚共轭二烯中的应用。本发明属于共轭二烯催化聚合领域。本发明为解决现有铁系催化剂催化顺式异戊二烯聚合的反应活性较低的技术问题。本发明以6‑甲氧基吡啶亚胺铁配合物为主催化剂，催化共轭二烯单体聚合，所得到的聚共轭二烯分子量高，分子量分布较窄，具体为：所得聚共轭二烯的数均分子量为13万～30万，分子量分布为1.4～2.0；聚合物的微观结构为cis‑1,4结构所占比例为80％～95％，trans‑1,4结构所占比例为0％～10％,3,4‑结构和1,2‑结构含量共占为0％～20％。

25. 发明公开

CN112175123A 一种聚共轭二烯液体橡胶及其制备方法和应用有权
公开(公告)号：CN112175123A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011030668.2
申请日：2020-09-27
申请人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
发明人：王庆刚 , 王亮 , 周丽 , 张献辉 , 匡佳
IPC分类号： C08F136/06 , C08F136/08 , C08F4/70 , C08L9/00
摘要：本发明提供了一种聚共轭二烯液体橡胶及其制备方法和应用，属于共轭二烯烃催化聚合领域。本发明通过配位聚合反应制备式I所示聚共轭二烯液体橡胶，以吡啶亚胺镍络合物为催化剂，得到的聚共轭二烯液体橡胶中cis‑1,4结构的摩尔百分含量高，且本发明提供的制备方法以吡啶亚胺镍络合物为催化剂，条件温和、催化剂价格低廉、操作简单。

26. 发明授权

CN108659036B 一种钒配合物、其制备方法及在异戊二烯聚合中的应用有权
公开(公告)号：CN108659036B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201810402184.2
申请日：2018-04-28
申请人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
发明人：王庆刚 , 赵梦梦 , 咸漠 , 王晓武 , 王亮
IPC分类号： C07F9/00 , C08F136/08 , C08F4/70
摘要：本发明提供一种钒配合物、其制备方法及在异戊二烯聚合中的应用，涉及高分子材料制备的技术领域，具体的说，属于聚异戊橡胶合成领域。为解决络合物催化异戊二烯聚合聚合物结构的选择性不高、钒系催化剂活性低等问题，本发明提供的钒络合物通过室温将三齿配体与氢化钠在四氢呋喃中反应制备成钠盐；然后钠盐在四氢呋喃中与钒的卤化物反应，后处理后获得。异戊二烯在有机溶剂中，在所述钒络合物以及助催化剂作用下反应制得顺式‑1,4为主的异戊橡胶。本发明钒络合物制备方法简单，对温度不敏感，相比于使用硼盐类去烷基化试剂的聚合反应更廉价易得，有效地扩大了钒金属在烯烃聚合反应中的应用，具有很好地工业化价值。

27. 发明公开

CN112142892A 双峰分布聚异戊二烯及其制备方法有权
公开(公告)号：CN112142892A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201910570351.9
申请日：2019-06-27
申请人：中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
发明人：赵姜维 , 唐正伟 , 李建成 , 邵明波 , 刘天鹤 , 张利霞 , 孙伟
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/54
摘要：本发明涉及合成橡胶技术领域，具体地，涉及双峰分布聚异戊二烯及其制备方法。该双峰分布聚异戊二烯的分子量呈双峰分布，高分子量组分的峰位分子量为1×106‑2×106g/mol，低分子量组分的峰位分子量为1×105‑1.8×105g/mol，且所述高分子量组分和低分子量组分的含量重量比为2‑25：1。本发明的方法能够更为简单、方便地制得所需的双峰分布聚异戊二烯，由于采用的稀土催化剂呈均相溶液，本发明的方法也更利于实现工业化生产。所得的双峰分布聚异戊二烯分子量中的高分子量组分和低分子量组分的分布均一，能够表现出更好的加工性能和力学性能。

28. 发明授权

CN108409894B 过渡金属纳米颗粒催化乙烯基单体聚合反应的方法有权
公开(公告)号：CN108409894B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201710070848.5
申请日：2017-02-09
申请人：浙江工业大学
发明人：唐华东 , 李小年 , 祝一峰 , 张攀攀 , 袁明
IPC分类号： C08F4/44 , C08F4/80 , C08F4/50 , C08F4/76 , C08F4/78 , C08F120/14 , C08F118/08 , C08F136/08 , C08F120/18 , C08F120/44 , C08F120/56 , C08F120/06 , C08F112/08 , C08F120/22 , C08F126/06 , C08F126/10 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F226/06
摘要：本发明提供了一种过渡金属纳米颗粒催化乙烯基单体聚合反应的方法，所述的方法为：在惰性气体保护下，将乙烯基不饱和单体、催化剂过渡金属纳米颗粒、引发剂有机硅氢化合物、溶剂混合均匀，于0～130℃下反应0.2～72h，之后反应体系经后处理，即得产品；本发明方法适用单体范围很广，反应可在常压、室温或室温附近进行，催化剂的使用量最低可低至1.0ppm以下，无需特殊的仪器设备，制备步骤简单，生产成本低廉；可制备分子量超过300万以上的超高分子量聚合物，适用于生产高强高模聚合物材料，在化学纤维、橡胶弹性体、塑料、涂料、粘胶剂、生物医用高分子等领域应用前景十分广泛。

29. 发明授权

CN105754023B 一种反式-1,4-聚二烯烃复合橡胶的制备方法有权
公开(公告)号：CN105754023B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201610173763.5
申请日：2016-03-24
申请人：青岛科技大学 , 山东华聚高分子材料有限公司 , 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
发明人：贺爱华 , 马韵升 , 邵华锋 , 姚刚 , 刘晨光 , 王日国
IPC分类号： C08F136/08 , C08F236/08 , C08F236/06 , C08F2/34 , C08L9/00
摘要：本发明公开了一种反式‑1,4‑聚二烯烃复合橡胶的制备方法，特别是涉及二烯烃单体在负载钛和/或钒催化剂的作用下进行液相‑气相组合聚合或气相‑气相组合聚合或液相‑液相组合聚合制备反式‑1,4‑聚二烯烃复合橡胶。制备方法可以是间歇法，也可以是连续法。得到的复合橡胶是由高反式‑1,4‑聚异戊二烯和高反式‑1,4‑丁二烯‑异戊二烯共聚物组成的。

30. 发明授权

CN107987095B 一种双吡咯甲烯型稀土金属配合物、制备方法及应用有权
公开(公告)号：CN107987095B
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN201711173917.1
申请日：2017-11-22
申请人：北京理工大学
发明人：李晓芳 , 于超 , 张鹏飞 , 赵小妮
IPC分类号： C07F5/00 , C07F19/00 , C07F7/08 , C09K11/06 , C08F136/08 , C08F4/52
摘要：本发明涉及一种双吡咯甲烯型稀土金属配合物、制备方法及应用，属于催化剂技术领域。所述配合物催化活性和选择性较高，还具有荧光性，结构如结构式Ⅰ和Ⅱ所示：先制备双吡咯甲烯型配体，再制备所述配合物，原料价廉易得且易修饰，经济效率高，环保性好，适合工业化生产。所述配合物、烷基铝试剂和有机硼盐组成的催化体系，可催化均聚或共聚反应，得到具有荧光性质的聚合材料；聚合时双吡咯甲烯基配体与烷基铝的置换反应证明配位聚合机理的存在；所述配合物在催化异戊二烯的聚合反应中表现出高活性，顺‑1,4‑聚合选择性高达97％，获得具有荧光性质的聚异戊二烯。

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