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物质处理装置及其应用

申请号 CN200580042716.7 申请日 2005-12-13 公开(公告)号 CN101076393B 公开(公告)日 2011-09-21
申请人 亚申科技研发中心(上海)有限公司; 发明人 王尤崎; 丛佩军; 王桂林; 王文辉; 刁立臣; 康有树; 钟煜斌; 唐博合金; 黄福新;
摘要 本 发明 公开了一种物质处理装置,用于处理注入其内部的物质,其包括有工作部和驱动部,其中,工作部包括圆柱状的第一元件和第二元件,第二元件设置于第一元件内,进而在第一、第二元件之间形成用于收容待处理物的收容腔,第二元件由驱动部驱动并相对于第一元件转动,第二元件面对收容腔的表面上设置有可以提供轴向 力 的扰动部,所述轴向力平行于第一元件的 中轴 线。由于第二元件设置有扰动部,从而使本发明物质处理装置可以充分处理待处理物、并可以控制处理物在收容腔内的留存时间、以及可以防止处理物进入混合盲区,使收容腔内所有的物质都能被充分处理。
权利要求

1.一种物质处理装置,其包括有:工作部和驱动部,所述工作部包括第一元件和设置于其内的第二元件,所述第一、第二元件之间形成用于收容待处理物的收容腔,所述第二元件可由所述驱动部驱动而绕一轴向转动,其特征在于:所述收容腔的厚度范围在50~350微米之间,所述第一元件和第二元件中的至少一个在其面对所述收容腔的表面上设有扰动部,该扰动部可在所述第二元件绕所述轴向转动时产生沿所述轴向的扰动以扰乱所述待处理物可能在所述收容腔内形成的按照垂直于所述轴向的方向排列的泰勒漩涡。
2.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部包括凸出体或者凹进体。
3.如权利要求2所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部在第一元件或第二元件表面上的凸、凹程度在所述收容腔厚度的1%~300%范围内。
4.如权利要求3所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部的凸、凹程度在所述收容腔厚度的5%~100%范围内。
5.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部包括等间距的条纹。
6.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部包括一条或多条连续的或间断的条纹。
7.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部包括由多个点构成的阵列。
8.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部占所述第一元件或第二元件的表面积小于50%。
9.如权利要求8所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部占第一元件或第二元件表面积的10%~40%。
10.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述扰动部的设置趋势方向与所述第一元件或第二元件的中轴相交。
11.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述收容腔的厚度范围在50~
80微米或是80~120微米之间。
12.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述收容腔的厚度范围在120~
130微米或是130~200微米之间。
13.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述收容腔的厚度范围在200~
350微米之间。
14.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述待处理物是可流动的。
15.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述收容腔设置有至少两个可用于向所述收容腔内输入待处理物的入口。
16.如权利要求1所述的物质处理装置,其特征在于:所述物质处理装置还包括一个或多个可以控制所述工作部的温度温度控制装置。
17.一种物质处理方法,其包括以下步骤:将至少两种物质注入一收容腔内,其中所述收容腔由第一元件与设置于第一元件内的第二元件共同形成并环绕所述第二元件,该收容腔的厚度范围在50~350微米之间,所述第一元件和第二元件中的至少一个在其面对所述收容腔的表面上设有扰动部;驱动所述第二元件使其绕一轴向转动,使其转速等于或高于
3000转/分钟,从而带动所述至少两种物质相对运动以处理所述物质,并使得所述扰动部产生沿所述轴向的扰动力以扰乱所述至少两种物质可能在所述收容腔内形成的按照垂直于所述轴向的方向排列的泰勒漩涡。
18.一种如权利要求17所述的物质处理方法,其特征在于:所述至少两种物质包括脱硫剂及含硫物,所述对物质的处理是降低所述含硫物的含硫量。
19.一种如权利要求17所述的物质处理方法,其特征在于:所述至少两种物质包括至少两种反应原料,所述对物质的处理是以该至少两种反应原料制备离子液体
20.一种如权利要求17所述的物质处理方法,其特征在于:所述至少两种物质包括离子液体和反应物,所述对物质的处理是使所述反应物在所述离子液体作为溶剂或催化剂的条件下进行化学反应。
21.如权利要求20所述的物质处理方法,其特征在于:所述化学反应属于加氢反应、氢甲酰化反应、羰基化反应、烯的二聚和齐聚反应、双烯合成反应、傅克合成反应、酰基化反应、选择性烷基化反应、Heck反应、Suzuki反应、Stil1e偶联反应、Trost-Tsuji偶联反应、烯丙基化反应、化反应、亲核取代反应、Baylis-Hillman反应、Wittig反应、自由基环加成反应、不对称环氧化物开环反应、连续多步反应以及酶催化的有机反应中的至少一种。
22.一种用如权利要求19所述的物质处理方法制备的离子液体。

说明书全文

物质处理装置及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及物质处理装置及其应用。

背景技术

[0002] 物质混合过程对于食品行业、化工行业、萃取技术等方面,是一个非常关键的步骤。例如,通过混合过程,使可溶性的固体、液体或气体完全溶于溶剂中,形成均匀溶液;使不可溶性的固体颗粒、气体或液体暂时分布于溶剂中,形成悬浮液;使微溶性的液体以微小液滴分布于溶剂中,形成乳状液;促使反应物对流,减少局部的浓度差异,从而使反应完全;促使溶液对流,减少局部的温度差异,从而使散热均匀保持溶液的温度一致。目前,已有多种现有方法实现混合过程。
[0003] 在一个容器中高速搅拌是实现混合的最直接的方法。目前市场上已有各种各样的搅拌器存在。最常用的搅拌方法是用一个或多个搅拌杆在一个容器中快速运动,在较长的时间之后,液体能达到一定程度的混合。以油混合为例,油水混合液经过多次搅拌后,可以形成保持适当的乳化状态的液体。
[0004] 然而,为使搅拌杆有足够大的空间搅拌,容器的容积通常较大,大容积的容器不适用于混合微量液体,也不是用于气体与液体队额混合。且,该搅拌器的速度不能太高,否则容易引起液体飞溅。要求混合一次,清洁一次,所以混合的自动化程度低,对多批次的混合效率较低。如果混合反应过程中产生气体反应物,大容积的容器不利于收集反应生成的气体。如果混合过程中需要给混合液加热或降温,该大容积的容器中的液体受热不易均匀,导致部分液体反应不一致。因此,这种用搅拌杆在容器中搅拌的方法混合效果较差。
[0005] 另一种方法是把一个圆柱转子共轴地安装在另一个圆柱孔的定子中。转子和定子的相对的两个圆柱面构成了一个狭窄的环形腔,将流体注入该环形腔,转子高速旋转,巨大的剪切带动流体相对运动,从而使流体混合。当转速达到一定值时,转子的离心力可以使流体形成“库特流”(Coutte Flow)。“库特流”的混合效率非常高,尤其对于不相溶的多种流体,“库特流”可以把不可溶的流体打散成微小颗粒,加大流体间的接触面积,从而提高混合效率。
[0006] 然而,当转子面转速超过某一值时,环形腔内流动的流体会变得不稳定而出现“泰勒旋涡”(Taylor vortices)。泰勒旋涡形成多个自成一体的微循环,使流体在一个个小的旋涡范围内循环,与外部的流体之间缺乏交流混合。另外,旋涡内的流体层之间相对速度较低,层之间的扩散速度慢。这两个原因就导致了出现泰勒旋涡时的混合效果较差。此外,泰勒旋涡按照垂直于转子转轴的方向堵塞在环形腔内,减缓了流体进入环形腔内的速度。此外,泰勒旋涡本身需要消耗大量能量,不利于节能。
[0007] 为解决上述问题,美国专利第6,471,392、6,742,774以及5,538,191号均揭示了利用库特流来混合流体,均声称找到一种环形腔的尺寸,表面质量和转子转速的匹配,能避免泰勒旋涡的产生。这些专利通过两个条件来消除泰勒旋涡,一是环形腔的厚度小于等于流体材料在转子和定子表面的边界层厚度之和,即间隙足够小时就能避免泰勒旋涡。另一个条件是转子和定子的圆柱表面足够光滑以抑制泰勒旋涡的生成。
[0008] 然而,根据“泰勒旋涡”理论,无论环形腔的间隙厚度有多薄,只要由转速、环形腔半径和流体黏度构成的泰勒系数的函数值超过一个临界值,泰勒旋涡就会出现。例如:在流体属性和环形腔尺寸都确定的情况下,只要转速足够高,泰勒旋涡仍可能出现。因此,按照前述专利的方法制作出的环形腔只能在一定的转速和一定的黏度流体下形成库特流。当超出此转速和低于此黏度时,泰勒旋涡就会产生。
[0009] 在许多情况下,环形腔必须在高于临界转速下工作,而其它的流体也有可能低于临界黏度,所以泰勒旋涡的生成是不可避免的。所以,混合效率和提高转子转速出现泰勒旋涡之间是一对一直未能解决的矛盾。现有的混合技术只能在提高转速和避免泰勒旋涡这对矛盾中折中选择。
[0010] 请参照图1所示,在现有技术的转子旋转过程中,由于重力的作用,尚未充分混合的流体常常从环形腔的底部出口流出,影响混合和反应效果。为防止流体的流出,常用的方法是在底部出口处安装。然而,由于阀门与环形腔之间不可避免地出现一定体积的混合“盲区”900,该盲区900内的流体的不能充分混合而成为废液,造成原材料浪费。
[0011] 因此,有必要提供一种新的物质处理装置来解决现有技术的缺陷

发明内容

[0012] 本发明涉及的一个方面在于提供一种可以充分处理送入其内的待处理物的物质处理装置。
[0013] 为实现上述目的,本发明一实施方式为:一种物质处理装置,其包括有工作部和驱动部,其中工作部包括第一元件和设置于第一元件内的第二元件,进而在第一、第二元件之间形成有用于收容待处理物的收容腔,第二元件由驱动部驱动相对于第一元件转动,第一元件或第二元件面对收容腔的表面是不光滑的。其中物质处理方式包括物质混合、乳化、微乳化、聚合、萃取、反应、制备等等方式中的一种或多种。进一步的,第二元件的不光滑表面在其相对第一元件转动时,不会与第一元件接触。
[0014] 在又一实施方式中,第一元件与第二元件面对收容腔的表面均为非光滑表面。
[0015] 在又一实施方式中,第一元件面对收容腔的非光滑表面为可以提供平行于第一元件的中轴线方向的轴向力的扰动
[0016] 在又一实施方式中,第二元件的面对收容腔的非光滑表面为可以提供平行于第一元件的中轴线方向的轴向力的扰动部。
[0017] 相较于现有技术,本发明物质处理装置的第二元件的不光滑表面或扰动部,由于具有扰乱泰勒旋涡、加大混合效果、控制流体在通道内的留存时间以及防止流体进入混合盲区从而使装置内所有的流体都能充分混合的功能,所以本发明物质处理装置可以充分混合待处理物、控制待处理物质在收容腔内的留存时间以及使所有的待处理物都能充分混合或进而发生反应等等。
[0018] 在又一实施方式中,其中第一元件15是静止不动的定子,第二元件16是可以高速旋转的转子。在又一实施方式中,第一、第二元件15、16是圆柱体,第一元件15沿其圆柱轴方向设置有圆柱孔,第二元件16安装在第一元件15的圆柱孔中并且与第一元件15共轴。
[0019] 在又一实施方式中,由第一元件与第二元件共同形成的收容腔17至少有一维达到微米量级。例如:收容腔17的厚度达到微米量级,其可以是几十微米到几千微米。进一步的,收容腔17的厚度可以设定为50-80微米、80-120微米(例如,100微米)120-130微米、130-200微米(例如,200微米)、200-350微米、350微米左右、1000微米、2000微米、3000微米等。虽然收容腔的厚度很小,且第二原件面对收容腔的表面是不光滑的,但是,在第二元件16相对第一元件15转动时,第二元件不会与第一元件接触。
[0020] 在又一实施方式中,请参照图3和图4所示,第二元件16面对收容腔17的非光滑表面为扰动部160,扰动部160可以通过微机械加工、电腐蚀光刻等方式一体形成于第二元件16的表面上,也可以通过电、强力粘贴等方式附着在第二元件16的表面上。扰动部160可以是任何形式,只要其在旋转时可以提供平行于第一元件中轴线方向的轴向力。但是,无论扰动部160的形状怎样变化,无论其突伸入收容腔17内的距离多大,当第二元件16相对第一元件15转动时,扰动部均不会与第一元件发生碰撞,即扰动部160无论在任何位置,都将位于收容腔17内。
[0021] 在又一具体实时方式中,扰动部160可以是设置在第二元件16表面上的凸出体或是凹进体。在又一实施方式中,扰动部160在第二元件16表面上的凸、凹程度可以是收容腔17平均厚度的1%-300%左右。例如,当通道的厚度设定为100微米时,扰动部160的最凸处与最凹处在第二元件16的径向上的距离可以是1微米到300微米左右。在又一实施方式中,扰动部160的凸、凹程度可以为收容腔17厚度的5%-100%左右。在又一实施方式中,扰动部160的凸、凹程度可以为收容腔17厚度的10%-30%左右。扰动部160在第二元件16表面上的凸、凹程度可以是相同的,也可以是不相同的。
[0022] 在又一实施方式中,扰动部160在第二元件16的表面的密度设定为小于50%,在又一实施方式中,扰动部160占第二元件16表面积的10%-40%。
[0023] 在又一实施方式中,扰动部160或是由多个点构成的阵列,或是连续的条纹或间断的条纹,或是由点和条纹共同构成。在又一实施方式中,扰动部160随机地排布在第二元件16表面上,或是规则排列。在又一实施方式中,条纹状的扰动部160的方向是任意的,只要不与第二元件16的轴向垂直或平行即可。在又一实施方式中,条纹状的扰动部160可以从第二元件16的底部一直延伸到顶部,或是间断的延伸到顶部。在又一实施方式中,多个条纹可以是等间距的,或是不等间距的,或是多个条纹之间存在交叉。在又一实施方式中,扰动部160包括但不限于图4所示的若干连续等间距条纹。
[0024] 在又一实施方式中,扰动部160的截面形状包括但不限于三形、梯形、方形、任意多边形、半圆形、半椭圆形、或上述形状的任意结合。图4所示的三角形的扰动部160只是其中的一种。
[0025] 在又一实施方式中,请参照图4,扰动部160是连续条纹。第二元件16转动时,扰动部160的一段连续条纹与第二元件16表面的切面的交点是连续移动的。该交点的移动方向是该条纹的趋势方向。扰动部160趋势方向可以是任意的,只要该旋转方向总体上与第二元件16的旋转方向相反或相同即可。当第二元件16上所有的或某局部的大部分的条纹具有相同趋势方向时,对流体产生一个沿趋势方向的推力。该推力形成一个平行于第一元件15中轴的轴向分力,推动流体的沿旋转轴或第二元件的轴向流动。扰动部的走向(趋势方向)与第二元件16的转动方向是相对应的。在第二元件转动时,根据转动方向与扰动部走向的关系,扰动部可提供向入口31及/或32方向的力,从而增加进入流体在收容腔17内的时间。扰动部亦可以在第二元件16转动时提供向出口18方向的力,从而减少进入流体在收容腔17内的时间。
[0026] 在又一实施方式中,请参照图5和图6所示,第二元件16的截面积可以是椭圆形或者多边形,这样当第二元件16高速转动时,收容腔17内任何一个固定位置的宽窄都随第二元件16的转动而改变,相应地,收容腔17内的流体由此受到不均匀的挤压,从而实现充分混合。当然,第二元件16的截面积还可以是其它形状,图5和图6所示的椭圆形或者多边形仅是其中的两种。
[0027] 在又一实施方式中,请参照图7所示,第二元件16可以不与第一元件15共轴,基于上述类似的原理,收容腔17内的流体也受到不均匀的挤压而实现充分混合。
[0028] 在又一实施方式中,第一元件15和第二元件16可以互换位置,即第二元件16是静止不动的定子,而第一元件15是可以高速旋转的转子。在又一实施方式中,第一元件15和第二元件16可以是朝相反方向转动的元件,也可以是转速不同的元件。在又一实施方式中,第一、第二元件15、16也可以是任意形状的相互靠近的元件,例如相互靠近的片体等,只要二者之间形成可以容纳流体的窄收容腔17即可。在又一实施方式中,扰动部160可以选择性地设置在第一元件15、第二元件16上。
[0029] 在又一实施方式中,第一元件内表面(即第一元件面对收容腔的表面)设有第一扰动部,同时第二元件的外表面(即第二元件面对收容腔的表面)设有第二扰动部。在又一实施方式中,设置于第一元件上的第一扰动部与设置与第二元件上的第二扰动部的走向相同。在又一实施方式中,设置于第一元件上的第一扰动部与设置与第二元件上的第二扰动部的走向相反。
[0030] 在又一实施方式中,收容腔17的顶部设置有两个用于向收容腔17输入待处理物的入口30、31,底部设置有出口18。根据实际需要,入口30、31和出口18可以设置在收容腔17的其它位置。入口30、31和出口18均与收容腔17连通,其可以是任何使待处理物进入或排出收容腔17的元件,如管或者阀等。在又一实施方式中,入口30、31和出口18可以是相同的元件或设置,也可以是不同的元件或设置。
[0031] 在又一实施方式中,当待处理物已经是混合流体时,本发明物质处理装置可以仅设置一个待处理物入口。在又一实施方式中,当有多种待处理物需要混合和反应时,可以设置多个待处理物入口。在又一实施方式中,本发明物质处理装置也可以预先设置多个待处理物入口,根据反应的需要,选择使用合适数量的待处理物入口。
[0032] 待处理物通过进口30和31进入环形的收容腔17,在第二元件16高剪切力、高离心力和轴向力的作用下使两种待处理物快速地充分混合。如果这两种流体可以发生化学反应,二者可以充分混合而充分反应。
[0033] 在本发明物质处理装置中,收容腔17中的流体流动有可能是层流,有可能是湍流。靠第二元件16高速转动提供的动力带动流体分层流动,把流体分成无数薄层,在环形收容腔17的半径方向上,由于薄层间的流动速度不相同,使流体层能快速地和其它的流体层近距离接触,而产生快速扩散,进而使两种流体充分混合。根据“泰勒库特流”(Taylor Coutte Flow)理论,在工作部按一定的尺寸制造完成后,收容腔17的间隙就固定了,对于不同黏度的流体,在不同的旋转速度下,是否发生库特流或泰勒旋涡是由泰勒系数决定的。当转子在低速运行时,收容腔17中的流体流动是按层流方式进行的,这时流体的混合效果较好,但由于转速低,输入的待混合流体流量不能高,如果流量高的话,流体很快就沿轴向穿过收容腔17流出,而达不到好的混合效果。要想高效率高流量地混合,就必须提高转子的旋转速度,而提高旋转速度就可能会带来泰勒旋涡。使混合效果变差。本发明物质处理装置通过第二元件16的扰动部160提供的轴向力,来扰乱按照垂直于第二元件16的轴的方向排列的泰勒旋涡,打破泰勒旋涡所形成的一个个封闭的流体团,从而使旋涡内的流体和旋涡外的流体产生交流,加大了混合效果。另一方面,扰动部160也扰动打乱了旋涡内的自成一体的微循环,使微循环内的流体搅动和混合。由此可知,由于在第二元件16上设置了扰动部160,本发明物质处理装置的混合效果可以不受输入流量和转速的影响。通过本发明物质处理装置混合成的流体的颗粒非常小,半径可达到纳米级,大大提高了流体的混合效率和反应效率。
[0034] 扰动部160除了具有扰乱泰勒旋涡、加大混合效果的功能以外,还具有控制流体在收容腔17内的留存时间的功能。扰动部160的趋势方向可以与第二元件16的旋转方向相反,当第二元件16高速旋转时,扰动部160提供向上的轴向力,阻止收容腔17内的流体下降。这样,就可以将所有的流体都限制在收容腔17内,既保证流体在收容腔17内有足够充分的时间混合、反应,又可以防止流体进入混合盲区,从而保证收容腔17内所有的流体都能充分混合和/或反应。当流体在收容腔17充分混合和/或反应后,可通过从收容腔17的顶部加压,使流体下降至产物出口18;或者,使第二元件16反向转动,即扰动部160的趋势方向与第二元件16的旋转方向相同,扰动部160提供向下的轴向力,使流体下降至产物出口18。
[0035] 基于相同的原理,在某些情况需要将工作部倒置时,扰动部18也可以提供上述功能。
[0036] 由上可知,利用扰动部160的轴向力,可以在一定程度上控制流体的流动状态。包括但不限于控制流体在工作部中的留存时间、促进流体从工作部中流出,改变流体流出工作部的速率,增加或减小待处理物输入到工作部中的阻力等。
[0037] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置还可以包括连接部13和与第二元件16配合的轴承座11,第二元件16通过连接部13与驱动部12的轴连接,第二元件16穿过轴承座11,与第一元件15形成环形的收容腔17。
[0038] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置可以包括用于连接驱动部12和第二元件16的连接部13,从而使驱动部12可以带动第二元件16转动。驱动部12可以是电动达或者其它任何可以提供动力使第二元件16转动的部件。第二元件16的最高转速主要由驱动部12的功率、扭矩决定。通常,驱动部12的功率、扭矩越高,第二元件16的转速就越大。在又一实施方式中,第二元件16的最高转速是10350转/分钟。根据不同流体的特性,选择适当的转速或更高转速,可以使混合和/或反应达到实际需要的效果,甚至更好的效果。在又一实施方式中,当第二元件16的转速高于3000转/分钟时,例如3000转/分钟、5000转/分钟、6000转/分钟、8000转/分钟、9000转/分钟等,产物的颗粒半径可以达到微米级或纳米级。根据实际需求,选择适当的驱动部12,本发明物质处理装置可以达到更高的转速。工作部的工作温度可以设定在-150℃-300℃,例如工作部的工作温度设定在-150℃-50℃、-50℃-100℃、20℃-250℃、150℃-300℃等。
[0039] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置可以进一步包括一个或多个第一温度控制部14。第一温度控制部14可以设置在收容腔17的部分或者全部外围,还可以安装在工作部的其它位置。第一温度控制部14可以包括开口32、33,如阀或管等。通过开口32、33,第一温度控制部14可充入流体,以迅速改变工作部的温度。在又一实施方式中,由于混合反应中可能产生热量,也可能吸收热量,流体循环地从进口32进入工作部的第一温度控制器14,经过充分换热后从出口33流出,从而循环地带走热量或带进热量。第二元件16高速旋转时,剪切摩擦力可能使收容腔17内的流体产生大量的热量。为防止这些热量影响混合反应,冷的流体循环地经开口32压入第一温度控制部14中,与收容腔17充分换热后从出口33流出。在又一实施方式中,如果收容腔17中的化学反应需要吸收热量,而且当摩擦产生的热不足以供应时,可以向第一温度控制部14中充入温度高的循环流体,高温的循环流体可以对收容腔17进行加热。由于收容腔17和第一元件15的壁都很薄,设定温度的循环流体可以迅速地与正在混合反应的流体进行热交换,收容腔17内的正在混合反应的流体很快就能与循环油的温度相接近。并且,由于收容腔17很窄,收容腔17中的流体温度很容易均匀,这有利于反应的一致性。通过第一温度控制部14对收容腔17温度的设定,可以满足某些混合反应对特定温度环境的要求,也可以保证收容腔17内温度恒定。
[0040] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置可以进一步包括一个或多个第二温度控制部。第二温度控制部设置在轴承座11上。第二温度控制部可以包括开口34、35,如阀或管等。通过开口34、35,第二温度控制部可向轴承座11充入轴承油、水等流体,以迅速改变轴承座11的温度。在又一实施方式中,当第二元件16高速运行时,轴承座11中的轴承发热,流体从进口34进入轴承座11,从出口35流出,带走热量,润滑轴承。在又一实施方式中,由于第二元件16的顶部伸入轴承座11内,第二温度控制部还同时具有控制第二元件16温度的作用。根据收容腔17内的设定温度,适当设定第二温度控制部的温度,确保第二元件16的顶部温度与伸入收容腔17内的第二元件16的底部的温度相同。这样,避免了由于第二元件16的顶部、底部的温差导致热传导,使收容腔17热损失或热增加。
[0041] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置可以进一步包括一个或多个第三温度控制部。第三温度控制部设置在驱动部12上。第三温度控制部可以包括开口36、37,如阀或管等。通过开口36、37,第三温度控制部可向驱动部12充入流体,以迅速改变驱动部12的温度。从开口36进入驱动部12内循环后从开口37流出带走驱动部12的热量。例如:驱动部12高速运转产生大量热时,可以采用水冷却方式使驱动部12降温。
[0042] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置通过支撑装置安装在操作台上,安装的角度可以是垂直、水平或者任何需要的角度。支撑装置可以包括基座9和支撑座10,其中基座9安装在操作台上,支撑座10用于将驱动部12和工作部固定在基座9上。
[0043] 在又一实施方式中,本发明物质处理装置的各个元件可以使用相同的或者不相同的材料制成。基于待处理物的特性、产物特性、反应和/或混合过程的所需条件、成本等因素考虑,本发明物质处理装置的元件可以由、不锈合金等金属材料,也可以由塑料、玻璃、石英玻璃等有机材料制成,也可以由陶瓷等无机材料制成。例如,在一具体实施方式中,第一元件15、第二元件16由不锈钢制成,从而使本发明物质处理装置可以适用于强腐蚀性待处理物。
[0044] 本发明还涉及应用上述物质处理装置进行物质处理的应用,即本发明涉及的又一方面是提供一种处理物质的方法,其包括以下步骤:提供至少两种物质;提供收容腔,所述收容腔由第一元件与设置于第一元件内的第二元件共同形成,第二元件可在外力的作用下相对第一元件转动,所述第二元件面对所述收容腔的表面为不光滑的;将所述物质注入收容腔内进行处理。
[0045] 进一步的,上述物质处理装置对物质的处理应用包括对物质的均匀、分散、乳化、微乳、萃取、反应及制备。在又一实施方式中,其还可以包括产物分析步骤。以下将对以上所列应用作进一步的说明,但本发明物质处理装置的应用不止局限于所列的这些应用。
[0046] 1.两种或两种以上液体的快速混合、均匀和分散的应用
[0047] 应用本发明物质处理装置进行两种或两种以上液体的快速混合、均匀和分散,所述的混合液体包括有聚合物、涂料、颜料、染料、油墨、油漆、粘胶剂、润滑油、添加剂、表面活性剂、乳化剂、甘油、汽油原油、柴油、重油、水、有机溶剂离子液体、石蜡油以及食品或饲料等。液体一般为溶液形式,也可以为乳液、微乳液、胶体等各类液体形式,如果混合初始原料为固体形式,可以将固体原料用溶剂或加热的办法进行溶解或熔化
[0048] 进一步的,对于经过处理后得到的样品进行分析,所用的方法包括光学显微镜形貌分析(OM)、扫描电镜形貌分析方法(SEM)、原子力显微镜形貌分析方法(AFM)、透射电镜形貌分析方法(TEM)中的一种或多种。这些分析方法一般是用来分析混合材料的均匀度和分散度,混合物的液滴或颗粒大小。
[0049] 混合、均匀和分散不仅是衡量混合物质量的一个重要指标,也是评定系统方法的混合性能的主要参数。在许多情况下,两种或两种以上物质之间的均匀混合和分散有利于大大改进材料的物理性能,包括密度、分子量、粘度、pH值等变化。因此,本发明的混合、均匀和分散过程还可以扩大为更全面的混合过程,即,本发明的均匀和分散过程既可为无机物与无机物之间的均匀和分散,也可为有机物与有机物之间的均匀和分散,也可为有机物与无机物之间的均匀和分散,既可为低粘度物质之间的均匀和分散,也可为中粘度物质之间的均匀和分散,也可为高粘度物质之间的均匀和分散,也可为相差较大粘度物质之间的均匀和分散。所述的无机物或有机物一般为溶液形式,也可以为乳液、微乳液、胶体等各类液体形式,如果混合初始原料为固体形式,可以将固体原料用溶剂或加热的办法进行溶解或熔化。本发明的均匀和分散过程尤其适合用于非均相的液相混合体系。
[0050] 2.液体的乳化应用
[0051] 所述的乳液,其制备既可以用正相乳化法,即水包油(O/W型)乳化法,也可以用反相乳化法,即油包水(W/O型)乳化法,既可为三元乳化体系,如油系溶剂/乳化剂/水,也可为四元乳化体系,如油系溶剂/乳化剂/助乳化剂/水。
[0052] 所述的乳化体系,其油系溶剂一般为C6-C8直链或环烷烃;常用的乳化剂一般有离子型和非离子型表面活性剂。典型的阳离子型表面活性剂有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、双十八烷基氯化铵(DODMAC)、溴化十六烷基吡啶(CPB)等;阴离子型表面活性剂主要有十二烷基磺酸钠(SDS)、琥珀酸二异辛磺酸钠(AOT)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二醇聚乙烯醚硫酸钠(AES)等;非离子型表面活性剂主要有聚乙烯醇、十二酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚等,如TX-6、AEO5、AEO7、AEO9、AEO12、Triton X-100及Span系列和Tween系列等。上述表面活性剂既可为单独使用,也可为两种或两种以上混合使用。常用的助乳化剂一般为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇等脂肪醇。
[0053] 应用本发明物质处理装置进行的乳化过程可广泛用来制备奶、奶油、淇淋等食品,花膏、洗面奶等化妆品,乳化漆,金属切削液,纺织助剂以及重油、柴油、汽油等领域的乳液,也可以进一步扩大为催化剂、胶粘剂、油墨、涂料、染料、颜料、陶瓷颜料、磁性材料、液晶材料、聚合物等无机化合物和有机化合物。
[0054] 进一步的,对于经过本发明物质处理装置乳化过程后得到的乳液进行的分析方法一般为光学显微镜形貌分析(OM)、扫描电镜形貌分析方法(SEM)、原子力显微镜形貌分析方法(AFM)、透射电镜形貌分析方法(TEM)。这些分析方法一般是用来分析乳液的均匀度和分散度,以及乳液的液滴或颗粒大小。
[0055] 应用本发明物质处理装置进行的乳化过程,其技术效果在于乳液质点高度均匀和分散,其质点的大小约为1μm以下,乳液放置几周仍然保持稳定而不分层或变色。
[0056] 3.微乳化应用。
[0057] 应用本发明物质处理装置进行的微乳液制备不仅适合用于微分散体系,而且也适合用于微反应体系。所述的微分散体系的形成过程为:当两种互不相溶液体或微乳液分别按照不同的量导入物质处理装置后,混合液体在物质处理装置内的高速剪切力和高速离心力作用下,快速地形成了由乳化剂包围而成的无数个细小的液滴,并且均匀地分散在液体中间,形成了微乳液。由于这些液滴的表面具有高度亲脂性和表面张力,它们之间不易发生结合。当体系中溶剂蒸发后,小液滴中的纳米固体颗粒就能均匀地分散在水相中,并且能够长期保持稳定,不会引起聚集和沉淀。
[0058] 所述的微反应体系的形成过程为:当一种液体或微乳液与一种液体或微乳液分别由导管导入高速煎切混合器后,在混合器的高速剪切力和高速离心力作用下,使液体原料细化成无数个细小的液滴中。这些细小的液滴类似一个“微反应器”,在一定的条件下(如光照、温度等),液滴本身能快速发生化学反应(如聚合反应、氧化还原反应水解反应、配位反应等),利用微乳体系的“液滴成核”作为微反应器来限制产物生长可以制备出各类纳米材料
[0059] 本发明的微乳液制备既可以用正相微乳法,即水包油(O/W型)微乳法,也可以用反相微乳法,即油包水(W/O型)微乳法,既可为三元体系,如油系溶剂/乳化剂/水,也可为四元体系,如油系溶剂/乳化剂/助乳化剂/水。
[0060] 所述的微乳化体系,其特征在于常用的油系溶剂一般为C6-C8直链烃或环烷烃;常用的乳化剂一般有离子型和非离子型表面活性剂。典型的阳离子型表面活性剂有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、双十八烷基氯化铵(DODMAC)、溴化十六烷基吡啶(CPB)等;阴离子型表面活性剂主要有十二烷基磺酸钠(SDS)、琥珀酸二异辛磺酸钠(AOT)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)等;非离子型表面活性剂主要有聚乙烯醇、十二酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚等,如TX-6、AEO5、AEO7、AEO9、AEO12、Triton X-100及Span系列和Tween系列等。上述表面活性剂既可为单独使用,也可为两种或两种以上混合使用。常用的助乳化剂一般为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇等脂肪醇。
[0061] 应用本发明物质处理装置进行的微乳液制备可广泛用来制备各种催化剂、有机材料、胶粘剂、油墨、涂料、染料、颜料、陶瓷颜料、半导体、超导体、磁性材料、液晶材料、聚合物等纳米微粒,如金属单质、合金、氧化物、硫化物等纳米无机化合物和纳米有机聚合物,还可用于纳米颗粒自组装以及制备纳米粉晶和非晶粉体,制备的纳米粉体粒径分布窄,粒径可以很小,可控制在100nm以下,而且可以方便调控。
[0062] 本发明的微乳液制备可广泛用于各类无机或有机纳米材料的制备。
[0063] 对应用本发明物质处理装置得到的微乳液进行分析的方法一般为光学显微镜形貌分析(OM)、扫描电镜形貌分析方法(SEM)、原子力显微镜形貌分析方法(AFM)、透射电镜形貌分析方法(TEM)X射线电子衍射分析方法(XRD)。这些分析方法一般是用来分析微乳液的形成,以及液滴或颗粒的均匀度、分散度和颗粒大小。
[0064] 应用本发明物质处理装置进行的微乳化过程,其技术效果在于制备出来的微乳液透明,且颗粒高度均匀和分散,其颗粒的大小可达100nm以下,且固含量高,微乳液高度稳定,长期放置不分层或变色。
[0065] 4.物质萃取应用。
[0066] 本发明的萃取既可用于溶剂萃取法,也可用于络合萃取法,也可用于以离子液体作为萃取相或萃取剂的萃取法。
[0067] 所述的溶剂萃取方法是利用萃取物在萃取相中溶解性质的差异实现萃取和分离,常用的萃取相主要为各类有机溶剂或水。本发明涉及的溶剂萃取分离技术可在无机化学、分析化学、放射化学、核素的提炼及回收等都得到了广泛的应用。
[0068] 所述的络合萃取方法是指溶液中萃取物与含有络合剂的萃取剂相接触,络合剂与萃取物反应形成络合物,并使其转移至萃取相内,进行逆向反应时溶质得以回收,萃取剂循环使用。与溶剂萃取法相比,络合萃取法具有两个明显的优点:
[0069] (a)在低溶质浓度下可以提供非常高的分配系数值,因此,络合萃取法可以实现极性有机物在低浓区的完全分离;
[0070] (b)由于溶质的分离取决于络合反应,络合萃取法的另一个突出特点是它的高选择性。
[0071] 本发明的络合萃取方法适合用于萃取分离极性有机物体系(如有机羧酸类化合物、有机磺酸类化合物、有机胺类化合物、有机硫类化合物以及带有两性官能团的有机化合物)。其实施的关键在于针对不同的体系选定络合剂,助溶剂和稀释剂及其组成。
[0072] 所述的络合剂,其特征在于络合剂应具有以下要求中的至少一种:
[0073] (a)应具有相应的官能团,与待分离溶质的缔合键能具有一定大小,便于形成络合物,实现相转移;
[0074] (b)缔合键能不能过高,使络合物容易完成第二步逆向反应,络合剂容易再生;
[0075] (c)络合剂在发生络合反应、分离溶质的同时,其萃水量应尽量少或容易实现溶剂中水的去除;
[0076] (d)络合萃取过程中应无其他副反应,络合剂应是热稳定的,不易分解和降解,以避免不可逆损失。
[0077] 所述的助溶剂和稀释剂,其特征在于助溶剂和稀释剂应具有以下要求:
[0078] (a)作为络合剂的良好溶剂,促进络合物的形成和相间转移;
[0079] (b)调节形成的混合萃取剂的粘度、密度及界面张力等,使液液萃取过程便于实施;
[0080] (c)加入的稀释剂应起到降低萃取水量的作用。
[0081] 所述的离子液体作为萃取相或萃取剂的萃取方法,其与有机溶剂相比,采用离子液体作为萃取相或萃取剂具有独特的优势:挥发性很低,不易燃,对热稳定以及回收利用。这就保证了它对环境没有以往有机溶剂所无法避免的污染。本发明涉及的离子液体作为萃取相或萃取剂的萃取法适合用于离子液体从原油中萃取有机物以及离子液体从废水中萃取有机物或金属离子。其中,用离子液体从原油和水中中萃取有机物的实施关键在于选择合适的离子液体及其组成,用离子液体从水中萃取金属离子的实施关键在于选择合适的萃取剂及其组成。
[0082] 所述的萃取有机物主要包括油中或废水中的芳烃及其衍生物、有机羧酸类化合物、有机磺酸类化合物、有机硫化物、以及有机胺化物等,涉及的金属离子主要为重金属离2+ 2+ + 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+
子,如Ni 、Cu 、Ag、Au 、Hg 、Pt 、Pb 、Cr3+、Cd 、Mn 等。
[0083] 本发明所述的离子液体应具有以下要求中的至少一种:(a)常温下呈液态,在空气中能稳定存在;(b)在原油或水中的溶解度尽可能小,以减少交叉感染问题。离子液体的熔点、稳定性、溶解度以及萃取效率既可以通过选择适合的阴阳离子来调整的,也可以通过选择不同的混合离子液体来调节的。
[0084] 本发明的萃取物分析方法一般为光学显微镜形貌分析(OM)、扫描电镜形貌分析方法(SEM)、原子力显微镜形貌分析方法(AFM)、透射电镜形貌分析方法(TEM)、红外光谱分析方法(FTIR)、核磁共振分析方法(NMR)、毛细管电泳分析方法(CE)。这些分析方法一般是用来分析萃取液的均匀度、分散度、液滴大小以及萃取效率等。
[0085] 应用本发明物质处理装置进行物质萃取,其优点包括制备出来的萃取液液滴高度均匀和分散,其液滴的大小为微米级范围,萃取液放置一段时间后自然分开,萃取效果好。
[0086] 5.物质反应应用
[0087] 应用本发明物质处理装置进行物质反应应用,其包括各类气相、液相或气液相反应体系,尤其是非匀相的反应体系。进一步的反应包括液液反应应用、聚合反应应用、氧化脱硫反应等等,但不局限于这些反应应用。
[0088] 5.1液液反应应用
[0089] 在液液反应应用中,两种液体中的任意一种液体既可为一种纯液体,也可能为几种液体的混合物,它们能够通过预先混合或配制而成;所述的气液相反应体系,其特征在于一种材料至少为气体,它能够通过压力控制阀从加压器供给,并且能够通过混合器和混合器出口被排出。
[0090] 所述的液液反应方法包括水解反应、复分解反应、中和反应、离子交换反应、氧化还原反应、配位反应、络合反应、螯合反应、卤化反应、硝化反应、氰基化反应、环氧化反应、重氮化反应、烷基化反应、酯化反应、缩合反应、傅克反应以及聚合反应等;所述的气液相反应方法是气体能够被强制快速地溶解在液体中,气体和液体之间能够以非常高的反应速度使两种或更多种材料发生化学反应,有时甚至在没有传统处理中经常需要的催化剂、表面活性剂等情况下也能发生快速的化学反应,从而获得了经济可行的反应速度。
[0091] 5.2聚合反应应用
[0092] 进一步的,其适合用于进行阴离子聚合反应的活性流体的混合,其中至少一种活性流体包含至少一种(甲基)丙烯酸单体
[0093] 上述的(甲基)丙烯酸单体优选为:丙烯酸酐;甲基丙烯酸酐;以甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基或2-二甲基基乙基取代的丙烯酸酯;或者甲基丙烯酸酯的甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基或2-二甲基氨基乙基的酯。
[0094] 上述的聚合反应可以在本发明物质处理装置的外部进行,或在该混合器内部开始并在混合器外部继续进行。
[0095] 本发明涉及的液液或气液反应过程的应用之一在于它适合用于烯烃聚合物和含引发剂的有机单体的嫁接反应,其中至少一种有机单体包含至少一种乙烯化的含氮或含硫或含氧不饱和杂环单体。
[0096] 上述的烯烃聚合物优选为:聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异戊二烯、乙烯-丙烯二烯三元共聚物、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯以及丁二烯-苯乙烯的聚合物等。
[0097] 上述的乙烯化的含氮或含氧不饱和杂环单体优选为:N-乙烯基咪唑、1-乙烯基-2-吡咯烷、C-乙烯咪唑、N-烷基咪唑、1-乙烯基吡咯烷、2-乙烯吡啶、4-乙烯吡啶、N-甲基-N-乙烯乙酰胺、二-烯丙基甲酰胺、N-甲基-N-烯丙基甲酰胺、N-乙基-N-烯丙基甲酰胺、N-环己基-N-烯丙基甲酰胺、4-甲基-5-乙基噻唑、N-烯丙基-2-异辛基苯并噻嗪、2-甲基-1-乙烯咪唑、3-甲基-1-乙烯咪唑、N-乙烯基嘌呤、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基琥珀酰亚胺、乙烯基派啶、乙烯基吗啉、马来酸、丙烯酸、马来酸酐等。
[0098] 上述的引发剂优选为:一种二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、过苯甲酸叔丁基酯、过苯甲酸叔戊基酯、过氧乙酸叔丁基酯、过氧苯甲酸叔丁基酯、过氧化苯甲酰、过氧化邻苯二甲酸叔丁基酯、过氧化氢、过氧化氢异丙苯酯、过氧化叔戊基酯等。
[0099] 本发明涉及的嫁接聚合物反应过程可以通过系统软件分别调节混合原料的混合比例、流速、混合温度以及转速等实验参数,从而实现快速的嫁接聚合物反应方法和最佳产物性能。
[0100] 本发明涉及的嫁接聚合反应过程可以在本发明所述混合器的外部进行,或在该混合器内部开始并在混合器外部继续进行。
[0101] 5.3气液相脱硫反应应用
[0102] 本发明涉及的气液反应过程的应用在于它适合用于一种气体脱硫技术,特别适合用于一种酸性气体和一种性液体的混合反应,其中至少一种碱性液体包含至少一种醇胺类化合物或氢氧化物。
[0103] 所述的醇胺类化合物,特别是一乙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺等碱性溶液。所述的醇胺类化合物还可以和其他助脱硫溶剂(环丁砜)按照不同体积比混合,并达到更佳的脱硫效果。
[0104] 所述的氢氧化物,特别是氢氧化钠、氢氧化、氢氧化、氢氧化胺等碱性溶液。
[0105] 所述的酸性气体,特别是含有一种硫化氢、有机硫(硫醇类)、二氧化等杂质的天然气、炼厂气、尾气、合成气等。
[0106] 本发明涉及的气体脱硫反应过程可以通过系统软件分别调节混合原料的混合比例、流速、混合温度以及转速等实验参数,从而实现快速的脱硫反应方法和最佳脱硫性能。
[0107] 本发明气体脱硫反应可以在所述混合器的外部进行,或在该混合器内部开始并在混合器外部继续进行。
[0108] 本发明的气体脱硫技术可用于任何气体和液体的反应装置。
[0109] 进一步的,本发明还涉及液液反应过程的应用在于它适合用于一种气体脱硫技术,特别适合用于一种酸性气体和一种碱性液体的混合反应,其中至少一种碱性液体包含至少一种醇胺类化合物或氢氧化物。
[0110] 5.4液相脱硫应用
[0111] 进一步的,其适合用于进行含氧化剂的酸性介质的活性流体的氧化还原反应,其中至少一种活性流体包含至少一种含硫化合物。
[0112] 所述的含硫化合物,特别是二烷基取代的硫化物,二烷基取代噻吩及其衍生物,烷基取代苯并噻吩及其衍生物,以及烷基取代的二苯并噻吩及其衍生物,所述的烷基包括甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基等。
[0113] 所述的氧化剂,包括过氧化物和其它氧化物,特别是H2O2、O3、N2O、ClO2、ClO-、- - -(CH3)2CO2、t-BuOOH、C5H11NO2、ClO3、HSO3、IO4 等。
[0114] 所述的酸性介质,包括无机酸有机酸,特别是盐酸氢溴酸氢碘酸、硫酸、硝酸磷酸酸、碳酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸等。
[0115] 氧化脱硫反应可以在本发明所述混合器的外部进行,或在该混合器内部开始并在混合器外部继续进行。
[0116] 本发明物质处理装置在物质反应方面的应用,不只局限于上述列出的应用,其还可用于各类有机化学反应,如加氢反应、氢甲酰化反应、羰基化反应、烯烃的二聚和齐聚反应、双烯合成反应、酰基化反应、Heck反应、Suzuki反应、Stille偶联反应、Trost-Tsuji偶联反应、烯丙基化反应、亲核取代反应、Baylis-Hillman反应、Wittig反应、自由基环加成反应、不对称环氧化物开环反应、连续多步反应以及酶催化的有机反应和不对称合成反应等。上述各类反应物之间能够以较快的反应速度使两种或更多种材料发生化学反应,有时甚至在没有传统处理中经常需要的催化剂等情况下也能发生快速的化学反应。
[0117] 上述氧化脱硫反应可以在本发明揭示的物质处理装置内进行,亦可以在两面都是光滑的收容腔内进行。
[0118] 本发明涉及的又一方面是提供一种对含硫物进行脱硫的的方法,其包括以下步骤:提供脱硫剂及含硫物;提供收容腔,其中所述收容腔由第一元件与设置于第一元件内的第二元件共同形成,第二元件可在外力的作用下相对第一元件转动;将所述脱硫剂及含硫物送入收容腔内进行处理。
[0119] 在又一实施方式中,第一元件或第二元件面对所述收容腔的表面,可以是光滑的,也可以是不光滑的。
[0120] 在又一实施方式中,第一元件或第二元件面对所述收容腔的表面,可以设有扰动部,也可以不设有扰动部。
[0121] 含硫物包括含硫气体及含硫液体。含硫气体包括天然气。含硫液体包括含硫原油。脱硫剂为现有已知的各类型的脱硫剂。
[0122] 在又一实施方式中,所述收容腔的厚度在微米级。
[0123] 6.物质制备应用
[0124] 离子液体的制备应用
[0125] 在一离子液体制备的实施方式中,其化学反应通式如下:
[0126]
[0127] 通式(I)和(II)中:
[0128] R代表甲基(CH3)、乙基(C2H5)、丙基(C3H7)、丁基(C4H9)等碳原子数为1-20个直链或支链烷基,也可代表甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳原子数为1-20个直链或支链烷氧基;
[0129] R1、R2分别代表甲基(CH3)、乙基(C2H5)、丙基(C3H7)、丁基(C4H9)等碳原子数为1-20个直链或支链烷基;
[0130] R3代表H、甲基(CH3)、乙基(C2H5)、丙基(C3H7)、丁基(C4H9)等碳原子数为1-20个直链或支链烷基,
[0131] X代表为氯原子(Cl)、溴原子(Br)、碘原子(I)等;
[0132] Y代表为六氟磷酸根离子(PF6-)、四氟硼酸根离子(BF4-)、三氟甲烷磺酸根离子(CH3SO3-)、三氟甲烷碳酸根离子(CH3CO3-)、N,N-二-(三氟甲基磺酸基)酰亚胺离子(N(SO2CF3)2-)等;
[0133] M代表钠(Na)、钾(K)、(Ag)、铵离子(NH4+)等;
[0134] H代表氢原子;
[0135] N代表氮原子。
[0136] 通式(I)和(II)中:
[0137] 当R3=H时,R1和R2既可单独取代,又可形成各类环,其可能结构式如下:
[0138] 五员杂环及其苯并五员杂环
[0139]
[0140] 上式中,R基代表H、甲基、乙基等碳原子数为1-10个直链或支链烷基,R基既可相同,也可以不同,相邻的R基即可单独取代,也可形成环。
[0141] 六员杂环及其苯并六员杂环
[0142]
[0143] 上式中,R基代表H、甲基、乙基等碳原子数为1-10个直链或支链烷基,R基既可相同,也可以不同,相邻的R基即可单独取代,也可形成环。
[0144] 通式(I)和(II)中的温度和转速:温度代表为从室温(RT)-混合器的最大温度值(Tmax),其最大温度值(Tmax)一般为150℃左右;转速代表0-混合器的最大转速值(Vmax),其最大转速值(Vmax)一般为10000RPM左右。
[0145] 上述离子液体的制备可以在本发明揭示的物质处理装置内进行,亦可以在两面都是光滑的收容腔内进行。
[0146] 本发明涉及的又一方面是提供一种处理离子液体的方法,其包括以下步骤:提供至少两种离子液体;提供收容腔,其中所述收容腔由第一元件与设置于第一元件内的第二元件共同形成,第二元件可在外力的作用下相对第一元件转动;将所述离子液体送入收容腔内进行处理。
[0147] 在又一实施方式中,第一元件或第二元件面对所述收容腔的表面,可以是光滑的,也可以是不光滑的。
[0148] 在又一实施方式中,第一元件或第二元件面对所述收容腔的表面,可以设有扰动部,也可以不设有扰动部。
[0149] 在又一实施方式中,所述收容腔的厚度在微米级。
[0150] 进一步的,本发明物质处理装置还可用于各类以离子液体作为溶剂或催化剂的化学反应或绿色化学反应的制备。本发明的方法还可以广泛用于各类无机物、有机物、药物、催化剂以及高分子聚合物等的制备。
[0151] 上述化学反应或绿色化学反应的体系主要有:加氢反应、氢甲酰化反应、羰基化反应、烯烃的二聚和齐聚反应、双烯合成反应、傅克合成反应、酰基化反应、选择性烷基化反应、Heck反应、Suzuki反应、Stille偶联反应、Trost-Tsuji偶联反应、烯丙基化反应、氧化反应、亲核取代反应、Baylis-Hillman反应、Wittig反应、自由基环加成反应、不对称环氧化物开环反应、连续多步反应以及酶催化的有机反应和不对称合成反应等。
[0152] 本发明物质处理装置还可以用于制药工业中,尤其是制作注射的外用或内用药物。
[0153] 本发明物质处理装置在物质制备方面的应用适合用于均相的液相反应体系、非均相的气液相反应体系、非均相的液液相反应体系。
[0154] 另外,为了更好的应用本发明物质处理装置,可以将本发明物质处理装置与计算机软件系统结合起来,应用计算机软件系统控制整个装置的操作,从而实现了样品的快速、准确、自动化、连续、批量的制备。其中其与计算机结合的方式,可以为目前已知的任何方式。
[0155] 进一步的,应用上述与计算机结合的物质处理装置进行的物质处理,其包括以下步骤:
[0156] (a)原料准备;
[0157] (b)将原料分别通过入口30、31送入反应腔内;
[0158] (c)设计实验流程,流程顺序分别为:原料的混合、产物的收集、系统清洗和干燥;
[0159] (d)设定实验参数,实验参数分别为:原料的混合比、两入口原料的流速、反应器温度、轴承温度、旋转速度和收集量;
[0160] (e)如果需要制备不同条件下的混合组分,重复(c)和(d),并且按照实验条件分别修改实验参数;
[0161] (f)运行流程,系统自检,待自检通过后,实验流程自动地依次地运行,分别收集不同混合组分;
[0162] (g)流程结束;
[0163] (h)样品处理和分析;
[0164] (i)实验结束。
[0165] 上述实验步骤中涉及到的液体原料既可为一种物质,也可为两种或两种以上的混合物,混合物配制方法既可采用一个自动的液体分配器进行自动配制,也可在物质处理装置进口前引进一个多通道的液体进样系统进行多组分的混合配制。
[0166] 上述实验步骤中涉及到的实验流程是通过系统软件进行设计的,各个流程顺序是根据实验需要可自由调节其顺序,既可为混合、收集、清洗和干燥,也可为清洗、干燥、混合、收集、清洗和干燥。干燥的方式为惰性气体吹干,各个流程参数可以通过以下参数进行选择或调节:两入口内原料送入的量:1ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml等;混合比类型:摩尔比、体积比、质量比;转速:0-12000RPM;流速:0-10ml/min;输入装置温度:R.T.-100℃;反应器温度:R.T.-250℃;轴承温度:R.T.-80℃。
[0167] 上述实验步骤中涉及到的清洗溶剂是根据混合原料和产物的溶解性质而定,既可为一种清洗溶剂,也可采用混合清洗溶剂,也可采用不同的溶剂分步多次地清洗。常用的溶剂包括有正己烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、四氢呋喃、丙、乙酸乙酯、乙腈、甲醇、乙醇、水等。
[0168] 上述实验步骤中涉及到的样品处理方法包括溶剂萃取法、离心分离法、过滤法、真空干燥法、柱层析分离法。溶剂剂萃取法中常用的溶剂为与产物不相溶的但能与原料相溶的溶剂,尤其要选择沸点低、易挥发性的溶剂,常用的有机溶剂一般有正己烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇、乙醇。柱层析分离法是用于产物的粗分离,一般包括吸附色谱分离法、凝胶渗透色谱分离法、离子交换色谱分离法,常用的填料一般为硅胶、氧化铝、硅烷化系列凝胶、纤微素、聚酰胺等;
[0169] 上述实验步骤中涉及到的样品分析方法主要包括毛细管电泳分析方法(CE)、气相色谱分析方法(GC)、液相色谱分析方法(LC)、电感偶合等离子发射光谱分析方法(ICP)、质谱分析方法(MS或QMS)、红外光谱分析方法(FTIR)、核磁共振分析方法(NMR)、X射线电子衍射分析方法(XRD)、光学显微镜形貌分析(OM)、扫描电镜形貌分析方法(SEM)、原子力显微镜形貌分析方法(AFM)、透射电镜形貌分析方法(TEM)。其中,CE、GC和LC法适合用于混合产物的分离和定性和定量分析;ICP法适合用于混合产物中金属元素的定性和定量分析;MS、FTIR和NMR法适合用于混合产物的分子量、结构和官能团分析;OM、SEM、AFM、TEM和XRD适合用于混合产物的形貌观察,包括颜色、粒度大小及均匀度。本发明涉及的分析方法既可单独使用,也可以采用联用技术,如CE(或HPLC、GC)-MS联用技术、CE(或HPLC、GC)-FTIR联用技术。联用技术的采用有利于对混合产物的快速准确地分析。
[0170] 与现有技术相比较,上述物质处理系统的优点包括:
[0171] 1.连续-将流动注射方法与高速剪切混合方法相结合的技术用于样品的制备,不仅实现了整个制备工艺过程(从原料进口到产物出口)的连续不间断性,而且也有利于工业化的连续批量生产。这与传统的“一锅煮”的固定化模式明显不同。
[0172] 2.快速-由于采用了高速剪切混合器,反应物一开始就得到了快速高效的混合,从而使混合达到完全均匀或反应趋向完全,另外,由于整个过程是在连续流动的状态下进行,因此混合时间或反应时间得到大大的缩短。一般整个反应时间在几分钟或十几分钟内就能完成,这比现有的搅拌类混合法时间快得多。
[0173] 3.自动化-流动注射法是自动化的一种形式。它与高速煎切混合法相结合,并应用于样品的制备,使得整个制备过程(包括反应时间和反应速度)能够通过一个统一的系统软件平台来控制,不仅操作简便,易于控制,制备过程直观,而且提高工作效率,便于工业化推广。
[0174] 4.精确-所有的取样和反应条件的控制都是通过软件系统来设定的,这不仅有利于提高实验结果的重现性,而且也有利于实验结果的准确性。附图说明
[0175] 图1是现有技术的结构示意图;
[0176] 图2是本发明物质处理装置的结构示意图;
[0177] 图3是本发明物质处理装置的局部结构示意图;
[0178] 图4是本发明物质处理装置的第二元件的结构示意图;
[0179] 图5是本发明另一实施例的工作部剖面示意图;
[0180] 图6是本发明又一实施例的工作部剖面示意图;
[0181] 图7是本发明再一实施例的工作部剖面示意图。

具体实施方式

[0182] 由于应用本发明物质处理装置进行物质处理的应用,相对于应用本发明物质处理系统对物质的处理应用,更为简单。因此,以下仅以应用本发明物质处理系统进行的具体物质处理,作为具体实施方式进行说明。进一步的,系统进料方式具体为通过两个输入装置将原料注入进口内。
[0183] 1.蜂蜜、丙烯酸树脂的混合应用
[0184] (1)蜂蜜、丙烯酸树脂分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0185] (2)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用丙酮和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定2个。
[0186] (3)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度80℃,反应器温度80℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,蜂蜜/丙烯酸树脂混合体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,收集体积2ml,丙酮/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将转速改变为10000RPM,总流速改为0.2ml/min。
[0187] (4)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0188] (5)分别收集流出混合物。
[0189] (6)制备完毕。
[0190] (7)取少量收集到混合物置于两片玻璃片之间,挤压玻璃片使混合液尽量铺展开,置于光学显微镜下观察其混合性能。
[0191] 2.聚合物PMMA的乳化应用
[0192] (1)配制溶液。PMMA的氯仿溶液:称取5g的PMMA于100g的氯仿溶剂中,充分溶解;SDS的水溶液:称取0.5g的表面活性剂于100g的水中,充分溶解后。
[0193] (2)分别取25ml的PMMA溶液和SDS溶液置于输入装置的A和B中。
[0194] (3)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用氯仿和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定5个。
[0195] (4)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比为1∶9,总流速1ml/min,收集体积2ml,氯仿/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min,干燥5分钟;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶4,总流速0.5ml/min;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶4;第四个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将总流速0.5ml/min;第五个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶15,总流速0.8ml/min。
[0196] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0197] (6)分别收集流出混合物,分别记为051013-4,051013-5,051013-6,051013-7和051013-8。
[0198] (7)制备完毕。
[0199] (8)取少量收集到混合物置于两片玻璃片之间,挤压玻璃片使混合液尽量铺展开,置于光学显微镜下观察其混合性能。
[0200] 3.聚合物PC的乳化应用
[0201] (1)配制溶液。PC的氯仿溶液:称取5g的PC于100g的氯仿溶剂中,充分溶解;SDS的水溶液:称取0.5g的表面活性剂于100g的水中,充分溶解后。
[0202] (2)分别取25m1的PC溶液和SDS溶液置于输入装置的A和B中。
[0203] (3)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用氯仿和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定3个。
[0204] (4)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比为1∶9,总流速1ml/min,收集体积2ml,氯仿/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min,干燥5分钟;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶4,总流速0.5ml/min;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PMMA(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶4。
[0205] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0206] (6)分别收集流出混合物,分别记为051013-1,051013-2,051013-3。
[0207] (7)制备完毕。
[0208] (8)取少量收集到混合物置于两片玻璃片之间,挤压玻璃片使混合液尽量铺展开,置于光学显微镜下观察其混合性能。
[0209] 4.二苯并噻吩和过氧化氢在酸性条件下的氧化脱硫实验
[0210] (1)配制溶液。二苯并噻吩(DBT)的庚烷溶液:2500ppm的庚烷溶液;H2O2的酸溶液:移取30%H2O2溶液与冰醋酸按体积比1∶1混合。
[0211] (2)分别取25ml的二苯并噻吩溶液和H2O2的酸溶液置于输入装置的A和B中。
[0212] (3)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用庚烷和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定4个。
[0213] (4)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度70℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,DBT(庚烷)/H2O2(HAc)混合体积比为10∶1,总流速1ml/min,收集体积2ml,庚烷/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min,干燥5分钟;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将DBT(庚烷)/H2O2(HAc)混合体积比改为5∶1;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将混合器温度改为95℃;第四个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将混合器温度改为95℃,DBT(庚烷)/H2O2(HAc)混合体积比改为5∶1。
[0214] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0215] (6)分别收集流出混合物。
[0216] (7)制备完毕。
[0217] 5.萃取应用
[0218] (1)一种3-丁基-1-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和一种原油分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0219] (2)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用正己烷,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定3个。
[0220] (3)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,离子液体/原油混合体积比为1∶10,总流速1.0ml/min,收集体积2ml,正己烷溶剂总流速0.5ml/min,清洗时间5min;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将离子液体/原油混合体积比为1∶1;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将离子液体/原油混合体积比为10∶1。
[0221] (4)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0222] (5)分别收集流出混合物。
[0223] (6)制备完毕。
[0224] (7)取少量收集到混合物置于两片玻璃片之间,挤压玻璃片使混合液尽量铺展开,置于光学显微镜下观察其混合性能。
[0225] 6.乙丙橡胶和2-乙烯吡啶接枝共聚物的合成应用
[0226] 原料:
[0227] 乙丙橡胶:型号:J-0050,吉林吉林石化生产
[0228] 2-乙烯吡啶:Aldrich
[0229] 过氧化苯甲酰异丁酯:
[0230] 邻二氯苯:上海实验试剂有限公司,批号20051016
[0231] 合成方法:
[0232] a)在250ml烧瓶中加入90克邻二氯苯,升温至80℃,加入10克乙丙橡胶,搅拌30分钟,制备成10%乙丙橡胶溶液。
[0233] b)在250ml烧瓶中加入95克邻二氯苯,5g 2-乙烯吡啶,制备成5%单体溶液。-20℃冷藏。
[0234] c)在250ml烧瓶中加入99.5克邻二氯苯,0.5g过氧化苯甲酰异丁酯,制备成0.5%引发剂溶液。-20℃冷藏。
[0235] d)取25ml 10%乙丙橡胶溶液加入高速混合机输入装置1中,取5ml 5%单体溶液和5ml 0.5%引发剂溶液加入高速混合机输入装置中。
[0236] e)设置反应器参数
[0237] i.流速2∶流速1=0.4
[0238] ii.总流量=7ml
[0239] iii.温度:140℃
[0240] iv.转速:2000rpm
[0241] f)按照上诉参数进行反应,收集产物。
[0242] 样品纯化方法:
[0243] 将f)中产物溶解于20ml正庚烷中,过滤,并将滤液逐滴加入到200ml丙酮中,出现沉淀的同时进行搅拌。接下来将产物用丙酮洗涤三次,最后于真空下干燥,干燥条件为60℃下12小时,150℃下0.5小时。
[0244] 接枝率测定方法:
[0245] 将纯化后的产物,称取80.9mg,加入正庚烷20ml,振荡至溶解。将此溶液采用ANTEK 9000型硫氮元素分析仪进行氮含量测定。
[0246] 结果:
[0247] 测定样品的氮含量为:10.6ppm(微克/毫升),
[0248] 接枝率计算方法:N含量/测试样品浓度/吡啶中氮的百分含量
[0249] 产物的接枝率为:0.49wt%
[0250] 7.溴代3-丁基-1-甲基咪唑盐离子液体的制备
[0251] (1)干燥1-甲基咪唑和溴代丁烷,并分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0252] (2)调节反应器温度至105℃,轴承温度至50℃,调节旋转速度至10000RPM。
[0253] (3)设定输入装置A和B的流量分别为1ml/min,运行1min,首先充满反应器前管道。
[0254] (4)重新设定输入装置A的流量为0.37ml/min,输入装置B的流量为0.6ml/min,混合开始,混合过程无停留。
[0255] (5)收集流出粗产物。
[0256] (6)制备完毕,分别用水和丙酮清洗系统。
[0257] (7)慢慢倾去样品上层的未反应相,并加乙酸乙酯清洗下层液体,除去未反应原料,重复三次,直至颜色为乳白色或淡黄色。
[0258] (8)将清洗后的样品置于120℃下真空干燥5h。产率:89%。
[0259] 8.氯代3-丁基-1-甲基咪唑盐离子液体的制备
[0260] (1)干燥1-甲基咪唑和氯代丁烷,并分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0261] (2)调节反应器温度至120℃,轴承温度至50℃,调节旋转速度至8000RPM。
[0262] (3)同例7(3)。
[0263] (4)设定输入装置A的流量为0.36ml/min,输入装置B的流量为0.6ml/min,混合开始,混合过程无停留。
[0264] (5-7)同例7(5-7)。
[0265] (8)将清洗后的样品置于100℃下真空干燥5h。产率:75%。
[0266] 9.溴代3-癸烷基-1-甲基咪唑盐离子液体的制备
[0267] (1)干燥1-甲基咪唑和溴代癸烷,并分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0268] (2)调节反应器温度至115℃,轴承温度至50℃,调节旋转速度至5000RPM。
[0269] (3)同例7(3)。
[0270] (4)设定输入装置A的流量为0.23ml/min,输入装置B的流量为0.6ml/min,混合开始,混合过程无停留。
[0271] (5-7)同例7(5-7)。
[0272] (8)将清洗后的样品置于80℃下真空干燥10h。产率:80%。
[0273] 10.碘代3-丁基-1-甲基咪唑盐离子液体的制备
[0274] (1)干燥1-甲基咪唑和碘代丁烷,并分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0275] (2)调节反应器温度至150℃,轴承温度至50℃,调节旋转速度至8000RPM。
[0276] (3)同例7(3)。
[0277] (4)设定输入装置A的流量为0.33ml/min,输入装置B的流量为0.5ml/min,混合开始,混合过程无停留。
[0278] (5-7)同例7(5-7)。
[0279] (8)将清洗后的样品置于120℃下真空干燥10h。产率:90%。
[0280] 11.3-丁基-1-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备
[0281] (1)将一定浓度的溴代甲基咪唑和六氟磷酸钾水溶液分别装入干燥的输入装置A和B中。
[0282] (2)调节反应器温度至80℃,轴承温度至50℃,调节旋转速度至8000RPM。
[0283] (3)同例7(3)。
[0284] (4)设定输入装置A的流量为0.5ml/min,输入装置B的流量为0.6ml/min,混合开始,混合过程无停留。
[0285] (5-6)同例7(5-6)。
[0286] (7)慢慢倾去上水层,并加大量的水清洗下层液体,除去过量的KPF6,重复三次;
[0287] (8)将清洗后的样品置于80℃下真空干燥10h。产率:56%。
[0288] 12. 9-二乙基己基聚芴纳米粒子的制备
[0289] (1)原料准备与配制。9,9-二乙基己基聚芴(PF)的氯仿溶液(3.0wt%);SDS的水溶液(0.3%)。
[0290] (2)分别取25m1的PF溶液和SDS溶液置于输入装置的A和B中。
[0291] (3)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用氯仿和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定3个。
[0292] (4)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,PF(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比为1∶5,总流速1ml/min,收集体积2ml,清洗系统时氯仿/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min,干燥5分钟;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PF(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶1,总流速0.5ml/min;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将PF(CHCl3)/H2O(SDS)混合体积比改为1∶3。
[0293] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0294] (6)分别收集流出混合物。
[0295] (7)制备完毕。
[0296] 该法制得的纳米聚合物粒度小于100nm,聚合物含量达5%以上。
[0297] 13.微乳聚合反应制备聚丙烯酸丁酯
[0298] (1)原料准备和配制。丙烯酸丁酯微乳液:其制备方法为将丙烯酸丁酯(单体)、正十六烷(共稳定剂)、有机溶剂按照一定比例混合,边超声边滴加碱可溶树脂溶液(Morez101,5wt%,pH=8.3),直到体系突然变透明或半透明,微乳液形成;3wt%偶氮引发剂VA-086溶液。
[0299] (2)分别取25ml的微乳溶液和引发剂溶液置于输入装置的A和B中。
[0300] (3)设定实验流程,每个流程的顺序分别为混合、收集、清洗、干燥。清洗溶剂采用氯仿和水,干燥采用氮气吹干,收集管容量为5ml。实验流程设定3个。
[0301] (4)第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度6000RPM,微乳液/引发剂溶液的混合体积比为10∶1,总流速1ml/min,收集体积2ml,清洗系统采用氯仿/水的体积比为1∶1,总流速0.5ml/min,清洗时间5min,干燥5分钟;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将微乳液/引发剂溶液的混合体积比改为20∶1,总流速0.5ml/min;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将BuA/VA-086混合体积比改为5∶1。
[0302] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0303] (6)分别收集流出混合物。
[0304] (7)制备完毕。
[0305] 该法制得的纳米聚合物粒度大于300nm,聚合物含量达50%以上。
[0306] 14.砜胺法气体脱硫反应
[0307] (1)原料准备与配制。原料1:采用环丁矾和甲基二乙醇胺水溶液作脱硫剂,溶液的主要组成包括甲基二乙醇胺、环丁矾和水,其质量比为45∶40∶15;原料2:某种原料天然气,该天然气的主要组成为(物质的量分数):CH4:75.17%;H2S:36g/m3;硫醇硫500mg/m3,其它气体:22.28%。
[0308] (2)将原料1装入流动注射进样系统的输入装置A中,原料2通入输入装置B中;
[0309] (3)设定实验流程,第一个实验流程的实验参数设定如下:输入装置温度25℃,反应器温度25℃,轴承温度至50℃,旋转速度8000RPM,液体/气体体积流量比为1∶10,总流速0.5ml/min;第二个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将液体/气体体积流量比改为1∶5,总流速0.5ml/min;第三个实验流程的实验参数如下:实验参数与第一个实验流程相同,不同的是将液体/气体体积流量比改为1∶1。
[0310] (5)运行实验流程,系统自检通过后,混合开始,混合过程无停留。
[0311] (6)分别收集流出气体,并送质谱定量分析。
[0312] (7)制备完毕。
[0313] 采用环丁矾和甲基二乙醇胺水溶液作脱硫剂,兼有化学吸收和物理吸收两种作用,而且能部分地脱除有机硫化物(对硫醇的平均脱除率达到75%以上),溶液中甲基二乙醇胺对H2S的吸收有较好的选择性。该法可望将硫化氢和硫醇的含量降低到质量浓度:H2S:7mg/m3;硫醇:16mg/m3。