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首页 / 专利分类库 / 层状产品 / 一种阻燃地毯用面料及其制备方法

一种阻燃地毯用面料及其制备方法

申请号 CN202310222881.0 申请日 2023-03-09 公开(公告)号 CN117863699A 公开(公告)日 2024-04-12
申请人 南京落屋福家具有限公司; 发明人 胡闻婧;
摘要 本 发明 公开了一种阻燃地毯用面料及其制备方法,涉及面料技术领域。本发明在进行阻燃地毯用面料制备时,是将聚 氨 酯基布和腈纶基布压合制得;聚氨酯基布包括聚氨酯、自制阻燃剂、含氢 硅 油、木质素 纤维 素、消泡剂和 乙醇 ;腈纶基布是由改性聚丙烯腈纤维编织而成;自制阻燃剂是硫脲基咪唑啉季铵 铜 配合物与端氨基超支化聚硅 氧 烷反应制得,使得聚氨酯基布具有优异的 阻燃性 ;改性聚丙烯腈纤维是在聚丙烯腈纤维表面聚合苯胺后,先进行 碱 处理,再用带有 纤维素 的 离子液体 进行后处理制得,增强腈纶夹层的拉伸强度;再将聚氨酯基布和腈纶基布压合后,聚氨酯基布上的氨基能够与腈纶夹层的纤维素膜反应,增强阻燃地毯用面料的 力 学性能。
权利要求

1.一种阻燃地毯用面料,其特征在于,所述阻燃地毯用面料是将聚酯基布和腈纶基布压合制得;所述聚氨酯基布包括聚氨酯、自制阻燃剂、含氢油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇;所述腈纶基布是由改性聚丙烯腈纤维编织而成;所述消泡剂是聚二甲基硅烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或多种混合。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃地毯用面料,其特征在于,所述自制阻燃剂是硫脲基咪唑啉季铵配合物与端氨基超支化聚硅氧烷反应制得;所述硫脲基咪唑啉季铵铜配合物是硫脲基咪唑啉季铵盐与乙酸铜‑合物反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃地毯用面料,其特征在于,所述硫脲基咪唑啉季铵盐是以硬脂酸和二乙烯三胺为反应原料,通过酰胺化反应、环化反应后,与氯化苄进行季铵化反应,最后引入硫脲制备。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃地毯用面料,其特征在于,所述改性聚丙烯腈纤维是在聚丙烯腈纤维表面聚合苯胺后,先进行处理,再用带有纤维素离子液体进行后处理制得。
5.一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,所述阻燃地毯用面料的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.3~1:1.6混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至50~55℃,反应4~6h,旋蒸并在55~65℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
(2)将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:25~1:50混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.4~0.6倍的乙酸铜‑水合物,在100~200rpm下搅拌反应20~40min,升温至110~120℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
(3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比50:1~80:3混合置于密炼机中,密炼5~8h,制得自制阻燃剂;
(4)将聚氨酯置于反应釜中,在70~80℃下预热5~8min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇,升温至100~120℃,保温30~50min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
(5)将苯胺与质量分数为2~4%的盐酸按质量比1:8~1:10混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在100~200rpm下搅拌,并以1~2ml/min的速率滴加苯胺质量0.03~0.06倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2~3h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺线、机
2
织后,制得克重为200~400g/m腈纶基布;
(6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在110~120℃压合2~4min,制得阻燃地毯用面料。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:超支化聚硅氧烷的制备方法为:将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:15~1:5:
20混合搅拌均匀,升温至52~55℃,保温10~20min,再以3~5ml/min的速率滴加硅氧烷单体2~4的质量分数为0.5~1.5%的盐酸,继续反应4~6h,用酸氢钠调节pH至6.8~7.2,再在55~65℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:硫脲基咪唑啉季铵盐的制备方法为:将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1~1:1.2混合,升温至150~160℃并控制反应压为8~8.3kPa,反应3~5h后,继续升温至190~200℃,控制压力为5.05~5.07kPa,转移至氮气氛围下,继续反应3~5h,再以1~2ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.2~0.4倍的氯化苄,转移至油浴并在105~115℃下保温反应2~3h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.1~1.3倍的硫脲,继续反应1~2h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐。
8.根据权利要求5所述的一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)中:聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为7:1:0.5:1:
0.002:2~9:1.5:0.8:2:0.012:3。
9.根据权利要求5所述的一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)中:碱处理的过程为:浸没在质量分数为4~6%的氢氧化钠溶液中,升温至70~80℃,处理
20~30min,再用去离子水冲洗2~3min。
10.根据权利要求5所述的一种阻燃地毯用面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)中:离子液体后处理的过程为:将纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:10~
1:20混合,升温至90~110℃,在100~200rpm下搅拌反应5~6h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理8~12h。

说明书全文

一种阻燃地毯用面料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及面料技术领域,具体为一种阻燃地毯用面料及其制备方法。

背景技术

[0002] 面料阻燃改性的方法可分为两大类:一类是纺前法,即在纺丝过程中加入阻燃剂,再将阻燃纤维织造成阻燃面料,这种方法制得的面料阻燃耐久性好,经受多次洗后仍然能够保持接近原有面料的阻燃性;另一类是后整理法,即面料制成时候通过物理涂覆和化学接枝等方法将阻燃剂施加在面料表面,这种方法成本低、见效快,然而,耐洗涤性不佳是后整理类功能面料存在的普遍问题;此外,经后整理后面料的手感、格、透气性等方面往往会受到影响。
[0003] 因此本发明逼近在制备过程中加入阻燃剂,还将聚酯与腈纶复合,制备得到阻燃性能优异且学性能好的阻燃地毯用面料。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种阻燃地毯用面料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
[0005] 为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种阻燃地毯用面料,所述阻燃地毯用面料是将聚氨酯基布和腈纶基布压合制得;所述聚氨酯基布包括聚氨酯、自制阻燃剂、含氢油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇;所述腈纶基布是由改性聚丙烯腈纤维编织而成;所述消泡剂是聚二甲基硅烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或多种混合。
[0006] 优选的,所述自制阻燃剂是硫脲基咪唑啉季铵配合物与端氨基超支化聚硅氧烷反应制得;所述硫脲基咪唑啉季铵铜配合物是硫脲基咪唑啉季铵盐与乙酸铜‑水合物反应制得。
[0007] 优选的,所述硫脲基咪唑啉季铵盐是以硬脂酸和二乙烯三胺为反应原料,通过酰胺化反应、环化反应后,与氯化苄进行季铵化反应,最后引入硫脲制备。
[0008] 优选的,改性聚丙烯腈纤维是在聚丙烯腈纤维表面聚合苯胺后,先进行处理,再用带有纤维素的离子液体进行后处理制得。
[0009] 优选的,所述一种阻燃地毯用面料的制备方法,包括以下具体步骤:
[0010] (1)将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.3~1:1.6混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至50~55℃,反应4~6h,旋蒸并在55~65℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0011] (2)将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:25~1:50混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.4~0.6倍的乙酸铜‑水合物,在100~200rpm下搅拌反应20~40min,升温至110~120℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0012] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比50:1~80:3混合置于密炼机中,密炼5~8h,制得自制阻燃剂;
[0013] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在70~80℃下预热5~8min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇,升温至100~120℃,保温30~50min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0014] (5)将苯胺与质量分数为2~4%的盐酸按质量比1:8~1:10混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在100~200rpm下搅拌,并以1~2ml/min的速率滴加苯胺质量0.03~0.06倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2~3h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺2
线、机织后,制得克重为200~400g/m腈纶基布;
[0015] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在110~120℃压合2~4min,制得阻燃地毯用面料。
[0016] 优选的,上述步骤(1)中:超支化聚硅氧烷的制备方法为:将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:15~1:5:20混合搅拌均匀,升温至52~55℃,保温10~20min,再以3~5ml/min的速率滴加硅氧烷单体2~4的质量分数为0.5~1.5%的盐酸,继续反应4~6h,用酸氢钠调节pH至6.8~7.2,再在55~65℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷。
[0017] 优选的,上述步骤(2)中:硫脲基咪唑啉季铵盐的制备方法为:将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1~1:1.2混合,升温至150~160℃并控制反应压力为8~8.3kPa,反应3~5h后,继续升温至190~200℃,控制压力为5.05~5.07kPa,转移至氮气氛围下,继续反应3~5h,再以1~2ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.2~0.4倍的氯化苄,转移至油浴并在105~
115℃下保温反应2~3h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.1~1.3倍的硫脲,继续反应1~2h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐。
[0018] 优选的,上述步骤(4)中:聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为7:1:0.5:1:0.002:2~9:1.5:0.8:2:0.012:3。
[0019] 优选的,上述步骤(5)中:碱处理的过程为:浸没在质量分数为4~6%的氢氧化钠溶液中,升温至70~80℃,处理20~30min,再用去离子水冲洗2~3min。
[0020] 优选的,上述步骤(5)中:离子液体后处理的过程为:将纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:10~1:20混合,升温至90~110℃,在100~200rpm下搅拌反应5~6h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理8~12h。
[0021] 与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
[0022] 本发明在制备的阻燃地毯用面料,是将聚氨酯基布和腈纶基布压合制得;聚氨酯基布包括聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇;腈纶基布是由改性聚丙烯腈纤维编织而成;
[0023] 自制阻燃剂是硫脲基咪唑啉季铵铜配合物与端氨基超支化聚硅氧烷反应制得;以硬脂酸和二乙烯三胺为反应原料,通过酰胺化反应、环化反应后,与氯化苄进行季铵化反应,最后引入硫脲基制备硫脲咪唑啉季铵盐,硫脲基咪唑啉季铵盐再与乙酸铜‑水合物反应,合成硫脲基咪唑啉季铵铜配合物,铜配合物不仅能够进入到端氨基超支化聚硅氧烷的硅氧交联网络结构,还能够将硫脲基咪唑啉季铵盐吸附在网络结构中,燃烧时能够形成连续致密的炭层,自制阻燃剂加入到聚氨酯中,使得聚氨酯基布具有优异的阻燃性;
[0024] 改性聚丙烯腈纤维是在聚丙烯腈纤维表面聚合苯胺后,先进行碱处理,再用带有纤维素的离子液体进行后处理制得;在聚丙烯腈纤维表面原位聚合形成聚苯胺,增强腈纶夹层的抗静电性,再将表面的聚苯胺用碱进行处理,形成表面粗糙结构的聚丙烯腈纤维,最后用离子液体进行后处理,在表面粗糙的聚丙烯腈纤维上生成纤维素膜,增强腈纶夹层的拉伸强度;再将聚氨酯基布和腈纶基布压合后,聚氨酯基布上的氨基能够与腈纶夹层的纤维素膜反应,增强阻燃地毯用面料的力学性能。

具体实施方式

[0025] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,将实施例和对比例中制备的阻燃地毯用面料的各指标测试方法如下:
[0027] 阻燃性:将相同大小的实施例与对比例制得的阻燃地毯用面料参照GB/T5454‑进行测试极限氧指数测试。
[0028] 力学性能:将相同大小的实施例与对比例制得的阻燃地毯参照GB/T3923.1进行断裂强度测试。
[0029] 实施例1
[0030] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:15混合搅拌均匀,升温至52℃,保温10min,再以3ml/min的速率滴加硅氧烷单体2的质量分数为0.5%的盐酸,继续反应4h,用碳酸氢钠调节pH至6.8,再在55℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.3混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至50℃,反应4h,旋蒸并在55℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0031] (2)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1混合,升温至150℃并控制反应压力为8kPa,反应3h后,继续升温至190℃,控制压力为5.05kPa,转移至氮气氛围下,继续反应3h,再以1ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.2倍的氯化苄,转移至油浴并在105℃下保温反应2h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.1倍的硫脲,继续反应1h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;
将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:25混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.4倍的乙酸铜‑水合物,在100rpm下搅拌反应20min,升温至110℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤3次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0032] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比50:1~80:3混合置于密炼机中,密炼5h,制得自制阻燃剂;
[0033] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在70℃下预热5~min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚二甲基硅氧烷和乙醇,聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为7:1:0.5:1:0.002:2,升温至100℃,保温30min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0034] (5)将苯胺与质量分数为2%的盐酸按质量比1:8混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在100rpm下搅拌,并以1ml/min的速率滴加苯胺质量0.03倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,碱处理的过程为:浸没在质量分数为4%的氢氧化钠溶液中,升温至70℃,处理20min,再用去离子水冲洗2min;离子液体后处理的过程为:将棉纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:10混合,升温至90℃,在100rpm下搅拌反应5h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理8h;制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺线、机织
2
后,制得克重为200g/m腈纶基布;
[0035] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在110℃压合2min,制得阻燃地毯用面料。
[0036] 实施例2
[0037] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:18混合搅拌均匀,升温至54℃,保温15min,再以4ml/min的速率滴加硅氧烷单体3的质量分数为0.8%的盐酸,继续反应5h,用碳酸氢钠调节pH至7.0,再在60℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.5混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至53℃,反应5h,旋蒸并在60℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0038] (2)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1.1混合,升温至155℃并控制反应压力为8.15kPa,反应4h后,继续升温至195℃,控制压力为5.06kPa,转移至氮气氛围下,继续反应
4h,再以1ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.3倍的氯化苄,转移至油浴并在105~115℃下保温反应2.5h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.2倍的硫脲,继续反应1.5h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:20混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.5倍的乙酸铜‑水合物,在150rpm下搅拌反应30min,升温至115℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤4次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0039] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比65:2混合置于密炼机中,密炼6h,制得自制阻燃剂;
[0040] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在75℃下预热6min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和乙醇,聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为8:1.2:0.6:1.5:0.007:2.5,升温至110℃,保温40min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0041] (5)将苯胺与质量分数为3%的盐酸按质量比1:9混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在150rpm下搅拌,并以1ml/min的速率滴加苯胺质量0.05倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2.5h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,碱处理的过程为:浸没在质量分数为5%的氢氧化钠溶液中,升温至75℃,处理25min,再用去离子水冲洗2.5min;离子液体后处理的过程为:将棉纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:15混合,升温至100℃,在150rpm下搅拌反应5.5h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理10h;制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺
2
线、机织后,制得克重为300g/m腈纶基布;
[0042] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在115℃压合3min,制得阻燃地毯用面料。
[0043] 实施例3
[0044] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:20混合搅拌均匀,升温至55℃,保温20min,再以5ml/min的速率滴加硅氧烷单体4的质量分数为1.5%的盐酸,继续反应6h,用碳酸氢钠调节pH至7.2,再在65℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.6混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至55℃,反应6h,旋蒸并在65℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0045] (2)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1.2混合,升温至160℃并控制反应压力为8.3kPa,反应5h后,继续升温至200℃,控制压力为5.07kPa,转移至氮气氛围下,继续反应
5h,再以2ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.4倍的氯化苄,转移至油浴并在115℃下保温反应
3h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.3倍的硫脲,继续反应2h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:50混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.6倍的乙酸铜‑水合物,在200rpm下搅拌反应40min,升温至120℃后,回流反应
24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤5次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0046] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比50:1~80:3混合置于密炼机中,密炼8h,制得自制阻燃剂;
[0047] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在80℃下预热8min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和乙醇,聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为9:1.5:0.8:2:0.012:3,升温至120℃,保温50min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0048] (5)将苯胺与质量分数为4%的盐酸按质量比1:10混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在200rpm下搅拌,并以2ml/min的速率滴加苯胺质量0.06倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应3h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,碱处理的过程为:浸没在质量分数为6%的氢氧化钠溶液中,升温至80℃,处理30min,再用去离子水冲洗3min;离子液体后处理的过程为:将棉纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:20混合,升温至110℃,在200rpm下搅拌反应6h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理12h;制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺
2
线、机织后,制得克重为400g/m腈纶基布;
[0049] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在120℃压合4min,制得阻燃地毯用面料。
[0050] 对比例1
[0051] (1)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1.1混合,升温至155℃并控制反应压力为8.15kPa,反应4h后,继续升温至195℃,控制压力为5.06kPa,转移至氮气氛围下,继续反应
4h,再以1ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.3倍的氯化苄,转移至油浴并在105~115℃下保温反应2.5h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.2倍的硫脲,继续反应1.5h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:20混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.5倍的乙酸铜‑水合物,在150rpm下搅拌反应30min,升温至115℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤4次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0052] (2)将聚氨酯置于反应釜中,在75℃下预热6min,依次加入硫脲基咪唑啉季铵铜配合物、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和乙醇,聚氨酯、硫脲基咪唑啉季铵铜配合物、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为8:1.2:0.6:1.5:0.007:2.5,升温至110℃,保温40min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0053] (5)将苯胺与质量分数为3%的盐酸按质量比1:9混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在150rpm下搅拌,并以1ml/min的速率滴加苯胺质量0.05倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2.5h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,碱处理的过程为:浸没在质量分数为5%的氢氧化钠溶液中,升温至75℃,处理25min,再用去离子水冲洗2.5min;离子液体后处理的过程为:将棉纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:15混合,升温至100℃,在150rpm下搅拌反应5.5h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理10h;制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺
2
线、机织后,制得克重为300g/m腈纶基布;
[0054] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在115℃压合3min,制得阻燃地毯用面料。
[0055] 对比例2
[0056] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:18混合搅拌均匀,升温至54℃,保温15min,再以4ml/min的速率滴加硅氧烷单体3的质量分数为0.8%的盐酸,继续反应5h,用碳酸氢钠调节pH至7.0,再在60℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.5混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至53℃,反应5h,旋蒸并在60℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0057] (2)将聚氨酯置于反应釜中,在75℃下预热6min,依次加入端氨基超支化聚硅氧烷、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和乙醇,聚氨酯、端氨基超支化聚硅氧烷、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为8:1.2:0.6:1.5:0.007:2.5,升温至110℃,保温40min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0058] (3)将苯胺与质量分数为3%的盐酸按质量比1:9混合,搅拌均匀制得苯胺溶液,将聚丙烯腈纤维浸没在苯胺溶液中,在150rpm下搅拌,并以1ml/min的速率滴加苯胺质量0.05倍的引发剂过硫酸铵,继续搅拌反应至颜色转变为墨绿色后,继续反应2.5h,捞出进行碱处理和离子液体后处理,碱处理的过程为:浸没在质量分数为5%的氢氧化钠溶液中,升温至75℃,处理25min,再用去离子水冲洗2.5min;离子液体后处理的过程为:将棉纤维与离子液氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑按质量比1:15混合,升温至100℃,在150rpm下搅拌反应5.5h后,过滤,再将碱处理后的聚丙烯腈纤维浸没,静置处理10h;制得改性聚丙烯腈纤维;经倍捻、纺
2
线、机织后,制得克重为300g/m腈纶基布;
[0059] (4)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在115℃压合3min,制得阻燃地毯用面料。
[0060] 对比例3
[0061] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:18混合搅拌均匀,升温至54℃,保温15min,再以4ml/min的速率滴加硅氧烷单体3的质量分数为0.8%的盐酸,继续反应5h,用碳酸氢钠调节pH至7.0,再在60℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.5混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至53℃,反应5h,旋蒸并在60℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0062] (2)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1.1混合,升温至155℃并控制反应压力为8.15kPa,反应4h后,继续升温至195℃,控制压力为5.06kPa,转移至氮气氛围下,继续反应
4h,再以1ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.3倍的氯化苄,转移至油浴并在105~115℃下保温反应2.5h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.2倍的硫脲,继续反应1.5h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:20混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.5倍的乙酸铜‑水合物,在150rpm下搅拌反应30min,升温至115℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤4次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0063] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比65:2混合置于密炼机中,密炼6h,制得自制阻燃剂;
[0064] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在75℃下预热6min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和乙醇,聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为8:1.2:0.6:1.5:0.007:2.5,升温至110℃,保温40min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布;
[0065] (5)将聚丙烯腈纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为300g/m2腈纶基布;
[0066] (6)将聚氨酯基布与腈纶基布置于压合机中,在115℃压合3min,制得阻燃地毯用面料。
[0067] 对比例4
[0068] (1)将硅氧烷单体、甲醇和四氢呋喃按质量比1:5:18混合搅拌均匀,升温至54℃,保温15min,再以4ml/min的速率滴加硅氧烷单体3的质量分数为0.8%的盐酸,继续反应5h,用碳酸氢钠调节pH至7.0,再在60℃下旋蒸,制得超支化聚硅氧烷;将超支化聚硅氧烷与去离子水按质量比1:1.5混合,搅拌均匀后,用盐酸调节pH至5,升温至53℃,反应5h,旋蒸并在60℃下真空干燥,制得端氨基超支化聚硅氧烷;
[0069] (2)将硬脂酸与二乙烯三胺按质量比1:1.1混合,升温至155℃并控制反应压力为8.15kPa,反应4h后,继续升温至195℃,控制压力为5.06kPa,转移至氮气氛围下,继续反应
4h,再以1ml/min的速率滴加硬脂酸质量0.3倍的氯化苄,转移至油浴并在105~115℃下保温反应2.5h,然后冷却至室温并加入硬脂酸质量1.2倍的硫脲,继续反应1.5h,制得硫脲基咪唑啉季铵盐;将硫脲基咪唑啉季铵盐与乙醇按质量比1:20混合,搅拌至溶解后加入硫脲基咪唑啉季铵盐质量0.5倍的乙酸铜‑水合物,在150rpm下搅拌反应30min,升温至115℃后,回流反应24h,过滤并用无水乙醇和去离子水洗涤4次,干燥至恒重,制得硫脲基咪唑啉季铵铜配合物;
[0070] (3)将端氨基超支化聚硅氧烷与硫脲基咪唑啉季铵铜配合物按质量比65:2混合置于密炼机中,密炼6h,制得自制阻燃剂;
[0071] (4)将聚氨酯置于反应釜中,在75℃下预热6min,依次加入自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和乙醇,聚氨酯、自制阻燃剂、含氢硅油、木质素纤维素、消泡剂和乙醇的质量比为8:1.2:0.6:1.5:0.007:2.5,升温至110℃,保温40min,转移至织布机上,制得聚氨酯基布,即为阻燃地毯用面料。
[0072] 效果例
[0073] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的阻燃地毯用面料的性能分析结果:
[0074] 表1
[0075]
[0076]
[0077] 通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2、3制备的阻燃地毯用面料的力学强度和阻燃性较好。
[0078] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。