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一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V-0聚烯烃母料及其制备方法
申请号	CN202311593965.1	申请日	2023-11-27	公开(公告)号	CN117511040A	公开(公告)日	2024-02-06
申请人	苏州铂玛新材料有限公司;			发明人	王登辉;
摘要	本发明提供了一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料及其制备方法，它包括以下重量份数的原料组分：LDPE20‑23份；溴系阻燃剂53‑56份；锑系阻燃剂17‑19份；偶联助剂0.8‑1.2份；抗UV剂2‑3份；润滑剂 1.4‑1.6份；抗氧剂0.4‑0.5份；其中，所述LDPE的熔融指数为1.5～2.5g/10min。通过各组分的复配使用，还产生了协同效果：可以在添加较低含量的情况下，使制得的硅烷自交联材料达到阻燃UL 94V‑0等级，有效地降低了成本。
权利要求	1.一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于，它包括以下重量份数的原料组分：其中，所述LDPE的熔融指数为1.5～2.5g/10min。 2.根据权利要求1所述的硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于：所述LDPE为选自扬巴2220H、神华2426H和伊朗石化2102中的一种或多种组成的混合物。 3.根据权利要求1所述的硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于：所述润滑剂为高分子量和高粘度的硅油，优选为道康宁PMX‑200‑10000。 4.根据权利要求1所述的硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于：所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷，所述锑系阻燃剂为含量为99.8％的三氧化二锑。 5.根据权利要求1所述的硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于：所述偶联助剂为钛酸酯偶联剂，优选为思凯SK505。 6.根据权利要求1所述的硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，其特征在于：所述抗UV剂为光稳定剂783和光稳定剂5411按质量比1：1组成的混合物，所述抗氧剂为抗氧剂 1010和抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。 7.权利要求1至6中任一所述硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料按比例混料后，加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料、大料仓收集收料、真空包装得所述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料。 8.根据权利要求7所述硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，还重复进行以下步骤：加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料和大料仓收集收料。 9.根据权利要求7所述硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，其特征在于：所述密炼的温度为155‑160℃，所述双阶锥喂料前还进行预热处理，预热温度105～ 115℃；所述双螺杆剪切排料的设定温度为110‑120℃，所述单螺杆混料挤出的设定温度为 120～130℃、机头温度为145～155℃且挡板滤网使用100～150目的滤网。 10.根据权利要求9所述硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆剪切排料口还增设L型弯头，切粒机切粒的粒径大小3×3mm。
说明书全文	一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种聚烯烃母料，具体涉及一种硅烷自交联材料用耐日光耐腐蚀低添加含卤阻燃V‑0聚烯烃母料及其制备方法。背景技术 [0002] 伴随国际塑料工业、电力行业、建筑行业的不断发展以及人们对通电安全的密切关注，电线电缆材料的应用越来越广泛，硅烷自交联材料在电线电缆行业的使用量也不断提高。 [0003] 硅烷自交联材料有以下特点：(1)硅烷自交联材料是纯树脂材料，此类材料的基础性能优异，如：机械物理性能、电性能等；(2)硅烷自交联材料属于自交联材料，制成电线电缆成品后只需要对其进行高温水蒸就可以形成自身的交联性，对比市面上的辐照交联材料，省掉辐照步骤，节约线缆加工成本和减少成品所用时间。 [0004] 然而，硅烷自交联材料在阻燃方面存在一些问题：(1)硅烷自交联材料在制作时直接加入阻燃剂，由于硅烷自交联材料在制成成品时自交联率不高，这样会存在材料的耐温等级变差，材料基础性能变差；(2)硅烷交联材料自身为纯树脂材料，普通阻燃母粒需要添加＞25％才可以达到阻燃UL 94V‑0等级，成本提高，普通阻燃母粒在硅烷自交联材料中分散性不好，影响材料性能，并且普通阻燃母粒对于材料的特殊性能要求无法满足。发明内容 [0005] 为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料。 [0006] 本发明的第一个目的在于提供一种硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，它包括以下重量份数的原料组分： [0007] [0008] 其中，所述LDPE的熔融指数为1.5～2.5g/10min。 [0009] 优化地，所述LDPE为选自扬巴2220H、神华2426H和伊朗石化2102中的一种或多种组成的混合物。 [0010] 优化地，所述润滑剂为高分子量和高粘度的硅油，优选为道康宁PMX‑200‑10000。 [0011] 优化地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷，所述锑系阻燃剂为含量为99.8％的三氧化二锑。 [0012] 优化地，所述偶联助剂为钛酸酯偶联剂，优选为思凯SK505。 [0013] 优化地，所述抗UV剂为光稳定剂783和光稳定剂5411按质量比1：1组成的混合物，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。 [0014] 本发明的又一目的在于提供一种上述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，包括以下步骤：将各原料按比例混料后，加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料、大料仓收集收料、真空包装得所述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料。 [0015] 优化地，还重复进行以下步骤：加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料和大料仓收集收料。 [0016] 优化地，所述密炼的温度为155‑160℃，所述双阶锥喂料前还进行预热处理，预热温度105～115℃；所述双螺杆剪切排料的设定温度为110‑120℃，所述单螺杆混料挤出的设定温度为120～130℃、机头温度为145～155℃且挡板滤网使用100～150目的滤网。 [0017] 进一步地，所述双螺杆剪切排料口还增设L型弯头，切粒机切粒的粒径大小3×3mm。 [0018] 本发明硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，在保证成品线缆阻燃性、耐日光性、耐腐蚀性等性能的基础上，选用熔融指数1.5‑2.5g/min的LDPE可以提高硅烷交联料和母料的相容性；十溴二苯乙烷和99.8％含量三氧化二锑的混合使用可以更大的提高材料的阻燃性能；抗UV剂的使用可以高效的提升材料的耐日光性能；润滑剂的加入提高材料在添加时的分散性，并且具有改善成缆后的表面爽滑性能；偶联助剂的条件提高材料的耐腐蚀性能，也会改善母粒在硅烷交联材料中的分散性；抗氧剂的加入避免材料在两遍加工中出现高温分解；通过各组分的复配使用，还产生了协同效果：特定种类和含量的树脂材料(如LDPE等)和阻燃材料复配可以使母粒的有效阻燃剂很好的融合进硅烷自交联材料中，偶联助剂的引入又有效的促进阻燃材料在硅烷自交联材料中的分散，可以在添加较低含量的情况下，使制得的硅烷自交联材料达到阻燃UL 94V‑0等级，有效地降低了成本。具体实施方式 [0019] 本发明硅烷自交联材料用含卤阻燃V‑0聚烯烃母料，它包括以下重量份数的原料组分：LDPE20‑23份；溴系阻燃剂53‑56份；锑系阻燃剂17‑19份；偶联助剂0.8‑1.2份；抗UV剂2‑3份；润滑剂1.4‑1.6份；抗氧剂0.4‑0.5份；其中，所述LDPE的熔融指数为1.5～2.5g/ 10min(190℃×2.16kg)。选用熔融指数1.5‑2.5g/min的LDPE可以提高硅烷交联料和母料的相容性；十溴二苯乙烷和99.8％含量三氧化二锑的混合使用可以更大的提高材料的阻燃性能；抗UV剂的使用可以高效的提升材料的耐日光性能；润滑剂的加入提高材料在添加时的分散性，并且具有改善成缆后的表面爽滑性能；偶联助剂的条件提高材料的耐腐蚀性能，也会改善母粒在硅烷交联材料中的分散性；抗氧剂的加入避免材料在两遍加工中出现高温分解；通过各组分的复配使用，还产生了协同效果：树脂材料和阻燃材料的复配可以使母粒的有效阻燃剂很好的融合进硅烷自交联材料中，偶联剂的引入又有效的促进阻燃材料在硅烷自交联材料中的分散，可以在添加较低含量的情况下，使制得的硅烷自交联材料达到阻燃UL 94V‑0等级，有效地降低了成本。 [0020] 上述LDPE为选自扬巴2220H、神华2426H和伊朗石化2102中的一种或多种组成的混合物。所述润滑剂为高分子量和高粘度的硅油，优选为道康宁PMX‑200‑10000；此类硅油有以下特性：(1)润滑效果好，并且在配方中更容易分散，不会出现凝结聚集现象，很好的保证材料作为母粒添加时分散性；(2)高分子量和高粘度一定程度提高硅油的耐温性能，很好的解决硅油在成品材料中的析出性。所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷，此材料卤素含量高、阻燃效果好，并且具有环保性能：符合RoSH Reach；所述锑系阻燃剂为含量为99.8％的三氧化二锑，材料锑含量高阻燃效果好，并且具有环保性能：符合RoSH Reach。所述偶联助剂为钛酸酯偶联剂，优选为思凯SK505。所述抗UV剂为光稳定剂783和光稳定剂5411按质量比1：1组成的混合物，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。 [0021] 上述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料按比例混料后，加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料、大料仓收集收料、真空包装得所述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料。 [0022] 还优选重复进行以下步骤：加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料和大料仓收集收料。 [0023] 所述密炼的温度为155‑160℃，所述双阶锥喂料前还进行预热处理，预热温度105～115℃；所述双螺杆剪切排料的设定温度为110‑120℃，所述单螺杆混料挤出的设定温度为120～130℃、机头温度为145～155℃且挡板滤网使用100～150目的滤网。所述双螺杆剪切排料口还增设L型弯头，切粒机切粒的粒径大小3×3mm。 [0024] 下面结合所示的实施例对本发明作进一步描述。 [0025] 实施例1‑3、对比例1‑10 [0026] 实施例1‑3、对比例1‑9分别提供一种硅烷自交联材料用含卤阻燃聚烯烃母料，其具体组成见表1。 [0027] 表1实施例1‑3、对比例1‑9中含卤阻燃母料的组成表 [0028] [0029] [0030] 注：LDPE的熔融指数为1.5～2.5g/min(190℃×2.16kg)，采用扬巴2220H，对比例1中LDPE的熔融指数为3.5g/min(190℃×2.16kg)，牌号为7042；抗UV剂是光稳定剂783和5411的混合物，混合质量比为1：1，上海缔睿；钛酸酯偶联剂为南京思凯SK505；抗氧剂选用 1010和168复配使用，复配质量比为1:1，上海缔睿；硅油选用道康宁PMX‑200‑10000(对比例 9中使用的是瓦克AK‑3100牌号，粘度低、分子量地)。 [0031] 上述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料的制备方法，包括以下步骤(下述温度范围对产品的最终性能影响不大)： [0032] 将各原料按比例混料后，加入封闭式密炼机进行加热密炼(温度为155‑160℃，在该区间内对产品性能影响不大)、双阶锥喂料(双阶锥喂料前还进行预热处理，预热温度105～115℃；在本实施例中为110℃)、双螺杆剪切排料(设定温度为110‑120℃，排料口还增设L型弯头)、单螺杆混料挤出(设定温度为120～130℃、机头温度为145～155℃，在本实施例中为125℃、机头温度为150℃，挡板滤网使用120目的滤网)、切粒机切粒(切粒的粒径大小3×3mm)、风机和料仓收集、振动筛冷却材料、大料仓收集收料(重复进行加入封闭式密炼机进行加热密炼、双阶锥喂料、双螺杆剪切排料、单螺杆混料挤出、切粒机切粒、风机和料仓收集、振动筛冷却材料和大料仓收集收料的步骤，即操作2遍)、真空包装得所述硅烷自交联含卤阻燃V‑0聚烯烃母料。 [0033] 将实施例1‑3、对比例1‑9所生产出来阻燃聚烯烃母料添加到硅烷自交联材料中进行性能测试，其结果见表2。 [0034] 表2实施例1‑3、对比例1‑9的产品的性能应用表 [0035] [0036] [0037] 由实施例1‑3的数据可知：(1)材料在生产中辅材(硅油和钛酸酯偶联剂)的添加份数会对材料颗粒的表面爽滑性和生产速度有一定影响：添加越多辅材的表面爽滑性越好，生产速度越快，但是需要控制在一定的量，过量会出现螺杆打滑和材料表面析出现象，不足则导致产品的加工性能无法保证。(2)抗氧剂和抗UV剂混合使用还进一步产生协同效果：在固定抗UV剂添加份数同时提高抗氧剂可以增加材料的耐日光性，也可以提高材料的热稳定性，但是需要控制添加量，过量会导致材料表面有白色晶体析出，低量则导致产品耐日光性能和热稳定性无法保证。(3)LDPE的用量和选材，主要是针对材料在后期和硅烷自交联材料混合加工时的性能进行保障，特定牌号的LDPE能提高控制母料和自交联材料的相容性；用量主要是针对材料中有效阻燃剂添加的保证，从而保证混合使用成缆后的阻燃效果；LDPE的用量越大材料、有效阻燃剂越少，产品的阻燃性能越差，用量太小在制作母料时工艺要求过高，母料无法正产生产。(4)阻燃剂十溴二苯乙烷和三氧化二锑的选用，主要是材料的环保性和高效的阻燃性能，选取的用量配比(质量比)约是十溴二苯乙烷：三氧化二锑为3：1，通过比列试验得到的3：1的配比是两种材料协同阻燃最好的效果；此外两种材料的用量也是对产品的阻燃和加工性能都有很大的影响，添加过多母料的制作困难，添加量少母料在后续使用中(如20％的母料添加到硅烷自交联料中进行制片2mm测试阻燃效果)达不到UL94标准中的V‑0实验。 [0038] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。