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一种氯苯焦油脱氯的方法
申请号	CN202311792752.1	申请日	2023-12-25	公开(公告)号	CN117821096A	公开(公告)日	2024-04-05
申请人	江苏海洋大学; 中节能(连云港)清洁技术发展有限公司;			发明人	周正; 熊义根; 周永文; 严心富; 陈艳; 沙鸥; 刘瑞淼;
摘要	本发明公开了一种苯焦油脱氯的方法，将氯苯焦油与相转移催化剂、亲核取代剂、水混合，经加热进行亲核取代反应，制得脱氯后的氯苯焦油。本发明通过构建还原体系使氯苯焦油进行高效的脱氯，可大幅降低氯元素含量；本发明以聚乙二醇作为相转移催化剂，以三乙胺作为亲核取代剂，发生亲和取代反应，使得氯苯焦油中氯元素含量最大可以降低至5％以下，满足后续焚烧入炉的要求。
权利要求	1.一种苯焦油脱氯的方法，其特征在于，将氯苯焦油与相转移催化剂、亲核取代剂、水混合，经加热进行亲核取代反应，制得脱氯后的氯苯焦油。 2.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述氯苯焦油、相转移催化剂、亲核取代剂和水的质量份数比为11‑15：10‑30：7‑22：10‑60。 3.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述相转移催化剂为聚乙二醇。 4.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述亲核取代剂为三乙胺。 5.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述加热的方式为水浴加热。 6.根据权利要求5所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为 60‑90℃。 7.根据权利要求5所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述水浴加热的时间为1‑ 5h。 8.根据权利要求3所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为 200‑2000。 9.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，反应后静置分层，上层油相即为脱氯后的氯苯焦油。 10.根据权利要求1所述的氯苯焦油脱氯的方法，其特征在于，反应后静置分层，下层水相用于进行下一批氯苯焦油的脱氯。
说明书全文	一种氯苯焦油脱氯的方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种含氯化合物脱氯的方法，尤其涉及一种氯苯焦油脱氯的方法。背景技术 [0002] 氯苯焦油来源于氯苯生产的过程中，含有多种形式的氯苯。氯苯焦油是其中两种或多种的混合物，根据其中所含的氯苯的种类及含量，其氯元素含量1％‑50％之间变化。氯苯焦油是一种危险废弃物，通常的处置方法为焚烧处置，但由于其所含氯元素含量较高，当氯元素含量超过5％时，在焚烧过程中产生的HCL气体会对炉膛造成腐蚀，因此需要对氯元素含量较高的氯苯焦油在焚烧前进行脱氯预处理以降低其氯元素含量。 [0003] 氯苯脱氯常用的方法是加氢还原或者使用金属还原剂进行还原。加氢还原是在一定的压力下对氯苯进行加氢处理，实现脱氯的效果。零价的金属具有较强的还原性能，通常作为还原剂使用。 [0004] 由于氯苯焦油是氯苯生产过程中产生的废弃物，企业为了提高原料的利用率，都已经对其进行过多次加氢处理了，再对氯苯焦油加氢还原的效果不大。使用金属还原剂进行还原需要在水相中完成，而氯苯焦油为油相体系，金属还原剂无法发挥其还原作用。发明内容 [0005] 发明目的：本发明的目的是提供一种可大幅降低氯元素含量的氯苯焦油脱氯的方法。 [0006] 技术方案：本发明所述的苯焦油脱氯的方法，将氯苯焦油与相转移催化剂、亲核取代剂、水混合，经加热进行亲核取代反应，制得脱氯后的氯苯焦油。 [0007] 其中，所述氯苯焦油、相转移催化剂、亲核取代剂和水的质量份数比为：11‑15：10‑30：7‑22：10‑60。 [0008] 其中，所述相转移催化剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为200‑2000；所述亲核取代剂为三乙胺；水为蒸馏水。 [0009] 其中，所述加热的方式为水浴加热；所述水浴加热的温度为60‑90℃；所述水浴加热的时间为1‑5h。 [0010] 其中，经反应后静置分层，上层油相即为脱氯后的氯苯焦油，下层水相用于进行下一批氯苯焦油的脱氯。 [0011] 有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)本发明通过构建还原体系使氯苯焦油进行高效的脱氯，可大幅降低氯元素含量。(2)本发明以聚乙二醇作为相转移催化剂，以三乙胺作为亲核取代剂，发生亲和取代反应，使得氯苯焦油中氯元素含量最大可以降低至5％以下，满足后续焚烧入炉的要求。(3)氯苯焦油为油相，反应完成后静置分离后余下的水相还可以用于下一批氯苯焦油的脱氯，可以实现重复利用。具体实施方式 [0012] 下面对本发明作进一步详细描述。 [0013] 实施例1 [0014] 在250ml的烧瓶中放入密度为1.458g/cm3的氯苯焦油10ml，分子量800的聚乙二醇10g，三乙胺30ml，蒸馏水40ml，在90℃水浴中连续搅拌3小时后，将产物静置分层，取上层油相进行XRF荧光光谱仪测试，测得氯苯焦油的氯元素含量从26.76％降低至3.67％，去除率达86.3％。 [0015] 实施例2 [0016] 在250ml的烧瓶中放入密度为1.458g/cm3的氯苯焦油10ml，分子量400的聚乙二醇10ml，三乙胺20ml，蒸馏水20ml。在80℃水浴中连续搅拌2小时后，将产物静置分层，取上层油相进行XRF荧光光谱仪测试，测得氯苯焦油的氯元素含量从26.76％降低至11.73％，去除率达56.2％。 [0017] 实施例3 [0018] 在250ml的烧瓶中放入密度为1.458g/cm3的氯苯焦油10ml，分子量2000的聚乙二醇30g，三乙胺30ml，蒸馏水60ml。在60℃水浴中连续搅拌5小时后，将产物静置分层，取上层油相进行XRF荧光光谱仪测试，测得氯苯焦油的氯元素含量从46.37％降低至4.39％，去除率达90.5％。 [0019] 实施例4 [0020] 在250ml的烧瓶中放入密度为1.1075g/cm3的氯苯焦油10ml，分子量1200的聚乙二醇10g，三乙胺10ml，蒸馏水10ml。在90℃水浴中连续搅拌1小时后，将产物静置分层，取上层油相进行XRF荧光光谱仪测试，测得氯苯焦油的氯元素含量从46.37％降低至13.58％，去除率达70.7％。