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润滑脂组合物

申请号 CN201880050542.6 申请日 2018-08-22 公开(公告)号 CN110892047A 公开(公告)日 2020-03-17
申请人 出光兴产株式会社; 发明人 渡边刚; 宍仓昭弘; 古贺麻未;
摘要 润滑脂 组合物,其含有 基础 油(A)、脲系 增稠剂 (B)、抗 氧 化剂(C)、和防锈剂(D);前述润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线中,达到最大 频率 的峰满足下述要件(I)和(II);要件(I):前述峰的达到最大频率的粒径为1.0μm以下;要件(II):前述峰的半峰宽度为1.0μm以下。
权利要求

1.润滑脂组合物,其含有基础油(A)、脲系增稠剂(B)、抗化剂(C)、和防锈剂(D),前述润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线中,达到最大频率的峰满足下述要件(I)和(II);
・要件(I):前述峰的达到最大频率的粒径为1.0μm以下;
・要件(II):前述峰的半峰宽度为1.0μm以下。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其中,成分(B)的含量以前述润滑脂组合物的总量为基准计为1 40质量%。
~
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物,其中,成分(C)的含量以前述润滑脂组合物的总量为基准计为0.01 15质量%。
~
4.根据权利要求1 3中任一项所述的润滑脂组合物,其中,成分(D)的含量以前述润滑~
脂组合物的总量为基准计为0.01 5质量%。
~
5.根据权利要求1 4中任一项所述的润滑脂组合物,其中,基础油(A)的40℃下的运动~
粘度为10 130mm2/s。
~
6. 根据权利要求1 5中任一项所述的润滑脂组合物,其中,脲系增稠剂(B)为下述通式~
(b1)所示的化合物;
 R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2    (b1)
上述通式(b1)中,R1和R2各自独立地表示原子数6 24的1价基,R1和R2可以相同也可~
以不同;R3表示碳原子数6 18的2价芳族烃基。
~
7.根据权利要求1 6中任一项所述的润滑脂组合物,其中,抗氧化剂(C)包含选自胺系~
抗氧化剂(C1)和酚系抗氧化剂(C2)中的1种以上。
8.根据权利要求1 7中任一项所述的润滑脂组合物,其中,防锈剂(D)包含烯基丁二酸~
多元醇酯。
9.根据权利要求1 8中任一项所述的润滑脂组合物,其用于轮毂单元、电动动转向系~
统、驱动用电动电机飞轮、球窝接头、轮轴轴承花键部、等速接头、离合器助力器、伺服电机、叶型轴承或发电机的轴承部分。

说明书全文

润滑脂组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及润滑脂组合物。

背景技术

[0002] 润滑脂从与润滑油相比密封更容易、能够使所应用的机械小型化、轻量化等理由出发,被广泛用于汽车、各种产业机械的各种滑动部分的润滑。
[0003] 润滑脂主要由基础油和增稠剂构成。润滑脂的固体性质通过增稠剂而赋予,润滑脂的性能因所使用的增稠剂而显著变化。
[0004] 例如,使用脲系增稠剂的脲系润滑脂的特征在于,高温下的润滑寿命长,稳定性、耐热性、耐性优异。
[0005] 此外,在润滑脂中,为了提高期望的特性,与基础油和增稠剂一起配合各种添加剂的情况较多。
[0006] 例如,专利文献1中,作为用于在汽车、路等中并入的车辆用轮毂单元轴承的润滑脂组合物,公开了在包含矿物油和合成油的至少一种的基础油中配合有作为增稠剂的芳族脲、以及特定的3种防锈剂的耐水性润滑脂组合物。
[0007] 现有技术文献专利文献
专利文献1:日本特开2008-13624号公报

发明内容

[0008] 发明要解决的课题然而,对脲系润滑脂,要求耐磨耗性、降摩擦特性的进一步提高。
[0009] 然而,根据本发明人等的研究可知,在脲系润滑脂中为了提高氧化稳定性而配合抗氧化剂、防锈剂从而制成润滑脂组合物时,该润滑脂组合物的耐磨耗性、摩擦特性有时降低。
[0010] 应予说明,专利文献1中,针对随着配合抗氧化剂、防锈剂的脲系润滑脂组合物的耐磨耗性、摩擦特性的降低这一问题没有进行研究。
[0011] 本发明为了解决上述问题而进行,目的在于,提供氧化稳定性、耐磨耗性、和摩擦特性优异的脲系润滑脂组合物。
[0012] 解决课题的手段本发明人等在包含基础油、脲系增稠剂、抗氧化剂、和防锈剂的润滑脂组合物中,着眼于该润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂的颗粒的粒径分布。
[0013] 并且,发现了以该粒径分布的达到最大频率的峰中的粒径与半峰宽度达到规定的范围的方式调整得到的润滑脂组合物能够解决上述的课题,从而完成了本发明。
[0014] 即,本发明涉及下述[1]。
[0015] [1]润滑脂组合物,其含有基础油(A)、脲系增稠剂(B)、抗氧化剂(C)、和防锈剂(D),前述润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线中,达到最大频率的峰满足下述要件(I)和(II);
・要件(I):前述峰的达到最大频率的粒径为1.0μm以下;
・要件(II):前述峰的半峰宽度为1.0μm以下。
[0016] 发明的效果本发明的润滑脂组合物具有优异的氧化稳定性、耐磨耗性、和摩擦特性。
附图说明
[0017] 图1是本发明的一个方式中能够使用的润滑脂制造装置的截面示意图。
[0018] 图2是图1的润滑脂制造装置的搅拌部的水平方向的截面示意图。
[0019] 图3是比较例1中使用的润滑脂制造装置的截面示意图。
[0020] 图4是实施例1中制造的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线。
[0021] 图5是比较例1中制造的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线。

具体实施方式

[0022] 本发明的润滑脂组合物含有基础油(A)、脲系增稠剂(B)、抗氧化剂(C)、和防锈剂(D)。以下的说明中,基础油(A)、脲系增稠剂(B)、抗氧化剂(C)、和防锈剂(D)分别称为成分(A)、成分(B)、成分(C)、和成分(D)。
[0023] 此外,本发明的一个方式的润滑脂组合物在不损害本发明的效果范围内,可以含有除了成分(A) (D)之外的添加剂。~
[0024] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,上述的成分(A)、(B)、(C)、和(D)的总计含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,优选为60 100质量%、更优选为70 100质~ ~量%、进一步优选为80 100质量%、更进一步优选为90 100质量%。
~ ~
[0025] 然而,本发明的润滑脂组合物中,包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线中,达到最大频率的峰满足下述要件(I)和(II);・要件(I):前述峰的达到最大频率的粒径为1.0μm以下;
・要件(II):前述峰的半峰宽度为1.0μm以下。
[0026] 要件(I)和(II)中,也可以称为表示与基础油(A)和脲系增稠剂(B)一起配合有抗氧化剂(C)和防锈剂(D)等添加剂的润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)的凝集的状态的参数。
[0027] 应予说明,在此成为测定对象的“包含脲系增稠剂(B)的颗粒”是指脲系增稠剂(B)凝集而得到的颗粒,还包括与脲系增稠剂(B)一起抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂也凝集而并入得到的颗粒。
[0028] 另一方面,不含脲系增稠剂(B)、仅由抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂组成的凝集体被排除在上述的“包含脲系增稠剂(B)的颗粒”之外。在此,“排除……之外”是指仅由抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂组成的凝集体与“包含脲系增稠剂(B)的颗粒”相比非常少,因此通过光散射粒径测定几乎无法被检测到,即使被检测到也是能够忽略的水平。
[0029] 根据本发明人等的研究,如上所述,可知在配合抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂时,润滑脂组合物的耐磨耗性、摩擦特性有时降低。
[0030] 本发明人等针对产生该缺陷的原因进行研究的结果是,推测在包含脲系增稠剂(B)的润滑脂组合物中,在配合抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂并混合的过程中,脲系增稠剂(B)凝集,形成胶束颗粒(所谓“结”),由此耐磨耗性、摩擦特性降低。
[0031] 并且,本发明人等着眼于在还包含抗氧化剂(C)、防锈剂(D)等添加剂的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线的达到最大频率的峰。
[0032] 要件(I)中,规定前述峰的达到最大频率的粒径为1.0μm以下。该粒径可以称为表示脲系增稠剂(B)的凝集的程度的指标。
[0033] 如果该粒径大于1.0μm,则脲系增稠剂(B)的凝集可以说整体过剩,有可能导致耐磨耗性、摩擦特性的降低。
[0034] 从上述观点出发,作为要件(I)中规定的前述峰的达到最大频率的粒径,为1.0μm以下、优选为0.9μm以下、更优选为0.8μm以下、进一步优选为0.7μm以下、更进一步优选为0.6μm以下,此外,通常0.01μm以上。
[0035] 应予说明,前述峰的达到最大频率的粒径是指前述峰的顶点处的粒径的值。
[0036] 此外,要件(II)中,规定前述峰的半峰宽度为1.0μm以下。该半峰宽度可以称为表示包含与要件(I)中规定的达到最大频率的粒径相比更大的脲系增稠剂(B)的颗粒的分布状况的指标。在此,要件(II)中规定的峰的半峰宽度是表示在该颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线中,要件(I)的最大频率的50%处的粒径的拓展宽度。
[0037] 即,如果该半峰宽度大于1.0μm,则可以称为与要件(I)中规定的粒径相比过大的脲系增稠剂(B)的胶束颗粒大量分散。其结果是,推测巨大的胶束颗粒的存在导致耐磨耗性、摩擦特性的降低。
[0038] 从上述观点出发,作为要件(II)中规定的前述峰的半峰宽度,为1.0μm以下、优选为0.9μm以下、更优选为0.8μm以下、进一步优选为0.7μm以下、更进一步优选为0.6μm以下,此外,通常0.01μm以上。
[0039] 本说明书中,上述要件(I)和(II)中规定的值是由通过后述的实施例的方法测定的粒径分布曲线算出的值。
[0040] 此外,要件(I)和(II)中规定的值可以通过适当选择润滑脂组合物中包含的各成分的种类、性状、含量、脲系增稠剂(B)的制造条件、抗氧化剂(C)和防锈剂(D)等添加剂的配合条件而调整。
[0041] 但是,要件(I)和(II)中规定的值受到脲系增稠剂(B)的制造条件、和添加剂的配合条件的影响较大。
[0042] 以下,着眼于用于调整要件(I)和(II)中规定的值的具体手段,并针对本发明的润滑脂组合物中包含的各成分的详情进行说明。
[0043] <基础油(A)>作为本发明的润滑脂组合物中包含的基础油(A),只要为选自矿物油和合成油中的1种以上即可。
[0044] 作为矿物油,可以举出例如将石蜡原油、中间基系原油、或环烷系原油进行常压蒸馏或减压蒸馏而得到的馏出油、通过将这些馏出油按照常规方法精制而得到的精制油。
[0045] 作为精制方法,可以举出例如溶剂脱蜡处理、加氢异构化处理、加氢精制处理、白土处理等。
[0046] 作为合成油,可以举出例如烃系油、芳族系油、酯系油、醚系油、通过将利用费托法等而制造的蜡(GTL蜡)异构化而得到的合成油等。
[0047] 作为烃系油,可以举出例如正链烷烃、异链烷烃、聚丁烯、聚异丁烯、1-癸烯低聚物、1-癸烯与乙烯共聚低聚物等聚-α-烯烃(PAO)和它们的氢化物等。
[0048] 作为芳族系油,可以举出例如单烷基苯、二烷基苯等烷基苯;单烷基、二烷基萘、多烷基萘等烷基萘等。
[0049] 作为酯系油,可以举出癸二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸基酯、己二酸二(十三烷基)酯、戊二酸二(十三烷基)酯、乙酰基蓖麻油酸甲酯等二酯系油;均苯三甲酸三辛酯、均苯三甲酸三癸酯、均苯四甲酸四辛酯等芳族酯系油;三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇-2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等多元醇酯系油;多元醇与二元酸和一元酸的混合脂肪酸形成的低聚酯等复合酯系油等。
[0050] 作为醚系油,可以举出例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚等聚二醇;单烷基三苯基醚、烷基二苯基醚、二烷基二苯基醚、五苯基醚、四苯基醚、单烷基四苯基醚、二烷基四苯基醚等苯基醚系油等。
[0051] 作为本发明的一个方式中使用的基础油(A)的40℃下的运动粘度,优选为10~130mm2/s、更优选为15 110mm2/s、进一步优选为20 100mm2/s。
~ ~
[0052] 应予说明,本发明的一个方式中使用的基础油(A)也可以使用将高粘度的基础油与低粘度的基础油组合从而将运动粘度调整为上述范围的混合基础油。
[0053] 作为本发明的一个方式中使用的基础油(A)的粘度指数,优选为60以上、更优选为70以上、进一步优选为80以上。
[0054] 应予说明,本说明书中,运动粘度和粘度指数是指按照JIS K2283:2003测定的值。
[0055] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,基础油(A)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,优选为50质量%以上、更优选为55质量%以上、进一步优选为60质量%以上、更进一步优选为65质量%以上,此外,优选为98.5质量%以下、更优选为97质量%以下、进一步优选为95质量%以下、更进一步优选为93质量%以下。
[0056] <脲系增稠剂(B)>作为本发明的润滑脂组合物中包含的脲系增稠剂(B),只要是具有脲键的化合物即可,优选为具有2个脲键的二脲,更优选为下述通式(b1)所示的化合物。
[0057] 1-NHCONH-R3-NHCONH-R2    (b1)应予说明,本发明的一个方式中使用的脲系增稠剂(B)可以由1种组成,也可以为2种以上的混合物。
[0058] 上述通式(b1)中,R1和R2各自独立地表示原子数6 24的1价烃基,R1和R2可以相~同也可以不同;R3表示碳原子数6 18的2价芳族烃基。
~
[0059] 作为能够选作前述通式(b1)中的R1和R2的1价烃基的碳原子数,为6 24、优选为6~ ~20、更优选为6 18。
~
[0060] 此外,作为能够选作R1和R2的1价烃基,可以举出饱和或不饱和的1价链式烃基、饱和或不饱和的1价脂环式烃基、1价芳族烃基,优选为饱和或不饱和的1价链式烃基。
[0061] 作为1价饱和链式烃基,可以举出碳原子数6 24的直链或支链的烷基,具体而言,~可以举出己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八碳烯基、十九烷基、二十烷基等。
[0062] 作为1价不饱和链式烃基,可以举出碳原子数6 24的直链或支链的烯基,具体而~言,可以举出己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯基、十九碳烯基、二十碳烯基、油烯基、香叶基、法呢基、亚油烯基等。
[0063] 应予说明,1价饱和链式烃基和1价不饱和链式烃基可以为直链状,也可以为支链状。
[0064] 作为1价饱和脂环式烃基,可以举出例如环己基、环庚基、环辛基、环壬基等环烷基;甲基环己基、二甲基环己基、乙基环己基、二乙基环己基、丙基环己基、异丙基环己基、1-甲基-丙基环己基、丁基环己基、戊基环己基、戊基-甲基环己基、己基环己基等被碳原子数16的烷基取代的环烷基(优选为被碳原子数1 6的烷基取代的环己基)等。
~ ~
[0065] 作为1价不饱和脂环式烃基,可以举出例如环己烯基、环庚烯基、环辛烯基等环烯基;甲基环己烯基、二甲基环己烯基、乙基环己烯基、二乙基环己烯基、丙基环己烯基等被碳原子数1 6的烷基取代的环烯基(优选为被碳原子数1 6的烷基取代的环己烯基)等。~ ~
[0066] 作为1价芳族烃基,可以举出例如苯基、联苯基、三联苯基、萘基、二苯基甲基、二苯基乙基、二苯基丙基、甲基苯基、二甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基等。
[0067] 作为能够选作前述通式(b1)中的R3的2价芳族烃基的碳原子数,为6 18、优选为6~ ~15、更优选为6 13。
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[0068] 作为能够选作R3的2价芳族烃基,可以举出例如亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基、二苯基亚丙基、甲基亚苯基、二甲基亚苯基、乙基亚苯基等。
[0069] 这些之中,优选为亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基、或二苯基亚丙基,更优选为二苯基亚甲基。
[0070] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,成分(B)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,优选为1 40质量%、更优选为2 30质量%、进一步优选为4 25质量%、更~ ~ ~进一步优选为6 20质量%。
~
[0071] 如果成分(B)的含量为1质量%以上,则容易将所得润滑脂组合物的工作锥入度调整为适度的范围。
[0072] 另一方面,如果成分(B)的含量为40质量%以下,则所得润滑脂组合物不会变得过硬,能够抑制因不良润滑而可能产生的对装置的轴承、滑动部、接合部等润滑部分的构件的咬粘等缺陷。
[0073] <脲系增稠剂(B)的制造方法>脲系增稠剂(B)通常可以通过使异氰酸酯化合物与单胺反应而得到。该反应优选为向在上述的基础油(A)中溶解异氰酸酯化合物而得到的经加热的溶液α中添加在基础油(A)中溶解单胺而得到的溶液β的方法。
[0074] 例如,在合成前述通式(b1)所示的化合物的情况中,作为异氰酸酯化合物,使用具有与前述通式(b1)中的R3所示的2价芳族烃基对应的基团的二异氰酸酯,作为单胺,使用具有与R1和R2所示的1价烃基对应的基团的胺,通过上述的方法,能够合成期望的脲系增稠剂(B)。
[0075] 应予说明,从以满足要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)的观点出发,优选使用如下述[1]所示那样的润滑脂制造装置,制造成分(B)。
[0076] [1]润滑脂制造装置,其具有: 容器主体,其具有导入润滑脂原料的导入部、和向外部喷射润滑脂的喷射部;和转子,其在前述容器主体的内周的轴向上具有旋转轴,设置为能够在前述容器主体的内部旋转;
前述转子具有第一凹凸部,所述第一凹凸部
(i)沿着前述转子的表面交替设置有凹凸,该凹凸相对于前述旋转轴倾斜;
(ii)具有从前述导入部向前述喷射部方向输送的能
[0077] 以下,针对上述[1]所述的润滑脂制造装置进行说明,但以下的记载的被视为“优选”的规定在没有特别限制的情况下,是从以满足要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)的观点出发的方式。
[0078] 图1是本发明的一个方式中能够使用的上述[1]的润滑脂制造装置的截面示意图。
[0079] 图1所示的润滑脂制造装置1具有:容器主体2,其将润滑脂原料导入内部;和,转子3,其在容器主体2的内周的中心轴线上具有旋转轴12,以旋转轴12作为中心轴旋转。
[0080] 转子3以旋转轴12作为中心轴高速旋转,在容器主体2的内部对润滑脂原料给予高剪切力。由此,制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂。
[0081] 容器主体2优选如图1所示那样,从上部起被分隔为导入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、和喷射部8。
[0082] 容器主体2优选如图1所示那样,具有按照从导入部4向喷射部8内径逐渐扩大的截头圆锥状的内周面。
[0083] 成为容器主体2的一端的导入部4具有从容器主体2的外部导入润滑脂原料的多个溶液导入管4A、4B。
[0084] 滞留部5被配置在导入部4的下部,是使从导入部4导入的润滑脂原料暂时滞留的空间。如果在该滞留部5中润滑脂原料长时间滞留,则在滞留部5的内周面上附着的润滑脂形成大结块,因此优选在尽可能短时间内运送至下游侧的第一内周面6。进一步优选不经过滞留部5,优选直接运送至第一内周面6。
[0085] 第一内周面6被配置在与滞留部5相邻的下部,第二内周面7被配置在与第一内周面6相邻的下部。详细如后所述,在第一内周面6上设置第一凹凸部9、和在第二内周面7上设置第二凹凸部10,在第一内周面6和第二内周面7发挥作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的高剪切部的功能方面是优选的。
[0086] 成为容器主体2的另一端的喷射部8是喷射在第一内周面6和第二内周面7处被搅拌的润滑脂的部分,具有喷射润滑脂的喷射口11。喷射口11沿着垂直于旋转轴12的水平方向形成。由此,将润滑脂从喷射口11沿着该水平方向喷射。
[0087] 转子3被设置为能够以容器主体2的截头圆锥状的内周面的中心轴线作为旋转轴12而旋转,如图1所示那样,将容器主体2从上部朝向下部观察时,沿着逆时针旋转。
[0088] 转子3具有随着容器主体2的截头圆锥的内径的扩大而扩大的外周面,转子3的外周面和容器主体2的截头圆锥的内周面维持恒定的间隔。
[0089] 转子3的外周面上,设置有沿着转子3的表面交替设置有凹凸的转子的第一凹凸部13。
[0090] 转子的第一凹凸部13从导入部4向喷射部8方向相对于转子3的旋转轴12倾斜,具有从导入部4向喷射部8方向输送的能力。即,转子的第一凹凸部13在转子3沿着图1所示的方向旋转时,沿着将溶液向下游侧挤出的方向倾斜。
[0091] 转子的第一凹凸部13的凹部13A和凸部13B的高低差在将转子3的外周面的凹部13A的直径设为100时,优选为0.3 30、更优选为0.5 15、进一步优选为2 7。
~ ~ ~
[0092] 圆周方向中的转子的第一凹凸部13的凸部13B的数量优选为2 1000个、更优选为6~500个、进一步优选为12 200个。
~ ~
[0093] 垂直于转子3的旋转轴12的截面中的转子的第一凹凸部13的凸部13B的宽度与凹部13A的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01 100、更优选为0.1 10、进一步优~ ~选为0.5 2。
~
[0094] 转子的第一凹凸部13相对于旋转轴12的倾斜度优选为2 85度、更优选为3 45~ ~度、进一步优选为5 20度。
~
[0095] 容器主体2的第一内周面6上,优选具有沿着内周面而形成有多个凹凸的第一凹凸部9。
[0096] 此外,容器侧的第一凹凸部9的凹凸优选沿着与转子的第一凹凸部13相反方向倾斜。
[0097] 即,容器侧的第一凹凸部9的多个凹凸在转子3的旋转轴12沿着图1所示的方向旋转时,优选沿着将溶液向下游侧挤出的方向倾斜。通过容器主体2的第一内周面6上具有的具有多个凹凸的第一凹凸部9,进一步增强了搅拌能力和喷射能力。
[0098] 容器侧的第一凹凸部9的凹凸的深度将容器内径(直径)记作100时,优选为0.2~30、更优选为0.5 15、进一步优选为1 5。
~ ~
[0099] 容器侧的第一凹凸部9的凹凸的根数优选为2 1000根、更优选为6 500根、进一步~ ~优选为12 200根。
~
[0100] 容器侧的第一凹凸部9的凹凸的凹部的宽度与槽间的凸部的宽度之比[凹部的宽度/凸部的宽度]优选为0.01 100、更优选为0.1 10、进一步优选为0.5 2以下。~ ~ ~
[0101] 容器侧的第一凹凸部9的凹凸相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2 85度、更优选~为3 45度、进一步优选为5 20度。
~ ~
[0102] 应予说明,通过在容器主体的第一内周面6上具有第一凹凸部9,能够使第一内周面6发挥作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的高剪切部的功能,但也可以不必设置第一凹凸部9。
[0103] 转子的第一凹凸部13的下部的外周面上,优选设置有沿着转子3的表面交替设置有凹凸的转子的第二凹凸部14。
[0104] 转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜,具有从导入部4向喷射部8将溶液推回上游侧的输送抑制能力。
[0105] 转子的第二凹凸部14的高低差在将转子3的外周面的凹部的直径记作100时,优选为0.3 30、更优选为0.5 15、进一步优选为2 7。~ ~ ~
[0106] 圆周方向中的转子的第二凹凸部14的凸部的数量优选为2 1000个、更优选为6~ ~500个、进一步优选为12 200个。
~
[0107] 垂直于转子3的旋转轴的截面中的转子的第二凹凸部14的凸部的宽度与凹部的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01 100、更优选为0.1 10、进一步优选为0.5 2。~ ~ ~
[0108] 转子的第二凹凸部14相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2 85度、更优选为3 45~ ~度、进一步优选为5 20度。
~
[0109] 容器主体2的第二内周面7上,优选具有与容器侧的第一凹凸部9中的凹凸的下部相邻而形成多个凹凸的第二凹凸部10。
[0110] 容器侧的第二凹凸部10的凹凸在容器主体2的内周面上形成多个,各个凹凸优选沿着与转子的第二凹凸部14的倾斜方向的反方向倾斜。
[0111] 即,容器侧的第二凹凸部10的多个凹凸在转子3的旋转轴12沿着图1所示的方向旋转时,优选沿着将溶液向下游侧推回的方向倾斜。通过容器主体2的第二内周面7上具有的第二凹凸部10的凹凸,进一步增强了搅拌能力。此外,能够使容器主体的第二内周面7发挥作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的高剪切部的功能。
[0112] 容器侧的第二凹凸部10的凹部的深度在将容器内径(直径)记作100时,优选为0.230、更优选为0.5 15、进一步优选为1 5。
~ ~ ~
[0113] 容器侧的第二凹凸部10的凹部的根数优选为2 1000根、更优选为6 500根、进一步~ ~优选为12 200根。
~
[0114] 垂直于转子3的旋转轴12的截面中的容器侧的第二凹凸部10的凹凸的凸部的宽度与凹部的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01 100、更优选为0.1 10、进一步优~ ~选为0.5 2以下。
~
[0115] 容器侧的第二凹凸部10相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2 85度、更优选为3 45~ ~度、进一步优选为5 20度。
~
[0116] 容器侧的第一凹凸部9的长度与容器侧的第二凹凸部10的长度之比[第一凹凸部的长度/第二凹凸部的长度]优选为2/1 20/1。~
[0117] 图2是润滑脂制造装置1的容器侧的第一凹凸部9中的水平方向截面图。
[0118] 在图2所示的第一凹凸部13上,设置有多个与第一凹凸部13的凸部13B的突出方向前端相比前端在容器主体2的内周面侧突出的刮削器15。此外,虽然省略图示,但第二凹凸部14上也与第一凹凸部13同样,设置有多个凸部的前端在容器主体2的内周面侧突出的刮削器。
[0119] 刮削器15刮取在容器侧的第一凹凸部9、和容器侧的第二凹凸部10的内周面上附着的润滑脂。
[0120] 相对于转子的第一凹凸部13的凸部13B的突出量而言,对于刮削器15的前端的突出量,刮削器15的前端的半径(R2)与凸部13B的前端的半径(R1)之比[R2/R1]优选大于1.005且低于2.0。
[0121] 刮削器15的数量优选为2 500个部位、更优选为2 50个部位、进一步优选为2 10个~ ~ ~部位。
[0122] 应予说明,图2所示的润滑脂制造装置1中,设置刮削器15,但也可以不设置,也可以间歇设置。
[0123] 为了通过润滑脂制造装置1而制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂,将作为前述润滑脂原料的溶液α和溶液β分别从容器主体2的导入部4的溶液导入管4A、4B导入,使转子3高速旋转,由此能够制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂。
[0124] 并且,通过使用所得润滑脂,即使配合包含抗氧化剂(C)和防锈剂(D)的添加剂,也能够以满足上述要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)。
[0125] 作为转子3的高速旋转条件,作为对润滑脂原料施加的剪切速度,优选为102s-1以上、更优选为103s-1以上、进一步优选为104s-1以上,此外,通常为107s-1以下。
[0126] 此外,转子3的高速旋转时的剪切中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)的比(Max/Min)优选为100以下、更优选为50以下、进一步优选为10以下。
[0127] 通过使针对混合液的剪切速度尽可能均匀,增稠剂、其前体的分散状态变得良好,形成均匀的润滑脂结构。
[0128] 在此,最高剪切速度(Max)是指对混合液赋予的最高的剪切速度,最低剪切速度(Min)是指对混合液赋予的最低的剪切速度,如下述那样定义。
[0129] ・最高剪切速度(Max)=(转子的第一凹凸部13的凸部13B前端的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凸部13B前端与第一凹凸部6的容器侧的第一凹凸部9的凸部的间隙A1)・最低剪切速度(Min)=(转子的第一凹凸部13的凹部13A的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凹部13A与第一凹凸部6的容器侧的第一凹凸部9的凹部的间隙A2)应予说明,间隙A1与间隙A2如图2所示。
[0130] 通过使润滑脂制造装置1具有刮削器15,能够刮取在容器主体2的内周面上附着的润滑脂,因此能够防止在混炼中产生结块,能够在段短时间内连续制造将脲系增稠剂(B)高度分散化的润滑脂。
[0131] 此外,通过使刮削器15刮取附着的润滑脂,能够防止滞留润滑脂形成转子3的旋转的阻抗,因此能够减少转子3的旋转扭矩,减少驱动源的消耗电力,能够高效率地进行润滑脂的连续制造。
[0132] 容器主体2的内周面是随着从导入部4向喷射部8内径扩大的截头圆锥状,因此具有离心力将润滑脂或润滑脂原料向下游方向排出的效果,能够减少转子3的旋转扭矩而进行润滑脂的连续制造。
[0133] 转子3的外周面上设置有转子的第一凹凸部13,转子的第一凹凸部13相对于转子3的旋转轴12倾斜,具有从导入部4向喷射部8输送的能力,转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜,具有从导入部4向喷射部8的输送抑制能力,因此能够对溶液赋予高剪切力,即使在配合添加剂后,也能够以满足上述要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)。
[0134] 在容器主体的第一内周面6上形成有容器侧的第一凹凸部9,沿着与转子的第一凹凸部13相反方向倾斜,因此除了转子的第一凹凸部13的效果之外,还将润滑脂或润滑脂原料向下游方向挤出,同时进行充分的润滑脂原料的搅拌,即使在配合添加剂后,也能够以满足上述要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)。
[0135] 此外,在容器主体的第二内周面7上设置有容器侧的第二凹凸部10,同时在转子3的外周面上设置有转子的第二凹凸部14,由此能够防止润滑脂原料以必要以上从容器主体的第一内周面6流出,因此对溶液施加高剪切力而将润滑脂原料高度分散化,即使在配合添加剂后,也能够以满足上述要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)。
[0136] <抗氧化剂(C)>作为本发明的润滑脂组合物中包含的抗氧化剂(C),只要是能够赋予抗氧化性能的化合物即可,优选包含选自胺系抗氧化剂(C1)和酚系抗氧化剂(C2)中的1种以上。
[0137] 应予说明,本发明的一个方式中使用的抗氧化剂(C)可以单独使用,也可以组合使用2种以上。
[0138] 作为胺系抗氧化剂(C1),只要是具有基的化合物即可,优选为二苯基胺系化合物、和萘基胺系化合物。
[0139] 作为二苯基胺系化合物,可以举出例如单辛基二苯基胺、单壬基二苯基胺等具有1个碳原子数1 30(优选为4 30、更优选为8 30)的烷基的单烷基二苯基胺系化合物;4,4'-二~ ~ ~丁基二苯基胺、4,4'-二戊基二苯基胺、4,4'-二己基二苯基胺、4,4'-二庚基二苯基胺、4,
4'-二辛基二苯基胺、4,4'-二壬基二苯基胺等具有2个碳原子数1 30(优选为4 30、更优选~ ~
为8 30)的烷基的二烷基二苯基胺化合物;四丁基二苯基胺、四己基二苯基胺、四辛基二苯~
基胺、四壬基二苯基胺等具有3个以上的碳原子数1 30(优选为4 30、更优选为8 30)的烷基~ ~ ~
的多烷基二苯基胺系化合物;4,4'-双(α,α-二甲基苯甲基)二苯基胺等。
[0140] 作为萘基胺系化合物,可以举出例如1-萘基胺、苯基-1-萘基胺、丁基苯基-1-萘基胺、戊基苯基-1-萘基胺、己基苯基-1-萘基胺、庚基苯基-1-萘基胺、辛基苯基-1-萘基胺、壬基苯基-1-萘基胺、癸基苯基-1-萘基胺、十二烷基苯基-1-萘基胺等。
[0141] 二苯基胺系化合物之中,优选为下述通式(c1-1)所示的化合物。
[0142] 此外,萘基胺系化合物之中,优选为下述通式(c1-2)所示的化合物、或下述通式(c1-3)所示的化合物。
[0143] [化1]上述通式(c1-1)、(c1-2)、(c1-3)中,R11 R18各自独立地为碳原子数1 20(优选为4 18、~ ~ ~
更优选为6 16、进一步优选为8 14)的烷基。作为该烷基,可以举出与上述的烷基苯(B)任选~ ~
具有的烷基之中碳原子数为1 20的烷基相同的基团。
~
[0144] n1、n2、n3、n6各自独立地为0 5的整数、优选为0 3的整数、更优选为0 1的整数、进~ ~ ~一步优选为1。
[0145] m4、m7各自独立地为0 3的整数、优选为0 1的整数、更优选为0。~ ~
[0146] p5、p8各自独立地为0 4的整数、优选为0 2的整数、更优选为0 1的整数、进一步优~ ~ ~选为0。
[0147] 作为酚系抗氧化剂(C2),可以举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚、2,6-二叔戊基-4-甲基苯酚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基酯等单环酚系化合物;4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-异丙叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、
2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等多环酚系化合物。
[0148] 这些酚系抗氧化剂(D2)可以单独使用或组合使用2种以上。
[0149] 作为酚系抗氧化剂(C2),只要是具有酚结构的化合物即可,可以为单环酚系化合物,也可以为多环酚系化合物。
[0150] 作为单环酚系化合物,可以举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,
4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚、2,6-二叔戊基-4-甲基苯酚、苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯等。
[0151] 作为多环酚系化合物,可以举出例如4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-异丙叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等。
[0152] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,成分(C)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,优选为0.01 15质量%、更优选为0.05 10质量%、进一步优选为0.10 7~ ~ ~质量%、更进一步优选为0.50 4质量%。
~
[0153] <防锈剂(D)>作为本发明的润滑脂组合物中包含的防锈剂(D),只要是能够赋予防锈性能的化合物即可,可以举出例如硬脂酸锌、羧酸系防锈剂、丁二酸衍生物、噻二唑和其衍生物、苯并三唑和其衍生物、亚硝酸钠、石油磺酸盐、脱水山梨糖醇单油酸酯、脂肪酸皂、和胺化合物等。
[0154] 这些防锈剂(D)可以单独使用,也可以组合使用2种以上。
[0155] 作为本发明的一个方式中使用的防锈剂(D),优选为羧酸系防锈剂。
[0156] 并且,作为羧酸系防锈剂,更优选为丁二酸酯、更优选为烯基丁二酸多元醇酯。
[0157] 烯基丁二酸多元醇酯为烯基丁二酸与多元醇形成的酯。
[0158] 作为烯基丁二酸所具有的烯基,优选为碳原子数12 20的烯基,具体而言,可以举~出十二碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯基、和异十八碳烯基等。
[0159] 作为多元醇,可以举出例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、和它们的结构异构体等碳原子数1 6的饱和二元醇;三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷、丙三醇、季戊四醇、二季戊四~醇等三元以上的饱和多元醇等。
[0160] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,成分(D)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,优选为0.01 5质量%、更优选为0.03 3质量%、进一步优选为0.05 2质~ ~ ~量%、更进一步优选为0.10 1质量%。
~
[0161] <其他添加剂>本发明的一个方式的润滑脂组合物在不损害本发明的效果范围内,也可以含有一般的润滑脂中配合的除了成分(A) (D)之外的其他添加剂。
~
[0162] 作为这样的添加剂,可以举出例如极压剂、粘度增加剂、固体润滑剂、清净分散剂、防腐蚀剂、金属惰化剂等。
[0163] 这些添加剂各自可以单独使用,也可以组合使用2种以上。
[0164] 作为极压剂,可以举出例如二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、无灰系二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸锌、二硫代氨基甲酸钼等硫代氨基甲酸类;硫化油脂、硫化烯烃、聚硫醚、硫代磷酸类、硫代萜烯类、二烷基硫代二丙酸酯类等硫化合物;磷酸三甲苯酯等磷酸酯;亚磷酸三苯酯等亚磷酸酯等。
[0165] 作为粘度增加剂,可以举出例如聚甲基丙烯酸酯(PMA)、烯烃共聚物(OCP)、多烷基苯乙烯(PAS)、苯乙烯-二烯共聚物(SCP)等。
[0166] 作为固体润滑剂,可以举出例如聚酰亚胺、PTFE、石墨、金属氧化物、氮化、三聚氰胺氰脲酸酯(MCA)、和二硫化钼等。
[0167] 作为清净分散剂,可以举出例如丁二酰亚胺、硼系丁二酰亚胺等无灰分散剂。
[0168] 作为防腐蚀剂,可以举出例如苯并三唑系化合物、噻唑系化合物等。
[0169] 作为金属惰化剂,可以举出例如苯并三唑系化合物等。
[0170] 本发明的一个方式的润滑脂组合物中,这些其他添加剂的含量各自独立地为以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准计,通常为0 10质量%、优选为0 7质量%、更优选为0~ ~5质量%、更进一步优选为0 2质量%。
~ ~
[0171] 应予说明,本发明的一个方式的润滑脂组合物中,作为相对于成分(B)的总量100质量份而言的包含成分(C)和(D)的添加剂的总计含量,优选为1 100质量份、更优选为3 80~ ~质量份、进一步优选为5 60质量份、更进一步优选为10 40质量份。
~ ~
[0172] <添加剂的配合方法>本发明的润滑脂组合物可以通过向利用上述的方法合成的包含基础油(A)和脲系增稠剂(B)的润滑脂中配合包含成分(C)和(D)的添加剂而制造。
[0173] 但是,从以满足要件(I)和(II)的方式在润滑脂组合物中分散脲系增稠剂(B)的观点出发,将添加剂配合时和配合后搅拌时的包含基础油(A)和脲系增稠剂(B)的润滑脂的加热温度优选为80 200℃、更优选为90 180℃、进一步优选为100 160℃、更进一步优选为110~ ~ ~140℃。
~
[0174] [本发明的润滑脂组合物的物性]作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的25℃下的工作锥入度,优选为180 300、更优~
选为200 290、进一步优选为220 285、更进一步优选为240 280。
~ ~ ~
[0175] 应予说明,本说明书中,润滑脂组合物的工作锥入度是指按照ASTM D 217法在25℃下测定的值。
[0176] 作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的滴点,优选为240℃以上、更优选为250℃以上、进一步优选为255℃以上、更进一步优选为260℃以上。
[0177] 应予说明,本说明书中,润滑脂组合物的滴点是指按照JIS K2220 8:2013在25℃下测定的值。
[0178] 作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的按照后述的实施例中记载的氧化稳定度试验而测定的氧化稳定度的值,优选为100kPa以下、更优选为70kPa以下、进一步优选为50kPa以下、更进一步优选为25kPa以下。
[0179] 针对本发明的一个方式的润滑脂组合物,作为按照后述的实施例中记载的微动磨耗试验而测定的磨耗量,优选为20mg以下、更优选为15mg以下、进一步优选为10mg以下、更进一步优选为5mg以下。
[0180] 针对本发明的一个方式的润滑脂组合物,作为按照后述的实施例中记载的振动摩擦磨耗试验(SRV试验)而测定的摩擦系数,优选为0.12以下、更优选为0.10以下、进一步优选为0.08以下、更进一步优选为0.07以下。
[0181] [本发明的润滑脂的用途]本发明的润滑脂组合物具有优异的氧化稳定性、耐磨耗性和摩擦特性。
[0182] 因此,本发明的润滑脂组合物能够在要求这样的特性的装置的轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等润滑部分用作润滑用途,更具体而言,特别优选用于轮毂单元、电动动力转向系统、驱动用电动电机飞轮、球窝接头、轮轴轴承、花键部、等速接头、离合器助力器、伺服电机、叶型轴承或发电机的轴承部分。
[0183] 此外,作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的装置的领域,还可以举出汽车领域、办公机器领域、工作机械领域、车领域、建设用或农业机械用领域等。
[0184] 作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的汽车用领域的装置内的润滑部分,可以举出例如散热器风扇电机、风扇耦合器交流发电机惰轮、轮毂单元、水、电动窗、雨刮、电动动力转向系统、驱动用电动电机飞轮、球窝接头、轮轴轴承、花键部、等速接头等装置内的轴承部分;、门铰链、离合器助力器等装置内的轴承部分、齿轮部分、滑动部分等。
[0185] 作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的办公机器领域的装置内的润滑部分,可以举出例如打印机等装置内的定影辊、多边形电机等装置内的轴承和齿轮部分等。
[0186] 作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的工作机械领域的装置内的润滑部分,可以举出例如锭子、伺服电机、工作用机器人等减速机内的轴承部分等。
[0187] 作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的风车领域的装置内的润滑部分,可以举出例如叶型轴承和发电机等轴承部分等。
[0188] 作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的能够适合使用本发明的润滑脂组合物的建设用或农业机械用领域的装置内的润滑部分,可以举出例如球窝接头、花键部等轴承部分、齿轮部分和滑动部分等。实施例
[0189] 接着,通过实施例,进一步详细说明本发明,但本发明不因这些例子而受到任何限定。应予说明,各种物性值的测定法如下所述。
[0190] (1)40℃运动粘度、100℃运动粘度、粘度指数按照JIS K2283:2003测定和算出。
[0191] (2)工作锥入度按照ASTM D 217法在25℃下测定。
[0192] (3)滴点按照JIS K2220 8:2013测定。
[0193] 实施例1(1)脲润滑脂的合成
向作为基础油的加热至70℃的聚α-烯烃(PAO)(40℃运动粘度:47mm2/s、100℃运动粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)92.04质量份,添加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)7.96质量份,制备溶液α。
[0194] 此外,向另外准备的加热至70℃的聚α-烯烃(PAO)(40℃运动粘度:47mm2/s、100℃运动粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)87.94质量份中,添加环己基胺2.01质量份和硬脂基胺10.05质量份,制备溶液β。
[0195] 并且,使用图1所示的润滑脂制造装置1,将加热至70℃的溶液α从溶液导入管4A以流量150L/h、将加热至70℃的溶液β从溶液导入管4B以流量150L/h,分别同时导入容器主体2内,在使转子3旋转的状态下将溶液α和溶液β连续持续导入容器主体2内。应予说明,所使用的润滑脂制造装置1的转子3的转速设为8000rpm。
[0196] 此外,此时的最高剪切速度(Max)为10,500s-1,最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比[Max/Min]设为3.5,进行搅拌。
[0197] 应予说明,所得脲润滑脂中包含的脲系增稠剂相当于前述通式(b1)中的R1和R2为环己基或硬脂基(十八烷基)、R3为二苯基亚甲基的化合物。
[0198] (2)润滑脂组合物的制备将上述(1)中得到的脲润滑脂在120℃下搅拌,同时添加作为抗氧化剂的4,4-二壬基二苯基胺和作为防锈剂的烯基丁二酸多元醇酯。
[0199] 并且,搅拌0.5小时后,通过自然放置冷却而冷却至25℃,得到润滑脂组合物(i)。
[0200] 应予说明,润滑脂组合物(i)中的各成分的含量如表1所示。
[0201] 比较例1(1)脲润滑脂的合成
使用与实施例1中制备的溶液α和溶液β相同的物质。
[0202] 使用图3所示的润滑脂制造装置,将加热至70℃的溶液α从溶液导入管以流量504L/h导入容器主体内。其后,将加热至70℃的溶液β从溶液导入管以流量144L/h导入装有溶液α的容器主体内。将全部溶液β导入容器主体内后,使搅拌叶片旋转,在继续搅拌的同时,升温至160℃,保持1小时,合成脲润滑脂。
[0203] 此外,此时的最高剪切速度(Max)为42,000s-1,最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比[Max/Min]设为1.03,进行搅拌。
[0204] (2)润滑脂组合物的制备将上述(1)中得到的脲润滑脂在120℃下搅拌,同时添加作为抗氧化剂的二壬基二苯基胺和作为防锈剂的烯基丁二酸多元醇酯。
[0205] 并且,搅拌0.5小时后,通过自然放置冷却而冷却至25℃,得到润滑脂组合物(ii)。
[0206] 应予说明,润滑脂组合物(ii)中的各成分的含量如表1所示。
[0207] 针对实施例和比较例中制备的润滑脂组合物,测定工作锥入度和滴点,同时进行下述的测定。这些结果示于表1。
[0208] [包含脲系增稠剂的颗粒的粒径分布]将所制备的润滑脂组合物进行真空脱泡后,填充在1mL注射器中,从注射器挤出0.10~
0.15mL的润滑脂组合物,在糊剂小室用固定夹具的板状的小室的表面上载置挤出的润滑脂组合物。
[0209] 并且,在润滑脂组合物上,重叠另一个板状的小室,得到用2张小室夹持润滑脂组合物的测定用小室。
[0210] 使用激光衍射型粒径测定机((株)堀场制作所制、商品名:LA-920),得到测定用小室的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂的颗粒的以体积基准计的粒径分布曲线。
[0211] 该粒径分布曲线中,确定频率达到最大的峰,算出前述要件(I)中规定的该峰的达到最大频率的粒径的值、和前述要件(II)中规定的该峰的半峰宽度。
[0212] [氧化稳定度试验]按照JIS K2220 12:2013,测定所制备的润滑脂组合物的氧化稳定度。
[0213] 具体而言,将所制备的润滑脂组合物在5个试样皿中各取4.00g而制成试样,将该试样载置在体系内,封入685kPa的氧气。并且,调整为99℃、氧气压力755kPa后,每24小时记录压力降低,读取100小时后的氧气压力的减少,记作氧化稳定度的值。
[0214] [微动磨耗试验]按照ASTM D4170,使用所制备的润滑脂组合物,在下述条件下进行摆动运转,测定磨耗量(因微动磨耗而导致的质量减少量)。
[0215] ・轴承:Thrust bearing 51203・载重:2940N
・摆动角:±0.105rad
・摆动周期:25Hz
・时间:22h
・温度:室温(25℃)
・润滑脂组合物的封入量:每1组轴承1.0g。
[0216] [SRV试验]使用SRV试验机(Optimol公司制),在下述的条件下,测定使用所制备的润滑脂组合物时的摩擦系数。
・圆柱:SUJ-2材料
・盘:SUJ-2材料
・振动频率:50Hz
・振幅:1.0mm
・载重:200N
・温度:25℃
・试验时间:30分钟。
[0217] [表1]。
[0218] 实施例1中制备的润滑脂组合物与比较例1相比,得到耐磨耗性、和摩擦特性优异的结果。
[0219] 图4是实施例1中制造的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线。图4所示的粒径分布曲线中,达到最大频率y1的峰P1的粒径r1为0.6μm,峰P1的半峰宽度x1为0.6μm,满足要件(I)和(II)。
[0220] 另一方面,图5是比较例1中制造的润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的利用光散射粒径测定而得到的以体积基准计的粒径分布曲线。
[0221] 图5所示的粒径分布曲线中,达到最大频率y2的峰P2的粒径r2为90μm,此外,峰P2的半峰宽度x2为30μm,满足要件(I)和(II)。
[0222] 即,满足要件(I)和(II)的实施例1中制备的润滑脂组合物中,即使与抗氧化剂、防锈剂混合,脲系增稠剂的凝集也被抑制,可以称为高度分散化。因此,可以认为,在维持良好氧化稳定性的同时,提高了耐磨耗性和降摩擦效果。
[0223] 标记的说明1 润滑脂制造装置
2 容器主体
3 转子
4 导入部
4A、4B 溶液导入管
5 滞留部
6 容器主体的第一内周面
7 容器主体的第二内周面
8 喷射部
9 容器侧的第一凹凸部
10 容器侧的第二凹凸部
11 喷射口
12 旋转轴
13 转子的第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 转子的第二凹凸部
15 刮削器
A1、A2 间隙。