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一种块菌中挥发性成分的提取方法
申请号	CN202311747227.8	申请日	2023-12-18	公开(公告)号	CN117695707A	公开(公告)日	2024-03-15
申请人	上海市农业科学院; 永仁野森达菌业有限公司;			发明人	周帅; 张劲松; 熊海宽; 马延梅; 冯娜; 杨有平; 王金艳; 刘艳芳; 冯杰; 唐传红; 雷金雨; 谭贻; 刘利平;
摘要	本发明提供了一种块菌中挥发性成分的提取方法，该方法包括如下步骤：(1)以块菌为原料，经冷冻干燥处理后，使用粉碎机粉碎至40目大小；(2)将粉碎后的块菌用滤纸包好后，放入超临界萃取设备的萃取釜中，提取时间2小时；(3)从收集釜中收集萃取物，于‑20℃下静置过夜，离心后将悬浊液分为液相和固相两部分，液相和固相两部分即为所需的挥发性成分。本发明提供的块菌中挥发性成分的提取方法，使用二氧化碳作为流体，无毒无害，添加乙醇为夹带剂后提取得率更高，操作温度低，有效成分不易被破坏。
权利要求	1.一种块菌中挥发性成分的提取方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1)以块菌为原料，经冷冻干燥处理后，使用粉碎机粉碎至40目； (2)将粉碎后的块菌用滤纸包好后，放入超临界萃取设备的萃取釜中，二氧化碳流速 19g/min，夹带剂乙醇的流速为1g/min，萃取压力300bar、温度45℃，提取时间2小时； (3)从收集釜中收集萃取物，状态为悬浊液，于‑20℃下静置过夜，悬浊液中出现沉淀物，经4000g离心10min后，将悬浊液分为液相和固相两部分，液相和固相两部分即为所需的挥发性成分。
说明书全文	一种块菌中挥发性成分的提取方法技术领域 [0001] 本发明涉及块菌加工领域，具体的说涉及一种块菌中挥发性成分的提取方法。技术背景 [0002] 块菌(Tuber spp.)又称松露，属于子囊菌纲块菌目块菌属，分布在我国云南、四川等西南地区的，有黑块菌(T.sinensis)、印度块菌(T.indicum)和白块菌(T.sinoalbidum)等种类。块菌菌丝在地下与树根共生形成子实体(或称子囊果)，子实体呈块状，其口味鲜美、营养丰富，成熟的块菌能散发出特殊气味，混合有泥土、奶酪、辛辣、蒜味、皮革、香草味、灰尘、奶油味和汽油味等气味，挥发性成分是块菌中独特风味的起源，它们的种类和含量是衡量块菌质量的重要指标，主要包括醇类、醛酮类、酸类、醚类、硫化物和芳香化合物等。 [0003] 目前市场主要以新鲜块菌和干制块菌的初级加工形式进行生产和消费，深加工产品占比不高，多为腌制类、酱类食品，以块菌风味为特征的产品较少。市场上很多松露风味食品，如松露油、松露调味汁等，多为食用油浸提松露后制成，含有非常低百分比的松露挥发性成分(通常约1％或更少)或根本没有真实的松露。随着人们对天然食品成分的要求越来越高，因此需要从松露中提取挥发性成分作为食品调味剂。 [0004] 食品中挥发性风味成分提取的主要方法有水蒸气蒸馏法、索氏提取法和超临界萃取法等，但目前这些技术用于提取块菌挥发性化合物的报道较少。不同提取方法对挥发性成分的得率和提取出的成分种类均有显著影响。水蒸气蒸馏法是提取挥发性成分常用的方法，该方法经济环保，但提取过程中温度高，提取时间长，容易导致热不稳定成分发生氧化，并且会损失水溶性成分。索式提取法需要使用较多有机溶剂，提取时间长，分解热敏性物质。超临界二氧化碳萃取经济无毒，化学稳定，不保留萃取物中的溶剂残留，萃取温度低，不容易破坏热不稳定成分，但二氧化碳不能提取极性成分。 [0005] 因此，需要针对块菌中挥发性成分的提取开发新的高效的方法。发明内容 [0006] 本发明的目的在于提供一种块菌中挥发性成分的提取方法，该方法包括如下步骤： [0007] (1)以新鲜块菌为原料，经冷冻干燥处理后，使用粉碎机粉碎至40目； [0008] (2)将粉碎后的块菌用滤纸包好后，放入超临界萃取设备的萃取釜中，二氧化碳流速19g/min，夹带剂乙醇的流速为1g/min，萃取压力300bar、温度45℃，提取时间2小时； [0009] (3)从收集釜中收集萃取物，状态为悬浊液，于‑20℃下静置过夜，悬浊液中出现沉淀物，经4000g离心10min后，将悬浊液分为液相和固相两部分；所制备得到的液相和固相两部分均为所需的挥发性成分。 [0010] 分离出的液相和固相两部分均含有多种能够影响块菌特殊气味的挥发性成分，将液相和固相两部分分别使用顶空‑固相微萃取结合气相质谱法检测其中的挥发性成分，检测结果表明：液相部分中酸类成分占70％以上，其中主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、亚油酸乙酯、油酸乙酯等低极性成分。固相部分中酯类占50％以上，也还含有较高含量的甲基叔丁基醚、乙醇、L‑苏氨酸、二甘醇单乙醚和叔丁醇等中高极性成分。因此增加乙醇为夹带剂后提高了块菌中极性成分的萃取率，使提取得到的块菌挥发性成分更加丰富，适合更加广泛的产品开发途径。 [0011] 根据所含成分的特性，液相部分可用于开发食用油或糕点等块菌风味食品，固相部分可用于开发口服液或酒等含有块菌风味的饮料。 [0012] 本发明的优点在于：使用二氧化碳作为流体，无毒无害，添加乙醇为夹带剂后提取得率更高，操作温度低，有效成分不易被破坏，有利于提取块菌中的挥发性成分。附图说明 [0013] 图1固相与液相部分的挥发性成分含量对比具体实施方式 [0014] 以下是应用本发明进行块菌挥发性成分提取的具体实施例： [0015] 实施例1： [0016] (1)新鲜块菌预处理 [0017] 称取500克新鲜块菌(品种名印度块菌Tuber indicum，来源于云南永仁野森达菌业有限公司)，于‑20℃下过夜，取出放入冷冻干燥器中，冷冻干燥条件为：温度‑50℃，抽真空压力1.0mbar下干燥96小时。 [0018] 使用粉碎机将冷冻干燥后的块菌粉碎，粒度大小以过40目筛为准。 [0019] (2)二氧化碳超临界萃取 [0020] 称取粉碎后的块菌50克，用滤纸包好后，放入超临界萃取设备(厂家：Waters(Thar)，型号：SFE‑500M1‑2‑BASE)的萃取釜中，二氧化碳流速19g/min，夹带剂乙醇的流速为1g/min，萃取压力300bar、温度45℃，提取时间2小时，该条件下萃取率(提取前后块菌干重的减少百分比)为10.89％。 [0021] 从收集釜中收集萃取物，状态为悬浊液，于‑20℃下静置过夜，悬浊液中出现沉淀物，经4000g离心10min后，将悬浊液分为上清液和离心沉淀两部分。 [0022] (3)顶空‑固相微萃取结合气相质谱检测 [0023] 通过顶空‑固相微萃取结合气相色谱‑质谱联用技术对干鲜松露中挥发性风味物质的种类和比例进行比较，使用强极性毛细管色谱柱。 [0024] 1、固相微萃取条件 [0025] 萃取温度：50℃；时间：震荡15min，萃取30min；震荡速度：250rpm，解析时间：5min；GC循环时间：50min。 [0026] 2、气相色谱‑质谱条件 [0027] 进样温度：260℃；分流比：无分流；载气：氦气(99.999％)；流量：1mL/min；柱温：40℃保持5min，以5℃/min升至220℃，20℃/min升至250℃，保持2.5min；接口温度：260℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：EI+，70ev；扫描方式：全扫描；质量范围：20～400。 [0028] 液相部分和固相部分经顶空‑固相微萃取结合气相质谱检测后，其中含有的主要挥发性成分及重量百分比含量见如下表1和表2，另外在图1中分别针对其含有的挥发性成分进行了归类比较。 [0029] 表1：液相部分的主要挥发性成分种类及含量 [0030] [0031] 表2：固相部分的主要挥发性成分种类及含量 [0032] [0033]