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一种黄芪植物精油的提取方法

申请号 CN202410185651.6 申请日 2024-02-20 公开(公告)号 CN117736806A 公开(公告)日 2024-03-22
申请人 山东义才和锐生物技术有限公司; 发明人 姜海超; 王昌猛; 杜秀丽; 田慧敏; 孟祥瑞; 张旭; 杜恩乐; 孟范刚;
摘要 本 发明 提供了一种黄芪 植物 精油的提取方法,包括以下步骤:先制备黄芪粉末;然后将黄芪粉末使用 乙醇 浸润;再将处理后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,进行超声处理;接着将处理后的黄芪粉末和乙醇混合后,进行超临界二 氧 化 碳 萃取,得到萃取液;再将萃取液进行减压旋转 蒸发 至无乙醇和石油醚流出,得到产物A;将产物A、 钙 基 膨润土 和 氯化钠 水 溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,得到粗产品;最后将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。本发明将经过浸润超声后的黄芪粉末依次经过超临界二氧化碳萃取和水蒸气提取两种方式,经过两种方法的协同增效,可提高黄芪植物精油的提取率。
权利要求

1.一种黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为40 60目,得到黄芪粉末;
~
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%的多孔纳米的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的用量为黄芪粉末质量的3‑5倍,温度为25‑30℃,浸润20‑30分钟;
(3)超声:将步骤(2)得到的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,超声处理50‑ 60min;
(4)超临界二氧化萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,得到产物A;
(6)蒸气提取:将产物A、膨润土氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为6 10h,得到粗产品;
~
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
2.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(2)中的所述多孔纳米二氧化硅的制备方法为:
将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%水,20质量份乙醚,搅拌20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(3)中超声的温度为20‑25℃。
4.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(3)中石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4‑6倍。
5.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(4)中乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.05‑0.08倍。
6.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(4)中萃取压为 25‑27MPa、萃取温度为 50‑52℃,萃取时间为3‑4h。
7.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(5)中减压蒸发的条件为:压力为0.07 0.09MPa,温度为40℃‑45℃。
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8.根据权利要求1所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(6)中的钙基膨润土的制备方法为:
1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;
2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,以10rpm搅拌3h后,静置 4h,分离出上层悬浮液;
3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,以100rpm搅拌20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;
4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积且浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下以100rpm搅拌 
30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土。
9.根据权利要求8所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.3‑0.6倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的12‑14倍。
10.根据权利要求9所述的黄芪植物精油的提取方法,其特征在于,所述氯化钠水溶液的质量百分数为15% 18%。
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说明书全文

一种黄芪植物精油的提取方法

技术领域

[0001] 本发明属于精油提取技术领域,具体涉及一种黄芪植物精油的提取方法。

背景技术

[0002] 黄芪具有补气、固表、利尿等功效;黄芪植物精油则是从黄芪中提取的一种精油,黄芪植物精油的功效具有:增强免疫、改善肝功能、调节内分泌等功效。现代研究表明,黄芪含皂苷、蔗糖、多糖、多种基酸、叶酸及硒、锌、等多种微量元素,其药理活性多种多样,对心血管系统有多方面的作用,同时还具有抗肿瘤、提高机体免疫功能及降低血糖、降血压、调节内分泌等功能,因而应用十分广泛,且越来越受到人们的重视。
[0003] 精油提取最为常见的莫过于蒸馏,其基本原理是利用蒸气或熏气将植物中的活性成分挥发出来,并随着水或熏气一起进入冷凝器,最终得到植物精油。在精油蒸馏过程中,通常会采用蒸馏器来进行操作,将植物材料放入蒸馏器中,加入适量的水,并加热使水蒸气化,产生蒸汽将植物精油挥发出来,再经过导管转移到冷却器中,冷却后即可收集到植物精油。目前精油的萃取方式有很多种,但是不同的方式得到的精油质量和纯度也不同,不同的植物适用的最佳提取方式也不同。
[0004] 目前市面上关于黄芪植物精油的提取工艺的提取率较低,提取率大都在0.3%以下,提取成本高,不利于黄芪植物精油的推广和使用。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种黄芪植物精油的提取方法,本发明的黄芪植物精油的提取方法的提取率更高,可以降低生产成本。
[0006] 为了实现上述目的,本发明解决技术问题采用如下技术方案:本发明提供了山茶花精油的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
一种黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为40 60目,得到黄芪粉末;
~
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%的多孔纳米的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的用量为黄芪粉末质量的3‑5倍,温度为25‑30℃,浸润20‑
30分钟;
(3)超声:将步骤(2)得到的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,超声处理50‑ 60min;
(4)超临界二氧化萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A、膨润土氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为6 10h,得到粗产品;
~
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0007] 优选的,步骤(2)中的所述多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅。
[0008] 优选的,所述步骤(3)中超声的温度为20‑25℃。
[0009] 优选的,所述步骤(3)中石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4‑6倍。
[0010] 优选的,所述步骤(4)中乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.05‑0.08倍。
[0011] 优选的,所述步骤(4)中萃取压力为 25‑27MPa、萃取温度为 50‑52℃,萃取时间为3‑4h。
[0012] 优选的,所述步骤(5)中减压蒸发的条件为:压力为0.07 0.09MPa,温度为40℃‑~45℃。
[0013] 优选的,所述步骤(6)中的钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;
2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,以10rpm搅拌3h后,静置 
4h,分离出上层悬浮液;
3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,以100rpm搅拌
20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;
4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积且浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下以100rpm搅拌 30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土。
[0014] 优选的,所述步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.3‑0.6倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的12‑14倍。
[0015] 优选的,所述氯化钠水溶液的质量百分数为15% 18%。~
[0016] 与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明通过将黄芪粉碎后,先进行浸润和超声,经过此处理后有利于后续提取的效率,本发明将经过浸润超声后的黄芪粉末依次经过超临界二氧化碳萃取和水蒸气提取两种方式,经过两种方法的协同增效,提高了黄芪植物精油的提取率,通过添加钙基膨润土和多孔纳米二氧化硅作为稳定剂,改善了黄芪细胞膜的通透性,进一步提高了提取率。
[0017] 本发明的提取方法,操作简便,不需要使用大量的化学试剂,安全高效,制得的黄芪植物精油应用于医药、化妆品等多种领域。

具体实施方式

[0018] 下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0019] 本发明的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为40 60目,得到黄芪粉末;
~
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%的多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的用量为黄芪粉末质量的3‑5倍,温度为25‑30℃,浸润20‑
30分钟;
(3)超声:将步骤(2)得到的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4‑6倍,超声处理50‑ 60min,超声的温度为20‑25℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.05‑0.08倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 25‑27MPa、萃取温度为 50‑52℃,萃取时间为3‑4h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,得到产物A,减压蒸发的压力为0.07 0.09MPa,温度为40℃‑45℃;
~
(6)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为6 10h,得到粗产品;其中,钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的~
0.3‑0.6倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的12‑14倍,氯化钠水溶液的质量百分数为15% 18%;
~
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0020] 其中,上述步骤(2)中的所述多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅。
[0021] 其中,所述步骤(6)中的钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;
2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,以10rpm搅拌3h后,静置 
4h,分离出上层悬浮液;
3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,以100rpm搅拌
20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;
4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积且浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下以100rpm搅拌 30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土。
[0022] 实施例1本实施例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,温度为27℃,浸润25分钟,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍;
其中,多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌
20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,超声处理55min,超声的温度为23℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.06倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 26MPa、萃取温度为51℃,萃取时间为
3.5h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;
其中,钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,10rpm搅拌3h后,静置 
4h,分离出上层悬浮液;3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,
100rpm搅拌20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积且浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下100rpm搅拌 30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土;
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0023] 步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.5倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的13倍;氯化钠水溶液的质量百分数为16%。
[0024] 实施例2本实施例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为50目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的3倍,温度为25℃,浸润
20分钟;
其中,多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌
20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,超声处理50min,超声的温度为20℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.05倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 25MPa、萃取温度为 50℃,萃取时间为
3h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.07MPa,温度为40℃,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为6h,得到粗产品;其中,钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,10rpm搅拌3h后,静置 4h,分离出上层悬浮液;3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,100rpm搅拌20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下100rpm搅拌 
30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土;
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0025] 步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.3倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的12倍;氯化钠水溶液的质量百分数为15%。
[0026] 实施例3本实施例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为40目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,温度为30℃,浸润
30分钟;
其中,多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌
20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的6倍,超声处理60min,超声的温度为25℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.08倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为27MPa、萃取温度为52℃,萃取时间为4h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.09MPa,温度为45℃,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为10h,得到粗产品;
其中,钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,10rpm搅拌3h后,静置 
4h,分离出上层悬浮液;3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,
100rpm搅拌20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下100rpm搅拌 30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土;
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0027] 其中,上述步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.6倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的14倍;氯化钠水溶液的质量百分数为18%。
[0028] 对比例1本对比例与实施例1的区别为:不包括浸润步骤。
[0029] 本对比例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)超声:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,超声处理55min,超声的温度为23℃;
(3)超临界二氧化碳萃取:将步骤(2)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.06倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 26MPa、萃取温度为51℃,萃取时间为
3.5h,得到萃取液;
(4)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(5)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;
(6)将粗产品进行低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0030] 其中,上述步骤(5)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.5倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的13倍;氯化钠水溶液的质量百分数为16%。
[0031] 对比例2本对比例与实施例1的区别为:不包括超声步骤。
[0032] 本对比例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,温度为27℃,浸润
25分钟;
其中,上述所采用的多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超临界二氧化碳萃取:将步骤(2)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.06倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 26MPa、萃取温度为51℃,萃取时间为
3.5h,得到萃取液;
(4)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(5)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;
(6)将粗产品进行低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0033] 步骤(5)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.5倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的13倍;氯化钠水溶液的质量百分数为16%。
[0034] 对比例3本对比例与实施例1的区别为:不包括超临界二氧化碳萃取。
[0035] 本对比例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,温度为27℃,浸润
25分钟;
其中,上述的多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍超声处理55min,超声的温度为23℃;
(4)水蒸气提取:将超声处理后的黄芪粉末和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;
(5)将粗产品进行低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0036] 对比例4本对比例与实施例1的区别为:不包括水蒸气提取步骤。
[0037] 本对比例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,温度为27℃,浸润
25分钟;
其中,多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌
20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,超声处理55min,超声的温度为23℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.06倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 26MPa、萃取温度为51℃,萃取时间为
3.5h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(6)将粗产品进行低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0038] 对比例5本对比例与实施例1的区别为:二氧化碳超临界萃取修改为索氏提取。
[0039] 本对比例提供的黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末和占黄芪粉末质量3%多孔纳米二氧化硅的放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,温度为27℃,浸润
25分钟;
其中,多孔纳米二氧化硅的制备方法为:将1质量份的十六烷基三甲基溴化铵和80质量份蒸馏水混合,25℃搅拌15min,继续加入 0.2质量份30wt%氨水,20质量份乙醚,搅拌
20分钟,再继续加入1.1质量份四乙氧基硅烷,密封保持搅拌反应20小时,将反应产物过滤、水洗,60℃空气中干燥,500摄氏度煅烧5小时,得到多孔纳米二氧化硅;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,超声处理55min,超声的温度为23℃;
(4)索氏提取:将步骤(3)中制得的装在纸筒中经超声后的黄芪粉末和乙醇混合后进行索氏提取,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的9倍,索氏提取的条件为:温度86℃,回流提取6.5h,得到回流液体;
(5)减压蒸发:将回流液体进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A、钙基膨润土和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;其中,钙基膨润土的制备方法为:1)将天然钙基膨润土研磨过筛,制得100目的膨润土颗粒;2)将质量比1:6的膨润土颗粒和水混合,调节pH至中性,10rpm搅拌3h后,静置 4h,分离出上层悬浮液;3)将质量比悬浮液中加入天然钙基膨润土质量分数4%的磷酸钠,100rpm搅拌20min,静置15h 后抽滤、干燥,研磨至100目,得到膨润土粉末;4)将膨润土粉末,浸置于6倍体积浓度为 2mol/L 硫酸溶液,在95℃下100rpm搅拌 
30min,静置15后抽滤,收集固体,洗至中性,干燥、粉碎至100目,即得钙基膨润土;
(7)将粗产品进行过滤,低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0040] 其中,上述步骤(6)中钙基膨润土的使用量为黄芪粉末质量的0.5倍,氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的13倍;氯化钠水溶液的质量百分数为16%。
[0041] 对比例6本对比例与实施例1的区别为:未添加稳定剂。
[0042] 一种黄芪植物精油的提取方法,包括以下步骤:(1)粉碎:将黄芪清洗后,干燥、粉碎,粉碎后粒度为60目,得到黄芪粉末;
(2)浸润:将黄芪粉末放入纸筒中,将黄芪粉末完全浸入乙醇中,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的4倍,温度为27℃,浸润25分钟;
(3)超声:将步骤(2)中制得的装在纸筒中经浸润后的黄芪粉末完全浸入到石油醚中,石油醚的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的5倍,超声处理55min,超声的温度为23℃;
(4)超临界二氧化碳萃取:将步骤(3)处理后的黄芪粉末和乙醇混合,乙醇的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的0.06倍,混合后导入萃取釜中,向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为 26MPa、萃取温度为51℃,萃取时间为
3.5h,得到萃取液;
(5)减压蒸发:将萃取液进行减压旋转蒸发至 10s 内无乙醇和石油醚流出,减压蒸发的条件为:压力为0.08MPa,温度为42℃,得到产物A;
(6)水蒸气提取:将产物A和氯化钠水溶液混合,采用水蒸气提取装置进行提取,提取时间为8h,得到粗产品;
(7)将粗产品进行低温、常压干燥,去除少量水分,得到黄芪植物精油。
[0043] 其中,步骤(6)中氯化钠水溶液的使用量为步骤(1)中黄芪粉末质量的13倍;氯化钠水溶液的质量百分数为16%。
[0044] 提取率测试根据实施例1‑3和对比例1‑6的黄芪植物精油的提取方法,均采用100公斤黄芪进行提取黄芪植物精油,计算黄芪植物精油提取率,公式为提取率=黄芪植物精油的质量/
100公斤*100%,结果如表1所示。
[0045] 表1 实施例1‑3及对比例1‑6的提取率测试结果
[0046] 通过结果可知,本发明实施例1‑3的提取方法的提取率高,通过对比例1‑6可知,改变提取的方法,提取率有不同程度的下降。
[0047] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0048] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。