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一种清洁保护剂及其在制备触摸屏中的应用

申请号 CN202210914194.0 申请日 2022-08-01 公开(公告)号 CN115261151B 公开(公告)日 2023-12-29
申请人 江西省安智光电科技有限公司; 发明人 魏皓; 苏飞; 任丹; 何波; 黄庆;
摘要 本 发明 公开了一种清洁保护剂及其在制备 触摸屏 中的应用,所述清洁保护剂包括清洗成分和保护成分,两者分开使用,先采用清洗成分进行清洗,清洗完成后再采用保护成分进行表面保护处理;所述清洗成分包括3~5份 硅 酸钠、5~10份 吸附 微粒、0.6~1.2份阴离子 表面活性剂 以及30~60份 水 ;所述保护成分为高分子 聚合物 乳液。本发明提供的清洁保护剂,不仅能够有效提高清洁效果,防止白条现象的发生,而且还能在触摸屏表面形成保护层,使其免受外界成分的影响。
权利要求

1.一种触摸屏清洁保护剂,其特征在于:包括清洗成分和保护成分,体积比为1:(0.6~
1),两者分开使用,先采用清洗成分进行清洗,清洗完成后再采用保护成分进行表面保护处理;所述清洗成分包括3~5份酸钠、5~10份吸附微粒、0.6~1.2份阴离子表面活性剂以及30~60份;所述保护成分为高分子聚合物乳液;
所述吸附微粒的制备方法包括以下步骤:
(1)在反应容器中将壳聚糖溶于醋酸溶液,在80~90℃、通氮、搅拌条件下加入硝酸铈铵溶液,然后将顺芷酸酐用丙溶解后缓慢滴加至反应容器中,搅拌反应2~4h后,除杂后得顺芷酸酐接枝壳聚糖;
(2)往步骤(1)得到的顺芷酸酐接枝壳聚糖中滴加去离子水、不饱和聚乙烯醚和引发剂的混合液,搅拌反应4~6h;
(3)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液中浸渍10~20min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至5~6,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置30~60min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒;
壳聚糖、顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:(1.4~2.4):(1~1.5),硝酸铈铵溶液的加入量以硝酸铈铵计为壳聚糖的5~10%;
步骤(2)中,去离子水的加入量为顺芷酸酐接枝壳聚糖的40~80倍,引发剂的加入量为不饱和聚氧乙烯醚的0.08~0.2%;步骤(3)中,多聚磷酸钠水溶液的浓度为1~2mg/mL,pH值为7~8,硅藻土、多聚磷酸钠水溶液以及步骤(2)得到的反应液的质量比为1:(0.8~2):(4~10);
所述高分子聚合物乳液的制备方法包括以下步骤:
S1、将蔗糖溶于溶剂中,然后加入不饱和脂肪酸乙酯和催化剂,在减压加热条件下反应
4~6h,即得不饱和脂肪酸蔗糖酯;
S2、将步骤S1得到的不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂混合均匀,得到溶液一备用,将丙烯酸、丙烯酸酯、第二份氧化还原引发剂、去离子水混合均匀,得到溶液二备用;
S3、将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温80~90℃乳化1~2h,然后降温至50~60℃,逐滴加入苯乙烯和偶氮二异庚腈引发剂,搅拌反应2~3h;
S4、将反应釜的温度升高至70~80℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,搅拌反应3~4h,即得高分子聚合物乳液;
步骤S1中,蔗糖、不饱和脂肪酸乙酯的摩尔比为1:(1.2~1.4),所述催化剂为或者氢氧化钾,催化剂的加入量为0.3~0.5%;所述不饱和脂肪酸乙酯为油酸乙酯、芸香酸乙酯、亚油酸乙酯或者亚麻酸乙酯;
步骤S2中,不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂的质量比为1:(3~6):(0.006~0.01),丙烯酸、丙烯酸酯、第二份氧化还原引发剂、去离子水的质量比为1:
(1~2):(0.01~0.02):(4~8);氧化还原引发剂为过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺或者过氧化苯甲酰/N,N‑二乙基苯胺;
步骤S3中,去离子水、乳化剂、乙烯基硅油的质量比为(7~8):(0.02~0.05):1,乙烯基硅油与苯乙烯的摩尔比为1:(1~1.1),偶氮二异庚腈引发剂的加入量为苯乙烯质量的0.1~0.3%;
乙烯基硅油、溶液一中的不饱和脂肪酸蔗糖酯、溶液二中的丙烯酸、溶液二中的丙烯酸酯四者的摩尔比为1:(0.1~0.2):(0.4~0.7):(0.8~1)。
2.一种根据权利要求1所述的清洁保护剂在制备触摸屏中的应用,其特征在于:具体应用方法包括以下步骤:
在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡20~30min后取出,放入清洗槽二中,加入质量比为1:(1~5)的去离子水、无水乙醇混合均匀,同时通入二氧化碳直至体系中不出现沉淀即可停止通气,静置10~30min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡5~10min取出,在100~110℃烘烤1~2h,然后冷却30~50min,即可进入下一道工序;
所述清洗槽二包括槽体和漏网,所述漏网通过弹簧或弹性带与槽体内部水平连接,所述槽体的顶端纵向设置有空心槽,所述空心槽正下方对应的漏网表面设置有卡槽,在触摸屏清洗时,触摸屏的顶端置于空心槽的内部,其底端与卡槽相匹配,使得触摸屏竖直放置于槽体内;
所述空心槽的内部体积大于与触摸屏的接触部位的体积,所述空心槽的内表面为弹性材料,所述卡槽与触摸屏固定连接,所述漏网在电机带动下可以做平面往复运动,并带动触摸屏的底端往复运动。

说明书全文

一种清洁保护剂及其在制备触摸屏中的应用

技术领域

[0001] 本发明属于清洗技术领域,更具体地,涉及一种清洁保护剂及其在制备触摸屏中的应用。

背景技术

[0002] 触摸屏(touch screen)又称为“触控屏”、“触控面板”,是一种可接收触头等输入讯号的感应式液晶显示装置。随着多媒体信息查询设备的与日俱增,触摸屏的使用范围越来越广泛,触摸屏不仅适用于多媒体信息查询,而且具有坚固耐用、反应速度快、节省空间、易于交流等许多优点。
[0003] 清洗工艺在触摸屏产品的生产过程中是必不可少的工艺,清洗的效果对触摸屏产品的质量精度、外观等方面的影响十分重要。在触摸屏产品的生产过程中,往往需要经过若干道清洗工艺才能达到表面洁净度的要求。
[0004] 触摸屏生产工艺中,在ITO玻璃原材上采用印刷蚀刻膏(酸性)蚀刻ITO后,一般会采用清洗剂清洗掉蚀刻残留,然后再印刷保护胶(一般为酯类,有酸性)即可形成产品。但是目前普遍存在的问题是,在产品放置一段时间撕掉保护胶后,在蚀刻区域的SiO2层上的蚀刻线路表面会出现泛白现象(俗称白条),且产品的放置时间越久白条程度越明显(白条数量增多,泛白颜色加深),严重影响到产品的洁净度、质量(合格率)和保存。且现有的清洗剂一般为强性,容易对产品造成腐蚀,也不够环保。
[0005] 综上所述,如何提供一种清洁保护剂,在应用于制备触摸屏时,不仅能够有效清洗触摸屏,而且还能在触摸屏表面形成保护层,是目前急需解决的问题。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于为了解决上述技术问题,而提供一种清洁保护剂,其包括清洗成分和保护成分,先采用清洗成分进行清洗,清洗完成后再采用保护成分进行表面保护处理,不仅能够有效提高清洁效果,防止白条现象的发生,而且还能在触摸屏表面形成保护层,使其免受外界成分的影响。
[0007] 本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
[0008] 一种清洁保护剂,包括清洗成分和保护成分,体积比为1:(0.6~1),两者分开使用,先采用清洗成分进行清洗,清洗完成后再采用保护成分进行表面保护处理;所述清洗成分包括3~5份酸钠、5~10份吸附微粒、0.6~1.2份阴离子表面活性剂以及30~60份;所述保护成分为高分子聚合物乳液。
[0009] 所述阴离子表面活性剂为脂肪酸盐、阴离子聚丙烯酰胺或者烷基醇聚乙烯醚。
[0010] 本发明还提供了一种所述清洁保护剂中使用的吸附微粒,所述吸附微粒的制备方法包括以下步骤:
[0011] (1)在反应容器中将壳聚糖(按照0.8~1g/100mL)溶于醋酸溶液(体积分数为2%),在80~90℃、通氮、搅拌条件下加入硝酸铈铵溶液(1mmol/L),然后将顺芷酸酐用丙溶解后缓慢滴加至反应容器中,搅拌反应2~4h后,除杂(用10%氢氧化钠溶液调节pH值至9,使沉淀完全,抽滤,用丙酮、乙醇洗涤,在40℃真空干燥后用丙酮抽提,再真空干燥)后得顺芷酸酐接枝壳聚糖;
[0012] (2)往步骤(1)得到的顺芷酸酐接枝壳聚糖中滴加去离子水、不饱和聚氧乙烯醚和引发剂的混合液,搅拌反应4~6h;
[0013] (3)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液中浸渍10~20min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至5~6,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置30~60min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。
[0014] 进一步地,壳聚糖、顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚(不饱和聚氧乙烯醚为烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或者甲基烯基聚氧乙烯醚,其数均分子量为400~1600)的摩尔比为1:(1.4~2.4):(1~1.5),硝酸铈铵溶液的加入量(以硝酸铈铵计)为壳聚糖的5~10%。
[0015] 进一步地,步骤(2)中,去离子水的加入量为顺芷酸酐接枝壳聚糖的40~80倍,引发剂为过硫酸铵、过硫酸或者过硫酸钠,引发剂的加入量为不饱和聚氧乙烯醚的0.08~0.2%;步骤(3)中,多聚磷酸钠水溶液的浓度为1~2mg/mL,pH值为7~8,硅藻土、多聚磷酸钠水溶液以及步骤(2)得到的反应液的质量比为1:(0.8~2):(4~10)。
[0016] 本发明还提供了一种所述清洁保护剂中使用的高分子聚合物乳液,所述高分子聚合物乳液的制备方法包括以下步骤:
[0017] S1、将蔗糖溶于溶剂中,然后加入不饱和脂肪酸乙酯和催化剂,在减压加热(1104
℃,1×10Pa)条件下反应4~6h,(同时馏去乙醇,除去杂质和溶剂,在乙醇中重结晶后干燥),即得不饱和脂肪酸蔗糖酯;
[0018] S2、将步骤S1得到的不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂混合均匀,得到溶液一备用,将丙烯酸、丙烯酸酯、第二份氧化还原引发剂、去离子水混合均匀,得到溶液二备用;
[0019] S3、将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温80~90℃乳化1~2h,然后降温至50~60℃,逐滴加入苯乙烯和偶氮二异庚腈引发剂,搅拌反应2~3h;
[0020] S4、将反应釜的温度升高至70~80℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,搅拌反应3~4h,即得高分子聚合物乳液。
[0021] 进一步地,步骤S1中,蔗糖、不饱和脂肪酸乙酯的摩尔比为1:(1.2~1.4),所述不饱和脂肪酸乙酯为油酸乙酯、芸香酸乙酯、亚油酸乙酯或者亚麻酸乙酯,所述溶剂为二甲基甲酰胺、水或者丙二醇,所述催化剂为酸钾或者氢氧化钾,催化剂的加入量为0.3~0.5%;
[0022] 步骤S2中,不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂的质量比为1:(3~6):(0.006~0.01),丙烯酸、丙烯酸酯、第二份氧化还原引发剂、去离子水的质量比为1:(1~2):(0.01~0.02):(4~8);氧化还原引发剂为过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺或者过氧化苯甲酰/N,N‑二乙基苯胺,丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或者丙烯酸乙酯;
[0023] 步骤S3中,去离子水、乳化剂、乙烯基硅油的质量比为(7~8):(0.02~0.05):1,乙烯基硅油与苯乙烯的摩尔比为1:(1~1.1),偶氮二异庚腈引发剂的加入量为苯乙烯质量的0.1~0.3%。
[0024] 进一步地,乙烯基硅油、溶液一中的不饱和脂肪酸蔗糖酯、溶液二中的丙烯酸、溶液二中的丙烯酸酯四者的摩尔比为1:(0.1~0.2):(0.4~0.7):(0.8~1)。
[0025] 本发明还提供了一种所述清洁保护剂在制备触摸屏中的应用,具体应用方法包括以下步骤:
[0026] 在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡20~30min后取出,放入清洗槽二中,加入质量比为1:(1~5)的去离子水、无水乙醇混合均匀,同时通入二氧化碳直至体系中不出现沉淀即可停止通气,静置10~30min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡5~10min取出,在100~110℃烘烤1~2h,然后冷却30~50min,即可进入下一道工序。
[0027] 所述清洗槽一、清洗槽二、浸泡槽中的液体均需完全淹没触摸屏。
[0028] 进一步地,所述清洗槽二包括槽体和漏网(孔径为0.8~2cm),所述漏网通过弹簧或弹性带与槽体内部水平连接,所述槽体的顶端纵向设置有空心槽,所述空心槽正下方对应的漏网表面设置有卡槽,在触摸屏清洗时,触摸屏的顶端置于空心槽的内部,其底端与卡槽相匹配,使得触摸屏竖直放置于槽体内。
[0029] 同时,清洗槽一的内部也可以设置漏网,在清洗时触摸屏放置在漏网上,可以避免清洗产生的沉淀对触摸屏的影响。
[0030] 进一步地,所述空心槽的内部体积大于与触摸屏的接触部位的体积,所述空心槽的内表面为弹性材料,避免与触摸屏的摩擦。所述卡槽与触摸屏固定连接,所述漏网在电机带动下可以做平面往复运动,并带动触摸屏的底端往复运动。当触摸屏处于垂直位置时,其与空心槽的内部存在间隙使得触摸屏可以在0~5范围往复摆动。
[0031] 本发明的有益效果在于:
[0032] (1)本发明的清洁保护剂在蚀刻后加入进行清洗,先采用清洗成分进行清洗,清洗完成后再采用保护成分进行表面保护处理,不仅能够有效提高清洁效果,防止白条现象的发生,而且还能在触摸屏表面形成保护层,使其免受外界成分的影响。
[0033] (2)本发明的清洁保护剂的清洁成分以硅酸钠为主要成分,硅酸钠与蚀刻残留的强酸反应生成硅酸沉淀/胶体,以此达到清除蚀刻残留的目的。
[0034] (3)本发明的清洁成分中还加入了吸附粒子对生成的硅酸沉淀进行吸附,使得硅酸沉淀与产品分离,该吸附粒子由顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚接枝改性的壳聚糖,在硅藻土表面形成凝胶层后制得,由于壳聚糖中含正电荷基团,硅酸胶体带负电荷,因此该吸附粒子对硅酸胶体具有良好的吸附去除效果,且还能吸附产品中的其他有机、无机杂质、阳离子等,进一步促进清洁效果。
[0035] (4)本发明的清洁保护剂的保护成分为高分子聚合物乳液,其通过在高分子链段中引入有机硅、丙烯酸、丙烯酸酯以及蔗糖酯,既形成了同时含亲水和疏水支链的活性长链高分子,而且还保证了其成膜性能,可以在产品表面形成保护层。
[0036] (5)本发明在制备高分子聚合物乳液时,还在有机硅支链的末端导入苯基,保证了高分子聚合物对使用基材的保护和稳定效果。
[0037] (6)由于使用含硅酸钠的清洗成分后,触摸屏表面容易粘附残留的硅酸钠,对后续的保护成分的使用造成影响,而硅酸钠由于粘性大难以直接用水清除,因此本发明设计了清洗槽二去除触摸屏表面的硅酸钠,具体为通入二氧化碳产生沉淀的方式去除,同时本发明还加入无水乙醇来降低液体的密度,促进了沉淀在体系中的沉降,避免了沉淀的影响。
[0038] (7)本发明在清洗触摸屏时,还提供了清洗槽二的具体结构,使得触摸屏在槽内竖直放置并随漏网往复摆动,促进了二氧化碳的通入反应效果,促进沉淀的生成与沉降,进一步提高了清洗效果和处理速度。
[0039] (8)本发明的的清洁保护剂的成分温和,绿色环保,在清洗处理完触摸屏后剩余的废液中有害成分含量少,有利于废液处理和排放。
[0040] 附图说明:
[0041] 图1为本发明的清洗槽二的结构示意图。
[0042] 图中,1.槽体;2.漏网;3.空心槽;4.卡槽;5.弹簧。

具体实施方式

[0043] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0044] 实施例1
[0045] 本实施例提供了一种清洁保护剂,包括清洗成分和保护成分,体积比为1:0.6。
[0046] 清洗成分包括3份硅酸钠、5份吸附微粒、0.6份阴离子表面活性剂(脂肪酸盐)以及30份水。
[0047] 吸附微粒的制备方法为:
[0048] (1)在反应容器中将壳聚糖(按照0.8g/100mL)溶于醋酸溶液(体积分数为2%),在80℃、通氮、搅拌条件下加入硝酸铈铵溶液(1mmol/L),然后将顺芷酸酐用丙酮溶解后缓慢滴加至反应容器中,搅拌反应2h后,除杂(用10%氢氧化钠溶液调节pH值至9,使沉淀完全,抽滤,用丙酮、乙醇洗涤,在40℃真空干燥后用丙酮抽提,再真空干燥)后得顺芷酸酐接枝壳聚糖;
[0049] (2)往步骤(1)得到的顺芷酸酐接枝壳聚糖中滴加去离子水、不饱和聚氧乙烯醚(烯丙基聚氧乙烯醚)和引发剂(过硫酸铵,加入量为不饱和聚氧乙烯醚的0.08%)的混合液,搅拌反应4h;去离子水的加入量为顺芷酸酐接枝壳聚糖的40倍;
[0050] (3)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液(浓度为1mg/mL,pH值为7)中浸渍10min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至5,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置30min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。硅藻土、多聚磷酸钠水溶液以及步骤(2)得到的反应液的质量比为1:0.8:4。
[0051] 壳聚糖、顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1.4:1,硝酸铈铵溶液的加入量(以硝酸铈铵计)为壳聚糖的5%。
[0052] 保护成分为高分子聚合物乳液,其制备方法包括以下步骤:
[0053] S1、将蔗糖溶于溶剂(二甲基甲酰胺)中,然后加入不饱和脂肪酸乙酯(油酸乙酯)4
和催化剂(碳酸钾,加入量为0.3%),在减压加热(110℃,1×10Pa)条件下反应46h,(同时馏去乙醇,除去杂质和溶剂,在乙醇中重结晶后干燥),即得不饱和脂肪酸蔗糖酯;蔗糖、不饱和脂肪酸乙酯的摩尔比为1:1.2;
[0054] S2、按照质量比1:3:0.006将步骤S1得到的不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺)混合均匀,得到溶液一备用;按照质量比1:1:0.01:4将丙烯酸、丙烯酸酯(具体为丙烯酸甲酯)、第二份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺)、去离子水混合均匀,得到溶液二备用;
[0055] S3、按照质量比7:0.02:1将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温80℃乳化1h,然后降温至50℃,逐滴加入苯乙烯和偶氮二异庚腈引发剂(加入量为苯乙烯质量的0.1%),搅拌反应2h;乙烯基硅油与苯乙烯的摩尔比为1:1;
[0056] S4、将反应釜的温度升高至70℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,搅拌反应3h,即得透明的高分子聚合物乳液。
[0057] 乙烯基硅油、溶液一中的不饱和脂肪酸蔗糖酯、溶液二中的丙烯酸、溶液二中的丙烯酸酯四者的摩尔比为1:0.1:0.4:0.8。
[0058] 本实施例还提供了上述清洁保护剂在制备触摸屏中的应用,具体方法包括以下步骤:
[0059] 在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡20min后取出,放入清洗槽二中,加入质量比为1:1的去离子水、无水乙醇混合均匀,同时通入二氧化碳直至体系中不出现沉淀即可停止通气,静置10min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡5min取出,在100℃烘烤1h,然后冷却30min,即可进入下一道工序。清洗槽一、清洗槽二、浸泡槽中的液体均需完全淹没触摸屏。
[0060] 如附图1所示,清洗槽二包括槽体1和漏网2,漏网2通过弹簧5与槽体1内部水平连接,槽体1的顶端纵向设置有空心槽3,空心槽3正下方对应的漏网2表面设置有卡槽4,在触摸屏清洗时,触摸屏的顶端置于空心槽3的内部,其底端与卡槽4相匹配,使得触摸屏竖直放置于槽体1内。
[0061] 同时,清洗槽一的内部也可以设置漏网,在清洗时触摸屏放置在漏网上,可以避免清洗产生的沉淀对触摸屏的影响。
[0062] 空心槽3的内部体积大于与触摸屏的接触部位的体积,空心槽3的内表面为弹性材料,避免与触摸屏的摩擦。卡槽4与触摸屏固定连接,漏网2在电机带动下可以做平面往复运动,并带动触摸屏的底端往复运动。当触摸屏处于垂直位置时,其与空心槽3的内部存在间隙使得触摸屏可以在0~5范围往复摆动。
[0063] 实施例2
[0064] 本实施例提供了一种清洁保护剂,包括清洗成分和保护成分,体积比为1:0.8。
[0065] 清洗成分包括4份硅酸钠、7.5份吸附微粒、0.9份阴离子表面活性剂(阴离子聚丙烯酰胺)以及45份水。
[0066] 吸附微粒的制备方法包括以下步骤:
[0067] (1)在反应容器中将壳聚糖(按照0.9g/100mL)溶于醋酸溶液,在85℃、通氮、搅拌条件下加入硝酸铈铵溶液,然后将顺芷酸酐用丙酮溶解后缓慢滴加至反应容器中,搅拌反应3h后,除杂后得顺芷酸酐接枝壳聚糖;
[0068] (2)往步骤(1)得到的顺芷酸酐接枝壳聚糖中滴加去离子水、不饱和聚氧乙烯醚(异戊烯基聚氧乙烯醚)和引发剂(过硫酸钾,加入量为不饱和聚氧乙烯醚的0.14%)的混合液,搅拌反应5h;去离子水的加入量为顺芷酸酐接枝壳聚糖的60倍;
[0069] (3)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液(浓度为1.5mg/mL,pH值为7.5)中浸渍15min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至5.5,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置45min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。硅藻土、多聚磷酸钠水溶液以及步骤(2)得到的反应液的质量比为1:1.4:7。
[0070] 壳聚糖、顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1.9:1.2,硝酸铈铵溶液的加入量(以硝酸铈铵计)为壳聚糖的7.5%。
[0071] 保护成分为高分子聚合物乳液,其制备方法包括以下步骤:
[0072] S1、将蔗糖溶于溶剂(水)中,然后加入不饱和脂肪酸乙酯(芸香酸乙酯)和催化剂(氢氧化钾,加入量为0.4%),在减压加热条件下反应5h,即得不饱和脂肪酸蔗糖酯;蔗糖、不饱和脂肪酸乙酯的摩尔比为1:1.3;
[0073] S2、按照质量比1:4.5:0.008将步骤S1得到的不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二乙基苯胺)混合均匀,得到溶液一备用;按照质量比1:1.5:0.015:6将丙烯酸、丙烯酸酯(具体为丙烯酸乙酯)、第二份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二乙基苯胺)、去离子水混合均匀,得到溶液二备用;
[0074] S3、按照质量比7.5:0.035:1将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温85℃乳化1.5h,然后降温至55℃,逐滴加入苯乙烯和偶氮二异庚腈引发剂(加入量为苯乙烯质量的0.2%),搅拌反应2.5h;乙烯基硅油与苯乙烯的摩尔比为1:1.05;
[0075] S4、将反应釜的温度升高至75℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,搅拌反应3.5h,即得透明的高分子聚合物乳液。
[0076] 乙烯基硅油、溶液一中的不饱和脂肪酸蔗糖酯、溶液二中的丙烯酸、溶液二中的丙烯酸酯四者的摩尔比为1:0.15:0.55:0.9。
[0077] 本实施例还提供了上述清洁保护剂在制备触摸屏中的应用,具体方法包括以下步骤:
[0078] 在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡25min后取出,放入清洗槽二中,加入质量比为1:3的去离子水、无水乙醇混合均匀,同时通入二氧化碳直至体系中不出现沉淀即可停止通气,静置20min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡7min取出,在105℃烘烤1.5h,然后冷却40min,即可进入下一道工序。
[0079] 其余与实施例1相同。
[0080] 实施例3
[0081] 本实施例提供了一种清洁保护剂,包括清洗成分和保护成分,体积比为1:1。
[0082] 清洗成分包括5份硅酸钠、10份吸附微粒、1.2份阴离子表面活性剂(烷基醇聚氧乙烯醚)以及60份水。
[0083] 吸附微粒的制备方法包括以下步骤:
[0084] (1)在反应容器中将壳聚糖(按照1g/100mL)溶于醋酸溶液,在90℃、通氮、搅拌条件下加入硝酸铈铵溶液,然后将顺芷酸酐用丙酮溶解后缓慢滴加至反应容器中,搅拌反应4h后,除杂后得顺芷酸酐接枝壳聚糖;
[0085] (2)往步骤(1)得到的顺芷酸酐接枝壳聚糖中滴加去离子水、不饱和聚氧乙烯醚(甲基烯基聚氧乙烯醚)和引发剂(过硫酸钠,加入量为不饱和聚氧乙烯醚的0.2%)的混合液,搅拌反应6h;去离子水的加入量为顺芷酸酐接枝壳聚糖的80倍;
[0086] (3)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液(浓度为2mg/mL,pH值为8)中浸渍20min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至6,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置60min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。硅藻土、多聚磷酸钠水溶液以及步骤(2)得到的反应液的质量比为1:2:10。
[0087] 壳聚糖、顺芷酸酐、不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2.4:1.5,硝酸铈铵溶液的加入量(以硝酸铈铵计)为壳聚糖的10%。
[0088] 保护成分为高分子聚合物乳液,其制备方法包括以下步骤:
[0089] S1、将蔗糖溶于溶剂(丙二醇)中,然后加入不饱和脂肪酸乙酯(亚麻酸乙酯)和催化剂(碳酸钾,加入量为0.5%),在减压加热条件下反应6h,即得不饱和脂肪酸蔗糖酯;蔗糖、不饱和脂肪酸乙酯的摩尔比为1:1.4;
[0090] S2、按照质量比1:6:0.01将步骤S1得到的不饱和脂肪酸蔗糖酯与去离子水、第一份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺)混合均匀,得到溶液一备用;按照质量比1:2:0.02:8将丙烯酸、丙烯酸酯(具体为丙烯酸乙酯)、第二份氧化还原引发剂(过氧化苯甲酰/N,N‑二甲基苯胺)、去离子水混合均匀,得到溶液二备用;
[0091] S3、按照质量比8:0.05:1将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温90℃乳化2h,然后降温至60℃,逐滴加入苯乙烯和偶氮二异庚腈引发剂(加入量为苯乙烯质量的0.3%),搅拌反应3h;乙烯基硅油与苯乙烯的摩尔比为1:1.1;
[0092] S4、将反应釜的温度升高至80℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,搅拌反应4h,即得透明的高分子聚合物乳液。
[0093] 乙烯基硅油、溶液一中的不饱和脂肪酸蔗糖酯、溶液二中的丙烯酸、溶液二中的丙烯酸酯四者的摩尔比为1:0.2:0.7:1。
[0094] 本实施例还提供了上述清洁保护剂在制备触摸屏中的应用,具体方法包括以下步骤:
[0095] 在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡30min后取出,放入清洗槽二中,加入质量比为1:5的去离子水、无水乙醇混合均匀,同时通入二氧化碳直至体系中不出现沉淀即可停止通气,静置30min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡10min取出,在110℃烘烤2h,然后冷却50min,即可进入下一道工序。
[0096] 其余与实施例1相同。
[0097] 对比例1
[0098] 本对比例与实施例1的区别在于,所述清洁保护剂仅含清洗成分。
[0099] 对比例2
[0100] 本对比例与实施例1的区别在于,所述清洗成分中不包括硅酸钠。
[0101] 对比例3
[0102] 本对比例与实施例1区别在于,所述清洗成分中不包括吸附微粒。
[0103] 对比例4
[0104] 本对比例与实施例1区别在于,所述吸附微粒为硅藻土。
[0105] 对比例5
[0106] 本对比例与实施例1区别在于,所述吸附微粒为壳聚糖凝胶微粒。
[0107] 对比例6
[0108] 本对比例与实施例1区别在于,所述吸附微粒由壳聚糖在硅藻土表面形成凝胶层后制得,此时具体制备方法为:
[0109] (1)在反应容器中将壳聚糖溶于醋酸溶液;
[0110] (2)将硅藻土置于多聚磷酸钠水溶液中浸渍10min后,过滤,得到预处理的硅藻土,将步骤(1)得到的溶液的pH值调节至5,然后缓慢加入预处理的硅藻土,加完后静置30min,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。
[0111] 对比例7
[0112] 本对比例与实施例1区别在于,所述吸附微粒的制备方法不包括步骤(2),即壳聚糖不接枝不饱和聚氧乙烯醚。
[0113] 对比例8
[0114] 本对比例与实施例1区别在于,所述吸附微粒的制备方法步骤(3)为: 将步骤(2)得到的反应液的pH值调节至5,然后缓慢滴加多聚磷酸钠水溶液,滴完后静置30min,然后加入硅藻土混合均匀,过滤、清水洗涤、干燥,即得吸附微粒。
[0115] 对比例9
[0116] 本对比例与实施例2区别在于,所述保护成分为丙烯酸酯乳液。
[0117] 对比例10
[0118] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液为有机硅改性丙烯酸酯乳液,其具体制备方法为:将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温85℃乳化1.5h,然后降温至75℃,分别滴加去离子水、氧化还原引发剂、丙烯酸酯的混合液,搅拌反应3.5h,即得高分子聚合物乳液。
[0119] 对比例11
[0120] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液的制备原料中不含不饱和脂肪酸蔗糖酯,此时步骤S2、S4中均不含溶液一。
[0121] 对比例12
[0122] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液的制备原料中不含蔗糖,此时不含步骤S1,步骤S2的溶液一中含不饱和脂肪酸乙酯、去离子水、第一份氧化还原引发剂。
[0123] 对比例13
[0124] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液的制备方法S2、S3、S4合并为:将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温85℃乳化1.5h,然后降温至75℃,分别滴加去离子水、氧化还原引发剂、不饱和脂肪酸蔗糖酯、丙烯酸、丙烯酸酯的混合液以及苯乙烯、偶氮二异庚腈引发剂混合液,搅拌反应3.5h,即得高分子聚合物乳液。
[0125] 对比例14
[0126] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液的制备原料不包括苯乙烯,此时步骤S3为:将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温85℃乳化1.5h。
[0127] 对比例15
[0128] 本对比例与实施例2区别在于,高分子聚合物乳液的制备方法步骤S3为:将去离子水、乳化剂、乙烯基硅油置于反应罐中,恒温85℃乳化1.5h;步骤S4为:将反应釜的温度升高至75℃,分别滴加步骤S2得到的溶液一和溶液二,以及苯乙烯、偶氮二异庚腈引发剂混合液,搅拌反应3.5h,即得高分子聚合物乳液。
[0129] 对比例16
[0130] 本对比例与实施例3区别在于,清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用方法为:在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡30min后取出,放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡10min取出,在110℃烘烤2h,然后冷却50min,即可进入下一道工序。
[0131] 对比例17
[0132] 本对比例与实施例3区别在于,清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用方法为:在触摸屏加工工艺中,先将经过ITO蚀刻后的触摸屏置于清洗槽一中,然后加入清洗成分,浸泡30min后取出,放入清洗槽二中,加入去离子水,清洗30min,然后将触摸屏取出放入浸泡槽中,加入保护成分浸泡10min取出,在110℃烘烤2h,然后冷却50min,即可进入下一道工序。
[0133] 对比例18
[0134] 本对比例与实施例3区别在于,清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用方法中,清洗槽二中不加入无水乙醇。
[0135] 对比例19
[0136] 本对比例与实施例3区别在于,清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用方法中,清洗槽二中不通入二氧化碳。
[0137] 对比例20
[0138] 本对比例与实施例3区别在于,清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用方法中,清洗槽二与清洗槽一的结构相同,均为常规清洗槽。
[0139] 本发明制备的清洁保护剂在制备触摸屏中的具体应用
[0140] 将本发明实施例1~3、对比例1~20制备的清洁保护剂以及市售的触摸屏碱性清洗剂,按照相应的方法对ITO蚀刻后的触摸屏进行清洗和处理,然后再印刷保护胶并烘烤,每个实施例/对比例分成7大组,每个大组含10个触摸屏样品,在分别放置12h(第一大组)、1天(第二大组)、3天(第三大组)、6天(第四大组)、10天(第五大组)、20天(第六大组)、30天(第七大组)后撕掉保护胶,观察每个大组的产品蚀刻区域的SiO2层出现白条的情况,结果如表1。
[0141] 表 1
[0142]。
[0143] 由上表1可知,采用本发明实施例1~3制备的清洁保护剂对ITO蚀刻后的触摸屏进行清洗和处理后,得到的触摸屏产品的表面在放置30后均无异常现象,明显优于市售的触摸屏碱性清洗剂以及对比例1~20制备的清洁保护剂的效果。
[0144] 其中,对比例1中仅含清洗成分,得到的触摸屏放置1天后表面即出现了白条,说明本申请的清洁保护剂,通过清洗成分与保护成分的搭配组合使用,可以明显提高表面清洁效果及其稳定性
[0145] 对比例2‑8分别改变了清洗成分的制备原料和方法,对比例9‑15分别改变了保护成分的制备原料和方法,对比例16‑20分别改变了清洁保护剂的应用方法,结果清洁效果和稳定性均不同程度地降低。
[0146] 本发明的有益效果在于:本发明提供了一种清洁保护剂,通过清洗成分和保护成分的搭配使用,不仅能够有效提高清洁效果,防止白条现象的发生,而且还能在触摸屏表面形成保护层,使其免受外界成分的影响,保证清洁稳定性,提高产品质量。
[0147] 最后应说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。