会员体验
专利管家(专利管理)
工作空间(专利管理)
风险监控(情报监控)
数据分析(专利分析)
侵权分析(诉讼无效)
联系我们
交流群
官方交流:
QQ群: 891211   
微信请扫码    >>>
现在联系顾问~
首页 / 专利分类库 / 编织;花边制作;针织;饰带;非织造布 / 一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法

一种利用超临界二制备非织造布的方法

申请号 CN202410228619.1 申请日 2024-02-29 公开(公告)号 CN117904797A 公开(公告)日 2024-04-19
申请人 上海誉甲自动化技术有限公司; 发明人 袁喜龙; 李麒麟;
摘要 本 发明 公开一种利用超临界二 氧 化 碳 制备非织造布的方法,属于非织造面料领域。针对现有闪蒸纺丝面料其性能差且成本高的问题,本发明提供一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,包括在挤出设备中添加聚烯 烃 高聚物,将聚烯烃高聚物加工成熔融状态;在挤出设备中添加超临界二氧化碳;熔融状态的聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳均匀混合,得到 超临界 流体 纺溶液;将 超临界流体 溶液经压 力 和流量调节后,经喷丝头进行喷出 丝束 得到 纤维 网;将纤维网进行定型后形成 无纺布 。本发明通过将聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳加入至挤出设备中使得二者混合均匀,纤维丝束 质量 高,细度极低且均匀,性能优异且稳定;自动化程度高,生产效率高的同时降低生产成本。
权利要求

1.一种利用超临界二制备非织造布的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:制备超临界流体纺溶液:
S11:在挤出设备中添加聚烯高聚物,所述挤出设备将聚烯烃高聚物加工成熔融状态;
S12:在挤出设备中添加超临界二氧化碳;所述挤出设备将熔融状态的聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳均匀混合,得到超临界流体纺溶液;
S2:制备纤维网:将超临界流体纺溶液经过调节压和流量后经喷丝头喷出长丝,对长丝进行处理得到纤维网;
S3:制备无纺布:将纤维网进行定型后形成无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于,所述步骤S12中超临界二氧化碳通过制备超临界二氧化碳的制备装置制备,且制备装置直接与挤出设备连通完成超临界二氧化碳的添加。
3.根据权利要求2所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
所述制备装置制备超临界二氧化碳包括:
气态二氧化碳通过管路输入至冷凝装置中,通过冷凝装置将气态二氧化碳转化为液态二氧化碳;
液态二氧化碳通过增压进行增压操作,增压至超临界二氧化碳所需压力,增压期间液态二氧化碳温度保持不变;
增压后的液态二氧化碳通过油浴换热系统进行升温操作得到超临界二氧化碳,升温期间压力保持不变。
4.根据权利要求3所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
气态二氧化碳的温度为室温,压力为0.5MPa~2MPa;
超临界二氧化碳温度为200℃~280℃,压力为7.38MPa~22MPa。
5.根据权利要求3所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
所述方法还包括循环利用步骤;所述循环利用步骤包括:
获取所述喷丝头喷出的高温气态二氧化碳;
将高温气态二氧化碳与所述油浴换热系统中的液态二氧化碳进行热交换,对液态二氧化碳进行预升温;
将热交换后的气态二氧化碳进行回收,并循环利用。
6.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
所述步骤S11中所述挤出设备对聚烯烃高聚物进行分段加热至熔融状态,其具体包括如下步骤:
在常温状态下,将聚烯烃高聚物通过第一入料口加入至挤出设备;
当聚烯烃高聚物在挤出设备中并沿着挤出方向运动时,挤出设备将聚烯烃高聚物逐步加热至熔融状态;
当熔融状态的聚烯烃高聚物沿着挤出方向继续运动,挤出设备对其进行保温操作,直至熔融状态的聚烯烃高聚物运动至第二入料口;所述超临界二氧化碳通过第二入料口加入所述挤出设备;
并且,保持所述熔融状态的聚烯烃高聚物与所述超临界二氧化碳的温度相同。
7.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
在步骤S12中所述挤出设备中聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳混合阶段的温度保持在200℃~280℃;通过控制挤出设备中的螺杆转速,将挤出设备中的压力保持在7.38MPa~
22MPa。
8.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
所述步骤S11和所述步骤S12之间还包括向挤出设备中添加助剂,所述助剂包括2,3‑二氢十氟戊烷、1H,6H‑全氟己烷、一氯二氯甲烷、1,1,1,2‑四氟‑2‑氯乙烷、1,1‑二氯‑1‑氯乙烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:
所述步骤S2中具体包括如下步骤:
S21:将超临界流体纺溶液进入至熔体泵内,对超临界流体纺溶液进行调节压力和流量;
S22:调节后的超临界流体纺溶液经喷丝头的纺丝孔道喷出形成若干个丝束
S23:对长丝进行拉伸形成纤维束,纤维束均匀展开成网状蓬松结构并通过静电环境形成单丝纤维,改变单丝纤维的运行方向和速度获得纤维网。
10.根据权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其特征在于:所述步骤S3中先将纤维网经过热挤压进行初步定型,随后再通过导布辊将其导入至热轧机中再次定型,最终形成无纺布。

说明书全文

一种利用超临界二制备非织造布的方法

技术领域

[0001] 本发明属于非织造面料制备技术领域,更具体地说,涉及一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法。

背景技术

[0002] 非织造布是一种不经纺纱和织造而成的织物,仅由定向或随机排列的纺织短纤维或长丝形成纤维网结构,通过机械或化学方法进行加固而成。非织造布突破了传统的纺织原理,具有工艺流程短、生产速度快、产量高、成本低、应用范围广、原料来源多等特点。近年来,非织造防护材料正日益受到人们的重视。防护材料主要用于制作防护服装、口罩、帽子、套和帷帘等劳动防护用品。其应用领域包括医疗防护、工业防护、消防服装、防弹服装和登山、滑服等。
[0003] 闪蒸纺丝是美国杜邦公司在上世纪50年代开发的一种超细纤维成网方法,并于1965年为该产品注册了商标Tyvek,1967年正式生产并进行。闪蒸纺丝也称为瞬时纺丝,即将高聚物溶解在一定的溶剂中制成纺丝液,然后由喷丝孔喷出,由于溶剂的急剧挥发而使高聚物重新固化成纤维,所述纤维被吸附在成网帘上,直接形成纤网。但国内闪蒸法制造的非织造布的强度差、阻隔性能及舒适性差,主要面临三方面问题:一是均匀稳定超临界流体纺丝液的配制问题,主要是在初始加入时,需要的溶剂的状态具有不确定性,处于液态和气态共存的一个局面,难以协调,容易导致混合比例不精确,影响超临界流体纺丝液性能;符合生产条件的聚合物种类较少,现有聚合物与溶剂在高温高压下混合难度增加,且需要着重考虑如何将气态溶剂溶进聚合物中,过程中的搅拌不均匀、不充分将直接影响后续超临界流体纺丝液纺丝效果;二是均一连续微纳米纤维的制备问题,主要是前置的反应釜内压过大,影响后续纺丝成纤效果;在喷丝处,压力实现瞬间释放,以至于纤维形态不好控制,需要进行适当的约束;纺丝时,溶剂挥发,造成不必要的浪费甚至污染环境,需要改进增加回收系统;三是纤维丝束的开纤问题,主要是纤维丝束开纤不完全,造成纤维直径分布宽,导致非织造布内的空隙尺寸较大,从而使非织造布的阻隔性能变差,难以满足防护服对非织造布的使用要求。
[0004] 针对上述问题也进行了相应的改进,如中国专利申请号CN202310211686.8,公开日为2023年5月12日,该专利公开了一种连续化超临界流体纺丝方法,包括以下步骤:将成纤聚合物加入反应釜,抽真空,加热和搅拌;将主溶剂与副溶剂注入反应釜,升高温度,增加压力,提高搅拌速率;动态稳定后加速搅拌,得到超临界流体纺丝液;将超临界流体纺丝液从高压室输送到低压室;打开喷丝口,形成丛丝纤维束;冷凝回收溶剂;丛丝纤维束经过加热区域、开纤及二次牵伸区域,收集到收集网上,经烘箱、热压辊、导向辊,卷绕到收集辊上,获得非织造布。该专利的不足之处在于:反应釜抽真空操作复杂,且整体流程停留在理论层面,实践则耗费人力和成本,效率低。
[0005] 又如中国专利申请号CN202010522717.8,公开日为2020年9月22日,该专利公开了一种基于瞬时释压纺丝法的高聚物纤维的制备方法,是将高聚物、增塑助剂经计量输送到超临界釜中,在搅拌状态下导入超临界二氧化碳,经过搅拌稳定后形成超临界纺丝流体,该超临界纺丝流体经过纺丝喷头瞬时释放的开放大气环境中发生相分离转化为二氧化碳气体、增塑助剂及固化的高聚物,固化的高聚物在增塑助剂置换和瞬时释压压差牵伸的作用下形成高聚物纤维。该专利的不足之处在于:超临界二氧化碳的状态不易控制,且搅拌状态不易控制和调节。

发明内容

[0006] 1、要解决的问题
[0007] 针对现有闪蒸纺丝面料其性能差且成本高的问题,本发明提供了一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法。本发明以超临界二氧化碳作为溶剂,结合闪蒸法工艺,制备纤维丝束质量高,细度极低且均匀,性能优异且稳定;同时解决了闪蒸法中使用大量溶剂的VOC排放问题,绿色环保。结合聚烯高聚物的挤出工艺,极大的提高了生产效率,同时显著的降低了生产成本。
[0008] 2、技术方案
[0009] 为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
[0010] 一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,包括以下步骤:
[0011] S1:制备超临界流体纺溶液:
[0012] S11:在挤出设备中添加聚烯烃高聚物,所述挤出设备将聚烯烃高聚物加工成熔融状态;
[0013] S12:在挤出设备中添加超临界二氧化碳;所述挤出设备将熔融状态的聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳均匀混合,得到超临界流体纺溶液;
[0014] S2:制备纤维网:将超临界流体纺溶液经过调节压力和流量后经喷丝头喷出长丝,对长丝进行处理得到纤维网;
[0015] S3:制备无纺布:将纤维网进行定型后形成无纺布。
[0016] 更进一步的,所述步骤S12中超临界二氧化碳通过制备超临界二氧化碳的制备装置制备,且制备装置直接与挤出设备连通完成超临界二氧化碳的添加。
[0017] 更进一步的,所述制备装置制备超临界二氧化碳包括:
[0018] 气态二氧化碳通过管路输入至冷凝装置中,通过冷凝装置将气态二氧化碳转化为液态二氧化碳;
[0019] 液态二氧化碳通过增压进行增压操作,增压至超临界二氧化碳所需压力,增压期间液态二氧化碳温度保持不变;
[0020] 增压后的液态二氧化碳通过油浴换热系统进行升温操作得到超临界二氧化碳,升温期间压力保持不变。
[0021] 更进一步的,气态二氧化碳的温度为室温,压力为0.5MPa~2MPa;超临界二氧化碳温度为200℃~280℃,压力为7.38MPa~22MPa。
[0022] 更进一步的,所述方法还包括循环利用步骤;所述循环利用步骤包括:
[0023] 获取所述喷丝头喷出的高温气态二氧化碳;
[0024] 将高温气态二氧化碳与所述油浴换热系统中的液态二氧化碳进行热交换,对液态二氧化碳进行预升温;
[0025] 将热交换后的气态二氧化碳进行回收,并循环利用。
[0026] 更进一步的,所述步骤S11中所述挤出设备对聚烯烃高聚物进行分段加热至熔融状态,其具体包括如下步骤:
[0027] 在常温状态下,将聚烯烃高聚物通过第一入料口加入至挤出设备;
[0028] 当聚烯烃高聚物在挤出设备中并沿着挤出方向运动时,挤出设备将聚烯烃高聚物逐步加热至熔融状态;
[0029] 当熔融状态的聚烯烃高聚物沿着挤出方向继续运动,挤出设备对其进行保温操作,直至熔融状态的聚烯烃高聚物运动至第二入料口;所述超临界二氧化碳通过第二入料口加入所述挤出设备;
[0030] 并且,保持所述熔融状态的聚烯烃高聚物与所述超临界二氧化碳的温度相同。
[0031] 更进一步的,在步骤S12中所述挤出设备中聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳混合阶段的温度保持在200℃~280℃;通过控制挤出设备中的螺杆转速,将挤出设备中的压力保持在7.38MPa~22MPa。
[0032] 更进一步的,所述步骤S11和所述步骤S12之间还包括向挤出设备中添加助剂,所述助剂包括2,3‑二氢十氟戊烷、1H,6H‑全氟己烷、一氯二氯甲烷、1,1,1,2‑四氟‑2‑氯乙烷、1,1‑二氯‑1‑氯乙烷中的一种。
[0033] 更进一步的,所述步骤S2中具体包括如下步骤:
[0034] S21:将超临界流体纺溶液进入至熔体泵内,对超临界流体纺溶液进行调节压力和流量;
[0035] S22:调节后的超临界流体纺溶液经喷丝头的纺丝孔道喷出形成若干个丝束;
[0036] S23:对长丝进行拉伸形成纤维束,纤维束均匀展开成网状蓬松结构并通过静电环境形成单丝纤维,改变单丝纤维的运行方向和速度获得纤维网。
[0037] 更进一步的,所述步骤S3中先将纤维网经过热挤压进行初步定型,随后再通过导布辊将其导入至热轧机中再次定型,最终形成无纺布。
[0038] 3、有益效果
[0039] 相比于现有技术,本发明的有益效果为:
[0040] (1)本发明通过将聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳加入至挤出设备中经过不断挤压搅拌使得二者混合均匀,且超临界二氧化碳是与熔融状态下的聚烯烃高聚物进行混合,混合充分,从而制得的纤维丝束质量高,细度极低且均匀;并且聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳并非从同一个入料口加入至挤出设备中,原料的添加彼此不受影响,相互独立,有效保障整个过程的顺利进行;并且超临界二氧化碳进入到挤出设备中的入料口直接与制备超临界二氧化碳的装置连通,有效保障进入到挤出设备中的超临界二氧化碳处于稳定的状态,无需额外添加控制手段维持超临界二氧化碳的状态,从而降低维持成本;并且能够实现精准的注入至挤出设备中与聚烯烃高聚物形成均匀的超临界流体;整个方法流程简单,自动化程度高,生产效率高的同时降低生产成本,避免大量使用性有机溶剂从而污染环境的可能性;
[0041] (2)本发明通过使用螺杆挤出机实现聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳的均匀混合,螺杆挤出机具有高生产效率同时具有较稳定的挤出质量;并且沿着挤出方向依次设置两个物料的入口,使得聚烯烃高聚物先进行充分搅拌后再接触到超临界二氧化碳,进一步保障二者的充分混合;利用超临界二氧化碳对聚烯烃类高聚物具有优异的溶解性,通过二氧化碳超临界状态的转变,在通过纺丝过程中,实现了二氧化碳与纤维的快速分离;
[0042] (3)本发明还包括循环利用步骤,将喷丝头喷出的高温的气态二氧化碳进行循环使用,一是利用高温气态二氧化碳与超临界二氧化碳制备装置中的油浴换热系统进行热交换,使得对液态二氧化碳进行预升温,进一步节约能源;二是对进行热交换后的气态二氧化碳进行回收处理,使其能够再次发挥作用,避免资源的浪费,从而大幅度节约了成本;
[0043] (4)本发明控制挤出设备的温度与压力的设置,正好是二氧化碳的超临界状态下,同时也是聚烯烃高聚物的熔融状态,使得二者能够更好的实现均匀混合;同时挤出设备上还设有助剂入口,助剂的添加能够进一步使得超临界二氧化碳和聚烯烃高聚物的均匀混合,并且能够加快其混合效率;同时助剂入料口在其二者入料口之间,保证三者能够充分接触,保障混合效果。附图说明
[0044] 图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

[0045] 下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
[0046] 请参阅图1,图1为本申请的流程示意图。
[0047] 如图1所示,在一个实施例方式中,一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,包括以下步骤:
[0048] S1:制备超临界流体纺溶液:
[0049] S11:在挤出设备中添加聚烯烃高聚物,所述挤出设备将聚烯烃高聚物加工成熔融状态;
[0050] S12:在挤出设备中添加超临界二氧化碳;所述挤出设备将熔融状态的聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳均匀混合,得到超临界流体纺溶液;其中所述步骤S12中超临界二氧化碳通过制备超临界二氧化碳的制备装置制备,且制备装置直接与挤出设备连通完成超临界二氧化碳的添加。
[0051] 通过挤出设备将聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳均匀混合后得到超临界流体纺溶液,其中挤出设备上对应设置有聚烯烃高聚物入料口(也即第一入料口)和超临界二氧化碳入料口(也即第二入料口),超临界二氧化碳入料口与制备超临界二氧化碳的装置连通;在该步骤中聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳的重量比为(1~10):1;优选为(3~7):1;
[0052] 该步骤S1中利用超临界二氧化碳对聚烯烃类高聚物具有优异的溶解性,使得超临界二氧化碳与聚烯烃类高聚物能够混合均匀形成超临界流体纺溶液;超临界二氧化碳本身无毒无害,不易燃,化学性质稳定且惰性,气体价格低廉,且对环境友好,且获得的产品性能更佳。
[0053] 同时,该步骤是通过挤出设备将聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳混合,相比于以往采用反应釜实现混合而言,反应釜需进行抽真空处理且需要不断对反应釜内的物料进行搅拌,耗费大量的人力与物力,其进行小型实验可以,但应用到实际生产中需要耗费大量的成本。而本发明将超临界二氧化碳注入挤出设备中,挤出设备中由于其整体的密闭性且温度和压力可控,可以在挤出设备内部实现聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳的搅拌与混合,剪切和乳化,调节粘稠度,可以有效控制浆料中聚烯烃高聚物的分散性和均匀性,提高浆料中聚烯烃高聚物的分散程度,聚烯烃高聚物与超临界二氧化碳接触均匀且不容易分层;无需对挤出设备额外进行控制,只需挤出设备中的压力和温度正好是二氧化碳的超临界状态下,同时也是聚烯烃高聚物的熔融状态;节省人力以及时间成本,提高工作效率。
[0054] 并且,以往反应釜中添加的原料通常是聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳一起进行添加后再对其进行控制得到最终的无纺布,其是间歇式的操作,生产效率相对而言较为一般,比较慢;而本申请中聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳是通过不同的入料口添加的,当超临界二氧化碳进行添加时,其是与熔融状态的聚烯烃高聚物进行接触混合的,即聚烯烃高聚物比超临界二氧化碳加入至挤出设备的时间要早,以此进一步使得二者混合更加均匀;并且本申请中是可以源源不断的进行添加原料的,使得挤出设备能够不断的进行聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳的混合,最终得到无纺布,其是连续式的操作,原料的添加彼此不受影响,相互独立,有效保障整个过程的顺利进行,极大的提高了生产效率。
[0055] 最后,以往的超临界二氧化碳往往需要加入一定的控制手段运输至反应釜内进行混合其保障超临界二氧化碳处于稳定的状态,因其在运输过程中超临界二氧化碳的状态不易控制,需增加维护成本;而本步骤中挤出设备的其中一个入料口(即第二入料口)直接与制备超临界二氧化碳的装置连通,直接将气相的二氧化碳经过该装置转化为超临界二氧化碳,可以精准的注入到挤出设备中,与聚烯烃高聚物形成均匀的超临界流体;从而无需使用维持超临界二氧化碳状态的设备或手段,大幅度降低了成本的同时保证进入到挤出设备中的超临界二氧化碳处于稳定的状态,更好实现其与聚烯烃高聚物的均匀混合。
[0056] S2:制备纤维网:将超临界流体纺溶液经过调节压力和流量后,经喷丝头高速喷出长丝,此处长丝为均匀的细长丝束,对长丝进行处理得到纤维网;
[0057] 具体的,所述步骤S2中具体包括如下步骤:
[0058] S21:将超临界流体纺溶液进入至熔体泵内,对超临界流体纺溶液进行调节压力和流量;
[0059] S22:调节后的超临界流体纺溶液经喷丝头的纺丝孔道喷出形成若干个丝束;在该步骤中还包括对二氧化碳气体进行排出和回收,因调节后的超临界流体纺溶液中二氧化碳因为失压瞬间气化,因此对其进行排出和回收,具有较为良好的经济性;
[0060] S23:对长丝进行拉伸形成纤维束,纤维束均匀展开成网状蓬松结构并通过静电环境形成单丝纤维,改变单丝纤维的运行方向和速度获得纤维网。
[0061] S3:制备无纺布:将纤维网进行定型后形成无纺布;所述步骤S3中先将纤维网经过热挤压进行初步定型,随后再通过导布辊将其导入至热轧机中再次定型,最终形成无纺布;将纤维网先后经过两次定型,有效保障最终无纺布的形状符合要求,保障其性能。
[0062] 本发明通过将聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳加入至挤出设备中经过不断挤压搅拌使得二者混合均匀,从而制得的纤维丝束质量高,细度极低且均匀,有效提高后续制备闪蒸法非织造布的质量和性能,生产率提高,成本投入减少;并且聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳并非从同一个入料口加入至挤出设备中,原料的添加彼此不受影响,相互独立,有效保障整个过程的顺利进行;并且超临界二氧化碳的入料口直接与制备超临界二氧化碳的装置连通,有效保障进入到挤出设备中的超临界二氧化碳处于稳定的状态,无需额外添加控制手段维持超临界二氧化碳的状态,从而降低维持成本;并且能够实现精准的注入至挤出设备中与聚烯烃高聚物形成均匀的超临界流体;整个方法流程简单,自动化程度高,生产效率高的同时降低生产成本,避免大量使用性有机溶剂从而污染环境的可能性。
[0063] 在一个实施方式中,所述挤出设备为螺杆挤出机,且沿着螺杆挤出机的挤出方向依次设置有聚烯烃高聚物入料口和超临界二氧化碳入料口。在该实施例中选用螺杆挤出机作为挤出设备,螺杆挤出机其结构简单,具有高生产效率同时具有较稳定的挤出质量。并且两个原料入料口沿着挤出方向前后设置,使得聚烯烃类高聚物先进入到螺杆挤出机中进行充分的剪切搅拌后再融合超临界二氧化碳,使得超临界二氧化碳与经过搅拌后的聚烯烃类高聚物能够更加充分接触,混合均匀,进一步保障混合效果。
[0064] 在一个实施方式中,所述制备装置制备超临界二氧化碳包括:
[0065] 气态二氧化碳通过管路输入至冷凝装置中,通过冷凝装置将气态二氧化碳转化为液态二氧化碳;在该步骤中进行说明的是,气态二氧化碳一般是难以保存的,因此气态二氧化碳一般是由‑200℃的超低温纯液态二氧化碳经过气化装置将超低温纯液态二氧化碳转化为气态二氧化碳,此时气态二氧化碳处于室温状态,压力大约为十几个大气压,也即为0.5MPa~2MPa左右,一般为1MPa;气态二氧化碳通过冷凝装置对其进行降温处理,使得气态二氧化碳变为液态二氧化碳,此时液态二氧化碳的压力保持不变,温度在‑1~‑10℃,一般为‑5℃;
[0066] 液态二氧化碳通过增压泵进行增压操作,一般增压到10MPa以上,增压至超临界二氧化碳所需压力,增压期间液态二氧化碳温度保持不变,仍然处于‑1~‑10℃,一般为‑5℃;
[0067] 增压后的液态二氧化碳通过油浴换热系统进行升温操作,一般升温到200℃以上,得到超临界二氧化碳,升温期间压力保持不变;油浴换热系统中的油浴管道非常长,通过对油浴管道进行加热对液态二氧化碳进行加热,并且为了保证加热后的热量不会散失,在油浴管道的外表面包一层保温层管路,避免热量的散失,减少能量的损耗以及资源的消耗。
[0068] 在一个具体实施方式中,制备超临界二氧化碳的装置包括依次连接的二氧化碳气瓶、二氧化碳制冷机组和油浴换热器,油浴换热器的出口与挤出设备的超临界二氧化碳入料口连通;且二氧化碳制冷机组和油浴换热器之间设置有质量流量计和二氧化碳计量泵
[0069] 整个装置结构组成简单,先把气相的二氧化碳经过二氧化碳制冷机组和油浴换热器转化为超临界二氧化碳(超临界二氧化碳温度超过31.1℃,压力超过7.38MPa),并且通过高精度的质量流量计以及二氧化碳计量泵实现精准控制加料至挤出设备中,从而保障整个过程顺利且高效率的进行。并且,为了进一步保障整个装置的可控性,在二氧化碳气瓶、二氧化碳制冷机组中均设置有压力传感器,实时检测各个部件之间的压力,对整个超临界二氧化碳的制备起到安全检测的作用。
[0070] 在一个实施方式中,油浴换热器的出口处设置有温度传感器、压力传感器和流量传感器,因经过油浴换热器后的超临界二氧化碳直接进入到挤出设备中,因此在油浴换热器的出口处设置有若干传感器,若干传感器起到实时监测作用,便于及时发现问题进行调整,提高整个过程的安全性。
[0071] 在一个实施方式中,所述利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法还包括循环利用步骤;所述循环利用步骤包括:
[0072] 获取所述喷丝头喷出的高温气态二氧化碳;此处喷出的高温气态二氧化碳能够温度高达200℃,因此对该高温气态二氧化碳进行回收利用;具体的,在喷丝头附近设置有排机,排风机对高温气态二氧化碳进行收集;此处排风机对高温气态二氧化碳进行收集一是为了能够对高温气态二氧化碳进行收集对其回收利用,节约能耗;二来是为了能够对喷丝头中喷出口处进行降温处理,避免高温气态二氧化碳逸散到空气中使得现场环境温度变高,不利于设备以及工人的安全操作;同时使得喷丝头中喷出口处的长丝温度不会太高,有利于固化形成纤维网,保证性能;
[0073] 将高温气态二氧化碳与所述油浴换热系统中的液态二氧化碳进行热交换,对液态二氧化碳进行预升温;因制备超临界二氧化碳的制备装置中存在将零下温度的液态二氧化碳在油浴换热系统中加热至200℃以上的液态二氧化碳,期间需要大量热量;因此将排风机收集到的高温气态二氧化碳通过管道输送到热交换装置中,并且热交换装置设置在制备装置的增压泵和油浴换热系统之间,通过热交换装置实现将高温气态二氧化碳与所述油浴换热系统中的液态二氧化碳进行热交换,对液态二氧化碳进行预升温,使得进入到油浴换热系统的液态二氧化碳温度升高,后续油浴换热系统的工作效率加快并且节省成本。
[0074] 将热交换后的气态二氧化碳进行回收,并循环利用,热交换后的气态二氧化碳进行回收至工厂进行处理,可以将其转变为超低温的纯净液态二氧化碳进行存储方便后续使用,将其进行循环处理避免了资源的浪费同时节省企业成本。其中,可以通过在热交换装置上设置有二氧化碳收集装置,通过二氧化碳收集装置对热交换后的气态二氧化碳进行回收。
[0075] 在一个实施方式中,所述步骤S11中所述挤出设备对聚烯烃高聚物进行分段加热至熔融状态,其具体包括如下步骤:
[0076] 在常温状态下,将聚烯烃高聚物通过第一入料口加入至挤出设备;此时挤出设备中对第一入料口并不进行加热,考虑到如果挤出设备对第一入口料进行加热时,那聚烯烃高聚物会在第一入料口因高温形成熔融状态发生粘黏,那会堵住第一入料口,不利于后续聚烯烃高聚物进入到挤出设备中;并且第一入料口靠近挤出设备的驱动装置也即电机,如果对第一入料口进行加热的话,会对电机造成损坏,增加维修成本;
[0077] 当聚烯烃高聚物在挤出设备中并沿着挤出方向运动时,挤出设备将聚烯烃高聚物逐步加热至熔融状态;在与超临界二氧化碳接触前将聚烯烃高聚物逐步加热至熔融状态,则有利于后续与超临界二氧化碳的混合,保证其性能;此时,挤出设备将聚烯烃高聚物加热至200℃,该温度恰好也是超临界二氧化碳的温度,避免温度相差过大不利于进行二者之间的混合且增加能源的消耗;
[0078] 当熔融状态的聚烯烃高聚物沿着挤出方向继续运动,挤出设备对其进行保温操作,直至熔融状态的聚烯烃高聚物运动至第二入料口;所述超临界二氧化碳通过第二入料口加入所述挤出设备;并且,保持所述熔融状态的聚烯烃高聚物与所述超临界二氧化碳的温度相同,此处保证两者温度相同即是避免温度相差过大不利于进行二者之间的混合且增加能源的消耗。
[0079] 在一个实施方式中,在步骤S12中所述挤出设备中聚烯烃高聚物和超临界二氧化碳混合阶段的温度保持在200℃~280℃,优选为200℃;在该温度状态下既是超临界二氧化碳的温度,又是聚烯烃高聚物呈熔融状态下的温度,保证二者顺利且混合充分,从而有效保障超临界二氧化碳与聚烯烃高聚物的稳定混合,使其二者接触均匀且不容易分层;同时避免温度设置过高造成能源的浪费,且有效避免喷丝固化的问题。
[0080] 通过控制挤出设备中的螺杆转速,将挤出设备中的压力保持在7.38MPa~22MPa,优选为12.3MPa。在这进行说明的是,由于挤出设备的挤出口会依次设置滤网和溶体泵,超临界流体纺溶液依次通过滤网进行过滤后再通过溶体泵控制流量和压力最后从挤出设备中挤出,挤出设备中的压力控制完全是依赖于挤出设备中的螺杆转速进行调节的;
[0081] 在一个举例中,聚烯烃高聚物在挤出设备中进行加热熔融,其过程中是依靠螺杆挤压物料所产生的压力,使得挤出设备中各物料(例如:熔融状态的聚烯烃高聚物,混合状态的聚烯烃高聚物与超临界二氧化碳,超临界流体纺溶液)受到的压力保持在12.3MPa;当挤出设备的螺杆转速升高时,则各物料的压力增大;当挤出设备的螺杆转速降低时,则各物料的压力减小。
[0082] 在一个实施方式中,所述挤出设备上还设置有助剂入口,且助剂入口设置在聚烯烃高聚物入料口和超临界二氧化碳入料口之间;助剂的添加能够进一步使得超临界二氧化碳和聚烯烃高聚物的均匀混合,并且能够加快其混合效率;同时助剂入料口在其二者入料口之间,保证三者能够充分接触,保障混合效果;所述助剂包括2,3‑二氢十氟戊烷、1H,6H‑全氟己烷、一氯二氯甲烷、1,1,1,2‑四氟‑2‑氯乙烷、1,1‑二氯‑1‑氯乙烷中的一种,助剂的添加是为了提高最终产品的均匀性、力学性能、防透气性、分牌号;阻燃性、抗静电、硬度。
[0083] 在一个具体实施方式中,一种利用超临界二氧化碳制备非织造布的方法,其包括如下步骤:将高密度聚乙烯和超临界二氧化碳流体和以重量比1:2.5的比例依次注入到螺杆挤出机中进行混合,螺杆挤出机筒内的起始温度保持260℃,压力保持在7.5MPa。通过螺杆的转动,使超临界二氧化碳和高密度聚乙烯充分融合,形成纺丝超临界流体;纺丝超临界流体进入熔体泵内,通过熔体泵调节超临界流体的压力和流量,纺丝超临界流体快速经过喷丝头的纺丝孔道,并高速喷出,纺丝超临界流中二氧化碳因为失压瞬间气化,同时成纤高聚物冷却固化(还具有流动性),由于被高压快速射出,瞬间拉伸成若干纳米级丝束,并在收布机上冷却固化;同时,CO2转变为气态后经通风口排出并回收;
[0084] 当喷丝头喷射出的长丝,进行拉伸形成纤维束,纤维束均匀展开成网状蓬松结构,然后并通过静电环境,形成单丝纤维,通过改变单丝纤维的运行方向和速度获得纤维网;
[0085] 纤维网经过热压机初步定型后,通过导布辊将布料导入热轧机定型,形成无纺布。
[0086] 本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的保护范围。