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一种金刚石机械密封环及其制备方法
申请号	CN202110813160.8	申请日	2021-07-19	公开(公告)号	CN113700859A	公开(公告)日	2021-11-26
申请人	宁波杭州湾新材料研究院; 中国科学院宁波材料技术与工程研究所;			发明人	褚伍波; 宋惠; 李赫; 江南;
摘要	本发明公开了一种金刚石机械密封环，包括具有第一焊接端面的金刚石圆环和具有第二焊接端面的金属圆环，所述第一焊接端面和/或第二焊接端面均匀分布有微孔，第一焊接端面和第二焊接端面之间设有连续均匀的焊接层，所述焊接层内弥散分布有低热膨胀系数的颗粒物质。本发明还公开了制备上述金刚石机械密封环的制备方法，该方法解决了金刚石与基材焊接时产生较大的内应力的问题，过程简单，可靠性高。本发明通过在钎焊料中添加低热膨胀颗粒物质，降低焊接层在焊接降温过程中整体的热膨胀系数，提高焊接层整体的强度，降低钎焊获得的金刚石机械密封环的内应力，同时也提高了焊接层的密封可靠性。
权利要求	1.一种金刚石机械密封环，其特征在于，包括具有第一焊接端面的金刚石圆环和具有第二焊接端面的金属圆环，所述第一焊接端面和/或第二焊接端面均匀分布有微孔；第一焊接端面和第二焊接端面之间设有连续均匀的焊接层，所述焊接层内弥散分布有低热膨胀系数的颗粒物质，所述颗粒物质的低热膨胀系数大于等于金刚石圆环的热膨胀系数且小于金属圆环的热膨胀系数。 2.如权利要求1所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述的焊接层的厚度为10um～ 1mm。 3.如权利要求1所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述的微孔的孔径为0.005um‑ 0.1mm。 4.如权利要求1所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述金刚石圆环的另一端面为摩擦端面，所述金属圆环的另一端面为用于装配形成机械摩擦副的连接端面。 5.如权利要求1所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述颗粒物质为非金属颗粒，其粒径为0.005um‑0.1mm。 6.如权利要求5所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述颗粒物质为金刚石微粉。 7.如权利要求1所述的金刚石机械密封环，其特征在于，所述焊接层包括钎焊料，所述钎焊料采用活性钎料，活性钎料的成分选自钛、铬、硼和钨中的一种或几种。 8.一种制备权利要求1‑7任一所述的金刚石机械密封环的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)制备金刚石圆环和金属圆环，使第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； (2)在第一焊接端面和/或第二焊接端面制备微孔； (3)将低热膨胀系数的颗粒物质和钎焊料布置于第一焊接端面和第二焊接端面之间，通过夹具夹持金刚石圆环和金属圆环，并放置于钎焊炉中； (4)在钎焊炉中对金刚石圆环和金属圆环进行钎焊、降温，得到金刚石机械密封环，所述降温的速率低于10℃/min。 9.如权利要求8所述的金刚石机械密封环的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的第一焊接端面制备微孔的方法选自CVD沉积、机械研磨、等离子体刻蚀、化学刻蚀和激光加工中的一种或几种；所述的第二焊接端面制备微孔的方法选自机械研磨、化学刻蚀、机械加工和激光加工中的一种或几种。 10.如权利要求8所述的金刚石机械密封环的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中对所述的第一焊接端面和/或颗粒物质的表面进行金属化处理后再进行钎焊。
说明书全文	一种金刚石机械密封环及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及机械密封组件的技术领域，特别是一种金刚石机械密封环及其制备方法。背景技术 [0002] 机械密封又称端面密封，为了解决机械部件旋转过程中的密封问题，人们发明了机械密封。1885年，英国公开了第一个机械密封专利，此后机械密封技术在全球多个国家快速传播发展，被广泛应用于工农业机械。 [0003] 机械密封的密封介质主要是气体和液体，密封结构多种多样，最常用的为端面密封。机械摩擦副包括动环与静环，机械密封在工作时，动环与静环的两端面互相贴合，端面密封的结构相对简单，使用寿命较长。 [0004] 由于机械密封需要在摩擦副的轴向施加一定压力才能保证动环和静环的端面相互贴合，在工作过程中静环端面和动环端面在相对摩擦的同时持续受到轴向压力，故容易造成热量堆积和机械损伤，热量堆积导致端面在热应力作用下发生形变，机械损伤可能直接导致密封泄露，从而降低密封性能和使用寿命。 [0005] 基于上述问题，最直接的方式是采用耐磨及散热性能好的材料制备密封端面，其中金刚石是一种优异的材料选择。金刚石高热导率、高硬度和高化学稳定性决定了其在摩擦领域的巨大应用前景。例如，通过在硬质合金与碳化硅上CVD生长金刚石膜的方式将金刚石引入端面，改善端面摩擦时的散热性能和机械性能。但在端面上生长金刚石膜受端面基材的种类和尺寸限制，且生长后的表面一般需要研磨与抛光等步骤。更为直接的是，在端面基材上焊接一定厚度的金刚石环，其既能有效改善端面性能，过程又较为简单，可靠性更强。 [0006] 但由于金刚石的热膨胀系数较低，一般介于1×10‑6至4×10‑6/℃间，与大多数金属不相匹配，通过普通的金刚石焊接方式会使金刚石和基材间产生较大的内应力，影响焊缝的密封性能和强度，甚至直接导致冷却过程中金刚石出现碎裂。 [0007] 公开号为CN 109023293 B的说明书公开了一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，包括步骤：A、采用低钴硬质合金密封环或者碳化硅密封环为基体，研磨基体密封面均匀布晶；B、将基体密封面进行酸处理和氢等离子处理；酸处理为：对基体密封面采用稀酸浸泡；氢等离子处理为：含有浓度为0.1％‑1％的碳源气体的氢气气氛中，微正压、900℃‑1100℃下，加热20min‑80min；C、采用空间热丝阵列对基体进行加热，均匀多点通入反应气体，在空间热丝阵列和基体之间施加直流负偏压进行沉积；其中加热温度为800‑ 950℃；偏压电流为1A‑5A；气压为1.0‑4.0kPa；沉积时间为2‑7h；D、对沉积后的基体进行抛光，得到均匀致密、厚度5‑10μm的金刚石涂层机械密封环。该发明工艺较为复杂，且受端面基材的种类和尺寸限制。 [0008] 公开号为CN 101603595 B的说明书公开了一种机械密封件及其制造方法。该机械密封件包括：金属基体，具有多个微孔的涂层，形成于该金属基体表面上，该涂层的材料选自陶瓷或硬质合金；耐磨层，形成于该涂层上且具有自润滑性。该发明的微孔中储存润滑液，其主要针对有润滑液的摩擦情况。发明内容 [0009] 本发明的发明目的在于提供一种端面高硬度、高导热的金刚石机械密封环，作为机械摩擦副中的动环和/或静环，降低机械摩擦副运行过程中由于热量堆积和机械损伤导致的失效风险。 [0010] 一种金刚石机械密封环，包括具有第一焊接端面的金刚石圆环和具有第二焊接端面的金属圆环，所述第一焊接端面和/或第二焊接端面均匀分布有微孔，第一焊接端面和第二焊接端面之间设有连续均匀的焊接层，所述焊接层内弥散分布有低热膨胀系数的颗粒物质，所述颗粒物质的低热膨胀系数大于等于金刚石圆环的热膨胀系数且小于金属圆环的热膨胀系数。 [0011] 所述焊接层的厚度为10um～1mm，设置均匀厚度的焊接层以达到金刚石圆环和金属圆环之间的密封性。 [0012] 所述第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度为1nm‑10um，保证一定的粗糙度利于焊接层对于金刚石圆环和金属圆环之间的固定。 [0013] 所述的微孔的孔径为0.005um‑0.1mm。 [0014] 所述金刚石圆环的另一个端面为摩擦端面，所述金属圆环的另一个端面为用于装配形成机械摩擦副的连接端面。采用金刚石的端面作为摩擦端面，能有效改善端面性能；金属圆环连接外部构件，金属加工性能好，易于装配。 [0015] 所述颗粒物质为非金属颗粒，其粒径为0.005um‑0.1mm，所述粒径保证颗粒物质可填充于微孔内。 [0016] 优选地，所述颗粒物质为金刚石微粉。 [0017] 所述焊接层包括钎焊料，所述钎焊料采用活性钎料，活性钎料的成分选自钛、铬、硼和钨中的一种或几种，所述钎焊料和颗粒物质及金刚石表面为冶金结合，该结合牢固，可靠性高。 [0018] 优选地，所述金刚石圆环采用CVD生长的多晶金刚石。CVD生长的多晶金刚石导热率高，同时由于其呈现各向同性。故其硬度高，耐磨性好。 [0019] 优选地，所述金属圆环采用不锈钢、单质金属、可伐合金、英伐合金或硬质合金，所述金属圆环的热膨胀系数低于20×10‑6/℃。 [0020] 本发明还提供了制备上述金刚石机械密封环的制备方法，该方法解决了金刚石与基材焊接时产生较大的内应力的问题，过程简单，可靠性高。 [0021] 一种金刚石机械密封环的制备方法，包括以下步骤： [0022] (1)制备金刚石圆环和金属圆环，使第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； [0023] (2)在第一焊接端面和/或第二焊接端面制备微孔； [0024] (3)将低热膨胀系数的颗粒物质和钎焊料布置于第一焊接端面和第二焊接端面之间，通过夹具夹持金刚石圆环和金属圆环，并放置于钎焊炉中； [0025] (4)在钎焊炉中对金刚石圆环和金属圆环进行钎焊，降温，得到金刚石机械密封环，所述降温的速率低于10℃/min。 [0026] 优选地，所述步骤(2)中所述的第一焊接端面制备微孔的方法选自CVD沉积、机械研磨、等离子体刻蚀、化学刻蚀和激光加工中的一种或几种；所述的第二焊接端面制备微孔的方法选自机械研磨、化学刻蚀、机械加工和激光加工中的一种或几种。 [0027] 所述步骤(3)中所述的钎焊料采用钎焊膏、钎焊片或钎焊粉。 [0028] 优选地，所述步骤(3)中对第一焊接端面和/或颗粒物质的表面进行金属化处理，所述金属化处理是指在第一焊接端面和/或颗粒物质的表面镀覆钛、铬、硼和钨中的一种或几种。 [0029] 所述步骤(4)中所述钎焊的方法采用高真空炉钎焊或低真空炉气氛保护钎焊，所‑3 述高真空炉钎焊为钎焊过程中真空度优于10 Pa的钎焊，所述低真空气氛保护钎焊为钎焊 ‑3 过程中真空度差于10 Pa的钎焊，所述低真空钎焊过程中采用氩气、氢气和氮气中的一种或几种作为保护气氛。 [0030] 本发明相比现有技术，其优点在于： [0031] 1、通过在钎焊料中添加低热膨胀颗粒物质，特别是非金属颗粒物，降低焊接层在焊接降温过程中整体的热膨胀系数，提高焊接层整体的强度，降低由金属圆环降温过程中传导至金刚石圆环的热应力，从而降低钎焊获得的金刚石机械密封环的内应力，避免金刚石圆环出现碎裂，同时也提高了焊接层的密封可靠性。 [0032] 2、本发明还在第一焊接端面和/或第二焊接端面上布置微孔，使钎焊料和颗粒物质在焊接过程中填充入微孔，提高金刚石圆环和金属圆环的实际焊接面积，从而提高焊接层的钎焊强度和密封可靠性；颗粒物质在微孔中的填充能够降低钎焊冷却过程中钎焊料和金属圆环传导至金刚石圆环表面的热应力。附图说明 [0033] 图1是本发明实施例中金刚石机械密封环的结构示意图。 [0034] 图2是本发明实施例中第一焊接端面的微孔的形貌结构示意图。具体实施方式 [0035] 如图1‑图2所示，金刚石机械密封环，包括具有第一焊接端面4的金刚石圆环1和第二焊接端面5的金属圆环2，第一焊接端面4和第二焊接端面5之间设有连续均匀的焊接层3。 [0036] 第一焊接端面和4第二焊接端面5的表面平均粗糙度为1nm‑10um，保证一定的粗糙度利于焊接层3对于金刚石圆环1和金属圆环2之间的固定。 [0037] 金刚石圆环1的另一个端面为摩擦端面7，金属圆环2的另一个端面为用于装配形成机械摩擦副的连接端面8。采用金刚石的端面作为摩擦端面7，由于金刚石耐磨、散热性能好，故有效改善了端面性能；金属圆环2连接外部构件，金属加工性能好，易于装配。 [0038] 金刚石圆环1采用CVD生长的多晶金刚石。CVD生长的多晶金刚石导热率高，热膨胀系数为(1.0～2.0)×10‑6/℃，同时由于其呈现各向同性。故其硬度高，耐磨性好。 [0039] 金属圆环2采用不锈钢、单质金属、可伐合金、英伐合金或硬质合金，金属圆环2的热膨胀系数低于20×10‑6/℃。 [0040] 第一焊接端面4和/或第二焊接端面5均匀分布有微孔41，微孔41的孔径为0.005um‑0.1mm。 [0041] 焊接层3的厚度为10um～1mm，设置均匀厚度的焊接层3以达到金刚石圆环1和金属圆环2之间的密封性。 [0042] 焊接层3包括钎焊料9和金刚石微粉6，钎焊料9采用活性钎料，活性钎料的成分包括钛、铬、硼和钨，钎焊料9和金刚石微粉6及第一焊接端面4为冶金结合，该结合牢固，可靠性高。 [0043] 焊接层3内弥散分布有金刚石微粉6，金刚石微粉6填充于微孔41中能够降低钎焊冷却过程中钎焊料9和金属圆环2传导至金刚石圆环1表面的热应力。 [0044] 金刚石微粉6的粒径为0.005um‑0.1mm，粒径的尺寸保证了金刚石微粉可填充于微孔41内。 [0045] 本实施例还提供了制备上述金刚石机械密封环的制备方法，该方法解决了金刚石与基材焊接时产生较大的内应力的问题，过程简单，可靠性高。 [0046] 金刚石机械密封环的制备方法，包括以下步骤： [0047] (1)制备金刚石圆环1和金属圆环2，使第一焊接端面4和第二焊接端面5的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； [0048] (2)在第一焊接端面4和/或第二焊接端面5制备微孔41； [0049] (3)将低热膨胀系数的金刚石微粉6和钎焊料9布置于第一焊接端面4和第二焊接端面5之间；在第一焊接端面4和/或金刚石微粉6的表面进行镀覆钛、铬、硼和钨中的一种或几种，通过夹具夹持金刚石圆环1和金属圆环2，并放置于钎焊炉中； [0050] (4)在钎焊炉中对金刚石圆环1和金属圆环2进行钎焊，降温，得到金刚石机械密封环，降温的速率低于10℃/min。 [0051] 步骤(4)中钎焊的方法采用高真空炉钎焊或低真空炉气氛保护钎焊，高真空炉钎‑3 焊为在钎焊过程中真空度优于10 Pa的钎焊；低真空气氛保护钎焊为钎焊过程中真空度差 ‑3 于10 Pa的钎焊，低真空钎焊过程中采用氩气、氢气和氮气中的一种或几种作为保护气氛。 [0052] 实施例1 [0053] 本实施例说明本发明提供的金刚石机械密封环及其制备方法。 [0054] 1)制备金刚石圆环和金属圆环，金刚石圆环的材质为CVD多晶金刚石，金属圆环的材质为硬质合金，使第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； [0055] 2)通过机械研磨在第一焊接端面上得到的微孔，使第一焊接端面的表面粗糙度约为1um； [0056] 3)在金刚石微粉的表面进行表面镀覆钛层，镀覆后的金刚石微粉的平均粒径为100nm，将表面镀覆钛层后的金刚石微粉以净体积分数为5％的比例添加至熔点为780℃的银铜钛活性焊膏中；将焊膏均匀涂抹在第一焊接端面和第二焊接端面，通过夹具装配好金刚石圆环和金属圆环，放置于钎焊炉中。 [0057] 4)将高真空炉中抽真空至10‑3Pa以下，850℃进行焊接，保温10分钟，以10℃/分钟的速率降温，获得金刚石机械密封环。 [0058] 对金刚石机械密封环进行检测： [0059] 1.肉眼观测金刚石材料未发生碎裂；显微镜观察金刚石圆环表面未出现裂纹。 [0060] 2.经氦气检漏仪检测，焊接层导致的环内外侧泄露率优于10‑13Pa·m3/s。 [0061] 3.抗拉测试表明金刚石圆环和金属圆环的焊接强度高于200MPa。 [0062] 实施例2 [0063] 本实施例说明本发明提供的金刚石机械密封环及其制备方法。 [0064] 1)制备金刚石圆环和金属圆环，金刚石圆环的材质为CVD多晶金刚石，金属圆环的材质为可伐合金，使第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； [0065] 2)通过机械研磨在第一焊接端面上得到的微孔，使第一焊接端面的表面粗糙度约为1um； [0066] 3)在金刚石微粉和第一焊接端面的表面进行表面镀覆钛层，镀覆后的金刚石微粉的平均粒径为500nm，将表面镀覆钛层后的金刚石微粉以净体积分数为10％的比例添加至熔点为670℃的银铜焊膏中；将焊膏均匀涂抹在第一焊接端面和第二焊接端面，通过夹具装配好金刚石圆环和金属圆环，放置于钎焊炉中。 [0067] 4)将高真空炉中抽真空至10‑3Pa以下，850℃进行焊接，保温10分钟，以10℃/分钟的速率降温，获得金刚石机械密封环。 [0068] 对金刚石机械密封环进行检测： [0069] 1.肉眼观测金刚石材料未发生碎裂；显微镜观察金刚石圆环表面未出现裂纹。 [0070] 2.经氦气检漏仪检测，焊接层导致的环内外侧泄露率优于10‑13Pa·m3/s。 [0071] 3.抗拉测试表明金刚石圆环和金属圆环的焊接强度高于150MPa。 [0072] 实施例3 [0073] 本实施例说明本发明提供的金刚石机械密封环及其制备方法。 [0074] 1)制备金刚石圆环和金属圆环，金刚石圆环的材质为CVD多晶金刚石，金属圆环的材质为可伐合金，使第一焊接端面和第二焊接端面的表面平均粗糙度达到1nm‑10um； [0075] 2)通过机械研磨在第一焊接端面上得到的微孔，使第一焊接端面的表面粗糙度约为10nm； [0076] 3)在金刚石微粉的表面镀覆钛层，镀覆后的金刚石微粉的平均粒径为500nm，将表面镀覆钛层后的金刚石微粉填入微孔内，再将银铜焊片均布于第一焊接端面和第二焊接端面，通过夹具装配好金刚石圆环和金属圆环，放置于钎焊炉中。 [0077] 4)将高真空炉中抽真空至10‑3Pa以下，850℃进行焊接，保温10分钟，以10℃/分钟的速率降温，获得金刚石机械密封环。 [0078] 对金刚石机械密封环进行检测： [0079] 1.肉眼观测金刚石材料未发生碎裂；显微镜观察金刚石圆环表面未出现裂纹。 [0080] 2.经氦气检漏仪检测，焊接层导致的环内外侧泄露率优于10‑13Pa·m3/s。 [0081] 3.抗拉测试表明金刚石圆环和金属圆环的焊接强度高于150MPa。